專利名稱：一種多晶硅生產(chǎn)尾氣再回收利用的方法及其裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種多晶硅生產(chǎn)尾氣回收方法及其裝置。
背景技術(shù)：
高純多晶硅的生產(chǎn)廣泛地采用氫氣還原SiHCI3法，即西門子法。該方法采用了開路式的工藝流程，原輔材料單耗高、能耗高，生產(chǎn)中產(chǎn)生的各種尾氣、副產(chǎn)物未能有效地回收利用，“三廢”處理量大、費(fèi)用高，給環(huán)境帶來不利的影響。在多晶硅生產(chǎn)尾氣中，主要包括還原反應(yīng)系統(tǒng)所產(chǎn)生的尾氣三氯氫硅、四氯化硅、氯化氫、氫氣，此部分尾氣進(jìn)入干法尾氣分離回收裝置分別進(jìn)行分離回收；多晶硅尾氣回收系統(tǒng)所產(chǎn)生的富含氮?dú)?、碳氧化合物等非金屬雜質(zhì)的廢氫氣；精懼系統(tǒng)所產(chǎn)生的尾氣各種氯娃燒及氫氣、氯化氫。目前對西門子法生產(chǎn)多晶硅的尾氣回收，只是針對還原反應(yīng)系統(tǒng)所產(chǎn)生的尾氣進(jìn) 行回收，多晶硅生產(chǎn)中還有大量的廢氣進(jìn)行排放，其中不僅含有氯硅烷，還有大量的氫氣和氯化氫氣體，目前還原反應(yīng)系統(tǒng)及多晶硅尾氣回收系統(tǒng)排放的富含非金屬雜質(zhì)的氫氣、精餾裝置排放的尾氣基本上未進(jìn)行回收利用，大量的氫氣和氯化氫氣體不能得到良好的回收，回收不徹底。一般采用堿液淋洗吸收后排放放空，環(huán)保問題較為突出，氯硅烷、氫氣和氯化氫損耗較大。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有的缺陷，提供了一種回收徹底、環(huán)保的多晶硅生產(chǎn)尾氣再回收利用的方法；
本發(fā)明的另一目的是提供一種多晶硅生產(chǎn)尾氣再回收利用的裝置。本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案來具體實(shí)現(xiàn)
一種多晶硅生產(chǎn)尾氣再回收利用的方法，包括如下步驟
步驟一、精餾裝置尾氣回收將尾氣進(jìn)行兩級(jí)冷凝，分離出的冷凝液去精餾塔提純生
產(chǎn)；
步驟二、尾氣再回收將步驟一中分離的氣體與還原反應(yīng)系統(tǒng)的尾氣充分混同后進(jìn)行混壓縮；
步驟三、氯化氫吸收對步驟二中處理后的氣體分離回收氯化氫；
步驟四、氫氣的純化經(jīng)步驟三處理后的氣體和尾氣回收系統(tǒng)排放的富含非金屬雜質(zhì)的氫氣同時(shí)提純凈化后進(jìn)入還原反應(yīng)系統(tǒng)參與反應(yīng)。所述步驟一中的冷凝回收分兩級(jí)回收一級(jí)回收大部分的四氯化硅、三氯氫硅及部分的二氯二氫硅，采用冷凍水冷凝；二級(jí)進(jìn)一步回收未冷凝的四氯化硅、三氯氫硅和二氯二氫娃，米用冷媒介質(zhì)冷凝。所述步驟三中的分離回收氯化氫采用吸附吸收方式；所述步驟四中氫氣提純凈化過程采用純化吸附方式。所述步驟二中在壓縮前將步驟一中分離出的低溫氣體與壓縮后熱的混合氣體進(jìn)行熱交換。一種多晶硅生產(chǎn)尾氣再回收利用的裝置，包括精餾裝置尾氣回收系統(tǒng)、尾氣壓縮系統(tǒng)、氫氣純化回收系統(tǒng)，其中，
所述精餾裝置尾氣回收系統(tǒng)包括尾氣收集罐、一級(jí)水冷器、深冷器、氣液分離罐，其中，尾氣收集罐的進(jìn)氣口與各精餾裝置尾氣輸出口相連，尾氣收集罐的出氣口與一級(jí)水冷器的進(jìn)口相連，一級(jí)水冷器的出口與深冷器的進(jìn)口相連，深冷器的出口與氣液分離罐相連，回收的冷凝液從第一氯硅烷回收罐的出液口流出返回精餾塔；
