專利名稱：一種絨毛狀氟化鋁的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種絨毛狀氟化鋁的制備方法，使被包覆材料的表面均勻涂布絨毛狀的氟化鋁，特別是以氟化銨或氟鋁酸銨與鋁鹽(硝酸鋁、硫酸鋁或氯化鋁等)或氫氧化鋁為原料制備絨毛狀氟化鋁的方法。
背景技術(shù)：
對于電池(如鋰離子電池)正負(fù)極材料或檢測器件，在其工作和使用過程中，特別是在有氟化物溶液或氣體的環(huán)境中，需要在電池正負(fù)極材料或檢測器件的表面涂布ー些保護(hù)性的物質(zhì)，以保護(hù)電池材料或檢測器件的本體，從而達(dá)到對被包覆材料或檢測器件的修飾和改性的目的。目前一般的解決辦法是對材料表面進(jìn)行粒狀包覆或膜包覆，這樣使材料主體與使用環(huán)境的物質(zhì)交換的通透性受到了影響。采用絨毛狀氟化鋁包覆的方法，既可以穩(wěn)定被包覆材料或檢測器件的理化性質(zhì)，防止被包覆材料或檢測器件性能的惡化，同時又可以解決材料或檢測器件主體與工作環(huán)境的物質(zhì)交換的通透性問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種制備絨毛狀氟化鋁的方法，使被包覆材料的表面均勻涂布絨毛狀的氟化鋁，解決對被包覆材料的修飾和改性等技術(shù)問題。一種絨毛狀氟化鋁的制備方法，具體實施步驟如下
(1)以氟化銨或氟鋁酸銨與鋁鹽或氫氧化鋁為原料，所述鋁鹽包括硝酸鋁、硫酸鋁、氯化鋁等，按照化學(xué)計量比配料并制備成溶液，分別投入到放置有需要包覆材料的反應(yīng)容器中并被充分?jǐn)嚢?，在反?yīng)容器中發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)為
3 NH4F + Al3+ — AlF3 + 3NH4+
3 NH4F + Al (OH) 3 — AlF3 + 3NHS H2O (NH4)3AlF6 + Al3+ — 2A1F3 + 3 NH4+
(2)將氟化銨或氟鋁酸銨與鋁鹽或氫氧化鋁混合反應(yīng)后，生成氟化鋁與銨鹽的混合液和被包覆材料一井放入到加熱爐中，加熱爐內(nèi)始終通氮氣或氦氣等作保護(hù)性氣體，在2-3小時內(nèi)從室溫程序升溫到400°C，并于400°C保溫3-5小時；
(3)在步驟(I)和步驟(2)中，混合液中的水在100°C左右先蒸發(fā)掉，同時氟化鋁與銨鹽會慢慢結(jié)晶形成晶體，隨著溫度的升高，其熱分解性的物質(zhì)硝酸銨或硫酸銨或氯化銨或氨水等在100-400°C范圍內(nèi)分解成氣體而被除棹，從而制得絨毛狀的氟化鋁晶體，這種絨毛狀氟化鋁晶體可在五萬倍以上的掃描電鏡下被觀察到。本發(fā)明的有益效果在于采用絨毛狀氟化鋁包覆的方法，既可以穩(wěn)定被包覆材料或檢測器件的理化性質(zhì)，防止被包覆材料或檢測器件性能的惡化，同時又可以解決材料或檢測器件主體與工作環(huán)境的物質(zhì)交換的通透性問題以及使被包覆材料表面的氟化鋁均勻涂布，從而解決對被包覆材料的修飾和改性等技術(shù)問題。本發(fā)明所制備的絨毛狀氟化鋁晶體需要在五萬倍以上的掃描電鏡下觀察到。
具體實施例方式實施例I
一種絨毛狀氟化鋁的制備方法，使被包覆材料的表面均勻涂布絨毛狀的氟化鋁，以氟化銨與硝酸鋁為原料，具體包括如下步驟
(1)在室溫下，將氟化銨與硝酸鋁為原料，按照化學(xué)計量比配料井分別制備成溶液，然后分別投入到放置有需要包覆的材料反應(yīng)容器中并充分?jǐn)嚢?，在反?yīng)容器中發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，生成氟化鋁與硝酸銨的混合溶液； (2)將盛裝有混合液和被包覆材料的容器放入到加熱爐中，在2-3小時內(nèi)從室溫程序升溫到400°C，并于400°C時保溫3-5小時；
(3)在步驟(2)中，在100°C時保溫0.5-1小吋，使混合液的水先蒸發(fā)掉，同時氟化鋁與硝酸銨會慢慢結(jié)晶形成晶體，隨著溫度的升高，硝酸銨會在100-400°C范圍內(nèi)分解成氣體而除掉，從而制得絨毛狀的氟化鋁晶體；
