專利名稱：一種次氯酸鈉的生產(chǎn)方法以及裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及次氯酸鈉生產(chǎn)領(lǐng)域，尤其涉及一種次氯酸鈉的生產(chǎn)方法和裝置。
背景技術(shù)：
次氯酸鈉與氯氣都具有較強的氧化性，都可以作為水處理領(lǐng)域的理想消毒劑。在現(xiàn)有水處理領(lǐng)域，普遍采用氯氣作為消毒劑，隨著社會的發(fā)展以及城市的建設(shè)，氯氣的使用單位逐漸被商業(yè)區(qū)、居民區(qū)包圍，但是氯氣在運輸和使用過程中存在較高的泄露風險，因此，更為安全、穩(wěn)定的消毒劑勢必將取代氯氣。次氯酸鈉的危險性很低，在運輸和使用過程中都具有較高的安全性，在水處理領(lǐng)域?qū)饾u代替氯氣，市場前景可觀。目前市場上次氯酸鈉產(chǎn)品較多，但主要是氯堿行業(yè)的副產(chǎn)品，此種次氯酸鈉產(chǎn)品具有有效氯含量低、雜質(zhì)大、游離堿超標等多種質(zhì)量問題，一般用作生產(chǎn)工業(yè)原料，在污水 處理領(lǐng)域由于其消毒劑效果低而很少使用。國外次氯酸鈉在二十世紀七十年代早期就美國被推出用于飲用水消毒，特別是近年次氯酸鈉更是作為氯氣的替代品在美國得到推廣應(yīng)用。目前中國大城市的一些水廠也在積極進行消毒劑改造工作，次氯酸鈉的需求量將會越來越大。次氯酸鈉的生產(chǎn)工藝主要有電解法和氯化法。電解法主要是利用氯化鈉溶液在電流作用下，陽極產(chǎn)生氯氣(Cl2),陰極產(chǎn)生氫氣(H2)和氫氧化鈉(NaOH)，電極間生成次氯酸鈉。上述方法生產(chǎn)成本高，耗能量大，產(chǎn)生氫氣，危險性高，不適合大量工業(yè)生產(chǎn)應(yīng)用。氯化法主要是在氫氧化鈉溶液中通入氯氣(液氯)，氫氧化鈉與氯反應(yīng)完成后，經(jīng)過沉淀分離氯化鈉，生產(chǎn)出次氯酸鈉溶液。上述方法在工業(yè)生產(chǎn)中容易實現(xiàn)規(guī)?；a(chǎn)。但是氯化法生產(chǎn)次氯酸鈉的過程中，對溫度和pH值都有嚴格的要求。溫度過高次氯酸鈉分解速度加快，會發(fā)生如下副反應(yīng)。同時，反應(yīng)終點對次氯酸鈉生產(chǎn)極為重要，超過終點線會發(fā)生過氯化反應(yīng)，而過氯化反應(yīng)甚至可能導致次氯酸鈉全部分解。高效自動化次氯酸鈉生產(chǎn)工藝未見到報道。因此，需要一種可以對上述副反應(yīng)進行準確控制，并可以高效的生產(chǎn)優(yōu)質(zhì)次氯酸鈉的生產(chǎn)工藝以及裝置。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的一個目的在于提供一種次氯酸鈉的生產(chǎn)方法。本發(fā)明的生產(chǎn)方法對反應(yīng)液的PH值進行實時檢測，調(diào)節(jié)加氯速度，使得反應(yīng)液的pH值不小于10，同時還對反應(yīng)液的溫度進行實時檢測，調(diào)節(jié)加氯速度，并利用冷卻裝置，使得反應(yīng)液的溫度值不大于45°C，從而實現(xiàn)對生產(chǎn)過程的精確控制，抑制了副反應(yīng)的發(fā)生。且基于本發(fā)明的生產(chǎn)方法可以實現(xiàn)對反應(yīng)終點的準確判斷，避免過氯化反應(yīng)的發(fā)生。本發(fā)明保證了生產(chǎn)過程中產(chǎn)品的穩(wěn)定，提高了原料的利用率，液氯的利用率達99. 68% 99. 95%，氫氧化鈉的利用率達99. 10 99. 90%ο本發(fā)明的另一個目的在于提供一種用于次氯酸鈉的生產(chǎn)方法的裝置。本發(fā)明的裝置在反應(yīng)器內(nèi)設(shè)置有PH值檢測裝置和加氯裝置，通過加氯裝置調(diào)節(jié)加氯速度，本發(fā)明的裝置還包括溫度檢測裝置和冷卻裝置，通過冷卻裝置控制反應(yīng)液的溫度，通過加氯裝置調(diào)節(jié)加氯速度，以調(diào)節(jié)氯化反應(yīng)的程度，從而達到對反應(yīng)液的溫度的控制的目的，加氯速度與冷卻裝置的工作狀態(tài)相適應(yīng)，上述各裝置的工作均受控制裝置控制。本發(fā)明的裝置實現(xiàn)了對次氯酸鈉生產(chǎn)過程的自動化控制，節(jié)省了人力物力，提高了生產(chǎn)效率。本發(fā)明提供的技術(shù)方案為一種次氯酸鈉的生產(chǎn)方法，包括以下步驟步驟一、向反應(yīng)器內(nèi)加入氫氧化鈉溶液；步驟二、使用加氯裝置向所述反應(yīng)器內(nèi)的氫氧化鈉溶液中加入氯，在反應(yīng)過程中， 通過溫度檢測裝置檢測所述反應(yīng)液的溫度值，并根據(jù)該溫度值調(diào)節(jié)所述加氯裝置向所述反應(yīng)液中的加氯速度，并且根據(jù)該溫度值控制冷卻裝置的開啟與關(guān)閉，以使得所述反應(yīng)液的溫度值不大于45°C，同時，通過pH值檢測裝置檢測所述反應(yīng)液的pH值，并根據(jù)該pH值調(diào)節(jié)加氯裝置向反應(yīng)液中的加氯速度，以使得所述反應(yīng)液的PH值不小于10 ；步驟三、反應(yīng)終點的判定當反應(yīng)液的pH值在第一時間間隔內(nèi)保持小于12，則反應(yīng)完成，所述加氯裝置停止加氯。