專利名稱：沉淀法白炭黑中凝膠量的控制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種沉淀法白炭黑的制備工藝，即沉淀法白炭黑中凝膠量的控制方法。
背景技術(shù)：
在現(xiàn)有技術(shù)中，沉淀法白炭黑的生產(chǎn)采用水玻璃溶液(硅酸鈉溶液)和硫酸為原料，生成二氧化硅和副產(chǎn)品硫酸鈉，其化學(xué)反應(yīng)式Νει20 · MSi02+H2S04 = MSi02+Na2S04+H20, 式中M為水玻璃模數(shù)。沉淀法白炭黑制備方法步驟如下(1)原料水玻璃，模數(shù)3. 1-3. 65， 比重1. 085士0. 001 ；酸化劑質(zhì)量濃度15%稀硫酸；純水。( 反應(yīng)底料加水玻璃量是總投料量的30% -80%，開動攪拌升溫至80士5°C，開始加質(zhì)量濃度為15%的硫酸反應(yīng)，反應(yīng)時間40分鐘，懸浮液的pH值達(dá)到9-10，再同時并流向反應(yīng)釜中加水玻璃和硫酸，并保持pH 值不變，將剩余的70% -20%水玻璃用55分鐘加完，用30分鐘繼續(xù)加硫酸將反應(yīng)釜中剩余的水玻璃全部反應(yīng)完，并將懸浮液的PH值調(diào)至2-3。(3)水洗、干燥白炭黑反應(yīng)懸浮液經(jīng)隔膜板框壓濾機(jī)過濾、洗滌，濾餅經(jīng)打漿機(jī)進(jìn)行漿液化，漿液經(jīng)噴霧干燥機(jī)干燥。沉淀法白炭黑在生產(chǎn)過程中均有或多或少的凝膠生成，做為橡膠補(bǔ)強(qiáng)填充使用的沉淀法白炭黑中若凝膠量控制不當(dāng)，將會影響沉淀法白炭黑在橡膠中的分散，從而降低了混煉橡膠的加工性能以及補(bǔ)強(qiáng)性能，嚴(yán)重影響了沉淀法白炭黑的質(zhì)量，然而無論是通過設(shè)備改造或是對反應(yīng)溫度、物料濃度、反應(yīng)時間等相關(guān)反應(yīng)條件的改變，白炭黑產(chǎn)品中的凝膠量均得不到有效控制。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對上述不足而提供一種方法簡單，凝膠量控制效果好的沉淀法白炭黑中凝膠量的控制方法。本發(fā)明的技術(shù)解決方案是沉淀法白炭黑中凝膠量的控制方法，步驟如下(1)原料水玻璃，模數(shù)3. 1-3. 65，比重1. 085士0. 001 ；酸化劑質(zhì)量濃度為15% 的稀硫酸；純水；(2)反應(yīng)底料加水玻璃量是總投料量的30%-80%，開動攪拌升溫至80士5°C，開始加濃度為15%的硫酸反應(yīng)，反應(yīng)時間40分鐘，懸浮液的pH值達(dá)到9-10，再同時并流向反應(yīng)釜中加水玻璃和硫酸，并保持PH值不變，將剩余的70% -20%水玻璃用55分鐘加完，用 30分鐘繼續(xù)加硫酸將反應(yīng)釜中剩余的水玻璃全部反應(yīng)完，并將懸浮液的pH值調(diào)至2-3 ；(3)水洗、干燥白炭黑反應(yīng)懸浮液經(jīng)隔膜板框壓濾機(jī)過濾、洗滌，濾餅經(jīng)打漿機(jī)進(jìn)行漿液化，漿液經(jīng)噴霧干燥機(jī)干燥；方案一是在上述反應(yīng)中，在沉淀法白炭黑反應(yīng)底液中加入電解質(zhì)鹽，使電解質(zhì)鹽質(zhì)量百分含量為底液中水玻璃含量的0. 