專利名稱：一種氫碘酸的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氫碘酸的制備方法。
背景技術(shù)：
氫碘酸是含水的恒沸物，含55 57%的碘化氫。無(wú)色至淺黃色有刺激性臭味的液體，在空氣中強(qiáng)烈發(fā)煙。沸點(diǎn)122. 5 126. 5°C，相對(duì)密度d = 1.07 (含HI 0. 936
0.99g/mL)，熔點(diǎn)-50. 8°C (純品)。另外還有濃度為45%和67%的氫碘酸，67%的氫碘酸加A0. 03%的次磷酸會(huì)更穩(wěn)定。如果將瓶口打開(kāi)放置幾天，氫碘酸溶液會(huì)變質(zhì)，應(yīng)密封保存并在密封之前充入氮?dú)?。用作還原劑，也用于合成碘烷及其它碘體化物?，F(xiàn)有技術(shù)中，對(duì)氫碘酸制備的披露大都是以磷來(lái)制取氫碘酸，該方法收率一般。中國(guó)專利CN201010285002. I公開(kāi)了一種氫碘酸的制備方法，該方法為采用紅磷法，依次包括反應(yīng)步驟、過(guò)濾步驟和蒸餾步驟，在反應(yīng)步驟中，向反應(yīng)設(shè)備內(nèi)加入去離子水，加完紅磷和碘后，測(cè)定反應(yīng)料液的比重，控制其比重在I. 2 I. 4，氫碘酸蒸汽用水噴泵吸收，過(guò)濾步驟為兩次過(guò)濾，最后經(jīng)蒸餾得到氫碘酸。該方法得到的產(chǎn)品收率較高，但是步驟繁瑣，時(shí)間長(zhǎng)，能耗大，成本高，產(chǎn)品純度不高，在生產(chǎn)過(guò)程中有一定的安全隱患，工業(yè)化生產(chǎn)的價(jià)值不大。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明解決的技術(shù)問(wèn)題在于提供一種氫碘酸的制備方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)中操作步驟繁瑣，時(shí)間長(zhǎng)，能耗大，成本高，產(chǎn)品純度不高，在生產(chǎn)過(guò)程中有一定的安全隱患等不足。本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思是這樣的以碘化鈉和純水為原料，在固體亞磷酸存在下進(jìn)行反應(yīng)，然后從有機(jī)相中收集目標(biāo)產(chǎn)物氫碘酸。本發(fā)明的方法包括如下步驟先在容器中加入亞磷酸和純水，控溫85 95°C，攪拌下分次加入碘化鈉，持續(xù)反應(yīng)3 4h，經(jīng)過(guò)濾，精餾后得到目標(biāo)產(chǎn)物。按照本發(fā)明，所說(shuō)的碘化鈉與亞磷酸的質(zhì)量比為1:0. 18-0. 20，g/g ;所說(shuō)的碘化鈉與純水的質(zhì)量比為1:0. 9-1. 1，g/g ;在所說(shuō)的精餾時(shí)加入次亞磷酸進(jìn)行精餾；所說(shuō)的碘化鈉與次亞磷酸的質(zhì)量比為1:0. 004-0. 006，g/g。用本發(fā)明制備方法得到的氫碘酸純度大于99%，收率達(dá)到90%以上。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比較的有益效果本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比較，使用固體亞磷酸代替?zhèn)鹘y(tǒng)的赤磷，減少了產(chǎn)品生產(chǎn)過(guò)程中的安全隱患；在氫碘酸的精餾過(guò)程中添加穩(wěn)定劑次亞磷酸，有效地提高了產(chǎn)品純度。添 加的穩(wěn)定劑次亞磷酸可以回收，投入重復(fù)使用，降低了生產(chǎn)成本，利于環(huán)保；本發(fā)明操作簡(jiǎn)單，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，純度高，適于連續(xù)化生產(chǎn)。
具體實(shí)施例方式下面通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明，但實(shí)施例并不限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。實(shí)施例I在帶有加熱、攪拌、溫度計(jì)的反應(yīng)器中依次加入純水45kg、亞磷酸9kg,邊攪拌邊加熱，同時(shí)在I小時(shí)內(nèi)分次加入碘化鈉50kg，保持溫度在85°C進(jìn)行反應(yīng)，加碘化鈉完畢，繼續(xù)保持溫度攪拌反應(yīng)2小時(shí)，經(jīng)3號(hào)過(guò)濾球(ct 100mm)過(guò)濾后，加入次亞磷酸0. 