專利名稱：一種以輕燒粉為原料生產(chǎn)高純氧化鎂的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氧化鎂的生產(chǎn)方法，特別是涉及一種以輕燒粉為原料生產(chǎn)高純氧化鎂的方法。
背景技術(shù)：
高純氧化鎂，一般是指氧化鎂含量不低于98%、且各種雜質(zhì)成分含量不高于規(guī)定值的氧化鎂產(chǎn)品。高純氧化鎂是精細(xì)化工產(chǎn)品，用于航空航天、電工電子等工業(yè)高端領(lǐng)域，也廣泛用于油漆、粘結(jié)劑等產(chǎn)品的生產(chǎn)，還是冶金工業(yè)中硅鋼生產(chǎn)的重要原料。輕燒粉是菱鎂礦石經(jīng)煅燒得到的主要成分為氧化鎂的產(chǎn)品，其氧化鎂含量一般為80 93%。利用輕燒粉制備高純度氧化鎂，有如下三條工藝技術(shù)路線一是將輕燒粉直接水 化并結(jié)合其它過程除去雜質(zhì)而得到氫氧化鎂，煅燒氫氧化鎂得到氧化鎂；二是輕燒粉經(jīng)消化、碳化后得到堿式碳酸鎂，煅燒堿式碳酸鎂而得氧化鎂；三是先將輕燒粉轉(zhuǎn)換成鎂鹽，所得鎂鹽溶液再同堿性物質(zhì)反應(yīng)得到氫氧化鎂，煅燒氫氧化鎂而得氧化鎂。上述三條技術(shù)路線中第一條技術(shù)路線因雜質(zhì)去除困難，產(chǎn)品難以達(dá)到高純的要求；第二條技術(shù)路線也存在產(chǎn)品雜質(zhì)含量(尤其是鐵)難以控制的問題，同時煅燒堿式碳酸鎂而得氧化鎂產(chǎn)率較低。利用氨循環(huán)反應(yīng)，通過輕燒粉蒸氨過程獲得鎂鹽溶液，除去雜質(zhì)后再與氨氣進(jìn)行生成氫氧化鎂的沉淀反應(yīng)，煅燒氫氧化鎂可以得到優(yōu)質(zhì)的高純氧化鎂產(chǎn)品。該工藝技術(shù)路線成熟、工業(yè)化難度低，但由于目前技術(shù)過程是通過輕燒粉與氯化銨、或硫酸銨、或硝酸銨溶液混合進(jìn)行蒸氨，蒸氨過程需要時間長，蒸氨后所得鎂鹽溶液濃度低，使生產(chǎn)過程能耗大、經(jīng)濟(jì)效益不高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種以輕燒粉為原料生產(chǎn)高純氧化鎂的方法，提出了一種通過輕燒粉與醋酸銨溶液混合進(jìn)行蒸氨并得到高純氧化鎂的生產(chǎn)方法，采用本發(fā)明方法生產(chǎn)高純氧化鎂，不但蒸氨時間縮短，而且蒸氨后所得鎂鹽溶液濃度提高，使生產(chǎn)過程能耗下降、生產(chǎn)成本降低。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的
一種以輕燒粉為原料生產(chǎn)高純氧化鎂的方法，所述方法包括以下過程原料輕燒粉與醋酸銨溶液通過蒸氨過程得到氨氣和蒸氨液，蒸氨過程在具有內(nèi)部加熱的攪拌釜式設(shè)備內(nèi)進(jìn)行；蒸氨液經(jīng)過濾除去固體物得到鎂鹽精制液；精制液與蒸氨過程釋出的氨氣進(jìn)行沉鎂反應(yīng)得到氫氧化鎂母液，沉鎂反應(yīng)在具有冷卻功能的釜式設(shè)備內(nèi)進(jìn)行，氨氣通過氨氣輸送設(shè)備送入沉鎂反應(yīng)器；氫氧化鎂母液經(jīng)過濾分離出氫氧化鎂濾洛和醋酸銨濾液，濾液返回蒸氨設(shè)備進(jìn)行循環(huán)蒸氨，濾渣干燥后得到氫氧化鎂；干燥后的氫氧化鎂與原料助劑一同煅燒，得到純度、白度、粒度、堆積密度技術(shù)指標(biāo)滿足使用要求的高純氧化鎂產(chǎn)品。