專利名稱：一種防結(jié)塊六水氯化鍶的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及六水氯化鍶的生產(chǎn)方法，尤其是主要用于液晶玻璃基板的生產(chǎn)所使用的六水氯化鍶。
背景技術(shù)：
由于液晶玻璃基板對(duì)原料混合均勻度的要求極高，要求所有配方原料具有極好的松散度，以便原料的混合，降低其產(chǎn)品的廢品率。而六水氯化鍶是液晶玻璃基板生產(chǎn)中最重要的原料之一，目前六水氯化鍶的生產(chǎn)工藝主要是通過(guò)向六水氯化鍶產(chǎn)品中加入含憎水基團(tuán)的有機(jī)物，包覆在六水氯化鍶晶體的表面，現(xiàn)有技術(shù)中類似的防結(jié)塊劑種類也比較多，這樣的方法能起到一定的防結(jié)塊效果。但是存在如下兩個(gè)嚴(yán)重的缺陷1、由于所添加的添加劑均含有苯基團(tuán)等有害成分，在生產(chǎn)過(guò)程和使用中，均對(duì)環(huán)境帶來(lái)污染，對(duì)人體健康有不利影響；2、防結(jié)塊有效時(shí)間一般為2-3個(gè)月，產(chǎn)品長(zhǎng)途運(yùn)輸或長(zhǎng)期儲(chǔ)存的情況下，防結(jié)塊劑失效，產(chǎn)品仍然會(huì)結(jié)塊，不利于液晶玻璃基板的生產(chǎn)使用；3、加入到六水氯化鍶產(chǎn)品中的防結(jié)塊劑會(huì)進(jìn)入液晶生產(chǎn)體系中，但對(duì)于液晶玻璃基板來(lái)說(shuō)，防結(jié)塊劑等有機(jī)卻是雜質(zhì)，這些雜質(zhì)的引入必然給液晶玻璃基板的品質(zhì)帶來(lái)不良的影響。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是要提供一種具有良好防結(jié)塊性能又不含防結(jié)塊添加劑的，液晶玻璃基板生產(chǎn)專用的六水氯化鍶的生產(chǎn)方法。本發(fā)明的的技術(shù)方案是一種防結(jié)塊六水氯化鍶的生產(chǎn)方法，步驟包括a、將氯化鍶溶液在低于100°C的溫度下濃縮到38 44波美度；b、對(duì)溶液進(jìn)行冷卻結(jié)晶，具體步驟是首先加入晶種，晶種為粒徑小于1毫米的六水氯化鍶晶體，投料比為2kg/m3以上；降溫速度為溶液溫度在48°C前，降溫介質(zhì)為自然風(fēng)，降溫速度為2 V /小時(shí)；溶液溫度在40 48°C范圍時(shí)，降溫介質(zhì)為25°C的常溫水，降溫速度為1. 2°C /小時(shí)；溶液溫度小于40°C，降溫介質(zhì)為溫度為8°C的冷凍水，降溫速度為 1. 5°C /小時(shí)，一直將溶液冷卻到15°C ；C、將達(dá)到溫度后的晶漿溶液在攪拌條件下陳化1. 5 3小時(shí)；d、將陳化好的晶漿放入自動(dòng)離心機(jī)脫水，然后用冷風(fēng)干燥得成品。其中的攪拌的轉(zhuǎn)速要根據(jù)攪拌器的尺寸確定，尺寸越大，則線速度越大，那么攪拌速度就可以適當(dāng)慢些，反之就快些。但是要遵循先慢后快的原則，至于具體的數(shù)據(jù)則是本領(lǐng)域技術(shù)人員根據(jù)實(shí)際情況無(wú)需創(chuàng)造性勞動(dòng)即可確定的，只要能起到均化物料的作用，其本身也不是本發(fā)明的改進(jìn)點(diǎn)。并且攪拌速度可以通過(guò)自動(dòng)控制系統(tǒng)進(jìn)行控制，如溶液溫度到了規(guī)定溫度范圍即自動(dòng)通過(guò)調(diào)整減速機(jī)電流降低攪拌速率。