優(yōu)選的是，所述的次氯酸鈉的生產(chǎn)方法中，所述步驟二中，通過pH值檢測裝置檢測所述反應(yīng)液的PH值，并根據(jù)該pH值調(diào)節(jié)加氯裝置向反應(yīng)液中的加氯速度，以使得所述反應(yīng)液的PH值不小于10，是通過以下過程實現(xiàn)的，當所述反應(yīng)液的pH值大于12時,所述加氯裝置的加氯速度調(diào)節(jié)為5、kg/min,當所述反應(yīng)液的PH值在第二時間間隔內(nèi)降低至If 12之間，所述加氯裝置的加氯速度降至2 3kg/min，當所述反應(yīng)液的pH值在第二時間間隔內(nèi)降低至小于等于11時，所述加氯裝置
停止加氯。優(yōu)選的是，所述的次氯酸鈉的生產(chǎn)方法中，所述步驟二中，在反應(yīng)過程中，通過pH值檢測裝置檢測所述反應(yīng)液的pH值，其E，所述PH值檢測裝置包括有至少兩個pH值檢測裝置，所述至少兩個pH檢測設(shè)置在所述反應(yīng)器內(nèi)，且在所述反應(yīng)器中的位置存在高度上的差距，所述反應(yīng)液的PH值為由所述至少兩個PH檢測裝置所檢測的反應(yīng)液的pH值中的最小值；所述步驟三中，當所述至少兩個pH檢測裝置所檢測的反應(yīng)液的pH值都在所述第一時間間隔內(nèi)保持小于12時，反應(yīng)完成，所述加氯裝置停止加氯。優(yōu)選的是，所述的次氯酸鈉的生產(chǎn)方法中，所述步驟二中，在反應(yīng)過程中，開啟冷卻裝置，以使得所述反應(yīng)液的溫度值不大于45°C，是通過以下過程實現(xiàn)的，當所述反應(yīng)液的溫度值小于25°C時，關(guān)閉冷卻裝置，所述加氯裝置的加氯速度調(diào)節(jié)為5 8kg/min，當所述反應(yīng)液的溫度值在所述第二時間間隔內(nèi)上升至25 30°C之間時，開啟冷卻裝置，同時保持所述加氯裝置的加氯速度為5 8kg/min，當所述反應(yīng)液的溫度值在所述第二時間間隔內(nèi)上升至3(T40°C之間，保持冷卻裝置處于開啟狀態(tài)，同時調(diào)節(jié)所述加氯裝置的加氯速度降低至2^3kg/min,當所述反應(yīng)液的溫度值在所述第二時間間隔內(nèi)上升至大于40°C時，所述加氯裝置停止加氯。優(yōu)選的是，所述的次氯酸鈉的生產(chǎn)方法中，所述冷卻裝置包括有內(nèi)冷卻裝置和外冷卻裝置，其中，所述內(nèi)冷卻裝置具有第一換熱構(gòu)件，所述外冷卻裝置具有第二換熱構(gòu)件，且所述第一換熱構(gòu)件和所述第二換熱構(gòu)件的內(nèi)部均通入冷媒，所述第一換熱構(gòu)件設(shè)置于所述反應(yīng)器內(nèi)，所述第二換熱構(gòu)件設(shè)置于所述反應(yīng)器的外部，當所述反應(yīng)液的溫度值小于25°C時，關(guān)閉內(nèi)冷卻裝置和外冷卻裝置，所述加氯裝置的加氯速度調(diào)節(jié)為5 8kg/min，當反應(yīng)液的溫度值在所述第二時間間隔內(nèi)上升至25 30°C之間時，開啟內(nèi)冷卻裝置，保持外冷卻裝置處于關(guān)閉狀態(tài)，同時保持所述加氯裝置的加氯速度為5 8kg/min，當所述反應(yīng)液的溫度值在所述第二時間間隔內(nèi)上升至3(T40°C之間，保持內(nèi)冷卻裝置處于開啟狀態(tài)，開啟外冷卻裝置，同時調(diào)節(jié)所述加氯裝置的加氯速度降低至2 3kg/min，當所述反應(yīng)液的溫度值在所述第二時間間隔內(nèi)上升至大于40°C時，所述加氯裝置停止加氯。優(yōu)選的是，所述的次氯酸鈉的生產(chǎn)方法中，所述步驟二中，在反應(yīng)過程中，通過溫度檢測裝置檢測所述反應(yīng)液的溫度值，其中，所述溫度檢測裝置包括有至少兩個溫度檢測裝置，所述至少兩個溫度檢測裝置設(shè)置于所述反應(yīng)器內(nèi)，且在所述反應(yīng)器內(nèi)的位置存在高度上的差距，所述反應(yīng)液的溫度值為由所述至少兩個溫度檢測裝置所檢測的反應(yīng)液的溫度值中的最大值。 優(yōu)選的是，所述的次氯酸鈉的生產(chǎn)方法中，所述步驟二中，使用加氯裝置向所述反應(yīng)器內(nèi)的氫氧化鈉溶液中加入液氯，其中，所述加氯裝置包括有沿所述反應(yīng)器的縱向延伸的加氯管道，在所述加氯管道的端部具有加氯出口。