所述的一種以輕燒粉為原料生產(chǎn)高純氧化鎂的方法，所述氨循環(huán)過程以醋酸銨溶液為介質(zhì)，蒸氨時間少于lh，蒸氨后溶液中Mg2+濃度高于2. 5mol/L,而輕燒粉與氯化銨、或硫酸銨、或硝酸銨溶液混合進(jìn)行蒸氨的時間需要3h、蒸氨后溶液中Mg2+濃度不高于I. 5mol/L0所述的一種以輕燒粉為原料生產(chǎn)高純氧化鎂的方法，所述氫氧化鎂煅燒為中間產(chǎn)物氫氧化鎂混合原料助劑的一同煅燒，助劑的添加量為產(chǎn)物氫氧化鎂質(zhì)量的0. 5 3. 0%。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)與效果是
I.采用醋酸銨為氨(銨)循環(huán)介質(zhì)，以醋酸銨溶液與輕燒粉進(jìn)行蒸氨反應(yīng)，蒸氨時間顯 著縮短，精制液鎂離子濃度顯著提高，使工業(yè)生產(chǎn)過程的能耗大幅下降，相同規(guī)模生產(chǎn)裝置的氧化鎂產(chǎn)量大幅增加，工業(yè)生產(chǎn)的經(jīng)濟(jì)效益顯著提高。2.采用氨循環(huán)法制備氫氧化鎂的傳統(tǒng)技術(shù)路線，氨(銨)可在系統(tǒng)內(nèi)循環(huán)使用，沒有含氨(銨)物質(zhì)的排放，生產(chǎn)環(huán)境好。同時，因工藝與設(shè)備條件成熟，實(shí)現(xiàn)工業(yè)化不存在技術(shù)方面困難，生產(chǎn)過程安全、清潔、高效。3.采用添加助劑與氫氧化鎂中間產(chǎn)物混合煅燒，產(chǎn)品氧化鎂高純、潔白，氧化鎂含量達(dá)到99. 5%以上、白度不低于97。


圖I為本發(fā)明技術(shù)方案的工藝流程示意 圖2為利用本發(fā)明技術(shù)方案生產(chǎn)的高純氧化鎂產(chǎn)品的掃描電鏡(SEM)照片。注本發(fā)明圖2僅為產(chǎn)品情況的輔助說明圖，圖中內(nèi)容的清晰與否并不影響對本發(fā)明的理解。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。本發(fā)明技術(shù)方案的工藝流程如圖I所示。原料輕燒粉與醋酸銨溶液通過蒸氨過程得到氨氣和蒸氨液，蒸氨過程在具有內(nèi)部加熱的攪拌釜式設(shè)備內(nèi)進(jìn)行；蒸氨液經(jīng)過濾除去固體物得到鎂鹽精制液；精制液與蒸氨過程釋出的氨氣進(jìn)行沉鎂反應(yīng)得到氫氧化鎂母液，沉鎂反應(yīng)在具有冷卻功能的釜式設(shè)備內(nèi)進(jìn)行，氨氣通過氨氣輸送設(shè)備送入沉鎂反應(yīng)器；氫氧化鎂母液經(jīng)過濾分離出氫氧化鎂濾渣和醋酸銨濾液，濾液返回蒸氨設(shè)備進(jìn)行循環(huán)蒸氨，濾渣干燥后得到氫氧化鎂；干燥后的氫氧化鎂與原料助劑一同煅燒，得到純度、白度、粒度、堆積密度等各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)均能滿足使用要求的高純氧化鎂產(chǎn)品。