專利名稱：一種纖鋅礦結(jié)構(gòu)ZnS粉體的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種纖鋅礦結(jié)構(gòu)ZnS粉體的制備方法，所制備的纖鋅礦結(jié)構(gòu)ZnS粉體可應(yīng)用于光電器件、光伏太陽電池材料和激光二極管等技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
纖鋅礦結(jié)構(gòu)ZnS粉 體在一些光、電學(xué)性能上要優(yōu)于立方閃鋅礦結(jié)構(gòu)ZnS粉體，因此纖鋅礦結(jié)構(gòu)ZnS粉體在某些應(yīng)用領(lǐng)域具有較強(qiáng)的應(yīng)用背景。而對于ZnS粉體的晶體結(jié)構(gòu)而言，閃鋅礦結(jié)構(gòu)ZnS是低溫穩(wěn)定相，纖鋅礦結(jié)構(gòu)ZnS是高溫穩(wěn)定相，二者的平衡相轉(zhuǎn)變溫度大約為1020°C。因此，在常壓下制備纖鋅礦結(jié)構(gòu)ZnS有一定的困難。通常情況下，纖鋅礦結(jié)構(gòu)ZnS粉體的合成制備需要在封閉環(huán)境中于較高的溫度下長時(shí)間保溫才能進(jìn)行，這種合成方式所需條件苛刻，對反應(yīng)設(shè)備要求較高，成本高，反應(yīng)釜封閉后，就不能夠?qū)Ψ磻?yīng)中間過程進(jìn)行干預(yù)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是以水、醇類、胺類和有機(jī)酸類中的一種或兩種為溶劑，以單質(zhì)Zn粉和S粉為原料，在常壓開放體系下，利用溶劑熱多步反應(yīng)在較低的溫度條件下控制合成特定的纖鋅礦結(jié)構(gòu)ZnS粉體。具體步驟如下(I)按摩爾比I : I I. 2稱取Zn粉和S粉分別溶于溶劑制得溶液，密封所制得的溶液，所述溶劑為水、醇類、胺類和有機(jī)酸類中的一種或兩種，當(dāng)溶劑為兩種時(shí)，這兩種溶劑的體積比為I : I 4;(2)分別將步驟(I)制得的兩種密封溶液超聲分散I小時(shí)，超聲結(jié)束后把兩種溶液混合均勻然后轉(zhuǎn)移至瓶口分別插有封口塞、冷凝管和帶溫度計(jì)塞子的圓底三口燒瓶內(nèi)，將三口燒瓶放置在油浴鍋中并將油浴鍋置于磁力攪拌加熱器中央，并將外接溫度傳感器放于油浴鍋中，打開磁力攪拌并設(shè)定反應(yīng)溫度，待溫度上升至85 150°C后保溫I 6小時(shí)，保溫結(jié)束后停止加熱，磁力攪拌至自然冷卻到室溫，產(chǎn)物經(jīng)乙醇離心洗滌3 4次制得中間產(chǎn)物；(3)將步驟(2)制得的中間產(chǎn)物溶于溶劑制得溶液，然后升溫至85 130°C后保溫I 6小時(shí)，所得產(chǎn)物經(jīng)蒸餾水和乙醇離心洗滌3 4次，將離心洗滌后的產(chǎn)物在真空干燥箱內(nèi)70 90°C下真空干燥7 9小時(shí)，即制得纖鋅礦結(jié)構(gòu)ZnS粉體，所述溶劑為水、醇類和乙酸中的一種或兩種，當(dāng)溶劑為兩種時(shí)，這兩種溶劑的體積比為I : I 4。所述水為分析純蒸餾水；所述醇類為乙醇、乙二醇和丙三醇中的一種；所述胺類為乙二胺、異丁胺、二異丙胺、己二胺和三乙胺中的一種；所述有機(jī)酸類為乙酸或乙二酸。與常見的溶劑熱合成納米粉工藝不同，本發(fā)明采用常壓開放體系溶劑熱合成法制備了純相的纖鋅礦結(jié)構(gòu)ZnS粉體，具有設(shè)備簡單、合成速度快、產(chǎn)物純凈等優(yōu)點(diǎn)，并且可靈活控制整個(gè)反應(yīng)合成過程從而形成特定的結(jié)構(gòu)和物相。