(4)在步驟(2)步驟(3)中，加熱爐內(nèi)始終通氮氣或氦氣等保護(hù)性氣體。實施例2
一種制備絨毛狀氟化鋁的方法，使被包覆材料的表面均勻涂布絨毛狀的氟化鋁，以氟化銨與氯化鋁為原料，具體包括如下步驟
(1)在室溫下，將氟化銨與氯化鋁原料按照化學(xué)計量比配料井分別制備成溶液，然后分別投入到放置有需要包覆的材料反應(yīng)容器中并充分?jǐn)嚢?，在反?yīng)容器中發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，生成氟化鋁與氯化銨的混合溶液；
(2)將盛裝有混合液和被包覆材料的容器放入到加熱爐中，在2-3小時內(nèi)從室溫程序升溫到400°C，并于400°C保溫3-5小時；
(3)在步驟(2)中，在100°C保溫0.5-1小吋，使混合液的水先蒸發(fā)掉，同時氟化鋁與氯化銨會慢慢結(jié)晶形成晶體，隨著溫度的升高，氯化銨會在100-400°C范圍內(nèi)分解成氣體而除掉，從而制得絨毛狀的氟化鋁晶體；
(4)在步驟(2)步驟(3)中，加熱爐內(nèi)始終通氮氣或氦氣等保護(hù)性氣體。實施例3
一種制備絨毛狀氟化鋁的方法，使被包覆材料的表面均勻涂布絨毛狀的氟化鋁，以氟化銨與硫酸鋁為原料，具體包括如下步驟
(1)在室溫下，將氟化銨與硫酸鋁按照化學(xué)計量比配料井分別制備成溶液，然后分別投入到放置有需要包覆的材料反應(yīng)容器中并充分?jǐn)嚢?，在反?yīng)容器中發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)，生成氟化鋁與硫酸銨的混合溶液；
(2)將盛裝有混合液和被包覆材料的容器放入到加熱爐中，在2-3小時內(nèi)從室溫程序升溫到400°C，并于400°C保溫3-5小時；
(3)在步驟(2)中，在100°C保溫0.5-1小吋，使混合液的水先蒸發(fā)掉，同時氟化鋁與硫酸銨會慢慢結(jié)晶形成晶體，隨著溫度的升高，硫酸銨會在100-400°C范圍內(nèi)分解成氣體而除掉，從而制得絨毛狀的氟化鋁晶體；
(4)在步驟(2)步驟(3)中，加熱爐內(nèi)始終通氮氣或氦氣等保護(hù)性氣體。實施例4一種制備絨毛狀氟化鋁的方法，使被包覆材料的表面均勻涂布絨毛狀的氟化鋁，以氟化銨與氫氧化鋁為原料，具體包括如下步驟
(1)在室溫下，將氟化銨與氫氧化鋁按照化學(xué)計量比配料制備成溶液，然后分別投入到放置有需要包覆的材料反應(yīng)容器中并被充分?jǐn)嚢?，在反?yīng)容器中發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，生成氟化鋁與氨水的混合溶液；
(2)將盛裝有混合液和被包覆材料的容器放入到加熱爐中，在2-3小時內(nèi)從室溫程序升溫到400°C，并于400°C保溫3-5小時；
(3)在步驟(2)中，在100°C保溫0.5-1小吋，使混合液的水先蒸發(fā)掉，同時氟化鋁與氨水會慢慢結(jié)晶形成晶體。隨著溫度的升高，氨水會在100-400°C范圍內(nèi)分解成氣體而除掉，從而制得絨毛狀的氟化鋁晶體；
(4)在步驟(2)步驟(3)中，加熱爐內(nèi)始終通氮氣或氦氣等保護(hù)性氣體。實施例5
一種制備絨毛狀氟化鋁的方法，使被包覆材料的表面均勻涂布絨毛狀的氟化鋁，以氟鋁酸銨和硫酸鋁為原料，具體包括如下步驟
(1)在室溫下，將氟鋁酸銨和硫酸鋁按照化學(xué)計量比配料井分別制備成溶液，然后分別投入到放置有需要包覆的材料反應(yīng)容器中并被充分?jǐn)嚢?，在反?yīng)容器中發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，生成氟化鋁與硫酸銨的混合溶液；
(2)將盛裝有溶液和被包覆材料的容器放入到加熱爐中，在2-3小時內(nèi)，從室溫程序升溫到400°C，并于400°C保溫3-5小時；
(3)在步驟(2)中，在100°C保溫0.5-1小吋，使混合液的水先蒸發(fā)掉，同時氟化鋁與 硫酸銨會慢慢結(jié)晶形成晶體。隨著溫度的升高，硫酸銨會在100-400°C范圍內(nèi)分解成氣體而除掉，從而制得絨毛狀氟化鋁晶體；