2kg，精餾后得到目標(biāo)產(chǎn)物氫碘酸38. 83kg，純度為99. 11%,收率為91.0%。實(shí)施例2在帶有加熱、攪拌、溫度計(jì)的反應(yīng)器中依次加入純水50kg、亞磷酸9. 5kg,邊攪拌邊加熱，同時(shí)在I小時(shí)內(nèi)分次加入碘化鈉50kg，保持溫度在90°C進(jìn)行反應(yīng)，加碘化鈉完畢，繼續(xù)保持溫度攪拌反應(yīng)2. 5小時(shí)，經(jīng)3號(hào)過(guò)濾球(0 100mm)過(guò)濾后，加入次亞磷酸0. 25kg,精餾后得到目標(biāo)產(chǎn)物氫碘酸39. 555kg，純度為99. 35 %，收率為92.7%。實(shí)施例3在帶有加熱、攪拌、溫度計(jì)的反應(yīng)器中依次加入純水55kg、亞磷酸IOkg,邊攪拌邊加熱，同時(shí)在I小時(shí)內(nèi)分次加入碘化鈉50kg，加熱保持反應(yīng)溫度在95°C進(jìn)行反應(yīng)，加碘化鈉完畢，繼續(xù)保持溫度攪拌反應(yīng)3小時(shí)，經(jīng)3號(hào)過(guò)濾球(0 100mm)過(guò)濾后，加入次亞磷酸
0.3kg，精餾后得到目標(biāo)產(chǎn)物氫碘酸39. 854kg，純度為99. 43%，收率為93. 4%。需要說(shuō)明的是，以上實(shí)施例僅用以說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制。盡管參照較佳實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)說(shuō)明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，可以對(duì)發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的范圍，其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán) 利要求范圍中。
權(quán)利要求
1.一種氫碘酸的制備方法，其特征在于先在容器中加入亞磷酸和純水，控溫85 95°C，攪拌下分次加入碘化鈉，持續(xù)反應(yīng)3 4h，經(jīng)過(guò)濾，精餾后得到目標(biāo)產(chǎn)物。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，所說(shuō)的碘化鈉與亞磷酸的質(zhì)量比為1:0. 18-0. 20，g/go
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，所說(shuō)的碘化鈉與純水的質(zhì)量比為1:0. 9-1. 1，g/go
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，在所說(shuō)的精餾時(shí)加入次亞磷酸進(jìn)行精餾。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，所說(shuō)的碘化鈉與次亞磷酸的質(zhì)量比為1:0. 004-0. 006，g/go
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種氫碘酸的制備方法。本發(fā)明以碘化鈉和純水為原料，在固體亞磷酸存在下進(jìn)行反應(yīng)，從有機(jī)相中收集目標(biāo)產(chǎn)物氫碘酸。用本發(fā)明方法得到的氫碘酸純度大于99%，收率90%以上。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比較，使用固體亞磷酸代替?zhèn)鹘y(tǒng)的赤磷；在氫碘酸的精餾過(guò)程中添加穩(wěn)定劑次亞磷酸，有效的提高了產(chǎn)品純度，減少了產(chǎn)品生產(chǎn)過(guò)程中的安全隱患，添加的穩(wěn)定劑次亞磷酸可以回收，投入重復(fù)使用，降低了生產(chǎn)成本，利于環(huán)保；本發(fā)明操作簡(jiǎn)單，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，純度高，適于連續(xù)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C01B7/13GK102674253SQ20121015935
公開(kāi)日2012年9月19日 申請(qǐng)日期2012年5月22日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月22日
發(fā)明者呂明, 王偉, 王永旗, 顧小焱 申請(qǐng)人:太倉(cāng)滬試試劑有限公司