專利名稱：一種二氯二氫硅除雜設備的制作方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及多晶硅 生產(chǎn)技術(shù)領域，更具體地，本發(fā)明涉及一種二氯二氫硅除雜設備。
背景技術(shù)：
多晶硅是集成電路和光伏發(fā)電用關(guān)鍵原材料，是《國家中長期科學和技術(shù)發(fā)展規(guī)劃綱要》制造業(yè)領域基礎原材料優(yōu)先主題的重要內(nèi)容。世界多晶硅生產(chǎn)的產(chǎn)業(yè)化技術(shù)主要有兩種工藝，即改良西門子工藝和硅烷法工藝。改良西門子法生產(chǎn)多晶硅的過程中，會產(chǎn)生部分的二氯二氫硅。這種物質(zhì)存在易燃、易爆、沸點低的特點，如果不得到有效的回收利用，則會進入多晶硅尾氣系統(tǒng)，造成尾氣負荷大，安全事故頻發(fā)的問題。針對二氯二氫硅的性質(zhì)，現(xiàn)在國內(nèi)外已經(jīng)有部分廠家采用歧化技術(shù)將二氯二氫硅轉(zhuǎn)化為三氯氫硅，重新返回多晶硅系統(tǒng)利用。這在一定程度上緩解了二氯二氫硅帶來的負面影響。隨著對改良西門子工藝的進一步研究，發(fā)現(xiàn)質(zhì)量高純的二氯二氫硅能夠與三氯氫硅混合后，直接送入還原爐生長多晶硅，且能夠極大提高多晶硅的生長速率，降低多晶硅還原電耗。針對這一發(fā)現(xiàn)，有部分廠家在積極開展二氯二氫硅還原的技術(shù)研究，但在研究過程中發(fā)現(xiàn)，二氯二氫硅屬于低沸物，含有大量的B、P等雜質(zhì)，導致二氯二氫硅產(chǎn)品質(zhì)量難以保證，導致多晶硅產(chǎn)品質(zhì)量出現(xiàn)很大滑坡。為了解決二氯二氫硅產(chǎn)品質(zhì)量問題，國內(nèi)已經(jīng)開展了一些研究工作，主要都是通過改變二氯二氫硅提純形式，想達到提升產(chǎn)品質(zhì)量的目的。而實際取得的效果如下I、采用篩板塔提純二氯二氫硅。這種屬于傳統(tǒng)的精餾技術(shù)，其效率低下，耗能高，
廣品質(zhì)量差。2、采用填料塔提純二氯二氫硅。填料塔近年來在三氯氫硅提純領域已經(jīng)取得很大成效，于是就有研究人員將這種技術(shù)應用于二氯二氫硅提純，從提純效果來看，能耗較篩板塔有很大優(yōu)化，但提純產(chǎn)品的B、P、金屬雜質(zhì)含量仍然很高，無法達到生產(chǎn)高純多晶硅所需。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在至少在一定程度上解決上述技術(shù)問題之一或至少提供一種有用的商業(yè)選擇。為此，本發(fā)明的一個目的在于提出一種除雜效果好、效率高、能耗低且產(chǎn)品質(zhì)量好的二氯二氫硅除雜設備。根據(jù)本發(fā)明實施例的二氯二氫硅除雜設備，包括提純塔，所述提純塔包括填料提純區(qū)，所述填料提純區(qū)設有將待除雜的液相二氯二氫硅輸送進所述提純塔內(nèi)的進料口，所述填料提純區(qū)對由所述進料口提供的液相二氯二氫硅進行粗提純，得到氣相二氯二氫硅和液態(tài)高沸物；和吸附區(qū)，所述吸附區(qū)設在所述填料提純區(qū)上方且所述吸附區(qū)內(nèi)配置有吸附齊U，以對所述氣相二氯二氫硅進行精提純來除去其中的雜質(zhì)，其中，所述填料提純區(qū)的下方設有進氣口，通過所述進氣口向所述提純塔內(nèi)提供氣相的氯硅烷，所述吸附區(qū)的上方設有出氣口，以將經(jīng)精提純的氣相二氯二氫硅排出所述提純塔。