專利名稱：利用鈦白廢渣硫酸亞鐵生產(chǎn)顏料級(jí)鐵紅的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種利用鈦白廢渣硫酸亞鐵生產(chǎn)顏料級(jí)鐵紅的方法。
背景技術(shù)：
氧化鐵紅是一種常見(jiàn)的無(wú)機(jī)顏料，已經(jīng)被人們利用了上千百年，鐵紅具有很好的耐熱性，在500°C也不變色，在1200°C時(shí)也不改變化學(xué)結(jié)構(gòu)，極為穩(wěn)定；能吸收陽(yáng)光中紫外光譜，所以對(duì)涂層有保護(hù)作用，耐稀酸、耐堿、耐水、耐溶劑使它具有很好耐候性。隨著科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步，近年來(lái)，人們又賦予氧化鐵紅更多的用途，例如合成云母氧化鐵做無(wú)毒防銹顏料；氧化鐵包膜的云母做珠光顏料等，氧化鐵紅常見(jiàn)的生產(chǎn)方法主要有以下兩種第一種是綠礬煅燒法(干法)該法是以純凈的綠礬為原料進(jìn)行高溫煅燒，生成的氧化鐵紅經(jīng)過(guò)水洗干燥粉碎成為產(chǎn)品。干法的優(yōu)點(diǎn)在于生產(chǎn)出的氧化鐵紅顆粒呈球形、分散性較好、可適于大規(guī)模生產(chǎn)，但有外觀色澤較暗淡呈紫紅色，著色力差，吸油量偏低等缺點(diǎn)，致使?jié)穹ㄨF紅的使用受到很大的局限，同時(shí)生產(chǎn)過(guò)程能耗大，環(huán)境污染大，設(shè)備投資高。第二種是濕法空氣氧化法(濕法)生產(chǎn)過(guò)程是從制備晶種開(kāi)始，采用硫酸或硝酸制備晶種，將晶種加入氧化桶中，加入鐵屑和水，再加入亞鐵鹽為反應(yīng)介質(zhì)，蒸汽升溫到 70°C以上，在一定的pH值條件下鼓入空氣氧化，得到氧化鐵紅。一般濕法的優(yōu)點(diǎn)在于生產(chǎn)成本較低、能耗小、環(huán)境污染較小，同時(shí)，氧化鐵紅外觀色澤鮮艷、著色力好、吸油量高；但因生產(chǎn)的氧化鐵紅結(jié)晶細(xì)小顆粒呈菱形，分散性較差。目前，由于我國(guó)主要采用硫酸法生產(chǎn)鈦白粉，并且每生產(chǎn)一噸鈦白粉將產(chǎn)生3.5 噸左右的廢渣，廢渣中含有硫酸以及Ti、Pb、Ni等雜質(zhì)，但主要組成物質(zhì)為硫酸亞鐵，硫酸亞鐵的含量通常在85 90%，因此我們將這種廢渣稱為鈦白廢渣硫酸亞鐵。關(guān)于鈦白廢渣硫酸亞鐵的處理問(wèn)題，以往只是將其用作鐵觸媒、凈水劑、飼料添加劑、土壤改良劑等方面，能處理的鈦白粉廢渣硫酸亞鐵的數(shù)量很少。隨著鈦白粉產(chǎn)業(yè)的發(fā)展，鈦白廢渣硫酸亞鐵的產(chǎn)出量也逐年遞增，大量的鈦白廢渣如果采用原始的堆積方式處理，將會(huì)占用大量的土地、并且鈦白廢渣中含有少量稀硫酸對(duì)水體和土壤都會(huì)產(chǎn)生嚴(yán)重的污染。若利用鈦白廢渣硫酸亞鐵制備氧化鐵系顏料，一方面可以大量消耗廢渣硫酸亞鐵，約每噸氧化鐵系顏料可消耗4噸廢渣硫酸亞鐵，另一方面生產(chǎn)的氧化鐵系顏料的性能也比較好，市場(chǎng)銷路好，需求量大。目前，關(guān)于利用鈦白廢渣硫酸亞鐵生產(chǎn)氧化鐵類產(chǎn)品的報(bào)道不少，例如1、申請(qǐng)?zhí)枮?89105940. 