5% -10% ；優(yōu)選電解質(zhì)鹽為底液中水玻璃含量的 1. 2-3%。另一方案是在上述反應(yīng)中，把電解質(zhì)鹽加入到沉淀法白炭黑反應(yīng)酸化劑中，使電解質(zhì)質(zhì)量百分含量為硫酸質(zhì)量的0.2-6%。優(yōu)選電解質(zhì)鹽為酸質(zhì)量的0.4-1.6%。將電解質(zhì)鹽加入到酸化劑中效果更為明顯，大大降低了沉淀法白炭黑反應(yīng)過程中凝膠的生成量， 也進(jìn)一步的提高了白炭黑的品質(zhì)。所述的電解質(zhì)鹽是硫酸鈉、也可為其他可溶性電解質(zhì)鹽例如氯化鈉、氯化鉀或硫酸鉀等。本發(fā)明的優(yōu)點是僅通過向反應(yīng)過程中添加電解質(zhì)鹽的方法降低反應(yīng)過程中生成的凝膠量，使生成的粒子均勻，分散性好，易于水洗，使反應(yīng)易于控制，具有方法簡單，凝膠量控制效果好的特點。下面將結(jié)合實施例對本發(fā)明的實施方式作進(jìn)一步詳細(xì)描述。
具體實施例方式實施例1用5m3搪瓷反應(yīng)釜，加入模數(shù)3. 4，比重1. 085的水玻璃1. 8m3，開動攪拌器，邊攪拌邊升溫，使水玻璃溶液的溫度升至80°C，保持恒溫，用40分鐘加質(zhì)量濃度為15%的稀硫酸反應(yīng)，并使懸浮液終點PH值達(dá)到9-10 ；接上述反應(yīng)，水玻璃和15%稀硫酸并流向反應(yīng)中滴力口，將1. 2m3水玻璃用55分鐘滴加完，并保持反應(yīng)過程pH9-10不變，溫度80°C不變；接上述反應(yīng)，單獨向反應(yīng)釜中加酸，用30分鐘將反應(yīng)釜中沒反應(yīng)的水玻璃全部反應(yīng)完，并將懸浮液的PH值調(diào)至3。懸浮液用廂式過濾機(jī)濾掉母液，反應(yīng)母液使用隔膜板框壓濾機(jī)進(jìn)行脫鹽、 水洗。濾餅用打漿機(jī)進(jìn)行漿化，用噴霧干燥機(jī)進(jìn)行干燥。(沒有加入硫酸鈉)實施例2:沉淀法白炭黑中凝膠量的控制方法用5m3搪瓷反應(yīng)釜，加入模數(shù)3. 4，比重1. 085 的水玻璃1. 8m3，固體硫酸鈉2. Okg ；開動攪拌器，邊攪拌邊升溫，使水玻璃溶液的溫度升至 80°C，保持恒溫，用40分鐘加質(zhì)量濃度為15 %的稀硫酸反應(yīng)，并使懸浮液終點pH值達(dá)到 9-10 ；接上述反應(yīng)，水玻璃和質(zhì)量濃度為15%的稀硫酸并流向反應(yīng)中滴加，將1. 2m3水玻璃用55分鐘滴加完，并保持反應(yīng)過程PH9-10不變，溫度80°C不變；接上述反應(yīng)，單獨向反應(yīng)釜中加酸，用30分鐘將反應(yīng)釜中沒反應(yīng)的水玻璃全部反應(yīng)完，并將懸浮液的pH值調(diào)至3 ； 懸浮液用廂式過濾機(jī)濾掉母液，反應(yīng)母液使用隔膜板框壓濾機(jī)進(jìn)行脫鹽、水洗；濾餅用打漿機(jī)進(jìn)行漿化，用噴霧干燥機(jī)進(jìn)行干燥。(本例與實施例1不同的是在底料1.8m3，模數(shù)3. 4，比重1. 085的水玻璃溶液中加 2. Okg固體硫酸鈉。)實施例3:與實施例2不同的是在底料1. 