一種用于實現(xiàn)次氯酸鈉生產(chǎn)方法的裝置，包括反應(yīng)器；加氯裝置，其具有加氯出口，所述加氯出口設(shè)置于所述反應(yīng)器內(nèi)；pH值檢測裝置，其設(shè)置于所述反應(yīng)器內(nèi)；溫度檢測裝置，其設(shè)置于所述反應(yīng)器內(nèi)；冷卻裝置，其內(nèi)部通入冷媒，與所述反應(yīng)器進行熱交換；控制裝置，其與所述pH值檢測裝置、所述溫度檢測裝置、所述加氯裝置以及所述冷卻裝置連接，根據(jù)所述PH值檢測裝置所檢測的pH值信號和所述溫度檢測裝置所檢測的溫度值信號，調(diào)節(jié)所述加氯裝置的加氯速度以及控制所述冷卻裝置的開啟與關(guān)閉。優(yōu)選的是，所述的裝置中，所述冷卻裝置包括有內(nèi)冷卻裝置和外冷卻裝置，其中，所述內(nèi)冷卻裝置具有第一換熱構(gòu)件，所述外冷卻裝置具有第二換熱構(gòu)件，且所述第一換熱構(gòu)件和所述第二換熱構(gòu)件的內(nèi)部均通入冷媒，所述第一換熱構(gòu)件設(shè)置于所述反應(yīng)器內(nèi)，為所述反應(yīng)器的縱向延伸的螺旋狀管道，所述第二換熱構(gòu)件設(shè)置于所述反應(yīng)器的外部，為包覆于所述反應(yīng)器外壁的腔體。優(yōu)選的是，所述的裝置中，所述加氯裝置包括有沿所述反應(yīng)器的縱向延伸的螺旋狀加氯管道，在所述加氯管道的端部具有加氯出口。本發(fā)明具有以下有益效果(I)本發(fā)明的裝置具有內(nèi)冷卻裝置和外冷卻裝置，根據(jù)反應(yīng)液的溫度情況，控制冷卻裝置工作，當溫度值小于25°C時，不開啟冷卻裝置，當溫度在第二時間間隔內(nèi)上升至25 30 °C的范圍內(nèi)，只開啟內(nèi)冷卻裝置工作，當溫度在第二時間間隔內(nèi)上升至3(Γ40 V時，則同時開啟內(nèi)冷卻裝置和外冷卻裝置，內(nèi)冷卻裝置和外冷卻裝置的共同工作，保證了降溫的均勻性以及合適的降溫速度，實現(xiàn)了反應(yīng)液溫度的精確控制，使得反應(yīng)始終在低溫環(huán)境中進行，避免副反應(yīng)的發(fā)生。
(2)本發(fā)明的方法采用至少兩個溫度檢測裝置以及至少兩個pH值檢測裝置對反應(yīng)進行監(jiān)測，具體而言，在本發(fā)明的反應(yīng)器內(nèi)設(shè)置有兩個溫度檢測裝置和兩個PH值檢測裝置，兩個溫度檢測裝置在反應(yīng)器內(nèi)的位置存在高度上的差距，兩個PH值檢測裝置也采取同樣的方式設(shè)置，從而能夠?qū)Ψ磻?yīng)器內(nèi)的不同部分的反應(yīng)劇烈程度進行監(jiān)測，避免了局部的副反應(yīng)或者過氯化反應(yīng)的發(fā)生，同時保證對反應(yīng)終點的準確靈敏的判斷。(3)本發(fā)明的加氯裝置具有沿反應(yīng)器的縱向延伸的螺旋狀加氯管道，加氯時液氯首先在加氯管道內(nèi)汽化，與反應(yīng)器內(nèi)的反應(yīng)液換熱，也達到了降低反應(yīng)液的溫度的效果。(4)本發(fā)明的方法中根據(jù)實際的溫度或者pH值情況，分階梯設(shè)定加氯速度，以實現(xiàn)不同情況下對氯化反應(yīng)的劇烈程度的控制，在控制反應(yīng)液的溫度時，還要開啟冷卻裝置，上述過程實現(xiàn)了對次氯酸鈉的生產(chǎn)過程的精確控制，提高了生產(chǎn)效率，極大地提高了原料的利用率，本發(fā)明中液氯的利用率達99. 68% 99. 95%，氫氧化鈉的利用率達99. 10 99. 90%,降低了產(chǎn)品的廢品率，產(chǎn)品次氯酸鈉有效氯含量彡11. 5%。


·圖I為本發(fā)明所述的用于實現(xiàn)本發(fā)明的次氯酸鈉的生產(chǎn)方法的裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實施例方式下面結(jié)合附圖對本發(fā)明做進一步的詳細說明，以令本領(lǐng)域技術(shù)人員參照說明書文字能夠據(jù)以實施。如圖I所示，本發(fā)明提供一種次氯酸鈉的生產(chǎn)方法，包括以下步驟步驟一、向反應(yīng)器內(nèi)加入氫氧化鈉溶液；步驟二、使用加氯裝置向所述反應(yīng)器內(nèi)的氫氧化鈉溶液中加入氯，在反應(yīng)過程中，通過溫度檢測裝置檢測所述反應(yīng)液的溫度值，并根據(jù)該溫度值調(diào)節(jié)所述加氯裝置向所述反應(yīng)液中的加氯速度，并且根據(jù)該溫度值控制冷卻裝置的開啟與關(guān)閉，以使得所述反應(yīng)液的溫度值不大于45°C，同時，通過pH值檢測裝置檢測所述反應(yīng)液的pH值，并根據(jù)該pH值調(diào)節(jié)加氯裝置向反應(yīng)液中的加氯速度，以使得所述反應(yīng)液的PH值不小于10 ；步驟三、反應(yīng)終點的判定當反應(yīng)液的pH值在第一時間間隔內(nèi)保持小于12，則反應(yīng)完成，所述加氯裝置停止加氯。