發(fā)明人經(jīng)過(guò)長(zhǎng)期觀察和分析認(rèn)為氯化鍶結(jié)塊的主要原因如下(1)六水氯化鍶結(jié)晶水失水溫度較低，其中兩個(gè)結(jié)晶水在54°C就開始失去，從而造成晶體重結(jié)晶而結(jié)塊，尤其是在產(chǎn)品的運(yùn)輸和儲(chǔ)存中因日曬等因素升溫時(shí)更容易產(chǎn)生此現(xiàn)象。(2)晶體表面存在附著水，由于晶體溫度和壓力的變化造成晶體重結(jié)晶，從而造成結(jié)塊。(3)通常狀況下，六水氯化鍶晶體未進(jìn)行控制結(jié)晶時(shí)，容易生成細(xì)小針狀晶體，比表面積大，晶體與晶體之間容易起搭橋作用，稍受到壓力和溫度變化更容易出現(xiàn)局部溶解，重結(jié)晶造成結(jié)塊。本發(fā)明的技術(shù)方案中主要采取以下幾方面措施改進(jìn)六水氯化鍶的結(jié)塊問題 (1)改變晶體本身物理性能，也就是通過(guò)控制結(jié)晶過(guò)程，使晶體形狀為由針狀轉(zhuǎn)化為顆粒狀，并且晶體大小由通常的0. 2*(1 2)毫米的針狀晶體改變?yōu)榱酱笾略? 8毫米大小的顆粒；(2)對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行冷風(fēng)吹干，徹底除去晶體表面的附著水；防止晶體的重結(jié)晶。此處要求要冷風(fēng)干燥也就是為了避免熱風(fēng)干燥后冷卻的晶體又吸附空氣中的冷凝水。換句話說(shuō)本發(fā)明的技術(shù)核心也可以看作是通過(guò)改變氯化鍶的結(jié)晶過(guò)程，改變了六水氯化鍶的晶體結(jié)構(gòu)，由針狀晶體變成了顆粒狀晶體，晶體的大小通過(guò)攪拌轉(zhuǎn)速來(lái)控制。雖然顆粒裝晶體在化工產(chǎn)品中很常見，但是顆粒狀的六水氯化鍶晶體還沒被制得，而這樣的粒徑在1 3毫米的顆粒狀六水氯化鍶晶體在抗結(jié)塊方面具有突出的優(yōu)勢(shì)，在不需要添加任何防結(jié)塊添加劑的情況下可確保6 7個(gè)月無(wú)結(jié)塊現(xiàn)象。不僅具有比使用添加劑更好的抗結(jié)塊性而且降低了成本，并且利于液晶玻璃基板的品質(zhì)提高。也就是本發(fā)明改變結(jié)晶控制指標(biāo)，制得的顆粒狀六水氯化鍶晶體在抗結(jié)塊性方面具有意料不到的效果。具體來(lái)說(shuō)這樣的六水氯化鍶晶體表面附著水極低并且雜質(zhì)含量低。經(jīng)過(guò)長(zhǎng)達(dá)6 個(gè)月的堆碼試驗(yàn)，無(wú)結(jié)塊現(xiàn)象，經(jīng)過(guò)9個(gè)月的堆碼試驗(yàn)，有少量結(jié)塊現(xiàn)象(結(jié)塊比例為5 8% )，但用手輕捏就松散。
進(jìn)一步的改進(jìn)是所述的步驟b中晶種加入量控制在5kg/m3。通常晶種越多，所得的晶體的粒徑越大，但溶液內(nèi)的氯化鍶含量有限，所以粒徑也不是無(wú)限大的，考慮到晶種的來(lái)源和成本問題，晶種加入量在20kg/m3以內(nèi)，粒徑相應(yīng)的在1 8毫米。晶種加入量最好的是在2 5kg/m3，配合適當(dāng)?shù)臄嚢柁D(zhuǎn)速，晶體粒徑集中在2 3毫米，極限值在1 4毫米。這樣的粒徑最為合理，經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)證實(shí)具有最好的防結(jié)塊性能。進(jìn)一步的，所述的步驟d中，離心后的晶體利用振動(dòng)流化床進(jìn)行冷風(fēng)吹干；同時(shí)利用冷風(fēng)將大部分小于1毫米粒徑的細(xì)小晶體吹到旋風(fēng)除塵器進(jìn)行回收，作為晶種使用。