專利名稱：一種微波法制備鐵酸釤納米粉體的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及鐵酸鹽納米材料的制備，特別是涉及一種鐵酸釤納米粉體的制備方法。
背景技術(shù)：
鐵酸釤(SmFeO3)是鐵酸鹽系列的一種，屬于鈣鈦礦型(ABO3)復(fù)合氧化物。正如文獻(xiàn)(中國(guó)稀土學(xué)報(bào)，2007，25 (3) =305-308)報(bào)道的一樣，鈣鈦礦型復(fù)合氧化物是一種具有獨(dú)特物理性質(zhì)和化學(xué)性質(zhì)的新型無(wú)機(jī)金屬材料，由于這類化合物具有穩(wěn)定的晶體結(jié)構(gòu)、獨(dú)特的電磁性能，以及優(yōu)良的催化活性和氣敏性能，因而在光學(xué)、電學(xué)、磁學(xué)、催化等領(lǐng)域具有廣泛的用途。目前，制備SmFeO3的方法主要有固相法、溶膠-凝膠法、聲化學(xué)法、微乳液法和熱分解法等方法。如文獻(xiàn)(傳感技術(shù)學(xué)報(bào)，2006，19 (5) :2138-2141)報(bào)道以K3 [Fe (CN) 6]和 Sm2O3為主要原料，采用熱分解法于800°C制備得到了 SmFeO3 ；文獻(xiàn)(科技與經(jīng)濟(jì)，2006，(6) 104-105)以Sm203、Fe (NO3) 3 · 9H20和檸檬酸為主要原料，采用溶膠_凝膠法制備得到溶膠， 將溶膠于102°C真空干燥Hh得到干凝膠，再將干凝膠于750°C煅燒處理他得到了納米 SmFeO30目前制備SmFeO3粉體的方法中，基本上都要經(jīng)高溫(600°C 1000°C )熱處理才能得到SmFeO3,而高溫?zé)崽幚硪讓?dǎo)致SmFeO3顆粒的團(tuán)聚和長(zhǎng)大，并且高溫?zé)崽幚頃?huì)消耗更多的能源，存在制備較工藝復(fù)雜、耗時(shí)長(zhǎng)和成本高等缺點(diǎn)，工業(yè)化應(yīng)用前景堪憂。微波是一種高頻率的電磁波，具有加熱速度快、穿透性強(qiáng)、熱慣性小，所需設(shè)備簡(jiǎn)單、反應(yīng)條件易于控制、易于工業(yè)化和節(jié)能高效等優(yōu)點(diǎn)，在陶瓷材料和納米材料合成等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用。目前，采用微波法直接制備SmFeO3納米粉體還未見報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種微波法制備鐵酸釤納米粉體的方法。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的，具體步驟為(1)反應(yīng)液的制備在室溫條件下，將硝酸釤溶于95%的乙醇中制得濃度為0. 2mol/L的硝酸釤乙醇溶液；將硝酸鐵溶于95%的乙醇中制得濃度為0. 2mol/L的硝酸鐵乙醇溶液。將聚乙烯醇溶解于蒸餾水中制得質(zhì)量濃度為5g/L的溶液。在攪拌條件下，將體積比為1 3的硝酸釤乙醇溶液和聚乙烯醇溶液混合，然后將與硝酸釤乙醇溶液體積相同的硝酸鐵乙醇溶液緩慢加入其中得到混合液，再將物質(zhì)的量是硝酸釤1.4倍的尿素加入到混合液中。在55°C 條件下攪拌30min得到反應(yīng)液。(2)微波條件下納米粉體的制備將70 IOOml反應(yīng)液放入微波爐中，在保持微波功率400W 4500W條件下反應(yīng) 28min至完全燃燒，冷卻至室溫取出，研磨得到SmFeO3納米粉體產(chǎn)品。
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與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的積極效果是采用微波法制備，具有工藝和設(shè)備簡(jiǎn)單， 達(dá)到了快速高效、節(jié)能、易于工業(yè)化生產(chǎn)SmFeO3納米粉體的目的。


圖1 實(shí)施例1所得SmFeO3產(chǎn)品的XRD圖；圖2 實(shí)施例1所得SmFeO3產(chǎn)品的掃描電鏡照片；圖3 實(shí)施例1所得SmFeO3產(chǎn)品的漫反射吸收譜；圖4 實(shí)施例1所得SmFeO3產(chǎn)品與參比商品二氧化鈦P25可見光催化降解甲基橙 (MO)的脫色率隨光照時(shí)間的變化曲線。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1在室溫條件下，將0.004mol Sm(NO3) 3溶于20ml 95 %的乙醇中得到含Sm3+的乙醇溶液；將0. 004mol Fe(NO3)3溶于20ml 95%的乙醇中得到含!^3+的乙醇溶液。在攪拌條件下，將0. 3g聚乙烯醇溶于60ml 55°C的蒸餾水中得到溶液，將20ml含Sm3+的乙醇溶液加入其中得到混合溶液。將20ml含!^3+的乙醇溶液緩慢加入到上述混合溶液中，然后將 0. 0056mol的尿素加入到混合液中。保持混合液溫度為50°C，繼續(xù)攪拌30min得到反應(yīng)液。 將反應(yīng)液放入微波爐中，調(diào)節(jié)微波爐的功率為450W，微波反應(yīng)^min至其完全燃燒得到產(chǎn)物，冷卻后將產(chǎn)物研磨得到產(chǎn)品。對(duì)得到的產(chǎn)品分別進(jìn)行X射線衍射分析(XRD)、掃描電鏡 (SEM)和漫反射吸收譜(DRS)測(cè)試，結(jié)果分別如圖1、圖2和圖3所示。