專利名稱：一種濕法磷酸生產(chǎn)電子級(jí)磷酸脫砷的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及濕法磷酸生產(chǎn)電子級(jí)磷酸技術(shù)，尤其是濕法磷酸生產(chǎn)電子級(jí)磷酸脫砷的方法。
背景技術(shù)：
電子級(jí)磷酸屬高純磷酸，它是超凈高純?cè)噭┲械囊环N，廣泛應(yīng)用于大規(guī)模集成電路(1C)、薄膜液晶顯示器(TFT-IXD)、半導(dǎo)體等微電子工業(yè)等方面，用作清洗和蝕刻劑，其純度和潔凈度對(duì)電子元器件的產(chǎn)品率、電性能、可靠性等都有著十分重要的影響。生產(chǎn)具有穩(wěn)定的電氣特性和可靠性的電子元件和電路時(shí)，要求處理硅晶片的化學(xué)試劑非常純凈，不溶性固體顆粒或金屬離子可能在微細(xì)電路之間導(dǎo)電，使之短路，幾個(gè)金屬離子或灰塵足以使線寬較小的IC報(bào)廢。為了避免硅晶片發(fā)生粒子污染，必須使用隔膜過(guò)濾 器凈化到0. 2iim粒度以下的電子級(jí)純度的化學(xué)試劑。目前國(guó)內(nèi)的磷酸凈化精制法歸納起來(lái)有3種類型，即離子交換法、化學(xué)凈化法、物理凈化法，在生產(chǎn)實(shí)踐中As難于脫出。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的旨在針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種濕法磷酸生產(chǎn)電子級(jí)磷酸脫砷的方法。本發(fā)明的技術(shù)方案如下一種濕法磷酸生產(chǎn)電子級(jí)磷酸脫砷的方法，它按下述步驟進(jìn)行
①在脫砷反應(yīng)器中加入H2S和磷酸，并將反應(yīng)溫度保持80°C，并進(jìn)行攪拌；
②將脫砷反應(yīng)器出來(lái)的濃液經(jīng)過(guò)濾機(jī)過(guò)濾，將砷渣和清液分離；
③清液加熱到一定溫度后用泵打入脫H2S塔，用空氣鼓泡及負(fù)壓抽吸的方式吹脫酸中殘存的硫化氫氣體；在正常運(yùn)行情況下，保持進(jìn)脫H2S塔的酸流量穩(wěn)定、進(jìn)塔預(yù)熱酸溫穩(wěn)定、吹脫空氣量穩(wěn)定；
④脫掉H2S后得到的酸經(jīng)微濾器進(jìn)入儲(chǔ)槽備用，確保低砷酸的砷含量達(dá)IU g/g以下，粒度控制在5 ii m以下；
⑤脫砷過(guò)程中吹出得硫化氫(H2S)氣體用碳酸鈉(Na2CO3)溶液吸收，所得的硫化鈉(Na2S)溶液用于生產(chǎn)其他對(duì)硫含量要求不高的磷酸鹽。上述步驟①中加入磷酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85%。上述步驟①中加入硫化氫(H2S)可以替代為五硫化二磷(P2S5)。本發(fā)明的原理是在反應(yīng)器內(nèi)加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85%的磷酸和硫化氫(H2S)或五硫化二磷(P2S5)進(jìn)行脫砷反應(yīng)，五價(jià)的砷(As5+)先被還原成三價(jià)的砷(As3+)，而發(fā)生沉淀。過(guò)濾后的低砷酸純化制取電子級(jí)磷酸。主要反應(yīng)為
P2S5 +8H20===2H3P04+5H2S 丨(I)
H3AsO4+ H2S===H3As03+H20+S 丨(2)
2H3As03+ 3H2S=== 6H20+As2S3 丨(3)Pb2++S2_===PbS 丨(4)
故反應(yīng)后生產(chǎn)的砷渣中主要含有As2S3、S及PbS等金屬硫化物。本發(fā)明的有益效果是針對(duì)電子級(jí)磷酸生產(chǎn)過(guò)程砷含量的危害，該發(fā)明能有效脫去磷酸中的砷，并達(dá)到了行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，在電子磷酸業(yè)具有很大的應(yīng)用價(jià)值。


圖I為本發(fā)明的流程示意圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明。
實(shí)施例某廠采用本發(fā)明的技術(shù)對(duì)電子級(jí)磷酸生產(chǎn)過(guò)程中脫砷，具體方案如下
①在脫砷反應(yīng)器中加入H2S和磷酸，并將反應(yīng)溫度保持80°C，并進(jìn)行攪拌；
②將脫砷反應(yīng)器出來(lái)的濃液經(jīng)過(guò)濾機(jī)過(guò)濾，將砷渣和清液分離；
