專利名稱：一種以脈石英為原料加工制備4n高純石英的工藝方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種以脈石英為原料加工4N高純石英的方法，以脈石英為原料，采用HC1+H2S04+HF為酸浸試劑，以及二次水淬和酸浸優(yōu)化工藝，提純加工W(SiO2) > 4N(99. 99%), “Fe) < 10 X 10_6，粒徑分別為-40目、40-70目、70-140目和-140目的高純石英，適用于一種以脈石英為原料的4N高純石英的加工。
背景技術(shù)：
2. I高純石英概念
石英，化學(xué)式SiO2，是α-石英(低溫石英)和β-石英(高溫石英)的總稱，未加說明時，常指α-石英。石英是一種堅硬、耐磨、化學(xué)性能穩(wěn)定的硅酸鹽礦物，通常為乳白色或無色，半透明狀，硬度7，性脆，無解理，貝殼狀斷口，油脂光澤，相對密度2. 65，其電學(xué)、熱學(xué)和某些機械性均具有明顯的異向性。石英的化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，不溶于酸(除HF)，微溶于KOH溶液 中，熔化溫度1710 1756°C，冷卻后即變?yōu)槭⒉Ａ1]。高純石英(high-purity quartz)是生產(chǎn)單晶娃、多晶娃、石英玻璃、光纖、太陽能電池、集成電路基板等高性能材料的主要原料[2]。高純石英砂主要應(yīng)用在石英玻璃和IC的集成電路等行業(yè)，其高檔產(chǎn)品被廣泛應(yīng)用在大規(guī)模及超大規(guī)模集成電路、光纖、激光、軍事和航天工業(yè)[3]。高純石英的重要性還在于多晶硅用金屬硅的制備，使之成為晶硅及其太陽能光伏產(chǎn)業(yè)的關(guān)鍵原料。由于這些行業(yè)關(guān)系到國家的長遠發(fā)展，因此，高純石英的戰(zhàn)略地位非常重要，其高端產(chǎn)品的加工技術(shù)被美國、德國等所壟斷，并限制技術(shù)和產(chǎn)品出口 [3]。高純石英是采用天然石英礦物資源加工的高端石英礦物原料產(chǎn)品，其主要特征是對SiO2純度要求極高，幾乎不允許鐵、鈦、鉻、鋯、鋰、鉀、鈉等金屬離子和包裹體羥基(0H_)存在M。目前，對于高純石英產(chǎn)品還沒有統(tǒng)一的國家標準。有的將SiO2含量>3N叫高純石英，> 4N叫超高純石英te’6];有的則將SiO2含量為3N-5N叫高純石英，6N-7N叫超高純石英。綜合前人觀點[5_9]和當(dāng)前國際技術(shù)水平，汪靈等(2011)[10]提出了高純石英一般概念，即高純石英系指WSiO2)彡3N-5N、W(Fe) <10X10_6的石英。需要說明的是，在高純材料中，通常采用N來表示純度[11]。因此，汪靈等(2011)[10]提出采用N來表示高純石英中SiO2的含量或純度，即IN為W(SiO2)彡90%, 2N為r (SiO2)彡99%, 3N為r (SiO2)彡99. 9%,如此類推。目前，根據(jù)產(chǎn)品應(yīng)用的不同，高純石英存在多個品種。一是按粒度分為40-70目和70-140目的高純石英砂[5]，以及< 140目的不同粒度的高純石英粉。如表I所示，40-70目和70-140目高純石英砂產(chǎn)品具有更加廣泛的應(yīng)用。一是按SiO2純度分3N、4N、5N的高純石英砂/粉。如表2所示，美國尤尼明公司(UNMIN U.S. Company)正是按SiO2純度形成了 IOTA高純石英系列產(chǎn)品。表I石英砂產(chǎn)品及規(guī)格(根據(jù)[5],略有修改)
權(quán)利要求
1. 一種以脈石英為原料加工4N高純石英的方法，以脈石英為原料，以HC1+H2S04+HF為酸浸試劑，采用二次水淬和酸浸優(yōu)化工藝，提純加工WSiO2) > 4N,r(Fe) <10X10_6，粒度分別為-40目、40-70目、70-140目和-140目的高純石英，其加工工藝按如下9個步驟進行 (1)粗碎與篩分將脈石英原料破碎至_30_，再將破碎物料粒度篩分為5-30_； (2)清洗與手選采用自來水清洗粒度為5-30mm物料，然后手選去除肉眼可見的雜物及含雜質(zhì)的物料； (3)—次焙燒水淬將手選物料在箱式電阻爐中焙燒，溫度升至1000°C后恒溫O.5-2h，然后將焙燒物料迅速在室溫蒸餾水中水淬； (4)烘干與細碎將水淬后物料在烘箱中烘干，烘干溫度105°C，烘干時間2h，然后將物料破碎至-40目； (5)二次焙燒水淬將-40目物料在箱式電阻爐中焙燒，焙燒溫度650°C，恒溫時間1-3h，然后將焙燒物料迅速在室溫蒸餾水中水淬； (6)烘干與篩分將水淬后物料在烘箱中烘干，烘干溫度105°C，烘干時間2h，然后將烘干物料篩分為40-70目、70-140目和-140目； (7)酸浸提純分別酸浸提純-40目、40-70目、70-140目和-140目的物料，工藝條件是酸浸試劑為HC1+H2S04+HF，HCl和H2SO4濃度10_30%，HF濃度5%，固液比1: 2，酸浸溫度60-150°C，酸浸及攪拌時間2-6 h ； (8)清洗將酸浸后物料分別用普通蒸餾水清洗2次，再分別用純凈水清洗1-2次； (9)烘干將清洗物料分別在烘箱中烘干，烘干溫度105°C，烘干時間2h，即分別得到W(SiO2) > 4N,r(Fe) < 10X 10_6，粒徑分別為-40 目、40-70 目、70-140 目和-140 目的高純石英。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種以脈石英為原料加工4N高純石英的方法，以HCl+H2SO4+HF為酸浸試劑，采用二次水淬和酸浸優(yōu)化工藝，第1是將脈石英原料破碎至-30mm，再篩分為5-30mm；第2是清洗物料并去除雜物及含雜質(zhì)物料；第3是將物料在1000℃焙燒0.5-2h后迅速在室溫蒸餾水中水淬；第4是將物料烘干并破碎至-40目；第5是將物料在650℃焙燒1-3h后迅速在室溫蒸餾水中水淬；第6是將物料烘干并篩分為40-70目、70-140目和-140目；第7是物料酸浸提純，工藝條件是酸浸試劑HCl+H2SO4+HF，HCl和H2SO4濃度10-30%，HF濃度5%，濃度10-30%，固液比1:2，溫度60-150℃，時間2-6h；第8是將物料用普通蒸餾水清洗2次，純凈水清洗1-2次；第9是將物料烘干，即得到相應(yīng)粒度的4N高純石英。效果明顯，安全性好，工藝簡單，推廣容易，社會經(jīng)濟效益顯著。
文檔編號C01B33/12GK102887520SQ20121042281
公開日2013年1月23日 申請日期2012年10月30日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月30日
發(fā)明者汪靈, 黨陳萍, 王艷, 李彩俠, 夏瑾卓 申請人:成都理工大學(xué)