專利名稱：一種生產(chǎn)砷化鋅的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于冶金技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及ー種生產(chǎn)神化鋅的方法。
背景技術(shù)：
近年來，隨著我國大規(guī)模集成電路的國產(chǎn)化，中國的半導(dǎo)體及光伏產(chǎn)業(yè)發(fā)展迅猛。在政策及市場的雙驅(qū)動(dòng)下，與之相關(guān)的我國關(guān)鍵電子材料也得到了迅速的發(fā)展。伴隨著半導(dǎo)體及光伏產(chǎn)業(yè)的發(fā)展，電子級特種氣體SiH4、CF4、AsH3、PH3等烷類氣體的開發(fā)及生產(chǎn)得到了不斷的重視。砷烷(AsH3)是生長GaAs、GaAsP，N型硅外延、擴(kuò)散、離子注入摻雜等不可缺少的基礎(chǔ)材料，因其純度要求高，浄化難度大等因素，導(dǎo)致對作為生產(chǎn)砷烷的原料神化鋅的要求較高。這其中主要體現(xiàn)在對生產(chǎn)高純砷烷所用砷化鋅中As2Zn3的主含量要求較高。 傳統(tǒng)制備神化鋅的エ藝是直接采用金屬神及金屬鋅，裝入陶瓷及玻璃容器中在電爐內(nèi)加熱，于400 450°C條件下合成神化鋅。該エ藝條件下，生產(chǎn)出的神化鋅產(chǎn)品純度不高，主要是因?yàn)楫a(chǎn)品中較易存在游離的As及Zn，同時(shí)，產(chǎn)品中也存在部分的As2Zn。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供ー種產(chǎn)品純度高、エ藝流程短、エ藝相對簡單的生產(chǎn)神化鋅的方法。實(shí)現(xiàn)本發(fā)明上述目的所采取的エ藝步驟為①將金屬神及金屬鋅原料制粉，混勻，放入石墨舟中，再將石墨舟放入密閉反應(yīng)容器中密閉并抽真空，充入惰性氣體，進(jìn)行加熱合成反應(yīng)；②控制合成反應(yīng)溫度600 800°C,反應(yīng)得到初級砷化鋅；③初級神化鋅破碎后放入高純石墨坩堝，在真空揮發(fā)爐內(nèi)提純，真空度10 150Pa，爐內(nèi)溫度700 900°C，分別得到 As2Zn3 和 As2Zn。本發(fā)明的進(jìn)ー步技術(shù)方案還包括①金屬砷及金屬鋅原料粉碎的粒度為小于100目，抽真空后對密閉反應(yīng)容器中充入惰性氣體至0. 01 0. 05MPa !②金屬神及金屬鋅混合粉在密閉反應(yīng)容器中反應(yīng)時(shí)間控制在2 3小時(shí)；③初級神化鋅破碎的粒度為小于2mm，真空揮發(fā)爐的冷凝室溫度控制在150 300°C。金屬神及金屬鋅粉料在密閉反應(yīng)容器中加熱合成反應(yīng)時(shí)充入的惰性氣體為氮?dú)饣驓鍤猓怀跫壣窕\在真空揮發(fā)爐的提純分離時(shí)間為2 6小吋。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明有益技術(shù)效果如下。①通過采用高純石墨材料做為合成熔煉盛料容器，避免了常規(guī)エ藝中采用陶瓷及玻璃容器時(shí)不可避免的帶入Al、Si有害雜質(zhì)元素的引入。②通過提高金屬神與金屬鋅的共熔融合成反應(yīng)溫度，較傳統(tǒng)エ藝溫度提高了200°C以上，避免了產(chǎn)品中游離As及Zn的存在；
③通過對初級神化鋅真空揮發(fā)提純，達(dá)到了對其中的As2Zn3、As2Zn有效分離，分離出了As2Zn3及As2Zn廣品，極大的提聞了廣品純度。與傳統(tǒng)的生產(chǎn)エ藝相比，該エ藝具有產(chǎn)品純度高、流程短、エ藝相對簡單的優(yōu)點(diǎn)。


圖I為本發(fā)明的エ藝流程圖。
具體實(shí)施例方式為了更好的對本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行說明，以下結(jié)合具體實(shí)施方式