所述尾氣壓縮系統(tǒng)包括一級(jí)尾氣緩沖罐、尾氣壓縮裝置、氣氣換熱器，其中，氣氣換熱器的冷側(cè)進(jìn)氣口接收氣液分離罐中排出的氣體，氣氣換熱器的冷側(cè)出氣口與一級(jí)尾氣緩沖罐進(jìn)氣口相連，一級(jí)尾氣緩沖罐進(jìn)氣口同時(shí)接收還原反應(yīng)系統(tǒng)的尾氣，氣氣換熱器的熱側(cè)進(jìn)氣口與尾氣壓縮裝置的出口相連，一級(jí)尾氣緩沖罐的尾氣壓縮裝置的進(jìn)氣口相連，一級(jí)尾氣緩沖罐的出口與尾氣壓縮裝置的進(jìn)氣口相連，氣氣換熱器的熱側(cè)出氣口連接氫氣純化回收系統(tǒng)；
所述氫氣純化回收系統(tǒng)包括二級(jí)尾氣緩沖罐、氫氣緩沖罐、第一氫氣分離凈化裝置、第二氫氣凈化裝置，其中，二級(jí)尾氣緩沖罐的進(jìn)氣口與氣氣換熱器的熱側(cè)出氣口相連，二級(jí)尾氣緩沖罐的出氣口與第一氫氣分離凈化裝置的進(jìn)氣口相連，氫氣緩沖罐的進(jìn)氣口接收由第一氫氣分離凈化裝置的出氣口排出的氣體和尾氣回收系統(tǒng)的氫氣，氫氣緩沖罐的出氣口與第二氫氣凈化裝置的進(jìn)氣口相連，第二氫氣凈化裝置的出氣口與還原反應(yīng)系統(tǒng)相連。進(jìn)一步的，所述一級(jí)水冷器為冷凍水冷凝器。進(jìn)一步的，所述深冷器為冷媒介質(zhì)冷凝器。進(jìn)一步的，所述氣氣換熱器為氣體冷凝器。進(jìn)一步的，所述第一氫氣分離凈化裝置為吸附吸收方式的脫除氯裝置。進(jìn)一步的，所述第二氫氣分離凈化裝置為純化吸附方式的脫除非金屬雜質(zhì)裝置。本發(fā)明的工作原理本發(fā)明的尾氣回收裝置將精餾裝置與還原反應(yīng)系統(tǒng)及尾氣回收系統(tǒng)連接起來，先分離回收精餾裝置尾氣中的各種氯硅烷，利用精餾尾氣冷凝分離回收后的氣體與還原反應(yīng)系統(tǒng)排放的尾氣混合壓縮后的氣體間溫度差異對兩生產(chǎn)區(qū)域(精餾裝置與還原反應(yīng)系統(tǒng))的尾氣進(jìn)行壓縮混同后，利用吸附方法分離氯化氫，再與多晶硅干法尾氣回收系統(tǒng)排放的富含非金屬雜質(zhì)的氫氣混同，一起進(jìn)入氫氣的純化，最后返回到還原反應(yīng)系統(tǒng)生產(chǎn)。這樣使多晶硅從生產(chǎn)過程到尾氣回收過程均無廢氣的排放。本發(fā)明的有益效果
本發(fā)明所提供的多晶硅生產(chǎn)尾氣再回收利用的方法將多晶硅生產(chǎn)中的精餾裝置與多晶硅干法尾氣回收裝置密結(jié)合起來，使兩大系統(tǒng)的生產(chǎn)尾氣得到合理再回收利用。本發(fā)明提供的多晶硅生產(chǎn)尾氣再回收利用的裝置，將還原系統(tǒng)、多晶硅干法尾氣回收系統(tǒng)及精餾裝置巧妙結(jié)合，即回收了含有氫氣、氯硅烷和氯化氫的尾氣，又可將氫氣進(jìn)行純化。


附圖用來提供對本發(fā)明的進(jìn)一步理解，并且構(gòu)成說明書的一部分，與本發(fā)明的實(shí)施例一起用于解釋本發(fā)明，并不構(gòu)成對本發(fā)明的限制。在附圖中
圖I是本發(fā)明實(shí)施例I的裝置示意圖；其中，I一尾氣收集罐，2—一級(jí)水冷器，3—深冷器，4一氣液分離罐，5—一級(jí)尾氣緩沖罐，6—尾氣壓縮裝置，7—?dú)鈿鈸Q熱器，8—二級(jí)尾氣緩沖罐，9一第一氫氣分離凈化裝置，10—?dú)錃饩彌_罐，11一第二氫氣分離凈化裝置。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合附圖對本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例進(jìn)行說明，應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的優(yōu)選實(shí)施例僅用于說明和解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。一種多晶硅生產(chǎn)尾氣再回收利用的方法，包括如下步驟
