一種雙氧水萃取工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種雙氧水萃取工藝，包括如下內(nèi)容：蒽醌法生產(chǎn)雙氧水工藝的氧化液在萃取塔內(nèi)進(jìn)行逆流萃取分離，萃取塔采用板式塔，在萃取塔至少一塊塔板下方設(shè)置工作液采出管線，采出的工作液循環(huán)至萃取塔下部，與氧化液共同進(jìn)行萃取分離。該工藝具有萃取效果好、裝置負(fù)荷可調(diào)范圍大、操作穩(wěn)定、不易積料、適于工業(yè)應(yīng)用等優(yōu)點(diǎn)。
【專利說明】—種雙氧水萃取工藝
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種雙氧水萃取工藝，特別是一種提高萃取效果的雙氧水萃取工藝?！颈尘凹夹g(shù)】
[0002]雙氧水(H2O2水溶液)是一種重要的無機(jī)化工產(chǎn)品，由于其應(yīng)用后的最終產(chǎn)物是水和氧氣，對(duì)環(huán)境無污染，因而被稱為綠色化工產(chǎn)品而被廣泛應(yīng)用。目前世界上雙氧水的工業(yè)化生產(chǎn)主要采用蒽醌法，蒽醌法生產(chǎn)雙氧水工藝是以2-乙基蒽醌(EAQ)為工作載體，以重芳烴(Ar)和磷酸三辛酯(TOP)為溶劑配成工作液，經(jīng)過氫化、氧化、萃取和工作液后處理幾個(gè)工序。
[0003]萃取過程在雙氧水生產(chǎn)過程占據(jù)著舉足輕重的地位，這一過程操作的好壞直接影響裝置能否出合格產(chǎn)品，因此對(duì)于萃取塔萃取過程的設(shè)計(jì)研究及改造就顯得特別重要。雙氧水萃取過程是利用工作液與水的密度差以及過氧化氫在水中和工作液中溶解度的差異而進(jìn)行分離的，水從萃取塔上部加入，作為連續(xù)相自降液管向下流動(dòng)，工作液自塔下部進(jìn)入萃取塔，作為分散相經(jīng)篩板分散成小液滴向塔頂漂浮，最后萃取塔底得到的萃取液為雙氧水產(chǎn)品，塔頂為經(jīng)過萃取后的工作液成為萃余液。
[0004]目前現(xiàn)有的雙氧水萃取過程的效果都不是特別理想，在運(yùn)行時(shí)普遍存在幾個(gè)問題:(1)篩板開孔面積很難把握，若開孔面積大，會(huì)使分散相工作液通過篩板時(shí)的穿孔速率低，使兩相的傳質(zhì)速率低，萃取效果不理想；若開孔面積小，會(huì)容易使萃取塔積料，裝置無法操作；(2)由于萃取塔上部、中部及下部輕重兩相的比重差不同，則造成傳質(zhì)推動(dòng)力有所差異，萃取塔最下部的輕重兩相的比重差最大，推動(dòng)力最大，最上部的輕重兩相的比重差最小，推動(dòng)力最小，所以從理論上分析在萃取塔上部的工作液穿過篩孔流速要小一些，而下部的工作液穿過篩孔的流速要大一些，這就要求萃取塔下部開孔面積小一些，而上部則開孔面積大些，但實(shí)際上很多廠家的萃取塔篩板只設(shè)置了兩種規(guī)格，上部一種規(guī)格，下部一種規(guī)格，這樣的萃取工藝就沒有按照萃取需求合理設(shè)計(jì)，從而也就達(dá)不到理想的萃取效果；(3)正常的萃取操作時(shí)，由于萃取 塔上部篩板下積液層厚，工作液粘度又大，很容易發(fā)生萃取塔積料的現(xiàn)象，從而影響裝置的正常運(yùn)行；(4)裝置操作彈性小，當(dāng)操作負(fù)荷發(fā)生變化時(shí)，由于萃取塔內(nèi)工作液穿孔流速有一個(gè)最佳效果范圍，當(dāng)工作液流量發(fā)生變化會(huì)使萃取塔內(nèi)流速發(fā)生變化，會(huì)影響兩相傳質(zhì)速率，使萃取效果變差。
[0005]CN2439311公開了一種過氧化氫萃取塔，在篩板設(shè)計(jì)上使篩孔孔徑沿塔高變化自下而上依次增大，目的是在塔的上部積液層較厚的情況下，工作液仍能順利通過篩板塔。同樣CN2210889公開的也是一種篩板孔徑由下而上由Φ 2成線性、梯度逐漸增大Φ 3.5的萃取塔。