上述方案的氨(銨)循環(huán)過程以醋酸銨溶液為介質(zhì)，蒸氨時間少于lh，蒸氨后溶液中Mg2+濃度高于2. 5mol/L,而輕燒粉與氯化銨、或硫酸銨、或硝酸銨溶液混合進(jìn)行蒸氨的時間需要3h、蒸氨后溶液中Mg2+濃度不高于I. 5mol/L。上述方案的氫氧化鎂煅燒為中間產(chǎn)物氫氧化鎂混合原料助劑的一同煅燒，助劑的添加量為產(chǎn)物氫氧化鎂質(zhì)量的0. 5 3. 0%，氧化鎂產(chǎn)品高純、潔白。本發(fā)明首先根據(jù)高純氧化鎂產(chǎn)品的既定產(chǎn)量，按著本發(fā)明技術(shù)方案的指引完成生產(chǎn)裝置的設(shè)計(jì)與建設(shè)，并調(diào)試各設(shè)備運(yùn)轉(zhuǎn)正常。生產(chǎn)過程、步驟及關(guān)鍵條件如下(1)按固液配比將原料輕燒粉加入盛有醋酸銨溶液的蒸氨設(shè)備，攪拌并加熱蒸氨設(shè)備內(nèi)物料至9 8 °C 10 5 °C，輕燒粉中氧化鎂與醋酸銨反應(yīng)生成醋酸鎂和氨氣，氨氣通入沉鎂反應(yīng)設(shè)備；(2)維持蒸氨溫度時間(一般30 50min)，使蒸氨設(shè)備內(nèi)漿液Mg2+濃度達(dá)到2. 5mol/L以上；(3)引出蒸氨設(shè)備內(nèi)的蒸氨后漿液并利用板框壓濾機(jī)分離出其中的固體顆粒，濾液(鎂鹽精制液)進(jìn)入沉鎂反應(yīng)設(shè)備；(4)沉鎂反應(yīng)設(shè)備內(nèi)鎂鹽精制液與氨氣反應(yīng)生成氫氧化鎂和醋酸銨溶液，反應(yīng)溫度控制在40°C 50°C, Mg2+轉(zhuǎn)化率高于65% ;(5)利用板框壓濾機(jī)過濾從沉鎂反應(yīng)設(shè)備內(nèi)引出的反應(yīng)產(chǎn)物漿液，濾液返回蒸氨設(shè)備，濾渣經(jīng)洗滌、干燥得到松散的氫氧化鎂；(6)均勻混合氫氧化鎂與原料助劑粉體并在600°C 750°C下煅燒，得到純度大于99. 5%、白度不低于97的氧化鎂產(chǎn)品。上述過程中，蒸氨與沉鎂兩化學(xué)反應(yīng)式分別如下
蒸氨MgO+2CH3COONH4 — (CH3COO) 2Mg+2NH3 t +H2O沉鎂(CH3COO) 2Mg +2NH3+2H20 — Mg (OH) 2 I +2CH3C00NH4
實(shí)施例一通過輕燒粉(含氧化鎂87wt%、氧化鎂活性92%)與醋酸銨進(jìn)行蒸氨反應(yīng)獲得醋酸鎂精制液，蒸氨30min精制液Mg2+濃度2. 5mol/L，按本發(fā)明上述具體實(shí)施方式
的步驟與條件完成氧化鎂產(chǎn)品的生產(chǎn)。(表I)為利用本發(fā)明技術(shù)方案生產(chǎn)的高純氧化鎂產(chǎn)品的質(zhì)量技術(shù)指標(biāo)。
表I氧化鎂產(chǎn)品的質(zhì)量技術(shù)指標(biāo)
指標(biāo)內(nèi)容結(jié)果數(shù)據(jù)
—99.6 —
CCi__0.045
~FejO； ~0.001 ~
純度與含重，Wt% Al2Q30.001
gjp20.001
~cr ~0.013 -
"so4* — 0.010 ~
_水分 ~0.300~
3度97
堆積密度，gAnl_0.33_
粒度( , 10'Vm95
球形