7、發(fā)明名稱為《用副產(chǎn)亞鐵鹽制備高純磁性氧化鐵》的中國(guó)專利，該專利公開(kāi)了以鈦白粉生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的副產(chǎn)品硫酸亞鐵為原料按比例配制成溶液，在攪拌加熱下，通過(guò)凈化后中和的過(guò)程控制亞鐵鹽溶液的不同溫度和pH值，通入壓縮空氣氧化后經(jīng)漂洗干燥煅燒后得到純度高，粒度均勻物理性能好的磁性氧化鐵，但該方法并不能得到顏料級(jí)氧化鐵紅。2、申請(qǐng)?zhí)枮?2148428. 7、發(fā)明名稱為《鈦白廢副硫酸亞鐵生產(chǎn)氧化鐵紅顏料的方法》，該專利方法公開(kāi)了以鈦白粉廢副硫酸亞鐵為原料，先對(duì)硫酸亞鐵進(jìn)行精制、然后制備晶種、氧化合成、過(guò)濾、水洗、烘干、粉碎，最后包裝成品，最終得到氧化鐵紅顏料。該方法在制備過(guò)程中引入大量硫酸根、除雜不凈、也沒(méi)有經(jīng)過(guò)煅燒環(huán)節(jié)，使得鐵紅在紅色鮮艷度、遮蓋力、分散性等性能上不足，應(yīng)用性能欠佳。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種利用鈦白廢渣硫酸亞鐵生產(chǎn)性能優(yōu)良的顏料級(jí)鐵紅的方法。本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是利用鈦白廢渣硫酸亞鐵生產(chǎn)顏料級(jí)鐵紅的方法，包括如下步驟a、鈦白廢渣硫酸亞鐵除雜，制得硫酸亞鐵溶液；b、將步驟a所得溶液中的硫酸亞鐵氧化制得鐵黑沉淀，過(guò)濾得濾餅和濾液；C、將步驟b所得濾餅洗滌、干燥、破碎，然后煅燒制得顏料級(jí)氧化鐵紅。其中，上述方法步驟c中所述煅燒為在有氧條件下煅燒，煅燒的溫度為600 750。。。進(jìn)一步的，煅燒的時(shí)間為45 60min。其中，上述方法步驟a中鈦白廢渣硫酸亞鐵除雜的具體步驟為將鈦白廢渣硫酸亞鐵溶解于水；再加入鐵粉，控制反應(yīng)體系pH值在3. 5 4. 5之間，將反應(yīng)體系加熱至70°C 以上并攪拌使其充分反應(yīng)；加入絮凝劑沉降，分離上清液即得凈化后的硫酸亞鐵溶液。進(jìn)一步的，步驟a中鈦白廢渣硫酸亞鐵除雜的具體步驟為將鈦白廢渣硫酸亞鐵溶解于水，使鈦白廢渣硫酸亞鐵的質(zhì)量濃度為30 40% ;再加入鐵粉和硫化物，控制反應(yīng)體系PH值在3. 5 4. 5之間，將反應(yīng)體系加熱至70°C以上并攪拌使其充分反應(yīng)；加入絮凝劑聚丙烯酰胺，聚丙烯酰胺的加入量為鈦白廢渣硫酸亞鐵總重量的O. I O. 3%，攪拌后靜止、沉降，分離上清液即得凈化后的硫酸亞鐵溶液。進(jìn)一步的，步驟b中氧化制得鐵黑沉淀的具體步驟為取部分步驟a凈化后的硫酸亞鐵溶液加水稀釋，水的加入量為硫酸亞鐵溶液體積的2 4倍；然后在攪拌的同時(shí)將剩余的步驟a凈化后的硫酸亞鐵溶液和氨水連續(xù)加入,使反應(yīng)體系的pH值控制在3 9. 5之間，同時(shí)，控制反應(yīng)體系溫度在70 90°C之間，并向反應(yīng)體系通入空氣或氧氣，充分反應(yīng)后制得鐵黑沉淀。進(jìn)一步的，步驟b所得濾液經(jīng)氧化脫色后進(jìn)行濃縮，當(dāng)濾液濃縮到波美度為18 22Be時(shí)過(guò)濾，得到的濾餅即為副產(chǎn)品硫酸銨。其中，上述方法步驟c中干燥的溫度85 100°C。