8m3，模數(shù)3. 4，比重1. 085的水玻璃溶液中加2. 8kg 固體硫酸鈉。實施例4沉淀法白炭黑中凝膠量的控制方法，其特征在于用5m3搪瓷反應(yīng)釜，加入模數(shù)3. 4， 比重1. 085的水玻璃1. 8m3，開動攪拌器，邊攪拌邊升溫，使水玻璃溶液的溫度升至80°C，保持恒溫，用40分鐘加質(zhì)量濃度為15%的稀硫酸反應(yīng)，并使懸浮液終點pH值達(dá)到9-10 ；接上述反應(yīng)，水玻璃和質(zhì)量濃度為15%的稀硫酸并流向反應(yīng)中滴加，將1. 2m3水玻璃用55分鐘滴加完，并保持反應(yīng)過程PH9-10不變，溫度80°C不變；接上述反應(yīng)，單獨向反應(yīng)釜中加酸，用30分鐘將反應(yīng)釜中沒反應(yīng)的水玻璃全部反應(yīng)完，并將懸浮液的PH值調(diào)至3。懸浮液用廂式過濾機(jī)濾掉母液，反應(yīng)母液使用隔膜板框壓濾機(jī)進(jìn)行脫鹽、水洗。濾餅用打漿機(jī)進(jìn)行漿化，用噴霧干燥機(jī)進(jìn)行干燥；所述的質(zhì)量濃度為15%的稀硫酸中硫酸鈉的含量為硫酸質(zhì)量的 0. 4%。(與實施例1不同的是所用的質(zhì)量濃度為15%的稀硫酸含有硫酸鈉，硫酸鈉的含量為純硫酸質(zhì)量的0.4%。)實施例5與實施例4不同的是硫酸鈉的量為純硫酸質(zhì)量的0. 6%。實施例白炭黑的檢測技術(shù)指標(biāo)列于下表
權(quán)利要求
1.一種沉淀法白炭黑中凝膠量的控制方法，步驟如下(1)原料水玻璃，模數(shù)3.1-3.65，比重1.085士0.001 ；酸化劑質(zhì)量濃度為15%的稀硫酸；純水；(2)反應(yīng)底料加水玻璃量是總投料量的30%-80%，開動攪拌升溫至80士5°C，開始加濃度為15%的硫酸反應(yīng)，反應(yīng)時間40分鐘，懸浮液的pH值達(dá)到9-10，再同時并流向反應(yīng)釜中加水玻璃和硫酸，并保持PH值不變，將剩余的70% -20%水玻璃用55分鐘加完，用30分鐘繼續(xù)加硫酸將反應(yīng)釜中剩余的水玻璃全部反應(yīng)完，并將懸浮液的PH值調(diào)至2-3 ；(3)水洗、干燥白炭黑反應(yīng)懸浮液經(jīng)隔膜板框壓濾機(jī)過濾、洗滌，濾餅經(jīng)打漿機(jī)進(jìn)行漿液化，漿液經(jīng)噴霧干燥機(jī)干燥；其特征在于在沉淀法白炭黑反應(yīng)底液中加入電解質(zhì)鹽，使電解質(zhì)鹽質(zhì)量百分含量為底液中水玻璃含量的0. 5% -10% ；或電解質(zhì)鹽加入到沉淀法白炭黑反應(yīng)酸化劑中，使電解質(zhì)質(zhì)量百分含量為硫酸質(zhì)量的 0. 2-6%。
2.按照權(quán)利要求1所述的沉淀法白炭黑中凝膠量的控制方法，其特征在于電解質(zhì)鹽為底液中水玻璃含量的1. 2-3%。
3.按照權(quán)利要求1所述的沉淀法白炭黑中凝膠量的控制方法，其特征在于電解質(zhì)鹽為酸質(zhì)量的0. 4-1.6%。
4.按照權(quán)利要求1-3任一所述的沉淀法白炭黑中凝膠量的控制方法，其特征在于電解質(zhì)鹽是硫酸鈉、氯化鈉、氯化鉀或硫酸鉀。