進(jìn)一步的，所述的步驟a中，氯化鍶溶液濃縮到40波美度。這樣結(jié)晶效果最好，在此濃度時(shí)，晶體在攪拌下流動(dòng)性也好，避免晶體碰撞引起晶體變形甚至破碎。當(dāng)然也不能太稀，增加冷卻結(jié)晶的能耗。所述的步驟b、c中，攪拌速度在溫度較高時(shí)速度快，溫度較低時(shí)速度慢。所述的步驟c中，陳化時(shí)間為2小時(shí)。這樣既能保證徹底使氯化鍶結(jié)晶析出并且逐漸長(zhǎng)大，同時(shí)能效最節(jié)約。
具體實(shí)施例方式為使本領(lǐng)域技術(shù)人員更詳細(xì)的了解本發(fā)明的使用方法和技術(shù)效果，提供以下實(shí)施例和相應(yīng)的檢測(cè)數(shù)據(jù)。實(shí)施例一氯化鍶溶液在95°C下濃縮到38波美度，晶種投料比為2kg/m3 ；冷卻方法按照本發(fā)明的要求進(jìn)行；
晶漿溶液在攪拌條件下陳化1. 5小時(shí)；晶漿自動(dòng)離心脫水，然后灘晾并用冷風(fēng)干燥得成品1。實(shí)施例二氯化鍶溶液在90°C下 濃縮到40波美度，晶種投料比為3kg/m3 ；冷卻方法按照本發(fā)明的要求進(jìn)行；晶漿溶液在攪拌條件下陳化2小時(shí)；晶漿自動(dòng)離心脫水，離心后的晶體利用振動(dòng)流化床進(jìn)行冷風(fēng)吹干得到成品2 ；同時(shí)利用冷風(fēng)將大部分小于1毫米粒徑的細(xì)小晶體吹到旋風(fēng)除塵器進(jìn)行回收，作為晶種使用。實(shí)施例三氯化鍶溶液在95°C下濃縮到40波美度，晶種投料比為4kg/m3 ；冷卻方法按照本發(fā)明的要求進(jìn)行；晶漿溶液在攪拌條件下陳化2. 5小時(shí)；晶漿自動(dòng)離心脫水，離心后的晶體利用振動(dòng)流化床進(jìn)行冷風(fēng)吹干得到成品3 ；同時(shí)利用冷風(fēng)將大部分小于1毫米粒徑的細(xì)小晶體吹到旋風(fēng)除塵器進(jìn)行回收，作為晶種使用。實(shí)施例四氯化鍶溶液在100°C下濃縮到40波美度，晶種投料比為5kg/m3 ；冷卻方法按照本發(fā)明的要求進(jìn)行；晶漿溶液在攪拌條件下陳化2小時(shí)；晶漿自動(dòng)離心脫水，離心后的晶體利用振動(dòng)流化床進(jìn)行冷風(fēng)吹干得到成品4 ；同時(shí)利用冷風(fēng)將大部分小于1毫米粒徑的細(xì)小晶體吹到旋風(fēng)除塵器進(jìn)行回收，作為晶種使用。實(shí)施例五氯化鍶溶液在95°C下濃縮到44波美度，晶種投料比為5kg/m3 ；冷卻方法按照本發(fā)明的要求進(jìn)行；晶漿溶液在攪拌條件下陳化3小時(shí)；晶漿自動(dòng)離心脫水，離心后的晶體利用振動(dòng)流化床進(jìn)行冷風(fēng)吹干得到成品5 ；同時(shí)利用冷風(fēng)將大部分小于1毫米粒徑的細(xì)小晶體吹到旋風(fēng)除塵器進(jìn)行回收，作為晶種使用。實(shí)施例六氯化鍶溶液在95°C下濃縮到42波美度，晶種投料比為4kg/m3 ；冷卻方法按照本發(fā)明的要求進(jìn)行；晶漿溶液在攪拌條件下陳化2小時(shí)；晶漿自動(dòng)離心脫水，離心后的晶體利用振動(dòng)流化床進(jìn)行冷風(fēng)吹干得到成品6 ；同時(shí)利用冷風(fēng)將大部分小于1毫米粒徑的細(xì)小晶體吹到旋風(fēng)除塵器進(jìn)行回收，作為晶種使用。上述的六組樣品進(jìn)行堆碼試驗(yàn)，以結(jié)塊率5%以上為檢測(cè)截止的標(biāo)準(zhǔn)，試驗(yàn)記過(guò)如表1所示