本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明不采用直接制備得到氧化鐵紅的傳統(tǒng)工藝，而是采用先制備鐵黑(濕法)，然后再將鐵黑干燥煅燒(干法)制備鐵紅的工藝；采用濕法合成鐵黑，具有成本低、環(huán)境污染小的特點(diǎn)，再通過(guò)氧化煅燒步驟，同時(shí)使產(chǎn)品具有傳統(tǒng)濕法工藝產(chǎn)品具有的色澤鮮亮、著色力好和吸油量高以及干法工藝產(chǎn)品具有的分散性好的優(yōu)點(diǎn)。 本發(fā)明提供了一種新的制備顏料級(jí)鐵紅的方法，通過(guò)該方法制備得到的顏料級(jí)鐵紅性能優(yōu)良；通過(guò)先制備鐵黑，再破碎、煅燒的步驟，并且嚴(yán)格控制煅燒的溫度和時(shí)間，使得鐵紅達(dá)到 GB 1863-89中規(guī)定的氧化鐵紅顏料一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)。本發(fā)明方法在硫酸亞鐵的沉淀除雜中采用不加入硫酸，控制硫酸亞鐵和水的比例，加入鐵粉和硫化物，控制pH值等措施,使得除雜更加干凈，提高純度，純度達(dá)到98%以上，從而進(jìn)一步提高顏料級(jí)鐵紅的性能。本發(fā)明方法過(guò)程簡(jiǎn)單，易操作，不僅為鈦白粉生產(chǎn)廠家解決了處理鈦白廢渣硫酸亞鐵的問(wèn)題，有利于環(huán)境保護(hù)及整個(gè)鈦白粉產(chǎn)業(yè)鏈的良性循環(huán)，而且也降低了氧化鐵紅的生產(chǎn)成本，本發(fā)明副產(chǎn)品硫酸銨可直接供給復(fù)合肥廠作為原料，進(jìn)一步降低生產(chǎn)成本。
具體實(shí)施例方式下面通過(guò)具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說(shuō)明。本發(fā)明利用鈦白廢渣硫酸亞鐵生產(chǎn)顏料級(jí)鐵紅的方法，包括如下步驟a、鈦白廢渣硫酸亞鐵除雜，制得硫酸亞鐵溶液；b、將步驟a所得溶液中的硫酸亞鐵氧化制得鐵黑沉淀，過(guò)濾得濾餅和濾液；C、將步驟b所得濾餅洗滌、干燥、破碎，然后煅燒制得顏料級(jí)氧化鐵紅。本發(fā)明先用鈦白廢渣硫酸亞鐵濕法制備鐵黑，原料成本低、環(huán)境污染??；然后再用鐵黑干燥煅燒制備鐵紅，使得產(chǎn)品具有色澤鮮亮、著色力好，吸油量高和分散性好的優(yōu)點(diǎn)， 鐵紅產(chǎn)品質(zhì)量可達(dá)到GB 1863-89中規(guī)定的氧化鐵紅顏料一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)。步驟c中，洗滌時(shí)通常待洗水的PH值大于5. O或洗水中未檢測(cè)出硫酸根離子時(shí)便可停止，洗滌后的洗滌水可返回使用；步驟c中先進(jìn)行干燥和破碎的目的都是為了后續(xù)煅燒物料的穩(wěn)定和受熱均勻，否則無(wú)法通過(guò)煅燒制得性能優(yōu)良的顏料級(jí)鐵紅。優(yōu)選的，上述方法步驟c中所述煅燒為在有氧條件下煅燒，煅燒的溫度為600 750°C。進(jìn)一步的，煅燒的時(shí)間為45 60min。煅燒的溫度控制在600 750°C，時(shí)間控制在45 60min，嚴(yán)格控制氧化煅燒的工藝參數(shù)，是為了更好的控制色相及相關(guān)物化指標(biāo)，確保生產(chǎn)的產(chǎn)品達(dá)到GB 1863-89中規(guī)定的一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)。