(4)在步驟(2)步驟(3)中，加熱爐內(nèi)始終通氮氣或氦氣等保護(hù)性氣體。
權(quán)利要求
1.一種絨毛狀氟化鋁的制備方法，使被包覆材料的表面均勻涂布絨毛狀的氟化鋁，其特征在于包括以下操作步驟 (1)以氟化銨或氟鋁酸銨與鋁鹽或氫氧化鋁為原料，所述鋁鹽包括硝酸鋁、硫酸鋁、氯化鋁等，按照化學(xué)計量比配料并制備成溶液，分別投入到放置有需要包覆材料的反應(yīng)容器中并被充分?jǐn)嚢?，在反?yīng)容器中發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)為 3 NH4F + Al3+ — AlF3 +3NH:3 NH4F + Al (OH) 3 — AlF3 +3NHS H2O(NH4)3AlF6 + Al3+ — 2A1F3 +3 NH4+ ； (2)將氟化銨與鋁鹽或氫氧化鋁混合反應(yīng)后，生成氟化鋁與銨鹽的混合液和被包覆材料一井放入到加熱爐中，加熱爐內(nèi)始終通氮氣或氦氣等保護(hù)性氣體，在2-3小時內(nèi)從室溫程序升溫到400°C，并于400°C保溫3-5小時； (3)在步驟(I)和步驟(2)中，混合液中的水在100°C左右先蒸發(fā)掉，同時氟化鋁和銨鹽會慢慢結(jié)晶形成晶體，隨著溫度的升高，其熱分解性的物質(zhì)硝酸銨或硫酸銨或氯化銨或氨水等在100-400°C范圍內(nèi)分解成氣體而被除棹，從而制得絨毛狀氟化鋁晶體，這種絨毛狀氟化鋁晶體可在五萬倍以上的掃描電鏡下被觀察到。
2.如權(quán)利要求I所述的ー種絨毛狀氟化鋁的制備方法，使被包覆材料的表面均勻涂布絨毛狀的氟化鋁，其特征在于以氟化銨與硝酸鋁為原料，具體包括如下步驟 (1)在室溫下，將氟化銨與硝酸鋁原料，按照化學(xué)計量比配料井分別制備成溶液，然后分別投入到放置有需要包覆的材料反應(yīng)容器中并充分?jǐn)嚢?，在反?yīng)容器中發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，生成氟化鋁與硝酸銨的混合溶液； (2)將盛裝有混合液和被包覆材料的容器放入到加熱爐中，在2-3小時內(nèi)從室溫程序升溫到400°C，并于400°C時保溫3-5小時； (3)在步驟(2)中，在100°C時保溫0.5-1小時，使混合液的水先蒸發(fā)掉，同時氟化鋁和硝酸銨會慢慢結(jié)晶形成晶體，隨著溫度的升高，硝酸銨會在100-400°C范圍內(nèi)分解成氣體而除棹，從而制得絨毛狀氟化鋁晶體； (4)在步驟(2)步驟(3)中，加熱爐內(nèi)始終通氮氣或氦氣等保護(hù)性氣體。
3.如權(quán)利要求I所述的ー種絨毛狀氟化鋁的制備方法，使被包覆材料的表面均勻涂布絨毛狀的氟化鋁，其特征在干以氟化銨與氯化鋁為原料，具體包括如下步驟 (1)在室溫下，將氟化銨與氯化鋁原料按照化學(xué)計量比配料井分別制備成溶液，然后分別投入到放置有需要包覆的材料反應(yīng)容器中并充分?jǐn)嚢?，在反?yīng)容器中發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，生成氟化鋁與氯化銨的混合溶液； (2)將盛裝有混合液和被包覆材料的容器放入到加熱爐中，在2-3小時內(nèi)從室溫程序升溫到400°C，并于400°C保溫3-5小時； (3)在步驟(2)中，在100°C保溫0.5-1小時，使混合液的水先蒸發(fā)掉，同時氟化鋁與氯化銨會慢慢結(jié)晶形成晶體，隨著溫度的升高，氯化銨會在100-400°C范圍內(nèi)分解成氣體而除棹，從而制得絨毛狀氟化鋁晶體； (4)在步驟(2)步驟(3)中，加熱爐內(nèi)始終通氮氣或氦氣等保護(hù)性氣體。