[0006]以上的專利中的萃取塔篩孔孔徑由下至上逐漸增大，目的隨著塔高的增加積液層厚度逐漸增加，篩孔孔徑增加可以提高液體流通能力，防止萃取塔積料，同時(shí)可以為工作液在萃取塔篩板的穿孔流速提供合理的流速，來提高萃取效果。但是由于現(xiàn)有技術(shù)中的萃取塔篩板一般為50~60層左右，開孔面積由下至上逐層遞增時(shí)由于上下兩塊板之間差別太小，工業(yè)實(shí)現(xiàn)上有一定的困難。另外該方法也沒有從根本上解決裝置操作負(fù)荷發(fā)生變化時(shí)的萃取效果不理想和積料的問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種雙氧水萃取工藝，該工藝具有萃取效果好、裝置負(fù)荷可調(diào)范圍大、操作穩(wěn)定、不易積料以及適于工業(yè)應(yīng)用等優(yōu)點(diǎn)。
[0008]本發(fā)明一種雙氧水萃取工藝，包括如下內(nèi)容:蒽醌法生產(chǎn)雙氧水工藝的氧化液在萃取塔內(nèi)進(jìn)行逆流萃取分離，萃取塔采用板式塔，在萃取塔至少一塊塔板下方設(shè)置工作液采出管線，采出的工作液循環(huán)至萃取塔下部，與氧化液共同進(jìn)行萃取分離。
[0009]本發(fā)明工藝中，萃取塔的直徑沿塔高自下而上連續(xù)增大或成階梯狀增大。
[0010]本發(fā)明工藝中，萃取塔的直徑沿塔高自下而上逐漸連續(xù)增大時(shí)，頂部直徑比底部直徑增加5%~40%。
[0011]本發(fā)明工藝中，萃取塔的直徑沿塔高自下而上成階梯狀增大時(shí)，萃取塔由2~20個(gè)筒節(jié)組成，自下而上相鄰?fù)补?jié)之間塔徑增加幅度為1%~40%。
[0012]本發(fā)明工藝中，萃取塔的塔板數(shù)為40~60層，萃取塔內(nèi)的塔板為篩孔板，萃取塔內(nèi)篩孔孔直徑沿塔高自下而上為均一孔直徑。萃取塔采出管線位置為第20-55層篩板下方，采出管線數(shù)量為1-10個(gè)。
[0013]本發(fā)明工藝中，采出管線上設(shè)置流量控制閥，總的萃取塔工作液引出量與氧化液流量有關(guān)，總的工作液引出量與氧化液進(jìn)料的體積流量比為1:100~1:5。萃取塔工作液的引出體積流量自下而上逐漸增加0.1%~10%。
[0014]本發(fā)明工藝中，萃取塔操作時(shí)，氧化液自萃取塔下部(萃取塔從下至上第一塊篩板下方)引入，純水自萃取塔上部(萃取塔從下至上最后一塊篩板上方)引入，兩者在萃取塔內(nèi)逆流接觸傳質(zhì)并分離，萃余液從塔頂排出，萃取液從塔底排出。
[0015]本發(fā)明工藝中，萃取塔操作溫度為50~55°C，萃取劑水與氧化液進(jìn)料的體積流量比為1:40~1:65，操作壓力為常壓。
[0016]本發(fā)明工藝中，萃取塔篩板孔直徑為Φ 1.6~Φ2.6mm,開孔率為8%~?4%。
[0017]本發(fā)明工藝中，萃取塔負(fù)荷在自身設(shè)計(jì)負(fù)荷的40%~135%范圍內(nèi)變化都能使萃余液中雙氧水含量低于0.25g/L，萃取液產(chǎn)品濃度大于27.5wt%。
[0018]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)如下:
(I)將萃取塔中工作液引出循環(huán)回塔下部與氧化液共同萃取分離，有效控制了塔板下積料層厚度。在低負(fù)荷時(shí)可以增加萃取塔下部總進(jìn)料量，解決塔負(fù)荷低時(shí)工作液穿孔流速低而引起的傳質(zhì)速率低、萃余高、萃取低的問題；在高負(fù)荷時(shí)解決了工作液積料問題而引起的萃取塔不正常運(yùn)行。
[0019](2)采用塔內(nèi)篩孔孔直徑均一、塔徑不斷增大的萃取塔，可以實(shí)現(xiàn)萃取塔截面積由下而上逐漸增加，即實(shí)現(xiàn)萃取塔內(nèi)工作液流速由下而上逐漸減小的過程，解決工業(yè)上無法通過由下而上逐漸改變篩板開孔面積的問題，能夠保證每層篩板上的工作液保持合適的穿孔流速，從而提高液液兩相的傳質(zhì)速率，即提高了塔板效率；另外萃取塔由下而上塔板的流通阻力逐漸減小，可以有效的防止萃取塔積料。
[0020](3)可以實(shí)現(xiàn)不改變塔板相平衡，不影響塔板萃取效果的條件下，對(duì)塔內(nèi)工作液進(jìn)行反復(fù)萃取，進(jìn)一步提高了萃取效果。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0021]圖1是本發(fā)明工藝中萃取塔塔徑連續(xù)增大的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0022]圖2是本發(fā)明工藝中萃取塔塔徑階梯狀增大的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0023]其中I為萃取塔,2為純水,3為氧化液,4為萃余液,5為萃取液，6、7、8為采出工作液。