煅燒為在有氧條件下煅燒，通入空氣的流量由物料的多少而定，相對(duì)空氣流量大，反應(yīng)速度快，相對(duì)空氣流量小，則反應(yīng)速度慢。優(yōu)選的，為了使除雜效果更好，制得的產(chǎn)品純度更高，上述方法步驟a中鈦白廢渣硫酸亞鐵除雜的具體步驟為將鈦白廢渣硫酸亞鐵溶解于水；再加入鐵粉，控制反應(yīng)體系 pH值在3. 5 4. 5之間，將反應(yīng)體系加熱至70°C以上并攪拌使其充分反應(yīng)；加入絮凝劑沉降，分離上清液即得凈化后的硫酸亞鐵溶液。由于鈦白廢渣硫酸亞鐵含有一定硫酸，溶于水后pH值比較低，通過(guò)加入鐵粉就可以消耗部分硫酸，從而控制反應(yīng)體系的pH值，從而使部分雜質(zhì)析出，再加入絮凝劑沉降后便可分離。本領(lǐng)域技術(shù)人員可以理解的是，如果PH值過(guò)高，不能滿足在3. 5 4. 5之間，也可以加入酸調(diào)節(jié)。優(yōu)選的，為了使除雜效果更好，制得的產(chǎn)品純度更高，步驟a中鈦白廢渣硫酸亞鐵除雜的具體步驟為將鈦白廢渣硫酸亞鐵溶解于水，使鈦白廢渣硫酸亞鐵的質(zhì)量濃度為 30 40% ;再加入鐵粉和硫化物，控制反應(yīng)體系pH值在3. 5 4. 5之間，將反應(yīng)體系加熱至70°C以上并攪拌使其充分反應(yīng)；加入絮凝劑聚丙烯酰胺，聚丙烯酰胺的加入量為鈦白廢渣硫酸亞鐵總重量的O. I O. 3%，攪拌后靜止、沉降，分離上清液即得凈化后的硫酸亞鐵溶液。首先控制鈦白廢渣硫酸亞鐵的濃度，有利于下步制備鐵黑的操作；加入鐵粉的同時(shí)還加入硫化物，如硫化鐵等，硫化物的加入可以輔助沉淀一些雜質(zhì)，如Pb、Ni等,使除雜更加干凈；流化物的加入量視鈦白廢渣中的雜質(zhì)而定；本發(fā)明聚丙烯酰胺優(yōu)選陽(yáng)離子聚丙烯酰胺。優(yōu)選的，為了方便制得鐵黑，并且加快制得鐵黑的時(shí)間，步驟b中氧化制得鐵黑沉淀的具體步驟為取部分步驟a凈化后的硫酸亞鐵溶液加水稀釋，水的加入量為硫酸亞鐵溶液體積的2 4倍；然后在攪拌的同時(shí)將剩余的步驟a凈化后的硫酸亞鐵溶液和氨水連續(xù)加入，使反應(yīng)體系的PH值控制在3 9. 5之間，同時(shí)，控制反應(yīng)體系溫度在70 90°C之間，并向反應(yīng)體系通入空氣或氧氣，充分反應(yīng)后制得鐵黑沉淀。將剩余的步驟a凈化后的硫酸亞鐵溶液和氨水連續(xù)加入是為了在生成鐵黑的過(guò)程中方便控制反應(yīng)體系的pH值，使反應(yīng)過(guò)程始終保持在pH值3 9. 5之間，有利于鐵黑的生成。優(yōu)選的，步驟b所得濾液經(jīng)氧化脫色后進(jìn)行濃縮，當(dāng)濾液濃縮到波美度為18 22Be時(shí)過(guò)濾，得到的濾餅即為副產(chǎn)品硫酸銨。優(yōu)選的，為了不影響后續(xù)的煅燒步驟，確保產(chǎn)品質(zhì)量，上述方法步驟c中干燥的溫度 85 IOO0C0下面通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明具體實(shí)施方式