圖1為本發(fā)明制備工藝流程圖；圖2為本發(fā)明實(shí)施例I制備的纖鋅礦結(jié)構(gòu)ZnS粉體的XRD衍射圖譜；圖3為本發(fā)明實(shí)施例2制備的纖鋅礦結(jié)構(gòu)ZnS粉體的SEM形貌圖。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I(I)按照摩爾比I : I稱取O. 653克Zn粉，O. 32克S粉分別放入兩個(gè)燒杯中，量取40ml乙二胺和IOml乙醇倒入盛O. 653克Zn粉的燒杯密封，量取20ml乙二胺倒入盛O. 32克S粉的燒杯密封；(2)分別將步驟(I)制得的兩種溶液超聲分散I小時(shí)，超聲結(jié)束后將兩個(gè)燒杯中的溶液混合均勻后轉(zhuǎn)移至瓶口分別插有封口塞、冷凝管和帶溫度計(jì)塞子的三口燒瓶內(nèi)，將三口燒瓶放入油浴中加熱，升溫至150°C，保溫I小時(shí)，保溫結(jié)束后停止加熱，磁力攪拌至自然冷卻到室溫，對產(chǎn)物進(jìn)行離心洗滌，經(jīng)過乙醇離心洗滌3次，獲得中間產(chǎn)物；(3)將步驟⑵制得的中間產(chǎn)物溶于IOml蒸餾水和40ml乙酸溶液，升溫至130°C，保溫I小時(shí)，所得的產(chǎn)物用蒸餾水和乙醇離心洗滌4次，將離心洗滌后的產(chǎn)物在真空干燥箱內(nèi)80°C下真空干燥8小時(shí)，即制得目標(biāo)粉體。粉體經(jīng)XRD分析為纖鋅礦結(jié)構(gòu)ZnS。實(shí)施例2(I)按照摩爾比I : I稱取O. 653克Zn粉，O. 32克S粉分別放入兩個(gè)燒杯中，量取IOml乙二胺和25ml乙醇倒入盛O. 653克Zn粉的燒杯密封，量取15ml乙二胺倒入盛O. 32克S粉的燒杯密封；(2)分別將步驟(I)制得的兩種溶液超聲分散I小時(shí)，超聲結(jié)束后將兩個(gè)燒杯中的溶液混合均勻后轉(zhuǎn)移至瓶口分別插有封口塞、冷凝管和帶溫度計(jì)塞子的三口燒瓶內(nèi)，將三口燒瓶放入油浴中加熱，升溫至85°C，保溫6小時(shí)，保溫結(jié)束后停止加熱，磁力攪拌至自然冷卻到室溫，對產(chǎn)物進(jìn)行離心洗滌，經(jīng)過乙醇離心洗滌3次，獲得中間產(chǎn)物；(3)將步驟(2)制得的中間產(chǎn)物溶于25ml蒸餾水和25ml乙酸溶液，升溫至85°C，保溫I小時(shí)，所得的產(chǎn)物用蒸餾水和乙醇離心洗滌4次，將離心洗滌后的產(chǎn)物在真空干燥箱內(nèi)80°C下真空干燥8小時(shí)，即制得目標(biāo)粉體。粉體經(jīng)XRD分析為纖鋅礦結(jié)構(gòu)ZnS。實(shí)施例3(I)按照摩爾比例1:1.2稱取O. 653克Zn粉，O. 384克S粉分別放入兩個(gè)燒杯中，量取40ml乙二胺和IOml乙二醇倒入盛O. 653克Zn粉的燒杯密封，量取20ml乙二胺倒入盛O. 384克S粉的燒杯密封；(2)分別將步驟(I)制得的兩種溶液超聲分散I小時(shí)，超聲結(jié)束后將兩個(gè)燒杯中的溶液混合均勻后轉(zhuǎn)移至瓶口分別插有封口塞、冷凝管和帶溫度計(jì)塞子的三口燒瓶內(nèi)，將三口燒瓶放入油浴中加熱，升溫至135°C，保溫I小時(shí)，保溫結(jié)束后停止加熱，磁力攪拌至自然冷卻到室溫，對產(chǎn)物進(jìn)行離心洗滌，經(jīng)過乙醇離心洗滌3次，獲得中間產(chǎn)物；(3)將步驟⑵制得的中間產(chǎn)物溶于IOml乙二醇和40ml乙酸溶液，升溫至120°C，保溫I小時(shí)，所得的產(chǎn)物用蒸餾水和乙醇離心洗滌4次，將離心洗滌后的產(chǎn)物在真空干燥箱內(nèi)80°C下真空干燥8小時(shí)，即制得目標(biāo)粉體