根據(jù)本發(fā)明實施例的二氯二氫硅除雜設備，首先通過粗提純的將沸點較低的二氯二氫硅汽化分離出來，再通過吸附劑除去氣態(tài)二氯二氫硅中的硼、磷、以及金屬雜質(zhì)，得到高純二氯二氫硅，該除雜設備結(jié)構(gòu)簡單，投資少，能耗低，且得到產(chǎn)物二氯二氫硅純度較高，產(chǎn)品質(zhì)量好，可以帶來一定經(jīng)濟效益。另外，根據(jù)本發(fā)明上述實施例的二氯二氫硅除雜設備，還可以具有如下附加的技術(shù)特征根據(jù)本發(fā)明的一個實施例，所述提純塔還具有排液口，所述排液口設在所述提純塔的底部以將所述液態(tài)高沸物排出所述提純塔。根據(jù)本發(fā)明的一個實施例，所述液態(tài)高沸物為富含雜質(zhì)的氯硅烷。根據(jù)本發(fā)明的一個實施例，還包括再沸器，所述再沸器與所述排液口相連，將其中的液態(tài)氯硅烷加熱成氣相氯硅烷。根據(jù)本發(fā)明的一個實施例，加熱得到的所述氣相氯硅烷被通過所述進氣口送入所述提純塔以便與所述填料提純區(qū)的液相二氯二氫硅進行傳熱、傳質(zhì)。根據(jù)本發(fā)明的一個實施例，高沸物冷卻器，所述高沸物冷卻器與所述排液口相連以冷卻部分液態(tài)氯娃燒并米出。根據(jù)本發(fā)明的一個實施例，還包括冷凝器，所述冷凝器將經(jīng)精提純的氣相二氯二
氫硅冷卻為液相二氯二氫硅。根據(jù)本發(fā)明的一個實施例，冷卻得到的液相二氯二氫硅的一部分被回流至所述提純塔。根據(jù)本發(fā)明的一個實施例，所述填料提純區(qū)填充有波紋板金屬絲網(wǎng)填料。根據(jù)本發(fā)明的一個實施例，所述吸附劑為活性炭吸附劑。本發(fā)明的附加方面和優(yōu)點將在下面的描述中部分給出，部分將從下面的描述中變得明顯，或通過本發(fā)明的實踐了解到。


本發(fā)明的上述和/或附加的方面和優(yōu)點從結(jié)合下面附圖對實施例的描述中將變得明顯和容易理解，其中圖I是根據(jù)本發(fā)明實施例的二氯二氫硅除雜設備結(jié)構(gòu)示意圖；圖2是根據(jù)本發(fā)明實施例的二氯二氫硅除雜設備的除雜方法流程示意圖。
具體實施例方式下面詳細描述本發(fā)明的實施例，所述實施例的示例在附圖中示出，其中自始至終相同或類似的標號表示相同或類似的元件或具有相同或類似功能的元件。下面通過參考附圖描述的實施例是示例性的，旨在用于解釋本發(fā)明，而不能理解為對本發(fā)明的限制。在本發(fā)明的描述中，需要理解的是，術(shù)語“中心”、“縱向”、“橫向”、“長度”、“寬度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“豎直”、“水平”、“頂”、“底” “內(nèi)”、“外”、“順時針”、“逆時針”等指示的方位或位置關(guān)系為基于附圖所示的方位或位置關(guān)系，僅是為了便于、描述本發(fā)明和簡化描述，而不是指示或暗示所指的裝置或元件必須具有特定的方位、以特定的方位構(gòu)造和操作，因此不能理解為對本發(fā)明的限制。此外，術(shù)語“第一”、“第二”僅用于描述目的，而不能理解為指示或暗示相對重要性或者隱含指明所指示的技術(shù)特征的數(shù)量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隱含地包括一個或者更多個該特征。在本發(fā)明的描述中，“多個”的含義是兩個或兩個以上，除非另有明確具體的限定。