專利名稱：微波溶劑熱合成Cu₂ZnSnS₄半導(dǎo)體材料的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種Cu2aiSr^4(CZI^)半導(dǎo)體材料的微波溶劑熱合成工藝，所合成的半導(dǎo)體材料可被用于太陽能電池、光電傳感器領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
Cu2ZnSnS4半導(dǎo)體材料可用于CZTS系列薄膜太陽能電池和相關(guān)光電轉(zhuǎn)換器件開發(fā)生產(chǎn)。目前常用的CuJnSn、半導(dǎo)體材料的合成方法有真空熱蒸發(fā)法、電子束蒸發(fā)法、濺射法、噴霧熱解法、電沉積法、溶膠凝膠法及分子束外延法等，它們中的一些所需的反應(yīng)條件較為苛刻，對(duì)設(shè)備的要求較高，反應(yīng)成本高，工藝冗繁難控，另一些反應(yīng)速度慢，需要在高溫高壓下進(jìn)行較長時(shí)間的反應(yīng)才能獲得。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是以銅鹽、鋅鹽、錫鹽和硫源為原料，在微波輔助下利用溶劑熱法快速合成CuJnSn、半導(dǎo)體材料。具體步驟為將銅鹽、鋅鹽、錫鹽和硫源按摩爾配比(1 3) (0.5 1.5) (0. 5 1.5) G 6)混合，加入溶劑，溶劑用量為使上述原料完全溶解且溶劑體積不超過反應(yīng)釜容積的2/3，混合均勻后倒入反應(yīng)釜，密閉后放入微波場中加熱，待溫度上升至100 250°C 后保溫0. 5 12小時(shí)，所得產(chǎn)物經(jīng)過蒸餾水和無水乙醇離心洗滌2 3次，然后在70 90°C下的真空干燥箱內(nèi)干燥7 9小時(shí)得CuJnSn、半導(dǎo)體材料；所述溶劑為水、乙二醇、乙二胺和聯(lián)胺中的一種或多種；所述銅鹽為乙酸銅、氯化銅和硝酸銅中的一種或多種；所述鋅鹽為乙酸鋅、氯化鋅和硝酸鋅中的一種或多種；所述錫鹽為四氯化錫或二氯化錫；所述硫源為硫脲或硫粉。本發(fā)明具有合成速度快、產(chǎn)物純凈、成本低、工藝控制容易等優(yōu)點(diǎn)。此外，微波輔助溶劑熱合成工藝與常見的高壓溶劑熱合成工藝相比，反應(yīng)裝置更簡單、反應(yīng)速度更快、反應(yīng)過程可控性更佳、目標(biāo)產(chǎn)物純度更高。


圖1為本發(fā)明合成工藝流程圖。圖2為本發(fā)明實(shí)施例微波溶劑熱合成Cu2SiSr^4半導(dǎo)體材料的SEM形貌圖。圖3為本發(fā)明實(shí)施例微波溶劑熱合成CuJnSn、半導(dǎo)體材料的XRD衍射圖譜。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例
將2. 995克乙酸銅、1. 642克乙酸鋅、2. 628克四氯化錫和硫脲2. 283克倒入燒杯中，放入一個(gè)攪拌磁子，再加入30ml乙二醇溶解，轉(zhuǎn)移至磁力攪拌器，待原料攪拌均勻后倒入容積為50ml的微波反應(yīng)釜，安裝好反應(yīng)裝置，設(shè)定溫度為250°C，保溫3小時(shí)，保溫結(jié)束后自然冷卻到室溫，將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移到燒杯中，然后分別經(jīng)蒸餾水和無水乙醇離心洗滌3次，將離心洗滌后的產(chǎn)物在真空干燥箱內(nèi)80°C下真空干燥8小時(shí)。產(chǎn)物經(jīng)XRD分析為CuJnSn、， 經(jīng)電子掃描電鏡分析，產(chǎn)物主要由不規(guī)則的顆粒狀粉體組成，顆粒狀粉體的粒徑大小約 1-2 μ m，通過放大的圖片可以看出，顆粒狀粉體由許多小的不規(guī)則片狀物團(tuán)聚而成。
權(quán)利要求
1. 一種微波溶劑熱合成CuJnSn、半導(dǎo)體材料的方法，其特征在于具體步驟為 將銅鹽、鋅鹽、錫鹽和硫源按摩爾配比(1 3) (0. 5 1. 5) (0. 5 1. 5) G 6)混合，加入溶劑，溶劑用量為使上述原料完全溶解且溶劑體積不超過反應(yīng)釜容積的2/3， 混合均勻后倒入反應(yīng)釜，密閉后放入微波場中加熱，待溫度上升至100 250°C后保溫 0. 5 12小時(shí)，所得產(chǎn)物經(jīng)過蒸餾水和無水乙醇離心洗滌2 3次，然后在70 90°C下的真空干燥箱內(nèi)干燥7 9小時(shí)得CuJnSn、半導(dǎo)體材料； 所述溶劑為水、乙二醇、乙二胺和聯(lián)胺中的一種或多種； 所述銅鹽為乙酸銅、氯化銅和硝酸銅中的一種或多種； 所述鋅鹽為乙酸鋅、氯化鋅和硝酸鋅中的一種或多種； 所述錫鹽為四氯化錫或二氯化錫； 所述硫源為硫脲或硫粉。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種微波溶劑熱合成Cu2ZnSnS4(CZTS)半導(dǎo)體材料的方法。將銅鹽、鋅鹽、錫鹽和硫源等按預(yù)定摩爾比加入燒杯內(nèi)，加入溶劑，混合均勻后倒入反應(yīng)釜，密閉后放入微波場中加熱，待溫度上升至額定溫度后保溫額定時(shí)間，所得產(chǎn)物經(jīng)過離心、洗滌、真空干燥后得Cu2ZnSnS4半導(dǎo)體材料。所述溶劑為水、乙二醇、乙二胺和聯(lián)胺中的一種或多種；所述硫源為硫脲或硫粉。本發(fā)明利用微波輔助溶劑熱合成工藝制備的Cu2ZnSnS4半導(dǎo)體材料純度高，同時(shí)具有合成速度快、反應(yīng)裝置更簡單、成本低、工藝控制容易等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C01G19/00GK102557117SQ20121006246
公開日2012年7月11日 申請(qǐng)日期2012年3月8日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月8日
發(fā)明者曾彥, 王東生, 鄒正光, 龍飛 申請(qǐng)人:廣西地凱光伏能源有限公司, 桂林理工大學(xué)