步驟一、精餾裝置尾氣回收將精餾塔頂排出的尾氣經(jīng)尾氣收集罐I回收，進(jìn)入一級(jí)水冷器2中初步冷凝，回收大部分的四氯化硅、三氯 氫硅及部分的二氯二氫硅，再進(jìn)入深冷器3中進(jìn)一步的冷凝，回收未冷凝的四氯化硅、三氯氫硅和二氯二氫硅，最后進(jìn)入氣液分離罐4，分離出的冷凝液去精餾塔提純生產(chǎn)；
步驟二、尾氣再回收氣液分離罐4中的氣體進(jìn)入氣氣熱交換器7加熱后，與還原反應(yīng)系統(tǒng)的尾氣在一級(jí)尾氣緩沖罐5中混合，再進(jìn)入尾氣壓縮裝置6中壓縮；
步驟三、氯化氫吸收由尾氣壓縮裝置6壓縮后的氣體經(jīng)氣氣熱交換器7冷卻后，進(jìn)入二級(jí)尾氣緩沖罐8,此時(shí)的尾氣為氯化氫和氫氣的混合氣體,第一氫氣分離凈化裝置9將該混合氣體中的氯化氫氣體吸附吸收；
步驟四、氫氣的純化氫氣緩沖罐10 —方面接收第一氫氣分離凈化裝置9處理后的氣體，一方面同時(shí)接收尾氣回收系統(tǒng)的氫氣，將兩方面接收來的氣體混合后輸往第二氫氣分離凈化裝置11進(jìn)行純化吸收，最終得到純凈的氫氣進(jìn)入還原反應(yīng)系統(tǒng)參與反應(yīng)。以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，盡管參照前述實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說明，對于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，其依然可以對前述各實(shí)施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改，或者對其中部分技術(shù)特征進(jìn)行等同替換。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種多晶硅生產(chǎn)尾氣再回收利用的方法，其特征在于包括如下步驟 步驟一、精餾裝置尾氣回收將尾氣進(jìn)行兩級(jí)冷凝，分離出的冷凝液去精餾塔提純生產(chǎn)； 步驟二、尾氣再回收將步驟一中分離的氣體與還原反應(yīng)系統(tǒng)的尾氣充分混同后進(jìn)行混壓縮； 步驟三、氯化氫吸收對步驟二中處理后的氣體分離回收氯化氫； 步驟四、氫氣的純化經(jīng)步驟三處理后的氣體和尾氣回收系統(tǒng)排放的富含非金屬雜質(zhì)的氫氣同時(shí)提純凈化后進(jìn)入還原反應(yīng)系統(tǒng)參與反應(yīng)。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的多晶硅生產(chǎn)尾氣再回收利用的方法，其特征在于所述步驟一中的冷凝回收分兩級(jí)回收一級(jí)回收大部分的四氯化硅、三氯氫硅及部分的二氯二氫硅，采用冷凍水冷凝；二級(jí)進(jìn)一步回收未冷凝的四氯化硅、三氯氫硅和二氯二氫硅，采用冷媒介質(zhì)冷凝。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的多晶硅生產(chǎn)尾氣再回收利用的方法，其特征在于所述步驟三中的分離回收氯化氫采用吸附吸收方式；所述步驟四中氫氣提純凈化過程采用純化吸附方式。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的多晶硅生產(chǎn)尾氣再回收利用的方法，其特征在于所述步驟二中在壓縮前將步驟一中分離出的低溫氣體與壓縮后熱的混合氣體進(jìn)行熱交換。
5.一種多晶硅生產(chǎn)尾氣再回收利用的裝置，其特征在于包括精餾裝置尾氣回收系統(tǒng)、尾氣壓縮系統(tǒng)、氫氣純化回收系統(tǒng)，其中， 所述精餾裝置尾氣回收系統(tǒng)包括尾氣收集罐(I)、一級(jí)水冷器(2)、深冷器(3)、氣液分離罐(4)，其中，尾氣收集罐(I)的進(jìn)氣口與各精餾裝置尾氣輸出口相連，尾氣收集罐(I)的出氣口與一級(jí)水冷器(2)的進(jìn)口相連，一級(jí)水冷器(2)的出口與深冷器(3)的進(jìn)口相連，深冷器(3)的出口與氣液分離罐(4)相連，回收的冷凝液從第一氯硅烷回收罐的出液口流出返回精餾塔； 