在本發(fā)明中，除非另有明確的規(guī)定和限定，術(shù)語“安裝”、“相連”、“連接”、“固定”等術(shù)語應做廣義理解，例如，可以是固定連接，也可以是可拆卸連接，或一體地連接；可以是機械連接，也可以是電連接；可以是直接相連，也可以通過中間媒介間接相連，可以是兩個元件內(nèi)部的連通。對于本領域的普通技術(shù)人員而言，可以根據(jù)具體情況理解上述術(shù)語在本發(fā)明中的具體含義。在本發(fā)明中，除非另有明確的規(guī)定和限定，第一特征在第二特征之“上”或之“下” 可以包括第一和第二特征直接接觸，也可以包括第一和第二特征不是直接接觸而是通過它們之間的另外的特征接觸。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”包括第一特征在第二特征正上方和斜上方，或僅僅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”包括第一特征在第二特征正上方和斜上方，或僅僅表示第一特征水平高度小于第二特征。首先，結(jié)合圖I描述根據(jù)本發(fā)明的二氯二氫硅除雜設備。如圖I所示，所述二氯二氫硅除雜設備包括提純塔10，提純塔10包括填料提純區(qū)20和吸附區(qū)30。填料提純區(qū)20設有將待除雜的液相二氯二氫硅輸送進提純塔10內(nèi)的進料口 21，填料提純區(qū)20對由進料口 21提供的液相二氯二氫硅進行粗提純，得到氣相二氯二氫硅和富含雜質(zhì)的液態(tài)高沸物。吸附區(qū)30設在填料提純區(qū)20上方且吸附區(qū)30內(nèi)配置有吸附劑，以對所述氣相二氯二氫硅進行精提純來除去其中的雜質(zhì)。其中，填料提純區(qū)20的下方設有進氣口 22，通過進氣口 22向提純塔10內(nèi)提供氣相的氯硅烷，吸附區(qū)30的上方設有出氣口 31，以將經(jīng)精提純的氣相二氯二氫硅排出提純塔10。由此，通過所述二氯二氫硅除雜設備可以實現(xiàn)二氯二氫硅的除雜，得到高純二氯二氫硅，該設備結(jié)構(gòu)簡單，投資少，能耗低，且得到產(chǎn)物二氯二氫硅純度較高，產(chǎn)品質(zhì)量好，適合推廣使用。在一個示例中，提純塔10還具有排液口 11，排液口 11設在提純塔10的底部以將粗提純所產(chǎn)生的液態(tài)高沸物排出提純塔10。在一個示例中，所述除雜設備還包括再沸器60，再沸器60與排液口 11相連以將提純塔10排出高沸物，并將其中的液態(tài)氯硅烷加熱成氣相氯硅烷。。氣相氯硅烷可以送至提純塔10與填料提純區(qū)20的液態(tài)二氯二氫硅進行傳質(zhì)、傳熱，以增加氣液交換效率，提高整體運行效率。為了將高沸物中液相氯硅烷冷卻為容易儲存的富含雜質(zhì)的液相三氯氫硅和二氯二氫硅的混合物，在一個示例中，優(yōu)選地，所述除雜設備還包括高沸物冷卻器50，高沸物冷卻器50與排液口 11相連以將其中的高溫三氯氫硅冷卻為容易儲存的低溫三氯氫硅。在一個示例中，所述除雜設備還包括冷凝器70，冷凝器70可以將所述高純二氯二氫硅進行冷凝。由此，冷凝得到的液態(tài)高純二氯二氫硅，可以將其一部分作為產(chǎn)品采出，另一部分作為回流液回流至提純塔10，回流至提純塔10的回流液流量可以適當調(diào)整，從而增大氣液交換效率，提高整體運行效率。在一個示例中，填料提純區(qū)20填充有金屬絲網(wǎng)填料。