專利名稱：一種氧化鉍水熱法轉(zhuǎn)相方法
一種氧化秘水熱法轉(zhuǎn)相方法技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明是一種氧化鉍水熱法轉(zhuǎn)相方法，屬于晶體制備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
氧化鉍純品有α型和β型。α型氧化鉍為黃色單斜晶系結(jié)晶，相對密度為8. 9， 熔點825°C，溶于酸，不溶于水和堿。β型氧化鉍為亮黃色至橙色，正方晶系，相對密度 8.55，熔點8601，溶于酸，不溶于水。容易被氫氣，烴類等還原為金屬鉍。α型氧化鉍比β 型氧化鉍性能優(yōu)異，應(yīng)用范圍廣。如催化劑、電子漿料、陶瓷面料、醫(yī)藥、紅色玻璃配合劑等方面均是使用α型氧化鉍。然而，現(xiàn)有技術(shù)電弧火法制備，得到的是β型氧化鉍，需要轉(zhuǎn)換為α型氧化鉍。傳統(tǒng)的轉(zhuǎn)相是通過化學(xué)法，或550 800°C中高溫煅燒來實現(xiàn)?；瘜W(xué)法生產(chǎn)α型氧化鉍，工藝輔料消耗高，成本高，且環(huán)境不友好，且工藝生產(chǎn)流程長，能耗也高； 中高溫煅燒轉(zhuǎn)相工藝環(huán)境友好，成本低廉，但轉(zhuǎn)相仍存在較高能耗。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于克服了上述方法中不足，提供了一種氧化鉍水熱法轉(zhuǎn)相方法，本發(fā)明具有能耗低，無需酸堿輔料消耗，制造成本都低，環(huán)保。
本發(fā)明通過由以下技術(shù)方案來實現(xiàn)一種氧化鉍水熱法轉(zhuǎn)相方法，是將β型氧化鉍通過水熱法轉(zhuǎn)換成α型氧化鉍，包括以下步驟①將β型氧化鉍按常規(guī)工藝處理成粒度為500 600納米的粉末；②以液固比3 5:lml/g的比例將β型氧化鉍加入裝有純水的高壓反應(yīng)釜中，攪拌分散，使β型氧化鉍分散于水相中成漿料；繼續(xù)攪拌，加熱，密封加壓；控制條件為高溫反應(yīng)釜內(nèi)反應(yīng)溫度85 180°C，壓力2atm 20atm，加熱轉(zhuǎn)換時間O. 2h 12h ；反應(yīng)方程式β型氧化秘+H20s— α型氧化秘+H2O③待轉(zhuǎn)換反應(yīng)完成后，采用離心設(shè)備、壓濾、抽濾分離α型氧化鉍與水相，所得帶一定水分的α型氧化鉍產(chǎn)品于80 105°C條件下烘干12h ；④分離的水相仍然是純水，返還體系繼續(xù)用于作為β型氧化鉍轉(zhuǎn)換為α型氧化鉍的分散劑。
本發(fā)明α型氧化鉍晶體的水熱生長，是利用高溫高壓的水溶解，使在標(biāo)準(zhǔn)大氣壓條件下不溶于的β型氧化鉍，通過溶解反應(yīng)生成溶解產(chǎn)物，并達(dá)到一定的過飽和度而進(jìn)行結(jié)晶和生長為α型氧化鉍晶體。
與現(xiàn)有技術(shù)比較本發(fā)明使β型氧化鉍在水相中直接轉(zhuǎn)換成α型氧化鉍，無需經(jīng)過中高溫煅燒轉(zhuǎn)化，本發(fā)明的轉(zhuǎn)相是以水分子作為媒介，不使用其他任何化學(xué)助劑，是一種全新的工藝，生產(chǎn)工藝簡單，設(shè)備簡單，成本低廉，能耗低，轉(zhuǎn)相溫度低。所產(chǎn)生的分離的水相仍然是純水，無外排對環(huán)境非常友好。通過XRD晶相圖可以觀察到，本發(fā)明制備得棒狀α 型氧化鉍，且形貌均勻，分散性好，產(chǎn)品純度非常高，氧化鉍含量可達(dá)99. 9%，各類雜質(zhì)低。廣泛用于電子，日用，軍工等方面。


圖I為本發(fā)明轉(zhuǎn)相前β型氧化鉍XRD圖。
圖2為本發(fā)明轉(zhuǎn)相后α型氧化鉍XRD圖。