所述尾氣壓縮系統(tǒng)包括一級(jí)尾氣緩沖罐(5)、尾氣壓縮裝置(6)、氣氣換熱器(7)，其中，氣氣換熱器(7)的冷側(cè)進(jìn)氣口接收氣液分離罐(4)中排出的氣體，氣氣換熱器(7)的冷側(cè)出氣口與一級(jí)尾氣緩沖罐(5)進(jìn)氣口相連，一級(jí)尾氣緩沖罐(5)進(jìn)氣口同時(shí)接收還原反應(yīng)系統(tǒng)的尾氣，氣氣換熱器(7)的熱側(cè)進(jìn)氣口與尾氣壓縮裝置(6)的出口相連，一級(jí)尾氣緩沖罐(5)的尾氣壓縮裝置(6)的進(jìn)氣口相連，一級(jí)尾氣緩沖罐(5)的出口與尾氣壓縮裝置(6)的進(jìn)氣口相連，氣氣換熱器(7)的熱側(cè)出氣口連接氫氣純化回收系統(tǒng)； 所述氫氣純化回收系統(tǒng)包括二級(jí)尾氣緩沖罐(8)、氫氣緩沖罐(10)、第一氫氣分離凈化裝置(9 )、第二氫氣凈化裝置(11)，其中，二級(jí)尾氣緩沖罐(8 )的進(jìn)氣口與氣氣換熱器(7 )的熱側(cè)出氣口相連，二級(jí)尾氣緩沖罐(8)的出氣口與第一氫氣分離凈化裝置(9)的進(jìn)氣口相連，氫氣緩沖罐(10)的進(jìn)氣口接收由第一氫氣分離凈化裝置(9)的出氣口排出的氣體和尾氣回收系統(tǒng)的氫氣，氫氣緩沖罐(10)的出氣口與第二氫氣凈化裝置(11)的進(jìn)氣口相連，第二氫氣凈化裝置(11)的出氣口與還原反應(yīng)系統(tǒng)相連。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的多晶硅生產(chǎn)尾氣再回收利用的裝置，其特征在于所述一級(jí)水冷器(2)為冷凍水冷凝器。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的多晶硅生產(chǎn)尾氣再回收利用的裝置，其特征在于所述深冷器(2)為冷媒介質(zhì)冷凝器。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的多晶硅生產(chǎn)尾氣再回收利用的裝置，其特征在于所述氣氣換熱器(7)為氣體冷凝器。
9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的多晶硅生產(chǎn)尾氣再回收利用的裝置，其特征在于所述第一氫氣分離凈化裝置(9)為吸附吸收方式的脫除氯裝置。
10.根據(jù)權(quán)利要求5所述的多晶硅生產(chǎn)尾氣再回收利用的裝置，其特征在于所述第二氫氣分離凈化裝置(11)為純化吸附方式的脫除非金屬雜質(zhì)裝置。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種多晶硅生產(chǎn)尾氣再回收利用的方法，包括如下步驟步驟一、精餾裝置尾氣回收將尾氣進(jìn)行兩級(jí)冷凝，分離出的冷凝液去精餾塔提純生產(chǎn)；步驟二、尾氣再回收將步驟一中分離的氣體與還原反應(yīng)系統(tǒng)的尾氣充分混同后進(jìn)行混壓縮；步驟三、氯化氫吸收對步驟二中處理后的氣體分離回收氯化氫；步驟四、氫氣的純化經(jīng)步驟三處理后的氣體和尾氣回收系統(tǒng)排放的富含非金屬雜質(zhì)的氫氣同時(shí)提純凈化后進(jìn)入還原反應(yīng)系統(tǒng)參與反應(yīng)。本發(fā)明所提供的多晶硅生產(chǎn)尾氣再回收利用的方法將精餾與尾氣回收系統(tǒng)緊密結(jié)合起來，使兩大系統(tǒng)的生產(chǎn)尾氣得到合理再回收。
文檔編號(hào)C01B7/07GK102838121SQ20121034620
公開日2012年12月26日 申請日期2012年9月18日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月18日
發(fā)明者陳朝霞, 銀波, 陳喜清, 張偉, 劉桂林, 張吉武, 周慧 申請人:特變電工新疆硅業(yè)有限公司