由此，所述金屬絲網(wǎng)填料可以為波紋板金屬絲網(wǎng)填料，該填料提純塔可以有效去除部分雜質(zhì)，雜質(zhì)進入高沸物中排出。在一個示例中，所述吸附劑為活性炭吸附 劑。由此，可以有效吸附二氯二氫硅中的硼、磷、以及金屬雜質(zhì)，得到純度較高的二氯二氫硅。下面參考圖2描述根據(jù)本發(fā)明的二氯二氫硅除雜設備的除雜方法的流程。具體地，根據(jù)本發(fā)明實施例的二氯二氫硅除雜設備的除雜方法包括以下步驟a)對待除雜的液態(tài)二氯二氫硅通過金屬絲網(wǎng)填料進行粗提純，得到氣態(tài)二氯二氫硅和富含雜質(zhì)的液態(tài)高沸物；和b)通過吸附劑吸附除去所述氣態(tài)二氯二氫硅中的硼、磷、以及金屬雜質(zhì)，得到高純
二氯二氫硅。由此，根據(jù)本發(fā)明實施例的二氯二氫硅除雜方法，首先通過粗提純的方法將沸點較低的二氯二氫硅汽化分離出來，再通過吸附劑除去氣態(tài)二氯二氫硅中的硼、磷、以及金屬雜質(zhì)，得到高純二氯二氫硅，該方法操作簡單，所用設備投資少，能耗低，且得到產(chǎn)物二氯二氫硅純度較高，產(chǎn)品質(zhì)量好，可以帶來一定經(jīng)濟效益。其中，所述步驟a)具體可以包括將所述液態(tài)二氯二氫硅送入提純塔內(nèi)的填料提純區(qū)進行粗提純，其中，所述填料提純區(qū)內(nèi)設置有金屬絲網(wǎng)填料。將液態(tài)的二氯二氫硅送入提純塔內(nèi)的填料提純區(qū)進行粗提純，可得到氣態(tài)二氯二氫硅和富含雜質(zhì)的液態(tài)高沸物。關(guān)于粗提純，可以采用在所述填料提純區(qū)內(nèi)設置金屬絲網(wǎng)填料的方法，將液態(tài)的二氯二氫硅通入填料提純區(qū)，在金屬絲網(wǎng)填料的提純下得到并分離出氣態(tài)二氯二氫硅和富含雜質(zhì)的液態(tài)高沸物。為了進一步提高粗提純的效果，所述金屬絲網(wǎng)填料可以為波紋板金屬絲網(wǎng)填料，該填料可以有效去除二氯二氫硅中的部分雜質(zhì)。關(guān)于步驟b)，需要理解的是，通過吸附劑吸附除去所述氣態(tài)二氯二氫硅中的硼、磷、以及金屬雜質(zhì)的方法沒有特殊限制，例如可以將氣態(tài)的二氯二氫硅通過提純塔內(nèi)的吸附區(qū)進行精提純以除去所述二氯二氫硅中的硼、磷、以及金屬雜質(zhì)，得到高純二氯二氫硅。關(guān)于吸附區(qū)內(nèi)吸附劑的選擇，可以采用能夠有效吸附硼、磷、以及金屬雜質(zhì)的吸附劑，優(yōu)選地，本發(fā)明采用特殊活性炭作為吸附區(qū)的吸附劑。為了得到液態(tài)高純二氯二氫硅，可以將所述高純氣相二氯二氫硅進行冷凝。關(guān)于冷凝的方法及裝置沒有特殊限制，例如可以采用冷凝器將其冷凝。關(guān)于冷凝得到的液態(tài)高純二氯二氫硅，可以將其一部分作為產(chǎn)品采出，另一部分作為回流液回流至所述提純塔，回流至提純塔的回流液流量可以適當調(diào)整，從而增大氣液交換效率，提高整體運行效率。關(guān)于所述液態(tài)高沸物，需要理解的是，所述液態(tài)高沸物為富含雜質(zhì)的液相氯硅烷，所述液相氯硅烷主要為液態(tài)三氯氫硅，并含有少量的液態(tài)二氯二氫硅。將所述液相氯硅烷的至少一部分加熱成氣相氯硅烷并與塔頂回流液進行傳質(zhì)、傳熱。所述氣相氯硅烷主要包括氣相二氯二氫硅和三氯氫硅，將氣相二氯二氫硅和三氯氫硅送至所述提純塔內(nèi)以與所述填料提純區(qū)的液態(tài)二氯二氫硅進行傳質(zhì)、傳熱，可以增加氣液交換效率，提高整體運行效率。