【具體實(shí)施方式】
[0024]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明，但本發(fā)明不受下述實(shí)施例的限制。
[0025]本發(fā)明是通過這樣的方式實(shí)現(xiàn)的:首先將氧化液3自錐形萃取塔I下部加入，經(jīng)篩板由下向上逐漸漂浮至塔頂，純水2自萃取塔上部加入，經(jīng)降液管由上至下到達(dá)塔底，萃余液4從塔頂排出，萃取液5從塔底排出，采出工作液6、7、8循環(huán)回萃取塔與氧化液3混合繼續(xù)萃取分離。
[0026]本發(fā)明實(shí)施例1中萃取塔塔徑由下而上成連續(xù)性逐漸增大，底部直徑500mm，頂部直徑600mm，頂端塔徑比底部塔徑增大20%，塔板數(shù)為60層，分別在第25層、30層、35層、40層篩板下方設(shè)置4個(gè)采出管線；實(shí)施例2中萃取塔為的塔徑由下而上成階梯狀增加，整個(gè)萃取塔分為6個(gè)筒節(jié),各筒節(jié)高度相同，筒節(jié)直徑由下而上分別為500mm、520mm、540mm、560mm>580mm和600mm,每相鄰?fù)补?jié)之間塔徑增大4%,整個(gè)萃取塔塔板數(shù)為60層,分別在第25層、30層、35層、40層篩板下方設(shè)置4個(gè)采出管線。萃取塔篩板孔直徑為Φ2.0πιπι，開孔率為9.25% ;萃取塔的操作溫度為55°C，操作壓力為常壓，純水與氧化液的流量體積比為1:55，設(shè)計(jì)負(fù)荷為40%~135%。
[0027]實(shí)施例1
萃取塔用于100%操作負(fù)荷時(shí)，由采出管線引出的工作液體積流量自下而上逐漸增加4%，總的工作液引出量與氧化液進(jìn)料的體積流量比為1:80，返回到萃取塔底的氧化液入口，經(jīng)此工藝處理后，萃取塔底雙氧水質(zhì)量分?jǐn)?shù)為29.8%~33.5%，萃取塔頂萃余液中殘余雙氧水含量為0.12g/L~0.20g/L ;改變總工作液引出量，使總的工作液引出量與氧化液進(jìn)料的體積流量比為1:20，返回到萃取塔底的氧化液入口，經(jīng)此工藝處理后，各層萃取塔內(nèi)流態(tài)穩(wěn)定，工作液均勻漂浮，萃取塔底雙氧水質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%~35%，萃取塔頂萃余液中殘余雙氧水含量為0.lg/L~0.20g/L ;將操作負(fù)荷降至55%時(shí)，萃取塔底雙氧水質(zhì)量分?jǐn)?shù)為29.5%~32%，萃取塔頂萃余液中殘余雙氧水含量為0.2g/L~0.25g/L ;在操作負(fù)荷增加至135%時(shí)，適當(dāng)改變工作液引出量，采出管線引出的工作液體積流量自下而上逐漸增加9%，總的工作液引出量與氧化液進(jìn)料的體積流量比為1:6.7，萃取塔未發(fā)生積料現(xiàn)象，工作液仍能均勻漂浮，此時(shí)萃取塔底雙氧水質(zhì)量分?jǐn)?shù)為28%~30%，萃取塔頂萃余液中殘余雙氧水含量為0.22g/L~0.25g/L。
[0028]實(shí)施例2
萃取塔用于100%操作負(fù)荷時(shí)，分別從第25層、30層、35層、40層篩板位置，共采出管線4個(gè)，由采出管線引出的工作液體積流量自下而上逐漸增加2.5%，總的工作液引出量與氧化液進(jìn)料的體積流量比為1:80，返回到萃取塔底的氧化液入口，經(jīng)此工藝處理后，萃取塔底雙氧水質(zhì)量分?jǐn)?shù)為29.2%~31.5%，萃取塔頂萃余液中殘余雙氧水含量為0.12g/L~