作進(jìn)一步說(shuō)明，但并不因此將本發(fā)明限定在實(shí)施例的范圍之中。實(shí)施例一A、硫酸亞鐵的凈化除雜先將700g鈦白廢渣硫酸亞鐵轉(zhuǎn)移到帶攪拌器的反應(yīng)器內(nèi)，硫酸亞鐵的百分含量為90%，加入水1500ml，啟動(dòng)攪拌器進(jìn)行攪拌，加熱至55°C，使其充分溶解，加入鐵粉反應(yīng)15min升溫至70°C以上，控制反應(yīng)pH值3. 5 4. 5，保溫15min，除去溶液中的Ti，Pb，Ni等金屬雜質(zhì)，降溫至70°C以下，加入絮凝劑陽(yáng)離子聚丙烯酰胺，分子量800 1200萬(wàn)，陽(yáng)離子聚丙烯酰胺的加入量為硫酸亞鐵總量的O. 2%，攪拌、靜止10小時(shí)以上，靜止后所得上層清液為凈化后的硫酸亞鐵溶液，反應(yīng)器底部殘余沉淀排入廢副處理池中，集中處理達(dá)標(biāo)排放。B、把步驟A的溶液經(jīng)真空抽慮，得到清液硫酸亞鐵溶液1500ml，濃度為36% ;取 150ml的硫酸亞鐵液，按I : 3的比例稀釋后，轉(zhuǎn)移到鐵黑反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行攪拌，在攪拌過(guò)程中同時(shí)緩慢加入350ml氨水和1350ml硫酸亞鐵溶液并加熱，同時(shí)連續(xù)鼓入壓縮空氣，壓縮空氣流量為15L/min，控制氨水和硫酸亞鐵溶液的流量比I : 4，反應(yīng)加料時(shí)間3小時(shí)，氨水濃度為25%，反應(yīng)的溫度維持在80 85°C，PH值保持在6. 5 7. O之間，充分反應(yīng)6小時(shí)， 停止反應(yīng)。C、把步驟B所得物料進(jìn)行過(guò)濾，得到濾餅和濾液，濾餅為鐵黑，濾液為硫酸銨溶液。D、把步驟C所得的濾餅進(jìn)行洗滌，待洗水的pH值大于5. O或洗水中未檢測(cè)出硫酸根離子時(shí)停止洗滌，過(guò)濾得濾餅即為鐵黑。洗滌過(guò)程中，洗水可返回步驟A重復(fù)循環(huán)使用。E、把步驟D所得濾餅放入烘箱內(nèi)，在100°C下干燥，干燥后的鐵黑濾餅經(jīng)粉碎后， 用馬弗爐進(jìn)行煅燒，在煅燒過(guò)程中不斷通入空氣，煅燒溫度為700°C，煅燒時(shí)間為I小時(shí)，煅燒后得到成品氧化鐵紅171g，著色力和分散性好，色澤鮮亮，收率95 %，純度98. 8 %，吸油量20%，折射率3. 02，遮蓋力8. Og/m2,達(dá)到GB 1863-89中規(guī)定的氧化鐵紅顏料一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)。F、將步驟C所得硫酸銨濾液經(jīng)氧化脫色后，進(jìn)行濃縮，當(dāng)濾液濃縮到婆美度為 18 22Be，過(guò)濾，得到副產(chǎn)品硫酸銨170g。實(shí)施例二A、硫酸亞鐵的凈化除雜先將1400g鈦白粉副產(chǎn)物硫酸亞鐵轉(zhuǎn)移到帶攪拌器的反應(yīng)器內(nèi)，硫酸亞鐵的百分含量為85 %，加入水3000ml，經(jīng)凈化除雜處理后(過(guò)程參照實(shí)例一A步驟)，靜止10小時(shí)以上，靜止后所得上層清液為凈化后的硫酸亞鐵溶液。B、把步驟A的溶液經(jīng)真空抽慮，得到清液硫酸亞鐵溶液3000ml，濃度為35. 8%;取 300ml的硫酸亞鐵液，按I : 3的比例稀釋后，轉(zhuǎn)移到鐵黑反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行攪拌，在攪拌過(guò)程中同時(shí)緩慢加入780ml氨水和2700ml硫酸亞鐵溶液并加熱，同時(shí)連續(xù)鼓入壓縮空氣，壓縮空氣流量為12L/min，控制氨水和硫酸亞鐵溶液的流量比I : 4，反應(yīng)加料時(shí)間3小時(shí)，氨水濃度為20%，使反應(yīng)的溫度維持在85 90°C，PH值保持在7. O 7. 