專利名稱：鉬酸鈰材料的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種鉬酸鈰材料的合成方法。
背景技術(shù)：
鉬酸鈰是一種新型的稀土化合物材料，基于稀土鈰具有良好的吸附活性，而鉬基氧化物是一類重要的催化劑，因此鉬酸鈰具有良好的吸附-催化活性，在太陽光下能直接選擇性吸附或催化氧化有機(jī)染料，在處理染料廢水治理環(huán)境的技術(shù)領(lǐng)域具有廣泛應(yīng)用。簡單、快速、可控地制備不同形貌的鉬酸鈰，對(duì)鉬酸鈰的性質(zhì)研究和應(yīng)用開發(fā)具有重要意義。目前，關(guān)于生物分子作為輔助試劑，利用溶劑熱法合成不同形貌結(jié)構(gòu)材料的報(bào)道很多。溶劑熱法具有成本低，條件溫和、易于操作、目標(biāo)產(chǎn)物的純度高，分散性好，形貌尺寸等可控優(yōu)點(diǎn)，在相關(guān)材料的工業(yè)生產(chǎn)方面具有巨大的優(yōu)勢(shì)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種簡單、低成本、可控制形貌尺寸的鉬酸鈰材料的合成方法。本發(fā)明所述的不同形貌是指花狀、球狀或扇形狀。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是鉬酸鈰材料的合成方法之一，其特征在于它包括如下步驟1)按賴氨酸與硝酸鈰的摩爾比例為1 1，鉬酸銨與硝酸鈰的摩爾比為1 1，選取鉬酸銨、賴氨酸和硝酸鈰，備用；2)按去離子水與鉬酸銨的配比為20mL 0. 1236g，將鉬酸銨溶解在去離子水中， 攪拌使鉬酸銨溶解，得到溶液A ；3)按乙二醇與賴氨酸的配比為20mL 0. 0146g(乙二醇與去離子水的體積比為 1 1)，將賴氨酸溶于乙二醇中，攪拌，得到溶液B;4)再將硝酸鈰加入到所得溶液B中，攪拌，得到混合液C ；5)將混合液C逐滴加入到溶液A中，繼續(xù)攪拌30min后轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中；將反應(yīng)釜放入烘箱加熱至100°c后恒溫反應(yīng)10h，最后冷卻至室溫；所得產(chǎn)物用水和乙醇交替離心洗滌各3次，然后60°C干燥4小時(shí)，得到的產(chǎn)物為花狀的鉬酸鈰材料。鉬酸鈰材料的合成方法之二，其特征在于它包括如下步驟1)按賴氨酸與硝酸鈰的摩爾比例為1 1，鉬酸銨與硝酸鈰的摩爾比為3 2，選取鉬酸銨、賴氨酸和硝酸鈰，備用(僅采用去離子水做溶劑)；2)按去離子水與鉬酸銨的配比為20mL 0. 1483g，將鉬酸銨溶解在去離子水中， 得到溶液A ；3)按去離子水與賴氨酸的配比為20mL 0. 0117g，將賴氨酸溶于去離子水中，攪拌，得到溶液B;4)再將硝酸鈰加入到所得溶液B中，攪拌，得到混合液C ；
5)將混合液C逐滴加入到溶液A中，繼續(xù)攪拌30min后轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中；將反應(yīng)釜放入烘箱加熱至100°c后恒溫反應(yīng)10h，最后冷卻至室溫；所得產(chǎn)物用水和乙醇交替離心洗滌各3次，然后60°C干燥4小時(shí)，得到的產(chǎn)物為球狀的鉬酸鈰材料。鉬酸鈰材料的合成方法之三，其特征在于它包括如下步驟1)鉬酸銨與硝酸鈰的摩爾比為3 2(僅采用去離子水做溶劑)，備用；2)按去離子水與鉬酸銨的配比為20mL 0. 1483g，將鉬酸銨溶解在去離子水中， 攪拌，得到溶液A ；3)按去離子水與硝酸鈰的配比為20mL 0. 0347g，將硝酸鈰溶于去離子水中，攪拌，得到溶液B;4)再將溶液B逐滴加入到溶液A中，繼續(xù)攪拌30min后轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中；將反應(yīng)釜放入烘箱加熱至100°c后恒溫反應(yīng)10h，最后冷卻至室溫；所得產(chǎn)物用水和乙醇交替離心洗滌各3次，然后60°C干燥4小時(shí)，得到的產(chǎn)物為扇形狀的鉬酸鈰材料。本發(fā)明的有益效果是在簡單的反應(yīng)體系中，通過調(diào)整反應(yīng)物和溶劑的組成比例， 很容易地實(shí)現(xiàn)了不同形貌鉬酸鈰的可控合成。本發(fā)明方法所用試劑常用、便宜，低成本；合成步驟簡單、易于工業(yè)化生產(chǎn)；產(chǎn)物形貌單一、可控。所合成不同形貌的鉬酸鈰可用于光催化、吸附劑等各個(gè)領(lǐng)域。