0.20g/L ;改變總的工作液引出量，使總工作液引出量與氧化液進(jìn)料的體積流量比為1:10，由采出管線引出的工作液體積流量自下而上逐漸增加1.0%，返回到萃取塔底的氧化液入口，經(jīng)此工藝處理后，各層萃取塔內(nèi)流態(tài)穩(wěn)定，工作液均勻漂浮，萃取塔底雙氧水質(zhì)量分?jǐn)?shù)為29.5%~33%，萃取塔頂萃余液中殘余雙氧水含量為0.15g/L~0.25g/L ;將操作負(fù)荷降至55%時(shí)，萃取塔底雙氧水質(zhì)量分?jǐn)?shù)為29.5%~33%，萃取塔頂萃余液中殘余雙氧水含量為0.18g/L~0.25g/L ;在操作負(fù)荷增加至135%時(shí)，采出管線引出的工作液體積流量自下而上逐漸增加7%，總的工作液引出量與氧化液進(jìn)料的體積流量比增為1:5，萃取塔未發(fā)生積料現(xiàn)象，工作液仍能均勻漂浮，此時(shí)萃取塔底雙氧水質(zhì)量分?jǐn)?shù)為29.5%~33%，萃取塔頂萃余液中殘余雙氧水含量為0.15g/L~0.25g/L。
[0029]對(duì)比例I
萃取塔直徑600mm，塔內(nèi)篩板60層，每10層分為一組，每組篩板孔徑大小相同，沿塔高自下而上每組篩孔由Φ2.0增加至Φ 2.4，用于100%操作負(fù)荷時(shí)，萃取塔底雙氧水質(zhì)量分?jǐn)?shù)為28.0%~29.5%，萃取塔頂萃余液中殘余雙氧水含量為0.25g/L~0.28g/L ;用于55%操作負(fù)荷時(shí)，萃取塔底雙氧水質(zhì)量分?jǐn)?shù)為23%~25%，萃取塔頂萃余液中殘余雙氧水含量為
0.3g/L~0.34g/L ;負(fù)荷增加至120%時(shí)，萃取塔積料嚴(yán)重，無法操作。
【權(quán)利要求】
1.一種雙氧水萃取工藝，包括如下內(nèi)容:蒽醌法生產(chǎn)雙氧水工藝的氧化液在萃取塔內(nèi)進(jìn)行逆流萃取分離，萃取塔采用板式塔，其特征在于:在萃取塔至少一塊塔板下方設(shè)置工作液采出管線，采出的工作液循環(huán)至萃取塔下部，與氧化液共同進(jìn)行萃取分離。
2.按照權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于:萃取塔的直徑沿塔高自下而上連續(xù)增大或成階梯狀增大。
3.按照權(quán)利要求2所述的工藝，其特征在于:萃取塔的直徑沿塔高自下而上逐漸連續(xù)增大時(shí)，頂部直徑比底部直徑增加5%~40%。
4.按照權(quán)利要求2所述的工藝，其特征在于:萃取塔的直徑沿塔高自下而上成階梯狀增大時(shí)，萃取塔由2~20個(gè)筒節(jié)組成，自下而上相鄰?fù)补?jié)之間塔徑增加幅度為1%~40%。
5.按照權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于:萃取塔的塔板數(shù)為40~60層，萃取塔內(nèi)的塔板為篩孔板，篩孔板上篩孔的孔直徑沿塔高自下而上為均一孔直徑。
6.按照權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于:萃取塔采出管線位置為第20-55層篩板下方，采出管線數(shù)量為1-10個(gè)。
7.按照權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于:總的工作液引出量與氧化液進(jìn)料的體積流量比為1:100~1:5。
8.按照權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于:萃取塔工作液的引出體積量自下而上逐漸增加0.1%~5%O
9.按照權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于:萃取塔負(fù)荷在自身設(shè)計(jì)負(fù)荷的40%~135%范圍內(nèi)變化。
10.按照權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于:萃取塔篩板孔直徑為Φ1.6~Φ2.6mm，開孔率為8%~14%。
11.按照權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于:萃取塔操作溫度為50~55°C，萃取劑水與氧化液進(jìn)料的體積流量比為1:40~1:65，操作壓力為常壓。
【文檔編號(hào)】C01B15/023GK103803504SQ201210440347
【公開日】2014年5月21日 申請(qǐng)日期:2012年11月7日 優(yōu)先權(quán)日:2012年11月7日
【發(fā)明者】張英, 楊秀娜, 齊慧敏, 高景山 申請(qǐng)人:中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院