5之間，充分反應(yīng)7小時(shí)，停止反應(yīng)。C、把步驟B所得物料進(jìn)行過(guò)濾，得到濾餅和濾液，濾餅為鐵黑，濾液為硫酸銨溶液。D、把步驟C所得的濾餅進(jìn)行洗滌，待洗水的pH值大于5. O或洗水中未檢測(cè)出硫酸根離子時(shí)停止洗滌，過(guò)濾得濾餅即為鐵黑。洗滌過(guò)程中，洗水可返回步驟A重復(fù)循環(huán)使用。E、把步驟D所得濾餅放入烘箱內(nèi)，在100°C下干燥，干燥后的鐵黑濾餅經(jīng)粉碎后， 用馬弗爐進(jìn)行煅燒，在煅燒過(guò)程中不斷通入空氣，煅燒溫度為700°C，煅燒時(shí)間為I小時(shí)，煅燒后得到成品氧化鐵紅320g，著色力和分散性好，色澤鮮亮，收率94%，純度99. 0%，吸油量19%，折射率3. 08，遮蓋力7. 8g/m2，達(dá)到GB 1863-89中規(guī)定的氧化鐵紅顏料一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)。F、將步驟C所得硫酸銨濾液經(jīng)氧化脫色后，進(jìn)行濃縮，當(dāng)濾液濃縮到婆美度為 18 22Be，過(guò)濾，得到副產(chǎn)品硫酸銨310g。從實(shí)施例可知，本發(fā)明提供了一種新的制備顏料級(jí)鐵紅的方法，通過(guò)該方法制備得到的顏料級(jí)鐵紅性能優(yōu)良，各性能參數(shù)都達(dá)到GB 1863-89中規(guī)定的氧化鐵紅顏料一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)。本發(fā)明方法過(guò)程簡(jiǎn)單，易操作，不僅為鈦白粉生產(chǎn)廠家解決了處理鈦白廢渣硫酸亞鐵的問(wèn)題，有利于環(huán)境保護(hù)及整個(gè)鈦白粉產(chǎn)業(yè)鏈的良性循環(huán)，而且也降低了氧化鐵紅的生產(chǎn)成本。
權(quán)利要求
1.利用鈦白廢渣硫酸亞鐵生產(chǎn)顏料級(jí)鐵紅的方法，其特征在于包括如下步驟a、鈦白廢渣硫酸亞鐵除雜，制得硫酸亞鐵溶液；b、將步驟a所得溶液中的硫酸亞鐵氧化制得鐵黑沉淀，過(guò)濾得濾餅和濾液；C、將步驟b所得濾餅洗滌、干燥、破碎，然后煅燒制得顏料級(jí)氧化鐵紅。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的利用鈦白廢渣硫酸亞鐵生產(chǎn)顏料級(jí)鐵紅的方法，其特征在于步驟c中所述煅燒為在有氧條件下煅燒，煅燒的溫度為600 750°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的利用鈦白廢渣硫酸亞鐵生產(chǎn)顏料級(jí)鐵紅的方法，其特征在于煅燒的時(shí)間為45 60min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的利用鈦白廢渣硫酸亞鐵生產(chǎn)顏料級(jí)鐵紅的方法，其特征在于步驟a中鈦白廢渣硫酸亞鐵除雜的具體步驟為將鈦白廢渣硫酸亞鐵溶解于水；再加入鐵粉，控制反應(yīng)體系PH值在3. 5 4. 5之間，將反應(yīng)體系加熱至70°C以上并攪拌使其充分反應(yīng)；加入絮凝劑沉降，分離上清液即得凈化后的硫酸亞鐵溶液。