所述的次氯酸鈉的生產(chǎn)方法中，所述步驟二中，通過pH值檢測裝置檢測所述反應(yīng)液的PH值，并根據(jù)該pH值調(diào)節(jié)加氯裝置向反應(yīng)液中的加氯速度，以使得所述反應(yīng)液的pH值不小于10，是通過以下過程實現(xiàn)的，當所述反應(yīng)液的pH值大于12時，所述加氯裝置的加氯速度調(diào)節(jié)為5 8kg/min，當所述反應(yīng)液的pH值在第二時間間隔內(nèi)降低至If 12之間，所述加氯裝置的加氯速度降至2 3kg/min，當所述反應(yīng)液的pH值在第二時間間隔內(nèi)降低至小于等于11時，所述加氯裝置停止加氯。所述的次氯酸鈉的生產(chǎn)方法中，所述步驟二中，在反應(yīng)過程中，通過pH值檢測裝置檢測所述反應(yīng)液的PH值，其中，所述pH值檢測裝置包括有至少兩個pH值檢測裝置，所述至少兩個pH檢測設(shè)置在所述反應(yīng)器內(nèi)，且在所述反應(yīng)器中的位置存在高度上的差距，所述反應(yīng)液的PH值為由所述至少兩個pH檢測裝置所檢測的反應(yīng)液的pH值中的最小值；所述步驟三中，當所述至少兩個pH檢測裝置所檢測的反應(yīng)液的pH值都在所述第一時間間隔內(nèi)保持小于12時，反應(yīng)完成，所述加氯裝置停止加氯。所述的次氯酸鈉的生產(chǎn)方法中，所述步驟二中，在反應(yīng)過程中，開啟冷卻裝置，以使得所述反應(yīng)液的溫度值不大于45°C，是通過以下過程實現(xiàn)的，當所述反應(yīng)液的溫度值小于25°C時，關(guān)閉冷卻裝置，所述加氯裝置的加氯速度調(diào)節(jié)為5 8kg/min，當所述反應(yīng)液的溫度值在所述第二時間間隔內(nèi)上升至25 30°C之間時，開啟冷卻裝置，同時保持所述加氯裝置的加氯速度為5 8kg/min，當所述反應(yīng)液的溫度值在所述第二時間間隔內(nèi)上升至3(T40°C之間，保持冷卻裝置處于開啟狀態(tài)，同時調(diào)節(jié)所述加氯裝置的加氯速度降低至2 3kg/min，當所述反應(yīng)液的溫度值在所述第二時間間隔內(nèi)上升至大于40°C時，所述加氯裝置停止加
5 O 所述的次氯酸鈉的生產(chǎn)方法中，所述冷卻裝置包括有內(nèi)冷卻裝置和外冷卻裝置，其中，所述內(nèi)冷卻裝置具有第一換熱構(gòu)件，所述外冷卻裝置具有第二換熱構(gòu)件，且所述第一換熱構(gòu)件和所述第二換熱構(gòu)件的內(nèi)部均通入冷媒，所述第一換熱構(gòu)件設(shè)置于所述反應(yīng)器內(nèi)，所述第二換熱構(gòu)件設(shè)置于所述反應(yīng)器的外部，當所述反應(yīng)液的溫度值小于25°C時，關(guān)閉內(nèi)冷卻裝置和外冷卻裝置，所述加氯裝置的加氯速度調(diào)節(jié)為5lkg/min，當反應(yīng)液的溫度值在所述第二時間間隔內(nèi)上升至25 30°C之間時，開啟內(nèi)冷卻裝置，保持外冷卻裝置處于關(guān)閉狀態(tài)，同時保持所述加氯裝置的加氯速度為5lkg/min，當所述反應(yīng)液的溫度值在所述第二時間間隔內(nèi)上升至3(T40°C之間，保持內(nèi)冷卻裝置處于開啟狀態(tài)，開啟外冷卻裝置，同時調(diào)節(jié)所述加氯裝置的加氯速度降低至2 3kg/min，當所述反應(yīng)液的溫度值在所述第二時間間隔內(nèi)上升至大于40°C時，所述加氯裝置停止加氯。所述的次氯酸鈉的生產(chǎn)方法中，所述步驟二中，在反應(yīng)過程中，通過溫度檢測裝置檢測所述反應(yīng)液的溫度值，其中，所述溫度檢測裝置包括有至少兩個溫度檢測裝置，所述至少兩個溫度檢測裝置設(shè)置于所述反應(yīng)器內(nèi)，且在所述反應(yīng)器內(nèi)的位置存在高度上的差距，所述反應(yīng)液的溫度值為由所述至少兩個溫度檢測裝置所檢測的反應(yīng)液的溫度值中的最大值。所述的次氯酸鈉的生產(chǎn)方法中，所述步驟二中，使用加氯裝置向所述反應(yīng)器內(nèi)的氫氧化鈉溶液中加入液氯，其中，所述加氯裝置包括有沿所述反應(yīng)器的縱向延伸的加氯管道，在所述加氯管道的端部具有加氯出口。一種用于實現(xiàn)次氯酸鈉生產(chǎn)方法的裝置，包括反應(yīng)器；加氯裝置，其具有加氯出口，所述加氯出口設(shè)置于所述反應(yīng)器內(nèi)；PH值檢測裝置，其設(shè)置于所述反應(yīng)器內(nèi)；溫度檢測裝置，其設(shè)置于所述反應(yīng)器內(nèi)；冷卻裝置，其內(nèi)部通入冷媒，與所述反應(yīng)器進行熱交換；控制裝置，其與所述PH值檢測裝置、所述溫度檢測裝置、所述加氯裝置以及所述冷卻裝置連接，根據(jù)所述PH值檢測裝置所檢測的pH值信號和所述溫度檢測裝置所檢測的溫度值信號，調(diào)節(jié)所述加氯裝置的加氯速度以及控制所述冷卻裝置的開啟與關(guān)閉。所述的裝置中，所述冷卻裝置包括有內(nèi)冷卻裝置和外冷卻裝置，其中，所述內(nèi)冷卻裝置具有第一換熱構(gòu)件，所述外冷卻裝置具有第二換熱構(gòu)件，且所述第一換熱構(gòu)件和所述第二換熱構(gòu)件的內(nèi)部均通入冷媒，所述第一換熱構(gòu)件設(shè)置于所述反應(yīng)器內(nèi)，為所述反應(yīng)器的縱向延伸的螺旋狀管道，所述第二換熱構(gòu)件設(shè)置于所述反應(yīng)器的外部，為包覆于所述反應(yīng)器外壁的腔體。