圖1是采用)(D-6型X射線衍射分析儀，粉末法分析測(cè)試產(chǎn)品的XRD圖。從圖1可知，所得產(chǎn)品的XRD圖譜與標(biāo)準(zhǔn)的SmFeO3 (JCPDS :74-1474)吻合，說明合成的產(chǎn)品是SmFeO3 晶粒。圖2是采用日立S-4800型場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡測(cè)試產(chǎn)品的SEM照片。從圖2 可知，SmFeO3產(chǎn)品以平均厚度為30nm的納米薄片存在為主。圖3是采用Hitachi UV4100型光譜儀，以標(biāo)準(zhǔn)的BaSO4作參比，將SmFeO3粉末壓片，然后進(jìn)行測(cè)試得到的漫反射吸收譜。從圖3可知，SmFeO3的吸收邊波長(zhǎng)λ為640nm，利用公式E(eV) = 1240/λ計(jì)算得到SmFeO3的帶隙寬度為1. 94eV。為了表征SmFeO3納米粉體的可見光催化活性，光催化實(shí)驗(yàn)在自制的光催化反應(yīng)裝置中進(jìn)行光源為150W金屬鹵化物燈，利用JB400濾光片獲得波長(zhǎng)大于400nm的可見光； 將20mg SmFeO3納米粉體加入到IOml 10mg/L的模擬污水甲基橙(MO)溶液中避光吸附平衡 30min后，進(jìn)行光催化降解實(shí)驗(yàn)；降解所需時(shí)間后取出離心分離去除粉體，以MO溶液最大吸收峰464nm處吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算其脫色率，用學(xué)術(shù)界常用的商品二氧化鈦P25作對(duì)比光催化實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖4所示。從圖4可知，10mg/L的MO溶液在可見光照射下沒有明顯的分解，是穩(wěn)定的；而SmFeO3對(duì)MO溶液的降解脫色率在60min前迅速增加，60min時(shí)已經(jīng)達(dá)到86%，120min時(shí)已經(jīng)完全降解，SmFeO3產(chǎn)品表現(xiàn)出了優(yōu)良的可見光催化活性。而參比 P25對(duì)MO溶液的降解脫色率從5min 120min雖然在緩慢增加，但120min時(shí)才達(dá)到， 這表明SmFeO3產(chǎn)品的可見光催化活性遠(yuǎn)優(yōu)于P25。實(shí)施例2
在室溫條件下，將0.003mol Sm(NO3) 3溶于15ml 95%的乙醇中得到含Sm3+的乙醇溶液；將0.003mol Fe (NO3)3溶于15ml 95 %的乙醇中得到含1 3+的乙醇溶液。在攪拌條件下，將0. 225g聚乙烯醇溶于45ml 55°C的蒸餾水中得到溶液，將15ml含Sm3+的乙醇溶液加入其中得到混合溶液。將15ml含!^3+的乙醇溶液緩慢加入到上述混合溶液中，然后將 0. 0042mol的尿素加入到混合液中。保持混合液溫度為55°C，繼續(xù)攪拌30min得到反應(yīng)液。 將反應(yīng)液放入微波爐中，調(diào)節(jié)微波爐的功率為400W，微波反應(yīng)^min至其完全燃燒得到產(chǎn)物，冷卻后將產(chǎn)物研磨得到產(chǎn)品。按照實(shí)施例1相同的光催化實(shí)驗(yàn)方法，可見光催化降解 10mg/L的MO溶液60min時(shí)，MO脫色率達(dá)到88%，SmFeO3產(chǎn)品表現(xiàn)出了優(yōu)良的可見光催化活性。
權(quán)利要求
1.一種微波法制備鐵酸釤納米粉體的方法，其特征在于包括以下步驟在室溫條件下，將硝酸釤溶于95%的乙醇中制得濃度為0. 2mol/L的硝酸釤乙醇溶液；將硝酸鐵溶于 95%的乙醇中制得濃度為0. 2mol/L的硝酸鐵乙醇溶液；將聚乙烯醇溶解于55°C蒸餾水中制得質(zhì)量濃度為5g/L的溶液；在攪拌條件下，將體積比為1 3的硝酸釤乙醇溶液和聚乙烯醇溶液混合，然后將與硝酸釤乙醇溶液體積相同的硝酸鐵乙醇溶液緩慢加入其中得到混合液，再將物質(zhì)的量是硝酸釤1. 4倍的尿素加入到混合液中；在55°C條件下攪拌30min得到反應(yīng)液；將70 IOOml反應(yīng)液放入微波爐中，在保持微波功率400W 4500W條件下反應(yīng) 28min至完全燃燒，冷卻至室溫取出，研磨得到鐵酸釤納米粉體產(chǎn)品。
2.如權(quán)利要求1所述的一種微波法制備鐵酸釤納米粉體的方法，其特征在于溶解硝酸釤和硝酸鐵的溶劑都是95%的乙醇。
全文摘要
一種微波法制備鐵酸釤納米粉體的方法，它涉及一種鐵酸釤納米材料的制備方法。本發(fā)明利用微波技術(shù)，以硝酸鐵、硝酸釤、聚乙烯醇和尿素為原料，制備了晶粒平均厚度為30nm和帶隙為1.94eV，并且具有優(yōu)良可見光催化活性的鐵酸釤納米粉體。其步驟分為反應(yīng)液的制備和微波條件下納米粉體的制備兩步。本發(fā)明提供了一種簡(jiǎn)單、可靠、快速高效、成本低的制備鐵酸釤納米粉體的方法。
文檔編號(hào)C01G49/00GK102557147SQ201210035959
公開日2012年7月11日 申請(qǐng)日期2012年2月9日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月22日
發(fā)明者唐培松, 曹楓, 楊金田, 潘國(guó)祥, 陳海鋒 申請(qǐng)人:湖州師范學(xué)院