表一產(chǎn)品堆碼試驗(yàn)的結(jié)果
權(quán)利要求
1.一種防結(jié)塊六水氯化鍶的生產(chǎn)方法，步驟包括a、將氯化鍶溶液在低于100°C的溫度下濃縮到38 44波美度；b、對(duì)溶液進(jìn)行冷卻結(jié)晶，具體步驟是首先加入晶種，晶種為粒徑小于1毫米的六水氯化鍶晶體，投料比為2kg/m3以上；降溫速度為溶液溫度在48°C前，降溫介質(zhì)為自然風(fēng)，降溫速度為2°C /小時(shí)；溶液溫度在40 48°C范圍時(shí)，降溫介質(zhì)為25°C的常溫水，降溫速度為1. 2V /小時(shí)；溶液溫度小于40°C，降溫介質(zhì)為溫度為8°C的冷凍水，降溫速度為1. 5°C / 小時(shí)，一直將溶液冷卻到15°C ；c、將達(dá)到溫度后的晶漿溶液在攪拌條件下陳化1.5 3小時(shí)；d、將陳化好的晶漿放入自動(dòng)離心機(jī)脫水，然后用冷風(fēng)干燥得成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法，其特征在于所述的步驟b中晶種加入量控制在 5kg/m3。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法，其特征在于所述的步驟d中，離心后的晶體利用振動(dòng)流化床進(jìn)行冷風(fēng)吹干；同時(shí)利用冷風(fēng)將大部分小于1毫米粒徑的細(xì)小晶體吹到旋風(fēng)除塵器進(jìn)行回收，作為晶種使用。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法，其特征在于所述的步驟a中，氯化鍶溶液濃縮到 40波美度。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法，其特征在于所述的步驟b、c中，攪拌速度在溫度較高時(shí)速度快，溫度較低時(shí)速度慢。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法，其特征在于所述的步驟c中，陳化時(shí)間為2小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明涉及用于液晶玻璃基板生產(chǎn)所使用的六水氯化鍶的生產(chǎn)方法，步驟包括a、將氯化鍶溶液在低于100℃的溫度下濃縮到38～44波美度；b、對(duì)溶液進(jìn)行冷卻結(jié)晶，具體步驟是首先加入晶種，晶種為粒徑小于1毫米的六水氯化鍶晶體，投料比為2kg/m3以上；并控制降溫速度；c、將達(dá)到溫度后的晶漿溶液在攪拌條件下陳化1.5～3小時(shí)；d、將陳化好的晶漿放入自動(dòng)離心機(jī)脫水，然后用冷風(fēng)干燥得成品；這樣的六水氯化鍶晶體表面附著水極低并且雜質(zhì)含量低。經(jīng)過(guò)長(zhǎng)達(dá)6個(gè)月的堆碼試驗(yàn)，無(wú)結(jié)塊現(xiàn)象，經(jīng)過(guò)9個(gè)月的堆碼試驗(yàn)，有少量結(jié)塊現(xiàn)象(結(jié)塊比例為5～8％)，但用手輕捏就松散。
文檔編號(hào)C01F11/30GK102303888SQ20111022878
公開日2012年1月4日 申請(qǐng)日期2011年8月10日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月10日
發(fā)明者王永范 申請(qǐng)人:重慶元和精細(xì)化工有限公司