專利名稱：一種用煤矸石生產(chǎn)白炭黑的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種煤矸石生產(chǎn)白炭黑的方法，屬于煤化工技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
煤矸石含有40%以上的二氧化硅，經(jīng)鹽酸處理制取聚合鋁剩余的煤矸石尾渣中二氧化硅大量富集，活性較好。二氧化硅是制取水玻璃的主要原料；作為采煤副產(chǎn)物的煤矸石在我國眾多煤礦，堆積如山，既占用土地、又易成為空氣粉塵污染的源頭，急需無害化利用。目前，國內(nèi)外制備白炭黑的方法有氣相法、碳化沉淀法、沉淀法、反相膠束微乳液法、溶膠-凝膠法等，上述方法多采用純化學(xué)原料合成，生產(chǎn)工藝投資高，產(chǎn)品成本較高。傳統(tǒng)煤矸石為原料制備白炭黑方法是先將煤矸石煅燒酸浸或堿熔得到水玻璃，再用水玻璃和硫酸(或鹽酸)為原料來制備白炭黑，雖然其工藝簡單產(chǎn)量高，但母液中含有so42_(或CD不易 回收，產(chǎn)生大量的廢水；并且硫酸或鹽酸長期使用會腐蝕設(shè)備和管道造成工業(yè)損失。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了解決傳統(tǒng)制備白炭黑的方法成本較高、產(chǎn)物污染嚴(yán)重等缺點，并且解決煤矸石的廢物利用問題，而提供一種以煤矸石為原料生產(chǎn)白炭黑的方法。本發(fā)明先在沸騰爐中通過高溫焙燒使煤矸石中的高嶺石分解成無定形的SiO2和Al2O3，加入酸后并加熱浸泡一段時間，使其中的Al2O3和其他金屬離子生成可溶性鹽，然后過濾，再將濾渣在一定溫度下堿熔適當(dāng)時間，使濾渣中的石英和無定形態(tài)的SiO2都轉(zhuǎn)化為可溶性硅酸鹽；再在熔融的硅酸鹽中加入水,通過水淬作用使硅酸鹽碎裂,水淬一段時間后靜置、過濾除去雜質(zhì)，濃縮得到水玻璃；在水玻璃中加入有機(jī)溶劑并通入CO2氣體進(jìn)行反應(yīng)，形成大量的硅膠，陳化，洗滌，過濾，所得膠體在烘箱中烘干，干燥后放入沸騰爐中灼燒得到白炭黑。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的本發(fā)明的一種煤矸石為原料制備白碳黑的方法，包括下列步驟I)將煤矸石于650 750°C焙燒I 2. 5h ;然后在60 100°C下加入到濃度為10% 98%的硫酸溶液中浸泡2 5h;煤矸石與硫酸溶液質(zhì)量比I : 5 8;2)將第I步得到的酸浸后煤矸石過濾，濾渣用60°C 80°C的蒸餾水，洗至PH值至6 8，再將濾渣加入到20% 50%的Na2CO3溶液中，并將溫度加熱至300 400°C堿熔I 2h，濾渣與Na2CO3溶液的質(zhì)量比為I : I 2 ;3)將第2步得到的堿熔后的濾渣倒入水中，浸泡2 5h，然后過濾，蒸發(fā)濃縮濾液到43 48波美度得到水玻璃，濾渣與水的質(zhì)量比為I : 20 80 ;4)向第3步得到的水玻璃中加入有機(jī)溶劑，同時以100 500ml/min的速度向混合溶液中通入CO2氣體，攪拌反應(yīng)2 3h，直到出現(xiàn)完全絮狀沉淀，再在60 80°C溫度條件下靜置I 2h ;其中，有機(jī)溶劑為甲醇、乙醇和丙酮的一種或二種以上的混合物，水玻璃與有機(jī)溶劑的質(zhì)量比為I : 0.5 3;
5)將第4步得到的靜置物采用60°C 80°C的蒸餾水洗滌至PH值至6 8，過濾后將陳化得到的凝膠在不高于200°C的條件下烘干至沉淀中水分含量小于10%，最后在400 600°C的條件下高溫灼燒I 3h，即可得到產(chǎn)品白炭黑?；厥諒U液時，可以將步驟I)中的硫酸廢液和步驟2)的堿熔廢液混合，使其進(jìn)行中和反應(yīng)，回收得到硫酸鈉，減少含SO廣的廢水的排放。有益效果本發(fā)明以煤矸石為原料生產(chǎn)白炭黑降低了生產(chǎn)成本，并且解決煤矸石的廢物利用問題。本發(fā)明在生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的廢水可以相互中和，減少含so42_的廢水排放對設(shè)備和環(huán)境的影響。
具體實施方式