所述的裝置中，所述加氯裝置包括有沿所述反應(yīng)器的縱向延伸的螺旋狀加氯管道，在所述加氯管道的端部具有加氯出口。至少兩個溫度檢測裝置可以對反應(yīng)器內(nèi)不同區(qū)域的反應(yīng)劇烈程度進行監(jiān)測，保證監(jiān)測的準確性和可靠性。具體而言，在本發(fā)明中，在反應(yīng)器設(shè)置兩個溫度檢測裝置，分別為催位溫度檢測裝置和低位溫度檢測裝置，其中，高位溫度檢測裝置設(shè)置于靠近反應(yīng)器的頂部的位置，低位溫度檢測裝置設(shè)置在靠近反應(yīng)器 的底部的位置。溫度檢測裝置的個數(shù)以及設(shè)置的位置并不局限于本發(fā)明的實施例，以實現(xiàn)均勻獲取反應(yīng)液各處的溫度值為目的。在本發(fā)明的生產(chǎn)方法中，需要保證兩個溫度檢測裝置所檢測到的反應(yīng)液的溫度值中相對較大的溫度值Tmax符合溫度要求。基于上述同樣的原因，對pH檢測裝置進行設(shè)置。本發(fā)明設(shè)置有高位pH檢測裝置和低位pH檢測裝置，其中，高位pH檢測裝置設(shè)置于靠近反應(yīng)器的頂部的位置，低位pH檢測裝置設(shè)置在靠近反應(yīng)器的底部的位置。PH值檢測裝置的個數(shù)以及設(shè)置的位置并不局限于本發(fā)明的實施例，以實現(xiàn)均勻獲取反應(yīng)液各處的PH值為目的。本發(fā)明的控制裝置為DCS (Distributed Control System,分散式控制系統(tǒng))控制系統(tǒng)，基于上述DCS控制系統(tǒng)，實現(xiàn)了本發(fā)明的生產(chǎn)方法。如圖I所示，本發(fā)明的裝置包括有以下結(jié)構(gòu)控制裝置17、內(nèi)冷卻裝置、外冷卻裝置、高位PH值檢測裝置、低位pH值檢測裝置、高位溫度檢測裝置、低位溫度檢測裝置和加氯裝置?？刂蒲b置17還具有顯示界面。內(nèi)冷卻裝置包括有第一換熱構(gòu)件9和第一控制器2，第一換熱構(gòu)件9設(shè)置在反應(yīng)器18的內(nèi)部，為螺旋狀的管道，其內(nèi)部通入冷媒，第一控制器2設(shè)置于第一換熱構(gòu)件的冷媒入口處。外冷卻裝置包括有第二換熱構(gòu)件7和第二控制器13，第二換熱構(gòu)件7為包覆于反應(yīng)器外壁的腔體，其內(nèi)部通入冷媒，第二控制器13設(shè)置于第二換熱構(gòu)件的冷媒入口處，在第二換熱構(gòu)件的腔體的上方設(shè)置有冷媒出口 6。加氯裝置也具有加氯管道10和加氯控制器3，其中，加氯管道10位于反應(yīng)器18內(nèi)，是螺旋狀管道，加氯出口 12位于加氯管道10的末端，位于反應(yīng)器內(nèi)的底部的位置。加氯控制器3通過加氯調(diào)節(jié)動作命令發(fā)出模塊5連接至控制裝置，第一控制器通過內(nèi)冷卻裝置動作命令發(fā)出模塊14連接至控制裝置，第二控制器通過外冷卻裝置動作命令發(fā)出模塊16連接至控制裝置，并分別接收控制裝置的控制命令。高位PH值檢測裝置I、低位pH值檢測裝置4、高位溫度檢測裝置8以及低位溫度檢測裝置11均通過各自的信號傳輸接頭以及信息參數(shù)采集傳輸模塊15與控制裝置連接，向控制裝置傳輸信號。本發(fā)明中，氯化法是在冷的氫氧化鈉溶液中通入氯氣(液氯)，控制溫度< 45°C，pH > 10，當游離堿含量為O. 1%-1%時，停止通入氯氣經(jīng)沉淀分離氯化鈉，生產(chǎn)出次氯酸鈉溶液。但是氯化法生產(chǎn)次氯酸鈉的過程中，溫度過高次氯酸鈉分解速度加快，會發(fā)生如下副反應(yīng)2NaC 10+2H30=2Na0H+2HC IO2HC10+NaC10=NaC103+2HCl2HCl+2Na0H=2NaCl+2H203NaC10=NaC103+2NaCl上述副反應(yīng)在40°C以上劇烈進行并且PH值顯著下降，為防止這副反應(yīng)，反應(yīng)過程中，PH值始終保持大于10，并且在pH值在第一時間間隔內(nèi)降到小于等于11時，就停止加氯，使得PH值能夠盡快恢復(fù)到大于11的狀態(tài)。當溫度在第一時間間隔內(nèi)上升到大于40°C時，也停止加氯，同時內(nèi)冷卻裝置和外冷卻裝置同時工作，以使得反應(yīng)液的溫度盡快降到40°C以下(即小于等于40°C的狀態(tài))。反應(yīng)終點對次氯酸鈉生產(chǎn)極為重要，超過終點線發(fā)生過氯化反應(yīng)，反應(yīng)過程如下NaC10+Cl2+H20=NaCl 十 2HClONaC10+2HC10=NaC103+2HClNaC10+2HCl=NaCl+H20+Cl2