為了充分利用除雜過程產(chǎn)生的富含雜質(zhì)的液態(tài)高沸物，降低對環(huán)境的污染，可以將所述高沸物進行進一步處理。其處理方法具體可以包括優(yōu)選地，可以將所述液態(tài)氯硅烷的一部分進行冷卻后作為高沸物采出。高沸物中主要為富含雜質(zhì)的液相三氯氫硅和二氯二氫硅的混合物。冷卻方法和設備也沒有特殊限制，例如可以將液態(tài)氯硅烷通入高沸物冷卻器得到低溫的富含雜質(zhì)的液相三氯氫硅和二氯二氫硅的混合物。低溫的液相三氯氫硅和二氯二氫硅的混合物可以進入三氯氫硅提純塔中進行二次提純，以得到高品質(zhì)的三氯氫硅，用于生產(chǎn)多晶硅。由此，可以對提純產(chǎn)生的富含雜質(zhì)的液態(tài)高沸物進行充分利用，不僅減少了環(huán)境污染，還提高了整體運行效率。下面結(jié)合具體實施例和實驗例描述根據(jù)本發(fā)明的二氯二氫硅除雜設備的除雜方法。實施例I所述二氯二氫硅除雜所用設備如圖2所示，所述二氯二氫硅除雜設備包括提純塔10，提純塔10包括填料提純區(qū)20、吸附區(qū)30、高沸物冷卻器50、再沸器60和冷凝器70。填料提純區(qū)20設有將待除雜的液相二氯二氫硅輸送進提純塔10內(nèi)的進料口 21，吸附區(qū)30設在填料提純區(qū)20上方且吸附區(qū)30內(nèi)配置有吸附劑，填料提純區(qū)20的下方設有進氣口 22，再沸器60將高沸物液相氯硅烷轉(zhuǎn)變?yōu)闅庀嗦裙柰?，通過進氣口 22進入提純塔10內(nèi)，吸附區(qū)30的上方設有出氣口 31。所述除雜設備還包括高沸物冷卻器50，高沸物冷卻器50與排液口 11相連以將其中的液相氯硅烷冷卻為容易儲存的低溫富含雜質(zhì)的液相三氯氫硅和二氯二氫硅的混合物。采用如圖2所示的二氯二氫硅除雜設備進行除雜，液態(tài)二氯二氫硅送入提純塔10內(nèi)的填料提純區(qū)20進行粗提純，填料提純區(qū)20內(nèi)設置有金屬絲網(wǎng)填料提純，得到氣態(tài)二氯二氫硅和富含雜質(zhì)的液相高沸物。將氣態(tài)的二氯二氫硅通過提純塔10內(nèi)的吸附區(qū)30進行精提純以除去二氯二氫硅中的硼、磷、以及金屬雜質(zhì)，得到高純二氯二氫硅；將高純二氯二氫硅經(jīng)冷凝器70冷凝，得到液態(tài)高純二氯二氫硅，并將液態(tài)高純二氯二氫硅的一部分作為產(chǎn)品采出，另一部分作為回流液回流至提純塔10。將液相氯硅烷的至少一部分加熱成氣相氯硅烷并回流至提純塔10以便與填料提 純區(qū)20的液態(tài)二氯二氫硅進行傳質(zhì)、傳熱；液相氯硅烷的另一部分可以進行冷卻后作為高沸物采出。由此，可以實現(xiàn)二氯二氫硅的除雜提純。實驗例I采用實施例I所述方法及設備將樣品I、樣品2和樣品3進行除雜提純，提純結(jié)果見表I、表2、表3所不。表I樣品I提純?nèi)绾箅s質(zhì)變化表
權(quán)利要求
1.一種二氯二氫硅除雜設備，其特征在于，包括提純塔，所述提純塔包括填料提純區(qū)，所述填料提純區(qū)設有將待除雜的液相二氯二氫硅輸送進所述提純塔內(nèi)的進料口，所述填料提純區(qū)對由所述進料口提供的液相二氯二氫硅進行粗提純，得到氣相二氯二氫硅和液態(tài)高沸物；和吸附區(qū)，所述吸附區(qū)設在所述填料提純區(qū)上方且所述吸附區(qū)內(nèi)配置有吸附劑，以對所述氣相二氯二氫硅進行精提純來除去其中的雜質(zhì)，其中，所述填料提純區(qū)的下方設有進氣口，通過所述進氣口向所述提純塔內(nèi)提供氣相的二氯二氫硅，所述吸附區(qū)的上方設有出氣口，以將經(jīng)精提純的氣相二氯二氫硅排出所述提純塔。