③清液加熱到一定溫度后用泵打入脫H2S塔，用空氣鼓泡及負(fù)壓抽吸的方式吹脫酸中殘存的硫化氫氣體；在正常運(yùn)行情況下，保持進(jìn)脫H2S塔的酸流量穩(wěn)定、進(jìn)塔預(yù)熱酸溫穩(wěn)定和吹脫空氣量穩(wěn)定；
④脫掉H2S得酸經(jīng)微濾器進(jìn)入儲(chǔ)槽備用，確保低砷酸的砷含量達(dá)IU g/g以下，粒度控制在5 ii m以下；
⑤脫砷過(guò)程中吹出得硫化氫(H2S)氣體用碳酸鈉(Na2CO3)溶液吸收，所得的硫化鈉(Na2S)溶液用于生產(chǎn)其他對(duì)硫含量要求不高的磷酸鹽。該廠通過(guò)脫砷技術(shù)在生產(chǎn)中的應(yīng)用，其產(chǎn)品中的雜質(zhì)得到了有效控制。數(shù)據(jù)見(jiàn)下表
表I 原料酸& (H3 P04 ) = 85%相對(duì)密度I. 70)主要質(zhì)量指標(biāo) 序號(hào)組分指標(biāo)/mg L/1 序號(hào)組分指標(biāo)/mg L/1
1K ~ I. 59710 ~Cr 0. 727~
2Na ~8. 36211 ~Pb 0.102~
3Fe ~4.23012 ~Zn 2. 197~
4Al _ 0.87913 "As 147.273~
5Ca ~32.26614 ~Sr 0.048~
6Mg ~ 18.08315 "Bi 0.027~
7Mn ~0.07716 ~Ga 0.004~
8Ni ~0. 36217 ~Li 0.021~
9|cu |o. 016III~
表2產(chǎn)品主要質(zhì)量指標(biāo)對(duì)比表
權(quán)利要求
1.一種濕法磷酸生產(chǎn)電子級(jí)磷酸脫砷的方法，其特征在于它按下述步驟進(jìn)行 ①在脫砷反應(yīng)器中加入H2S和磷酸，并將反應(yīng)溫度保持80°C，并進(jìn)行攪拌； ②將脫砷反應(yīng)器出來(lái)的濃液經(jīng)過(guò)濾機(jī)過(guò)濾，將砷渣和清液分離； ③清液加熱到一定溫度后用泵打入脫H2S塔，用空氣鼓泡及負(fù)壓抽吸的方式吹脫酸中殘存的硫化氫氣體；在正常運(yùn)行情況下，保持進(jìn)脫H2S塔的酸流量穩(wěn)定、進(jìn)塔預(yù)熱酸溫穩(wěn)定、吹脫空氣量穩(wěn)定； ④脫掉H2S后得到的酸經(jīng)微濾器進(jìn)入儲(chǔ)槽備用，確保低砷酸的砷含量達(dá)Iμ g/g以下，粒度控制在5 μ m以下； ⑤脫砷過(guò)程中吹出得硫化氫(H2S)氣體用碳酸鈉(Na2CO3)溶液吸收，所得的硫化鈉(Na2S)溶液用于生產(chǎn)其他對(duì)硫含量要求不高的磷酸鹽。
2.如權(quán)利要求I所述的濕法磷酸生產(chǎn)電子級(jí)磷酸脫砷的方法，其特征在于所述步驟①中加入磷酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85%。
3.如權(quán)利要求I所述的濕法磷酸生產(chǎn)電子級(jí)磷酸脫砷的方法，其特征在于所述步驟①中加入硫化氫(H2S)可以替代為五硫化ニ磷(P2S5)。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種濕法磷酸生產(chǎn)電子級(jí)磷酸脫砷的方法，其特征在于它按下述步驟進(jìn)行①在脫砷反應(yīng)器中加入H2S和磷酸，并將反應(yīng)溫度保持80℃，并進(jìn)行攪拌；②將脫砷反應(yīng)器出來(lái)的濃液經(jīng)過(guò)濾機(jī)過(guò)濾，將砷渣和清液分離；③清液加熱到一定溫度后用泵打入脫H2S塔,用空氣鼓泡及負(fù)壓抽吸的方式吹脫酸中殘存的硫化氫氣體；④脫掉H2S后得到的酸經(jīng)微濾器進(jìn)入儲(chǔ)槽備用，確保低砷酸的砷含量達(dá)1μg/g以下，粒度控制在5μm以下；⑤脫砷過(guò)程中吹出得硫化氫(H2S)氣體用碳酸鈉(Na2CO3)溶液吸收，所得的硫化鈉(Na2S)溶液用于生產(chǎn)其他對(duì)硫含量要求不高的磷酸鹽。本發(fā)明能有效脫去磷酸中的砷，并達(dá)到了行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。
文檔編號(hào)C01B25/237GK102701165SQ20121020291
公開(kāi)日2012年10月3日 申請(qǐng)日期2012年6月19日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月19日
發(fā)明者吳松, 孟文祥 申請(qǐng)人:甕福(集團(tuán))有限責(zé)任公司