具體實施方式
下面通過實施例對本發(fā)明進(jìn)行具體描述，本實施例是對本發(fā)明的進(jìn)一步說明，不是對本發(fā)明保護范圍的限制，該領(lǐng)域的技術(shù)熟練人員可以根據(jù)本發(fā)明的內(nèi)容進(jìn)行非本質(zhì)的改進(jìn)和調(diào)整。
實施例I本實施例的β型氧化鉍粉末是由電弧法制備的，粒度為500;轉(zhuǎn)相前β型氧化鉍晶相XRD見附圖I。稱取30. Og β型氧化鉍粉末加入90ml純水中， 攪拌分散，在2atm氣壓下煮沸12h，反應(yīng)溫度85°C。產(chǎn)物經(jīng)過過濾，在80°C下干燥12h，得 α型氧化鉍29.75g。經(jīng)分析，所得α型氧化鉍呈棒狀，氧化鉍含量可達(dá)99. 9% ;且形貌均勻，反應(yīng)后減少重量主要為物料轉(zhuǎn)移損耗；水熱法轉(zhuǎn)相后α型氧化鉍晶相XRD見附圖2。
實施例2本實施例的β型氧化鉍粉末粒度為600 ；稱取30. Og^型氧化鉍加入裝有90ml水的高壓反應(yīng)釜中，將高溫反應(yīng)釜置于烘箱中， 反應(yīng)溫度120°C ;在IOatm氣壓下加熱8h，待冷卻后取出高壓反應(yīng)釜，經(jīng)過過濾、于105°C下烘干12h得產(chǎn)物29.83g。經(jīng)分析，所得α型氧化鉍呈棒狀，氧化鉍含量可達(dá)99. 9% ;且形貌均勻，反應(yīng)后減少重量主要為物料轉(zhuǎn)移損耗。
實施例3本實施例的β型氧化鉍粉末粒度為550 ;稱取30. Og^型氧化鉍加入90ml水中，攪拌分散，反應(yīng)溫度180°C，在20atm氣壓下煮沸O. 2h，產(chǎn)物進(jìn)過過濾、100攝氏度干燥12h，得α 型氧化鉍29. Sg。經(jīng)分析，所得α型氧化鉍呈棒狀，氧化鉍含量可達(dá)99. 9%;且形貌均勻，反應(yīng)后減少重量主要為物料轉(zhuǎn)移損耗。權(quán)利要求
1. 一種氧化鉍水熱法轉(zhuǎn)相方法，其特征是將β型氧化鉍通過水熱法轉(zhuǎn)換成α型氧化鉍，包括以下步驟 ①將β型氧化鉍按常規(guī)工藝處理成粒度為500 600納米的粉末； ②以液固比3 5:lml/g的比例將β型氧化鉍加入裝有純水的高壓反應(yīng)釜中，攪拌分散，使β型氧化鉍分散于水相中成漿料；繼續(xù)攪拌，加熱，密封加壓；控制條件為高溫反應(yīng)釜內(nèi)反應(yīng)溫度85 180°C，壓力2atm 20atm，加熱轉(zhuǎn)換時間O. 2h 12h ； ③待轉(zhuǎn)換反應(yīng)完成后，采用離心設(shè)備、壓濾、抽濾分離α型氧化鉍與水相，所得帶一定水分的α型氧化鉍產(chǎn)品于80 105°C條件下烘干12h ； ④分離的水相仍然是純水，返還體系繼續(xù)用于作為β型氧化鉍轉(zhuǎn)換為α型氧化鉍的分散劑。
全文摘要
本發(fā)明提供一種氧化鉍水熱法轉(zhuǎn)相方法，是將β氧化鉍在水相中直接轉(zhuǎn)換成α氧化鉍，無需經(jīng)過中高溫煅燒轉(zhuǎn)化，反應(yīng)過程是β型氧化鉍+H2O熱→α型氧化鉍+H2O。本發(fā)明是一種全新的工藝，節(jié)能環(huán)保。相對其他制備α氧化鉍，且該工藝簡單實用，對環(huán)境非常友好。產(chǎn)品純度非常高，氧化鉍含量可達(dá)99.9%，各類雜質(zhì)低。廣泛用于電子，日用，軍工等方面。
文檔編號C01G29/00GK102923772SQ20121044815
公開日2013年2月13日 申請日期2012年11月12日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月12日
發(fā)明者曹永燃, 盧偉紅, 王志雄, 肖輝, 吳祖祥 申請人:湖南金旺鉍業(yè)股份有限公司