對本發(fā)明做進(jìn)一步的說明。實(shí)施例I :將純度為99%的金屬砷粉及純度為99%的金屬鋅粉按反應(yīng)所需比例混合均勻，各原料粉的粒度為120目，將混合均勻后的混合粉放入高純石墨舟中，將盛有物料的高純石墨舟放入可抽真空的密閉加熱反應(yīng)器中。對反應(yīng)器抽真空,再用惰性氣體(氮?dú)饣驓鍤?充填入反應(yīng)器，待常規(guī)ー個(gè)大氣壓后又繼續(xù)抽真空，再用惰性氣體充填反應(yīng)器至常壓，如此重復(fù)2 3次，即可滿足エ藝要求。對采用惰性氣體保護(hù)的砷、鋅混合粉進(jìn)行加熱，惰性氣體壓力在0. 01 0. 05MPa可調(diào)，于2 2. 5小時(shí)加熱至700°C保溫2小時(shí)進(jìn)行反應(yīng)，待反應(yīng)完成后，冷卻至50°C即可開爐取料。采用破碎機(jī)對初歩得到的神化鋅進(jìn)行破碎 處理，使其粒度小于2mm，并將經(jīng)破碎預(yù)處理后的神化鋅放入高純石墨坩堝中在真空揮發(fā)爐內(nèi)進(jìn)行真空揮發(fā)分離提純。真空揮發(fā)爐的爐內(nèi)真空度控制在10 150Pa，爐內(nèi)溫度控制在700 800°C，冷凝室溫度控制在150 250°C條件下?lián)]發(fā)140min，可在真空爐內(nèi)高純石墨坩堝及冷凝室中分別得到純度為99%的As2Zn3及As2Zn產(chǎn)品。實(shí)施例2 :按實(shí)施例一的方法和步驟制取神化鋅，只是所用原料為99. 999%的金屬砷粉及金屬鋅粉，各原料粉的粒度為100目，其余參數(shù)不變。所得As2Zn3產(chǎn)品純度可達(dá)99. 999%，真空揮發(fā)爐中冷凝室收集到的As2Zn產(chǎn)品純度可達(dá)99. 997%。
權(quán)利要求
1.一種生產(chǎn)砷化鋅的方法，其特征是依次由以下步驟組成 ①將金屬砷及金屬鋅原料制粉，混勻，放入石墨舟中，再將石墨舟放入密閉反應(yīng)容器中密閉并抽真空，充入惰性氣體，進(jìn)行加熱合成反應(yīng)； ②控制合成反應(yīng)溫度600 800°C，反應(yīng)得到初級砷化鋅； ③初級砷化鋅破碎后放入高純石墨坩堝，在真空揮發(fā)爐內(nèi)提純，真空度10 150Pa，爐內(nèi)溫度700 900°C，分別得到As2Zn3和As2Zn。
2.如權(quán)利要求I所述的生產(chǎn)砷化鋅的方法，其特征是①金屬砷及金屬鋅原料粉碎的粒度為小于100目，抽真空后對密閉反應(yīng)容器中充入惰性氣體至O. 01 O. 05MPa ;②金屬砷及金屬鋅混合粉在密閉反應(yīng)容器中反應(yīng)時(shí)間控制在2 3小時(shí)初級砷化鋅破碎的粒度為小于2mm，真空揮發(fā)爐的冷凝室溫度控制在150 300°C。
3.如權(quán)利要求2所述的生產(chǎn)砷化鋅的方法，其特征是金屬砷及金屬鋅粉料在密閉反應(yīng)容器中加熱合成反應(yīng)時(shí)充入的惰性氣體為氮?dú)饣驓鍤?；初級砷化鋅在真空揮發(fā)爐的提純分尚時(shí)間為2 6小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明屬于冶金技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種生產(chǎn)砷化鋅的方法。本發(fā)明所采取的工藝步驟為①將金屬砷及金屬鋅原料制粉，混勻，放入石墨舟中，再將石墨舟放入密閉反應(yīng)容器中密閉并抽真空，充入惰性氣體，進(jìn)行加熱合成反應(yīng)；②控制合成反應(yīng)溫度600～800℃，反應(yīng)得到初級砷化鋅；③初級砷化鋅破碎后放入高純石墨坩堝，在真空揮發(fā)爐內(nèi)提純，真空度10～150Pa，爐內(nèi)溫度700～900℃，分別得到As2Zn3和As2Zn。本發(fā)明的產(chǎn)品純度高、工藝流程短、工藝相對簡單，可為砷烷的生產(chǎn)提供高質(zhì)量的As2Zn3產(chǎn)品。
文檔編號C01G28/00GK102786089SQ20121024895
公開日2012年11月21日 申請日期2012年7月18日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月18日
發(fā)明者何棋, 盧興偉, 尹久發(fā), 廖亞龍, 朱華明, 潘基澤, 陳學(xué)元, 陳濤 申請人:云南錫業(yè)集團(tuán)有限責(zé)任公司研究設(shè)計(jì)院