5.按照權(quán)利要求4所述的沉淀法白炭黑中凝膠量的控制方法，其特征在于用5m3搪瓷反應(yīng)釜，加入模數(shù)3. 4，比重1. 085的水玻璃1. 8m3，固體硫酸鈉2. Okg或2. 8kg ；開動攪拌器，邊攪拌邊升溫，使水玻璃溶液的溫度升至80°C，保持恒溫，用40分鐘加濃度為15%的稀硫酸反應(yīng)，并使懸浮液終點PH值達(dá)到9-10 ；接上述反應(yīng)，水玻璃和濃度為15%的稀硫酸并流向反應(yīng)中滴加，將1. 2m3水玻璃用55分鐘滴加完，并保持反應(yīng)過程PH9-10不變，溫度80°C 不變；接上述反應(yīng)，單獨向反應(yīng)釜中加酸，用30分鐘將反應(yīng)釜中沒反應(yīng)的水玻璃全部反應(yīng)完，并將懸浮液的PH值調(diào)至3 ；懸浮液用廂式過濾機(jī)濾掉母液，反應(yīng)母液使用隔膜板框壓濾機(jī)進(jìn)行脫鹽、水洗；濾餅用打漿機(jī)進(jìn)行漿化，用噴霧干燥機(jī)進(jìn)行干燥。
6.按照權(quán)利要求4所述的沉淀法白炭黑中凝膠量的控制方法，其特征在于用5m3搪瓷反應(yīng)釜，加入模數(shù)3. 4，比重1. 085的水玻璃1. 8m3，開動攪拌器，邊攪拌邊升溫，使水玻璃溶液的溫度升至80°C，保持恒溫，用40分鐘加濃度為15%的稀硫酸反應(yīng)，并使懸浮液終點PH 值達(dá)到9-10 ；接上述反應(yīng)，水玻璃和濃度為15%的稀硫酸并流向反應(yīng)中滴加，將1. 2m3水玻璃用55分鐘滴加完，并保持反應(yīng)過程pH9-10不變，溫度80°C不變；接上述反應(yīng)，單獨向反應(yīng)釜中加酸，用30分鐘將反應(yīng)釜中沒反應(yīng)的水玻璃全部反應(yīng)完，并將懸浮液的pH值調(diào)至3 ； 懸浮液用廂式過濾機(jī)濾掉母液，反應(yīng)母液使用隔膜板框壓濾機(jī)進(jìn)行脫鹽、水洗；濾餅用打漿機(jī)進(jìn)行漿化，用噴霧干燥機(jī)進(jìn)行干燥；所述的濃度為15%的稀硫酸中硫酸鈉的含量為硫酸質(zhì)量的0.4%或0.6%。
全文摘要
本發(fā)明涉及沉淀法白炭黑中凝膠量的控制方法。其步驟如下(1)原料水玻璃，模數(shù)3.1-3.65，比重1.085±0.001；酸化劑質(zhì)量濃度為15％的稀硫酸；純水；(2)反應(yīng)；(3)水洗、干燥。在上述反應(yīng)中，在沉淀法白炭黑反應(yīng)底液中加入電解質(zhì)鹽，使電解質(zhì)鹽質(zhì)量百分含量為底液中水玻璃含量的1.2-3％；另一方案是在上述反應(yīng)中，把電解質(zhì)鹽加入到沉淀法白炭黑反應(yīng)酸化劑中，使電解質(zhì)質(zhì)量百分含量為硫酸質(zhì)量的0.4-1.6％。通過向反應(yīng)過程中添加電解質(zhì)鹽的方法降低反應(yīng)過程中生成的凝膠量，使生成的粒子均勻，分散性好，易于水洗，使反應(yīng)易于控制，具有方法簡單，凝膠量控制效果好的特點。
文檔編號C01B33/12GK102408115SQ20111024160
公開日2012年4月11日 申請日期2011年8月22日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月22日
發(fā)明者高煥武 申請人:通化雙龍化工股份有限公司