4.如權(quán)利要求I所述的ー種絨毛狀氟化鋁的制備方法，使被包覆材料的表面均勻涂布絨毛狀的氟化鋁，其特征在干以氟化銨與硫酸鋁為原料，具體包括如下步驟(1)在室溫下，將氟化銨與硫酸鋁按照化學(xué)計量比配料井分別制備成溶液，然后分別投入到放置有需要包覆的材料反應(yīng)容器中并充分?jǐn)嚢?，在反?yīng)容器中發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)，生成氟化鋁與硫酸銨的混合溶液； (2)將盛裝有混合液和被包覆材料的容器放入到加熱爐中，在2-3小時內(nèi)從室溫程序升溫到400°C，并于400°C保溫3-5小時； (3)在步驟(2)中，在100°C保溫0.5-1小吋，使混合液的水先蒸發(fā)掉，同時氟化鋁與硫酸銨會慢慢結(jié)晶形成晶體，隨著溫度的升高，硫酸銨會在100-400°C范圍內(nèi)分解成氣體而除掉，從而制得絨毛狀氟化鋁晶體； (4)在步驟(2)步驟(3)中，加熱爐內(nèi)始終通氮氣或氦氣等保護(hù)性氣體。
5.如權(quán)利要求I所述的ー種絨毛狀氟化鋁的制備方法，使被包覆材料的表面均勻涂布絨毛狀的氟化鋁，其特征在于以氟化銨與氫氧化鋁為原料，具體包括如下步驟 (1)在室溫下，將氟化銨與氫氧化鋁按照化學(xué)計量比配料制備成溶液，然后分別投入到放置有需要包覆的材料反應(yīng)容器中并被充分?jǐn)嚢?，在反?yīng)容器中發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，生成氟化鋁與氨水的混合溶液； (2)將盛裝有混合液和被包覆材料的容器放入到加熱爐中，在2-3小時內(nèi)從室溫程序升溫到400°C，并于400°C保溫3-5小時； (3)在步驟(2)中，在100°C保溫0.5-1小時，使混合液的水先蒸發(fā)掉，同時氟化鋁與氨水會慢慢結(jié)晶形成晶體； 隨著溫度的升高，氨水會在100-400°C范圍內(nèi)分解成氣體而除掉，從而制得絨毛狀氟化招晶體； (4)在步驟(2)步驟(3)中，加熱爐內(nèi)始終通氮氣或氦氣等保護(hù)性氣體。
6.如權(quán)利要求I所述的ー種絨毛狀氟化鋁的制備方法，使被包覆材料的表面均勻涂布絨毛狀的氟化鋁，其特征在于以氟鋁酸銨和硫酸鋁為原料，具體包括如下步驟 (1)在室溫下，將氟鋁酸銨和硫酸鋁按照化學(xué)計量比配料井分別制備成溶液，然后分別投入到放置有需要包覆的材料反應(yīng)容器中并被充分?jǐn)嚢?，在反?yīng)容器中發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，生成氟化鋁與硫酸銨的混合溶液； (2)將盛裝有溶液和被包覆材料的容器放入到加熱爐中，在2-3小時內(nèi)，從室溫程序升溫到400°C，并于400°C保溫3-5小時； (3)在步驟(2)中，在100°C保溫0.5-1小時，使混合液的水先蒸發(fā)掉，同時氟化鋁與硫酸銨會慢慢結(jié)晶形成晶體； 隨著溫度的升高，硫酸銨會在100-400°C范圍內(nèi)分解成氣體而除掉，從而制得絨毛狀氟化招晶體； (4)在步驟(2)步驟(3)中，加熱爐內(nèi)始終通氮氣或氦氣等保護(hù)性氣體。
全文摘要
一種絨毛狀氟化鋁的制備方法，使被包覆材料的表面均勻涂布絨毛狀的氟化鋁，包括以下操作步驟，氟化銨或氟鋁酸銨與鋁鹽或氫氧化鋁為原料，按化學(xué)計量比配料并制成溶液，分別投入到有需要包覆材料的反應(yīng)容器中并充分?jǐn)嚢?，在反?yīng)容器中發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成氟化鋁等的混合溶液，生成的混合液與被包覆材料一并放入加熱爐中，通氮氣或氦氣等保護(hù)性氣體入爐,在2-3小時內(nèi)從室溫升溫到400℃，于400℃保溫3-5小時；混合液中的水在100℃左右蒸發(fā)，隨著溫度的升高，其熱分解性的物質(zhì)在100-400℃范圍內(nèi)分解成氣體而被除掉,從而制得絨毛狀氟化鋁晶體,這種絨毛狀氟化鋁晶體可在五萬倍以上的掃描電鏡下被觀察到。
文檔編號C01F7/50GK102642855SQ20121015765
公開日2012年8月22日 申請日期2012年5月21日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月21日
發(fā)明者林和成 申請人:湖南科技學(xué)院