圖1 (a)是實(shí)施例1得到產(chǎn)物的場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡照片。圖1 (b)是實(shí)施例2得到產(chǎn)物的場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡照片。圖1 (c)是實(shí)施例3得到產(chǎn)物的場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡照片。圖2 (a)是實(shí)施例1得到產(chǎn)物的XRD圖譜。圖2 (b)是實(shí)施例2得到產(chǎn)物的XRD圖譜。圖2 (c)是實(shí)施例3得到產(chǎn)物的XRD圖譜。
具體實(shí)施例方式為了更好地理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步闡明本發(fā)明的內(nèi)容，但本發(fā)明的內(nèi)容不僅僅局限于下面的實(shí)施例。實(shí)施例1 將0. 1236g鉬酸銨[(NH4)6Mo7Om · 4H20]溶解在20毫升去離子水中，在磁力攪拌下溶解，得到溶液A ；將賴氨酸^-lysine]。. 0146g加入到20毫升乙二醇中，在磁力攪拌下溶解，得到溶液B ；再將0. 0434g硝酸鈰[Ce (NO3) 3 · 6H20]加入到上述溶液B中得到混合液 C ；將混合液C逐滴加入到A溶液中，繼續(xù)攪拌30min后轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中；將反應(yīng)釜放入烘箱加熱至100°c后恒溫反應(yīng)10h，最后冷卻至室溫；所得產(chǎn)物用水和乙醇交替離心(10000轉(zhuǎn)/ 分X5分鐘)洗滌，然后60°C干燥4小時(shí)，得到的產(chǎn)物為得到花狀鉬酸鈰材料。圖1 (a)是所得產(chǎn)物的場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡照片，顯示產(chǎn)物為片狀組成的花狀結(jié)構(gòu)。圖2(a)是所得產(chǎn)物的 XRD圖譜，證明所得產(chǎn)物為鉬酸鈰Ca(MOO4)3 · 4. 5H20。實(shí)施例2 將0. 1483g鉬酸銨[(NH4) 6Μο7024 ·4Η20]溶解在20毫升去離子水中，在磁力攪拌下溶解，得到溶液A ；將賴氨酸lysine]。. 0117g加入到20毫升去離子中，在磁力攪拌下溶解，得到溶液B;再將0. 0347g硝酸鈰[Ce(NO3)3-BH2O]加入到上述溶液B中，磁力攪拌得混合液C ；將混合液C逐滴加入到A溶液中，繼續(xù)攪拌30min后轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中；將反應(yīng)釜放入烘箱加熱至100°C后恒溫反應(yīng)10h，最后冷卻至室溫；所得產(chǎn)物用去離子水和乙醇交替離心(10000轉(zhuǎn)/分X 5分鐘)洗滌各3次，然后60°C干燥4小時(shí)，得到的產(chǎn)物為得到球狀鉬酸鈰材料。圖1(b)是所得產(chǎn)物的場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡照片，顯示產(chǎn)物為由粒子組成的球狀結(jié)構(gòu)。圖2 (b)是所得產(chǎn)物的XRD圖譜，證明所得產(chǎn)物為鉬酸鈰Ce2Mo3O1315實(shí)施例3 將0. 1483g鉬酸銨[(NH4)6Mo7Om · 4H20]溶解在20毫升去離子水中，在磁力攪拌下溶解，得到溶液A ；將0. 0347g硝酸鈰[Ce (NO3) 3 · 6H20]溶解在20毫升去離子水中，在磁力攪拌下溶解，得到溶液B ；將溶液B逐滴加入到A溶液中，繼續(xù)攪拌30min后轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中；將反應(yīng)釜放入烘箱加熱至10(TC后恒溫反應(yīng)10h，最后冷卻至室溫；所得產(chǎn)物用去離子水和乙醇交替離心(10000轉(zhuǎn)/分X5分鐘)洗滌各3次，然后60°C干燥4小時(shí)，得到的產(chǎn)物為得到扇形狀鉬酸鈰材料。圖1(c)是所得產(chǎn)物的場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡照片，顯示產(chǎn)物為由棒狀和球狀組成的扇形狀結(jié)構(gòu)。圖2(c)是所得產(chǎn)物的XRD圖譜，證明所得產(chǎn)物為鉬酸鈰 Ce2Mo3O130