下面結(jié)合實施例對本發(fā)明的內(nèi)容作進(jìn)一步說明。實施例I取50kg的煤矸石，于750°C焙燒Ih ;然后加入到280kg濃度為40%的硫酸溶液中浸泡，于60°C浸泡2h。過濾，采用60°C的蒸餾水洗滌至PH值中性，將固體濾渣加入到80kg濃度為50%的Na2CO3溶液中，將加熱至400°C堿熔2h ;將熔融的濾渣倒入80L水中水淬浸取2h，然后過濾，蒸發(fā)濃縮濾液到43波美度得到水玻璃；向水玻璃中加入50kg乙醇，同時以500ml/min的速度通入CO2氣體，攪拌反應(yīng)2h，直到出現(xiàn)完全絮狀沉淀；在80°C溫度條件下靜置2h ;用60°C的蒸餾水洗滌至PH值中性，過濾，將陳化得到了凝膠放入烘箱中，在100°C的條件下烘干；當(dāng)水分含量小于10%時在沸騰爐中600°C高溫灼燒lh，即可得到產(chǎn)品白炭黑。經(jīng)測試產(chǎn)品的各項指標(biāo)達(dá)到HG/T3061-1999的要求。實施例2取80kg的煤矸石，于700°C焙燒2. 5h ;然后加入到300kg濃度為40%的硫酸溶液中浸泡，于80°C浸泡lh。過濾，采用80°C的蒸餾水洗滌至PH值中性，將固體濾渣加入到IOOkg濃度為30 %的Na2CO3溶液中，將加熱至450 V堿熔Ih ;將熔融的濾渣倒入100L水中水淬浸取2h，然后過濾，蒸發(fā)濃縮濾液到45波美度得到水玻璃；向水玻璃中加入80kg甲醇，同時以300ml/min的速度通入CO2氣體，攪拌反應(yīng)I. 5h，直到出現(xiàn)完全絮狀沉淀；在60°C溫度條件下靜置3h ;洗滌，過濾，將陳化得到了凝膠放入烘箱中，在150°C的條件下烘干；當(dāng)水分含量小于10%時在沸騰爐中650°C高溫灼燒2h，即可得到產(chǎn)品白炭黑。經(jīng)測試產(chǎn)品的各項指標(biāo)達(dá)到HG/T3061-1999的要求。
權(quán)利要求
1.一種煤矸石為原料制備白碳黑的方法，其特征在于包括下列步驟 1)將煤矸石于650 750°C焙燒I 2.5h ;然后在60 100°C下加入到濃度為10% 98%的硫酸溶液中浸泡2 5h ;煤矸石與硫酸溶液質(zhì)量比I : 5 8 ; 2)將第I步得到的酸浸后煤矸石過濾，濾渣用60°C 80°C的蒸餾水，洗至PH值至6 8，再將濾渣加入到20% 50%的Na2CO3溶液中，并將溫度加熱至300 400°C堿熔I 2h，濾渣與Na2CO3溶液的質(zhì)量比為I : I 2 ; 3)將第2步得到的堿熔后的濾渣倒入水中，浸泡2 5h，然后過濾，蒸發(fā)濃縮濾液到43 48波美度得到水玻璃，濾渣與水的質(zhì)量比為I : 20 80 ; 4)向第3步得到的水玻璃中加入有機(jī)溶劑，同時以100 500ml/min的速度向混合溶液中通入CO2氣體，攪拌反應(yīng)2 3h，直到出現(xiàn)完全絮狀沉淀，再在60 80°C溫度條件下靜置I 2h ;其中，有機(jī)溶劑為甲醇、乙醇和丙酮的一種或二種以上的混合物，水玻璃與有機(jī)溶劑的質(zhì)量比為I : 0.5 3 ; 5)將第4步得到的靜置物采用60°C 80°C的蒸餾水洗滌至PH值至6 8，過濾后將陳化得到的凝膠在不高于200°C的條件下烘干至沉淀中水分含量小于10%，最后在400 600°C的條件下高溫灼燒I 3h，即可得到產(chǎn)品白炭黑。
2.如權(quán)利要求I所述的一種煤矸石為原料制備白碳黑的方法，其特征在于將步驟I)中的硫酸廢液和步驟2)的堿熔廢液混合，得到硫酸鈉。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種煤矸石生產(chǎn)白炭黑的方法，屬于煤化工技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明通過高溫焙燒使煤矸石中的高嶺石分解成SiO2和Al2O3，加入酸后并加熱浸泡，使其中的Al2O3和其他金屬離子生成可溶性鹽，然后過濾，再將濾渣堿熔，使濾渣中的石英和SiO2轉(zhuǎn)化為可溶性硅酸鹽；再在熔融的硅酸鹽中加入水，通過水淬使硅酸鹽碎裂，然后靜置、過濾、濃縮得到水玻璃；再加入有機(jī)溶劑并通入CO2氣體，經(jīng)陳化，洗滌，過濾，所得膠體烘干并灼燒得到白炭黑。本發(fā)明以煤矸石為原料生產(chǎn)白炭黑降低了生產(chǎn)成本，并且解決煤矸石的廢物利用問題。本發(fā)明在生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的廢水可以相互中和，減少含SO42-的廢水排放對設(shè)備和環(huán)境的影響。
文檔編號C01B33/12GK102701222SQ201210158739
公開日2012年10月3日 申請日期2012年5月22日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月22日
發(fā)明者韓釗武 申請人:韓釗武