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的二氯二氫硅除雜設備，其特征在于，所述提純塔還具有 排液口，所述排液口設在所述提純塔的底部以將所述液態(tài)高沸物排出所述提純塔。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的二氯二氫硅除雜設備，其特征在于，所述液態(tài)高沸物為富含雜質(zhì)的氯硅烷。
4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的二氯二氫硅除雜設備，其特征在于，還包括再沸器，所述再沸器與所述排液口相連，將其中的液態(tài)高沸物加熱成富含雜質(zhì)的氣相氯硅烷。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的二氯二氫硅除雜設備，其特征在于，加熱得到的所述氣相氯硅烷被通過所述進氣口送入所述提純塔以便與所述填料提純區(qū)的液相二氯二氫硅進行傳熱、傳質(zhì)。
6.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的二氯二氫硅除雜設備，其特征在于，還包括高沸物冷卻器，所述高沸物冷卻器與所述排液口相連以冷卻部分液態(tài)氯硅烷并采出。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的二氯二氫硅除雜設備，其特征在于，還包括冷凝器，所述冷凝器將經(jīng)精提純的氣相二氯二氫硅冷卻為液相二氯二氫硅。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的二氯二氫硅除雜設備，其特征在于，冷卻得到的液相二氯二氫硅的一部分被回流至所述提純塔。
9.根據(jù)權(quán)利要求I所述的二氯二氫硅除雜設備，其特征在于，所述填料提純區(qū)填充有波紋板金屬絲網(wǎng)填料。
10.根據(jù)權(quán)利要求I所述的二氯二氫硅除雜設備，其特征在于，所述吸附劑為活性炭吸附劑。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種二氯二氫硅除雜設備，包括提純塔，所述提純塔包括填料提純區(qū)和吸附區(qū)，所述吸附區(qū)設在所述填料提純區(qū)上方且所述吸附區(qū)內(nèi)配置有吸附劑，以對所述氣相二氯二氫硅進行精提純來除去其中的雜質(zhì)。根據(jù)本發(fā)明實施例的二氯二氫硅除雜設備，首先通過粗提純的將沸點較低的二氯二氫硅汽化分離出來，再通過吸附劑除去氣態(tài)二氯二氫硅中的硼、磷、以及金屬雜質(zhì)，得到高純二氯二氫硅，該除雜設備結(jié)構(gòu)簡單，投資少，能耗低，且得到產(chǎn)物二氯二氫硅純度較高，產(chǎn)品質(zhì)量好，可以帶來一定經(jīng)濟效益。
文檔編號C01B33/107GK102701217SQ201210210310
公開日2012年10月3日 申請日期2012年6月19日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月19日
發(fā)明者萬燁, 嚴大洲, 毋克力, 湯傳斌, 肖榮輝 申請人:中國恩菲工程技術(shù)有限公司