權(quán)利要求
1.鉬酸鈰材料的合成方法，其特征在于它包括如下步驟1)按賴氨酸與硝酸鈰的摩爾比例為1 1，鉬酸銨與硝酸鈰的摩爾比為1 1，選取鉬酸銨、賴氨酸和硝酸鈰，備用；2)按去離子水與鉬酸銨的配比為20mL 0. 1236g，將鉬酸銨溶解在去離子水中，攪拌使鉬酸銨溶解，得到溶液A ；3)按乙二醇與賴氨酸的配比為20mL 0.0146g，將賴氨酸溶于乙二醇中，攪拌，得到溶液B ；4)再將硝酸鈰加入到所得溶液B中，攪拌，得到混合液C；5)將混合液C逐滴加入到溶液A中，繼續(xù)攪拌30min后轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中；將反應(yīng)釜放入烘箱加熱至100°C后恒溫反應(yīng)10h，最后冷卻至室溫；所得產(chǎn)物用水和乙醇交替離心洗滌各3次，然后60°C干燥4小時(shí)，得到的產(chǎn)物為花狀的鉬酸鈰材料。
2.鉬酸鈰材料的合成方法，其特征在于它包括如下步驟1)按賴氨酸與硝酸鈰的摩爾比例為1 1，鉬酸銨與硝酸鈰的摩爾比為3 2，選取鉬酸銨、賴氨酸和硝酸鈰，備用；2)按去離子水與鉬酸銨的配比為20mL 0. 1483g，將鉬酸銨溶解在去離子水中，得到溶液A ；3)按去離子水與賴氨酸的配比為20mL 0.0117g，將賴氨酸溶于去離子水中，攪拌，得到溶液B ；4)再將硝酸鈰加入到所得溶液B中，攪拌，得到混合液C；5)將混合液C逐滴加入到溶液A中，繼續(xù)攪拌30min后轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中；將反應(yīng)釜放入烘箱加熱至100°C后恒溫反應(yīng)10h，最后冷卻至室溫；所得產(chǎn)物用水和乙醇交替離心洗滌各3次，然后60°C干燥4小時(shí)，得到的產(chǎn)物為球狀的鉬酸鈰材料。
3.鉬酸鈰材料的合成方法，其特征在于它包括如下步驟1)鉬酸銨與硝酸鈰的摩爾比為3 2，備用；2)按去離子水與鉬酸銨的配比為20mL 0. 1483g，將鉬酸銨溶解在去離子水中，攪拌， 得到溶液A ；3)按去離子水與硝酸鈰的配比為20mL 0.0347g，將硝酸鈰溶于去離子水中，攪拌，得到溶液B ；4)再將溶液B逐滴加入到溶液A中，繼續(xù)攪拌30min后轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中；將反應(yīng)釜放入烘箱加熱至100°C后恒溫反應(yīng)10h，最后冷卻至室溫；所得產(chǎn)物用水和乙醇交替離心洗滌各3次，然后60°C干燥4小時(shí)，得到的產(chǎn)物為扇形狀的鉬酸鈰材料。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種鉬酸鈰材料的合成方法。鉬酸鈰材料的合成方法，其特征在于它包括如下步驟1)按賴氨酸與硝酸鈰的摩爾比例為1∶1，鉬酸銨與硝酸鈰的摩爾比為1∶1；2)按將鉬酸銨溶解在去離子水中，攪拌使鉬酸銨溶解，得到溶液A；3)將賴氨酸溶于乙二醇中，攪拌，得到溶液B；4)再將硝酸鈰加入到所得溶液B中，攪拌，得到混合液C；5)將混合液C逐滴加入到溶液A中，繼續(xù)攪拌30min后轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中；將反應(yīng)釜放入烘箱加熱至100℃后恒溫反應(yīng)10h，最后冷卻至室溫；洗滌，干燥，得到的產(chǎn)物為花狀的鉬酸鈰材料。本發(fā)明具有易于操作、低成本、可控制產(chǎn)物純度、形貌尺寸的特點(diǎn)。
文檔編號(hào)C01G39/00GK102351248SQ20111026960
公開日2012年2月15日 申請(qǐng)日期2011年9月13日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月13日
發(fā)明者吳慶知, 李世普, 董明艷 申請(qǐng)人:武漢理工大學(xué)