實(shí)施例二 通過輕燒粉(含氧化鎂87wt%、氧化鎂活性92%)與醋酸銨進(jìn)行蒸氨反應(yīng)獲得醋酸鎂精制液，蒸氨50min精制液Mg2+濃度2. 7mol/L，按本發(fā)明上述具體實(shí)施方式
的步驟與條件完成氧化鎂產(chǎn)品的生產(chǎn)。產(chǎn)品顆粒形貌電鏡照片如圖2。
權(quán)利要求
1.一種以輕燒粉為原料生產(chǎn)高純氧化鎂的方法，其特征在于，所述方法包括以下過程原料輕燒粉與醋酸銨溶液通過蒸氨過程得到氨氣和蒸氨液，蒸氨過程在具有內(nèi)部加熱的攪拌釜式設(shè)備內(nèi)進(jìn)行；蒸氨液經(jīng)過濾除去固體物得到鎂鹽精制液；精制液與蒸氨過程釋出的氨氣進(jìn)行沉鎂反應(yīng)得到氫氧化鎂母液，沉鎂反應(yīng)在具有冷卻功能的釜式設(shè)備內(nèi)進(jìn)行，氨氣通過氨氣輸送設(shè)備送入沉鎂反應(yīng)器；氫氧化鎂母液經(jīng)過濾分離出氫氧化鎂濾渣和醋酸銨濾液，濾液返回蒸氨設(shè)備進(jìn)行循環(huán)蒸氨，濾渣干燥后得到氫氧化鎂；干燥后的氫氧化鎂與原料助劑一同煅燒，得到純度、白度、粒度、堆積密度技術(shù)指標(biāo)滿足使用要求的高純氧化鎂產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種以輕燒粉為原料生產(chǎn)高純氧化鎂的方法，其特征在于，所述氨循環(huán)過程以醋酸銨溶液為介質(zhì)，蒸氨時間少于lh，蒸氨后溶液中Mg2+濃度高于2.5mol/L，而輕燒粉與氯化銨、或硫酸銨、或硝酸銨溶液混合進(jìn)行蒸氨的時間需要3h、 蒸氨后溶液中Mg2+濃度不高于I. 5mol/L。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種以輕燒粉為原料生產(chǎn)高純氧化鎂的方法，其特征在于，所述氫氧化鎂煅燒為中間產(chǎn)物氫氧化鎂混合原料助劑的一同煅燒，助劑的添加量為產(chǎn)物氫氧化鎂質(zhì)量的0. 5 3. 0%。
全文摘要
一種以輕燒粉為原料生產(chǎn)高純氧化鎂的方法，涉及一種氧化鎂的生產(chǎn)方法，原料輕燒粉與醋酸銨溶液通過蒸氨過程得到氨氣和蒸氨液；蒸氨液經(jīng)過濾除去固體物得到鎂鹽精制液；精制液與蒸氨過程釋出的氨氣進(jìn)行沉鎂反應(yīng)得到氫氧化鎂母液；氫氧化鎂母液經(jīng)過濾分離出氫氧化鎂濾渣和醋酸銨濾液，濾渣干燥后得到氫氧化鎂；干燥后的氫氧化鎂與原料助劑一同煅燒，得到純度、白度、粒度、堆積密度滿足要求的高純氧化鎂產(chǎn)品。本方法以輕燒粉為原料生產(chǎn)高純氧化鎂，在實(shí)現(xiàn)了氨(銨)循環(huán)的同時，不但蒸氨時間縮短為不足1小時，而且蒸氨后所得鎂鹽溶液中Mg2+濃度提高到2.5mol/L以上，使單位產(chǎn)品生產(chǎn)能耗下降30～50%，生產(chǎn)成本降低、經(jīng)濟(jì)效益提高。
文檔編號C01F5/08GK102745724SQ201210211109
公開日2012年10月24日 申請日期2012年6月26日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月26日
發(fā)明者劉云義, 南賀, 姜義, 李治濤, 肇巍 申請人:沈陽化工大學(xué)