3NaC10=NaC103+2NaCl本發(fā)明以pH值為12為反應(yīng)終點，當反應(yīng)液的pH值保持小于12的狀態(tài)達到第二間隔時間，則認為反應(yīng)液內(nèi)的氫氧化鈉已經(jīng)被全部反應(yīng)，此時反應(yīng)達到終點，停止加氯。本發(fā)明可以充分抑制副反應(yīng)以及過氯化反應(yīng)，最大程度利用原料，實現(xiàn)次氯酸鈉的高效生產(chǎn)。本發(fā)明采用水作為冷媒。實施例一在以下的實施例中，第一時間間隔設(shè)定為lOmin，第二時間間隔設(shè)定為3min，其中，第二時間間隔為控制裝置準確判定PH值和溫度值的變化提供依據(jù)。本發(fā)明的生產(chǎn)方法包括有兩個階段一啟動段和生產(chǎn)控制段。(I)啟動段向反應(yīng)器內(nèi)加入8000kgl5%的氫氧化鈉溶液，生產(chǎn)啟動前，通過溫度檢測裝置監(jiān)測氫氧化鈉溶液的初始溫度，根據(jù)此初始溫度確定是否開啟冷卻裝置。本發(fā)明的高位溫度檢測裝置和低位溫度檢測裝置所檢測到的兩個初始溫度值中相對較大的那個溫度值Tmax符合Tmax > 25°C時，則開啟內(nèi)冷卻裝置；當Tmax ( 25°C時，啟動加氯裝置，開始向氫氧化鈉溶液中加入液氯，此時加氯速度控制在5、kg/min,并進入生產(chǎn)控制段。(2)生產(chǎn)控制段在生產(chǎn)控制段，主要需要對生產(chǎn)過程中的pH值和溫度進行控制，以有效抑制副反應(yīng)的發(fā)生。本發(fā)明中同時由高位溫度檢測裝置和低位溫度檢測裝置檢測反應(yīng)液的溫度。當反應(yīng)液的溫度值在3min內(nèi)上升至25 3(TC之間時，開啟內(nèi)冷卻裝置，保持外冷卻裝置處于關(guān)閉狀態(tài)，同時保持所述加氯裝置的加氯速度為5 8kg/min ;當在3min內(nèi)溫度值迅速上升至Tmax在3(T40°C之間，則控制內(nèi)冷卻裝置和外冷卻裝置同時工作，此時，加氯速度降至2^3kg/min ;繼續(xù)溫度信息采集，若3min內(nèi)溫度值上升至Tmax大于40°C，則加氯裝置關(guān)閉，停止加氯，由于此時內(nèi)冷卻裝置和外冷卻裝置都處于工作狀態(tài)，因此，只有暫時關(guān)閉加氯裝置，以緩和氯化反應(yīng)的劇烈程度，幫助降低反應(yīng)液的溫度。在反應(yīng)過程中，若溫度值滿足Tmax在3(T35°C之間，則維持內(nèi)冷卻裝置和外冷卻裝置同時開啟；若溫度值在3min內(nèi)迅速降低至Tmax在25 3(TC之間，則僅維持內(nèi)冷卻裝置打開，外冷卻裝置關(guān)閉，緩慢增大至大流量加氯，加氯速度緩慢恢復(fù)至5lkg/min ;繼續(xù)溫度信息采集，若溫度值在3min內(nèi)迅速降低至Tmax小于等于25°C，則將內(nèi)冷卻裝置和外冷卻裝置都關(guān)閉，保持大流量加氯，加氯速度為5 8kg/min。上述過程形成溫度的循環(huán)控制，實現(xiàn)高效自動化生產(chǎn)控制。對反應(yīng)液的pH值的實時監(jiān)測依靠兩個pH值檢測裝置實現(xiàn)。下文中PHmin指的是兩個pH檢測裝置所檢測的反應(yīng)液的兩個pH值中的相對較小的那個值。若pH值在3min內(nèi)迅速滿足PHmin在If 12之間，則減小加氯速度——2^3kg/min ;繼續(xù)pH信息采集，若pH值在3min內(nèi)迅速減小至pHmin小于等于11,則關(guān)閉加氯裝置,停止加氯。繼續(xù)pH信息采集，當pH值滿足PHmin > 12時，重新開啟加氯裝置，加氯速度為5 8kg/min。上述過程形成了 pH的循環(huán)控制。(3)反應(yīng)終點的判斷當高位pH值檢測裝置和低位pH值檢測裝置所檢測的兩個pH值持續(xù)IOmin均小于12，則關(guān)閉加氯裝置，控制裝置給出反應(yīng)終點報告信息，啟動放料程序，完成一批次生產(chǎn)。實施例二 實施例十
以下實施例二 實施例十均采用與實施例一同樣的方法，氫氧化鈉用量保持不變，實施過程中各步驟參數(shù)均保持一致。各實施例的結(jié)果見表I。表I
次氯酸鈉
實施例 _+},有效氯含
量(kg)(噸)率(％) 率(％) α
______里(%)
實施例 ' 8000__1061.47__99.38__99.71 11.680
實施例二 8000__1062.33__99.43__99.68 11.685
實施例二 8000__1057.32__99.10__99.82 11.653
實施例四 8000__1066.28__99.90__99.78 11.735
實施例五 8000__1058.49__99.32__99.93 11 677
實施例六 8000__1062.01__99.46__99.74 11.689