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的利用鈦白廢渣硫酸亞鐵生產(chǎn)顏料級(jí)鐵紅的方法，其特征在于步驟a中鈦白廢洛硫酸亞鐵除雜的具體步驟為將鈦白廢洛硫酸亞鐵溶解于水,使鈦白廢渣硫酸亞鐵的質(zhì)量濃度為30 40%;再加入鐵粉和硫化物，控制反應(yīng)體系pH值在3. 5 4.5之間，將反應(yīng)體系加熱至70°C以上并攪拌使其充分反應(yīng)；加入絮凝劑聚丙烯酰胺，聚丙烯酰胺的加入量為鈦白廢渣硫酸亞鐵總重量的O. I 0.3%，攪拌后靜止、沉降，分離上清液即得凈化后的硫酸亞鐵溶液。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的利用鈦白廢渣硫酸亞鐵生產(chǎn)顏料級(jí)鐵紅的方法，其特征在于步驟b中氧化制得鐵黑沉淀的具體步驟為取部分步驟a凈化后的硫酸亞鐵溶液加水稀釋，水的加入量為硫酸亞鐵溶液體積的2 4倍；然后在攪拌的同時(shí)將剩余的步驟a凈化后的硫酸亞鐵溶液和氨水連續(xù)加入，使反應(yīng)體系的pH值控制在3 9. 5之間，同時(shí),控制反應(yīng)體系溫度在70 90°C之間，并向反應(yīng)體系通入空氣或氧氣，充分反應(yīng)后制得鐵黑沉淀。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的利用鈦白廢渣硫酸亞鐵生產(chǎn)顏料級(jí)鐵紅的方法，其特征在于步驟b所得濾液經(jīng)氧化脫色后進(jìn)行濃縮，當(dāng)濾液濃縮到波美度為18 22Be時(shí)過(guò)濾，得到的濾餅即為副產(chǎn)品硫酸銨。
8.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的利用鈦白廢渣硫酸亞鐵生產(chǎn)顏料級(jí)鐵紅的方法，其特征在于步驟c中干燥的溫度85 100°C。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種利用鈦白廢渣硫酸亞鐵生產(chǎn)顏料級(jí)鐵紅的方法，屬于化工技術(shù)領(lǐng)域，該方法可以制備得到性能優(yōu)良的顏料級(jí)鐵紅，該方法包括如下步驟a、鈦白廢渣硫酸亞鐵除雜，制得硫酸亞鐵溶液；b、將步驟a所得溶液中的硫酸亞鐵氧化制得鐵黑沉淀，過(guò)濾得濾餅和濾液；c、將步驟b所得濾餅洗滌、干燥、破碎，然后煅燒制得顏料級(jí)氧化鐵紅。優(yōu)選的，所述煅燒為在有氧條件下煅燒，煅燒的溫度為600～750℃，煅燒的時(shí)間為45～60min。利用本發(fā)明方法原料成本低、環(huán)境污染小，并且制得的產(chǎn)品具有色澤鮮亮、著色力好，吸油量高和分散性好的優(yōu)點(diǎn)，產(chǎn)品質(zhì)量達(dá)到GB 1863-89中規(guī)定的氧化鐵紅顏料一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)。
文檔編號(hào)C01G49/06GK102583575SQ20121007381
公開(kāi)日2012年7月18日 申請(qǐng)日期2012年3月20日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月20日
發(fā)明者馮慶祥, 徐偉, 羅俊奎, 趙中原 申請(qǐng)人:四川金沙納米技術(shù)有限公司