權(quán)利要求
1.一種纖鋅礦結(jié)構(gòu)ZnS粉體的制備方法，其特征在于具體步驟為 (1)按摩爾比I: I I. 2稱取Zn粉和S粉分別溶于溶劑制得溶液，密封所制得的溶液，所述溶劑為水、醇類、胺類和有機(jī)酸類中的一種或兩種，當(dāng)溶劑為兩種時(shí)，這兩種溶劑的體積比為I : I 4 ; (2)分別將步驟(I)制得的兩種密封溶液超聲分散I小時(shí)，超聲結(jié)束后把兩種溶液混合均勻然后轉(zhuǎn)移至瓶口分別插有封口塞、冷凝管和帶溫度計(jì)塞子的圓底三口燒瓶內(nèi)，將三口燒瓶放置在油浴鍋中并將油浴鍋置于磁力攪拌加熱器中央，并將外接溫度傳感器放于油浴鍋中，打開磁力攪拌并設(shè)定反應(yīng)溫度，待溫度上升至85 150°C后保溫I 6小時(shí)，保溫結(jié)束后停止加熱，磁力攪拌至自然冷卻到室溫，產(chǎn)物經(jīng)乙醇離心洗滌3 4次制得中間產(chǎn)物； (3)將步驟(2)制得的中間產(chǎn)物溶于溶劑制得溶液，然后升溫至85 130°C后保溫I 6小時(shí)，所得產(chǎn)物經(jīng)蒸餾水和乙醇離心洗滌3 4次，將離心洗滌后的產(chǎn)物在真空干燥箱內(nèi)70 90°C下真空干燥7 9小時(shí)，即制得纖鋅礦結(jié)構(gòu)ZnS粉體，所述溶劑為水、醇類和乙酸中的一種或兩種，當(dāng)溶劑為兩種時(shí)，這兩種溶劑的體積比為I : I 4 ; 所述水為分析純蒸餾水； 所述醇類為乙醇、乙二醇和丙三醇中的一種； 所述胺類為乙二胺、異丁胺、二異丙胺、己二胺和三乙胺中的一種； 所述有機(jī)酸類為乙酸或乙二酸。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種纖鋅礦結(jié)構(gòu)ZnS粉體的制備方法。將Zn粉和S粉分別溶于水、醇類、胺類、有機(jī)酸類或者上述溶劑的混合液中，并密封兩種溶液超聲分散1小時(shí)，超聲結(jié)束后把兩種溶液混合均勻然后轉(zhuǎn)移至瓶口分別插有封口塞、冷凝管和帶溫度計(jì)塞子的圓底三口燒瓶內(nèi)，油浴加熱磁力攪拌，額定溫度反應(yīng)額定時(shí)間，經(jīng)離心洗滌所得中間產(chǎn)物溶于水、醇類、乙酸或者上述溶劑的混合液，額定溫度反應(yīng)額定時(shí)間，產(chǎn)物經(jīng)離心洗滌在真空干燥箱內(nèi)70～90℃下真空干燥7～9小時(shí)即制得纖鋅礦結(jié)構(gòu)ZnS粉體。本發(fā)明具有設(shè)備簡單、合成速度快、產(chǎn)物純凈等優(yōu)點(diǎn)，并且可靈活控制整個(gè)反應(yīng)合成過程從而形成特定的結(jié)構(gòu)和物相。
文檔編號C01B9/08GK102616744SQ20121009662
公開日2012年8月1日 申請日期2012年3月31日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月31日
發(fā)明者鄒正光, 高潔, 龍飛 申請人:桂林理工大學(xué)