實施例七 8000__1061.48__99.53__99.86 11.698
實施例八 8000__1063.39__99.66__99.81 11.711
實施例九 8000__1064.57__99.74__99.78 11.718
實施例十 80001057.6599 2699.95 11.671本發(fā)明中液氯的利用率達99. 68% 99. 95%,氫氧化鈉的利用率達99. 10 99. 90%,降低了產(chǎn)品的廢品率，產(chǎn)品次氯酸鈉有效氯含量彡11. 5%。盡管本發(fā)明的實施方案已公開如上，但其并不僅僅限于說明書和實施方式中所列運用，它完全可以被適用于各種適合本發(fā)明的領(lǐng)域，對于熟悉本領(lǐng)域的人員而言，可容易地實現(xiàn)另外的修改，因此在不背離權(quán)利要求及等同范圍所限定的一般概念下，本發(fā)明并不限于特定的細節(jié)和這里示出與描述的圖例。
權(quán)利要求
1.一種次氯酸鈉的生產(chǎn)方法，其特征在于，包括以下步驟 步驟一、向反應(yīng)器內(nèi)加入氫氧化鈉溶液； 步驟二、使用加氯裝置向所述反應(yīng)器內(nèi)的氫氧化鈉溶液中加入氯，在反應(yīng)過程中，通過溫度檢測裝置檢測所述反應(yīng)液的溫度值，并根據(jù)該溫度值調(diào)節(jié)所述加氯裝置向所述反應(yīng)液中的加氯速度，并且根據(jù)該溫度值控制冷卻裝置的開啟與關(guān)閉，以使得所述反應(yīng)液的溫度值不大于45°C，同時，通過pH值檢測裝置檢測所述反應(yīng)液的pH值，并根據(jù)該pH值調(diào)節(jié)加氯裝置向反應(yīng)液中的加氯速度，以使得所述反應(yīng)液的PH值不小于10 ； 步驟三、反應(yīng)終點的判定當反應(yīng)液的pH值在第一時間間隔內(nèi)保持小于12，則反應(yīng)完成，所述加氯裝置停止加氯。
2.如權(quán)利要求I所述的次氯酸鈉的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述步驟二中，通過pH值檢測裝置檢測所述反應(yīng)液的PH值，并根據(jù)該pH值調(diào)節(jié)加氯裝置向反應(yīng)液中的加氯速度，以使得所述反應(yīng)液的PH值不小于10，是通過以下過程實現(xiàn)的， 當所述反應(yīng)液的pH值大于12時,所述加氯裝置的加氯速度調(diào)節(jié)為5、kg/min,當所述反應(yīng)液的PH值在第二時間間隔內(nèi)降低至If 12之間，所述加氯裝置的加氯速度降至疒3kg/min，當所述反應(yīng)液的pH值在第二時間間隔內(nèi)降低至小于等于11時，所述加氯裝置停止加5 O
3.如權(quán)利要求I或2所述的次氯酸鈉的生產(chǎn)方法，其特征在于， 所述步驟二中，在反應(yīng)過程中，通過PH值檢測裝置檢測所述反應(yīng)液的pH值，其中，所述PH值檢測裝置包括有至少兩個pH值檢測裝置，所述至少兩個pH檢測設(shè)置在所述反應(yīng)器內(nèi)，且在所述反應(yīng)器中的位置存在高度上的差距，所述反應(yīng)液的pH值為由所述至少兩個pH檢測裝置所檢測的反應(yīng)液的PH值中的最小值； 所述步驟三中，當所述至少兩個PH檢測裝置所檢測的反應(yīng)液的pH值都在所述第一時間間隔內(nèi)保持小于12時，反應(yīng)完成，所述加氯裝置停止加氯。
4.如權(quán)利要求2所述的次氯酸鈉的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述步驟二中，在反應(yīng)過程中，開啟冷卻裝置，以使得所述反應(yīng)液的溫度值不大于45°C，是通過以下過程實現(xiàn)的，當所述反應(yīng)液的溫度值小于25°C時，關(guān)閉冷卻裝置，所述加氯裝置的加氯速度調(diào)節(jié)為5 8kg/min，當所述反應(yīng)液的溫度值在所述第二時間間隔內(nèi)上升至25 30°C之間時，開啟冷卻裝置，同時保持所述加氯裝置的加氯速度為5 8kg/min，當所述反應(yīng)液的溫度值在所述第二時間間隔內(nèi)上升至3(T40°C之間，保持冷卻裝置處于開啟狀態(tài)，同時調(diào)節(jié)所述加氯裝置的加氯速度降低至2 3kg/min，當所述反應(yīng)液的溫度值在所述第二時間間隔內(nèi)上升至大于40°C時，所述加氯裝置停止加氯。
5.如權(quán)利要求4所述的次氯酸鈉的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述冷卻裝置包括有內(nèi)冷卻裝置和外冷卻裝置，其中，所述內(nèi)冷卻裝置具有第一換熱構(gòu)件，所述外冷卻裝置具有第二換熱構(gòu)件，且所述第一換熱構(gòu)件和所述第二換熱構(gòu)件的內(nèi)部均通入冷媒，所述第一換熱構(gòu)件設(shè)置于所述反應(yīng)器內(nèi)，所述第二換熱構(gòu)件設(shè)置于所述反應(yīng)器的外部， 當所述反應(yīng)液的溫度值小于25°C時，關(guān)閉內(nèi)冷卻裝置和外冷卻裝置，所述加氯裝置的加氯速度調(diào)節(jié)為5 8kg/min，當反應(yīng)液的溫度值在所述第二時間間隔內(nèi)上升至25 3(TC之間時，開啟內(nèi)冷卻裝置，保持外冷卻裝置處于關(guān)閉狀態(tài)，同時保持所述加氯裝置的加氯速度為5 8kg/min，當所述反應(yīng)液的溫度值在所述第二時間間隔內(nèi)上升至3(T40°C之間，保持內(nèi)冷卻裝置處于開啟狀態(tài)，開啟外冷卻裝置，同時調(diào)節(jié)所述加氯裝置的加氯速度降低至2^3kg/min,當所述反應(yīng)液的溫度值在所述第二時間間隔內(nèi)上升至大于40°C時，所述加氯裝置停止加氯。
6.如權(quán)利要求4或5所述的次氯酸鈉的生產(chǎn)方法，其特征在于， 所述步驟二中，在反應(yīng)過程中，通過溫度檢測裝置檢測所述反應(yīng)液的溫度值，其中，所述溫度檢測裝置包括有至少兩個溫度檢測裝置，所述至少兩個溫度檢測裝置設(shè)置于所述反應(yīng)器內(nèi)，且在所述反應(yīng)器內(nèi)的位置存在高度上的差距，所述反應(yīng)液的溫度值為由所述至少兩個溫度檢測裝置所檢測的反應(yīng)液的溫度值中的最大值。
7.如權(quán)利要求4或5所述的次氯酸鈉的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述步驟二中，使用加氯裝置向所述反應(yīng)器內(nèi)的氫氧化鈉溶液中加入液氯，其中，所述加氯裝置包括有沿所述反應(yīng)器的縱向延伸的加氯管道，在所述加氯管道的端部具有加氯出口。
8.一種用于實現(xiàn)如權(quán)利要求I所述的次氯酸鈉生產(chǎn)方法的裝置，其特征在于，包括 反應(yīng)器； 加氯裝置，其具有加氯出口，所述加氯出口設(shè)置于所述反應(yīng)器內(nèi)； PH值檢測裝置，其設(shè)置于所述反應(yīng)器內(nèi)； 溫度檢測裝置，其設(shè)置于所述反應(yīng)器內(nèi)； 冷卻裝置，其內(nèi)部通入冷媒，與所述反應(yīng)器進行熱交換； 控制裝置，其與所述PH值檢測裝置、所述溫度檢測裝置、所述加氯裝置以及所述冷卻裝置連接，根據(jù)所述PH值檢測裝置所檢測的pH值信號和所述溫度檢測裝置所檢測的溫度值信號，調(diào)節(jié)所述加氯裝置的加氯速度以及控制所述冷卻裝置的開啟與關(guān)閉。
9.如權(quán)利要求8所述的裝置，其特征在于，所述冷卻裝置包括有內(nèi)冷卻裝置和外冷卻裝置，其中，所述內(nèi)冷卻裝置具有第一換熱構(gòu)件，所述外冷卻裝置具有第二換熱構(gòu)件，且所述第一換熱構(gòu)件和所述第二換熱構(gòu)件的內(nèi)部均通入冷媒，所述第一換熱構(gòu)件設(shè)置于所述反應(yīng)器內(nèi)，為所述反應(yīng)器的縱向延伸的螺旋狀管道，所述第二換熱構(gòu)件設(shè)置于所述反應(yīng)器的外部，為包覆于所述反應(yīng)器外壁的腔體。
10.如權(quán)利要求8或9所述的裝置，其特征在于，所述加氯裝置包括有沿所述反應(yīng)器的縱向延伸的螺旋狀加氯管道，在所述加氯管道的端部具有加氯出口。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種次氯酸鈉的生產(chǎn)方法及裝置，方法包括向反應(yīng)器內(nèi)加入氫氧化鈉溶液；加入氯，根據(jù)溫度值調(diào)節(jié)加氯裝置的加氯速度，并控制冷卻裝置的啟閉，以使反應(yīng)液的溫度值不大于45℃，根據(jù)該pH值調(diào)節(jié)加氯裝置的加氯速度，以使反應(yīng)液的pH值不小于10；當反應(yīng)液的pH值在第一時間間隔內(nèi)保持小于12，則反應(yīng)完成。裝置包括反應(yīng)器、加氯裝置、pH值檢測裝置、溫度檢測裝置、冷卻裝置和控制裝置。本發(fā)明實現(xiàn)生產(chǎn)過程的精確控制，抑制了副反應(yīng)，可對反應(yīng)終點做出準確判斷，避免過氯化反應(yīng)的發(fā)生，液氯利用率達99.68%～99.95%，氫氧化鈉利用率達99.10～99.90%，次氯酸鈉有效氯含量≥11.5%。本發(fā)明的裝置實現(xiàn)了次氯酸鈉生產(chǎn)過程的自動化控制，節(jié)省了人力物力，提高了生產(chǎn)效率。
文檔編號C01B11/06GK102701157SQ20121020678
公開日2012年10月3日 申請日期2012年6月19日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月19日
發(fā)明者李濤, 武仁超, 陳禹, 陳榮來 申請人:北京萬水凈水劑有限公司