專利名稱：一種制備沉淀法白炭黑的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備沉淀法白炭黑的方法，具體地說，涉及一種利用多晶硅副產(chǎn)的四氯化硅制備沉淀法白炭黑的方法。
背景技術(shù)：
在多晶硅生產(chǎn)過程中，副產(chǎn)大量的四氯化硅，按國內(nèi)目前的最好控制水平，每生產(chǎn) 1000噸多晶硅將產(chǎn)生8000噸四氯化硅，四氯化硅的消耗和利用，將成為制約多晶硅發(fā)展的重大問題。有效解決和利用多晶硅生產(chǎn)中副產(chǎn)四氯化硅，可解決環(huán)境污染，實(shí)現(xiàn)多晶硅清潔生產(chǎn)、節(jié)能減排。使多晶硅生產(chǎn)形成良性循環(huán)。目前，制備沉淀法白炭黑，多采用工業(yè)水玻璃在鹽酸或硫酸提供的酸性條件下反應(yīng)，產(chǎn)生水合SiO2,經(jīng)水洗、過濾、干燥、粉碎得沉淀法白炭黑。但是，該方法要消耗大量的鹽酸或硫酸，污染環(huán)境，且生產(chǎn)成本較高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種制備沉淀法白炭黑的方法，該方法對環(huán)境友好且降低生產(chǎn)成本。為了實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的，本發(fā)明的制備沉淀法白炭黑的方法，包括如下步驟1)在室溫下將170重量份四氯化硅溶液滴加至720 4000重量份水中，控制溫度為20 50°C，制得硅溶膠，備用；將水玻璃稀釋至重量百分濃度為1 15%，制得稀溶液，2)將硅溶膠加入到3000 5000重量份上述水玻璃稀溶液中，保持反應(yīng)溫度在 50 100°C反應(yīng)1 5h ；然后用上述四氯化硅溶液調(diào)節(jié)pH至5 10 ；3)然后加入絮凝劑陳化20 60min，降溫至50°C以下；然后過濾、洗滌沉淀、干燥、粉碎，得到沉淀法白炭黑。本發(fā)明中作為原料的四氯化硅溶液為多晶硅生產(chǎn)中的副產(chǎn)物，所述四氯化硅溶液的重量百分濃度在90%以上。上述制備方法中，步驟1)中所述水玻璃為工業(yè)水玻璃，其模數(shù)為2. 8 3. 5。步驟4)中所述絮凝劑為氯化鈉或硫酸鈉。所述絮凝劑的用量為水玻璃中S^2重量的1 10%。步驟4)中所述過濾為板框壓濾或離心分離后過濾；所述洗滌是指水洗至中性，然后再用去離子水洗滌兩次；所述干燥的溫度為50 160°C。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于，本發(fā)明采用多晶硅生產(chǎn)中的副產(chǎn)物四氯化硅作為生產(chǎn)原料制備沉淀法白炭黑，從而有效地解決了多晶硅行業(yè)中副產(chǎn)物四氯化硅難以處理、資源化利用低、污染大的問題，促進(jìn)了多晶硅行業(yè)的健康迅速發(fā)展，減少了環(huán)境污染、節(jié)能減排；使多晶硅生產(chǎn)與有機(jī)硅行業(yè)有益結(jié)合，降低了生產(chǎn)成本；直接利用四氯化硅水解產(chǎn)生的鹽酸制備沉淀法白炭黑，無需再加酸，操作簡單，并且四氯化硅水解的同時也產(chǎn)生水合SiO2,直接增加白炭黑的產(chǎn)量，大幅降低了白炭黑的生產(chǎn)成本，同時還具有環(huán)保意義，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
具體實(shí)施例方式以下通過具體實(shí)施例來進(jìn)一步說明本發(fā)明，但不用來限制本發(fā)明的范圍。在以下實(shí)施例中的百分?jǐn)?shù)均為重量百分?jǐn)?shù)。實(shí)施例1在室溫下將多晶硅副產(chǎn)的170kg四氯化硅溶液(濃度為95% )滴加至2000kg水中，溫度控制為20°C，制得硅溶膠，備用；將模數(shù)為3的水玻璃稀釋至重量百分濃度為10%， 制得水玻璃稀溶液，備用；將硅溶膠加入到3000kg上述水玻璃稀溶液中，反應(yīng)溫度保持在80°C，反應(yīng)3小時；反應(yīng)后再用四氯化硅調(diào)節(jié)體系的PH至8 ；然后加入IOkg絮凝劑氯化鈉陳化20min，降溫至50°C以下；然后板框壓濾、洗滌沉淀、100°C溫度下干燥、最后粉碎制得220kg沉淀法白炭黑，產(chǎn)率為89%。實(shí)施例2在室溫下將多晶硅副產(chǎn)的170kg四氯化硅溶液(濃度為90% )滴加至4000kg 水中，溫度控制為25°C，制得硅溶膠，備用；將模數(shù)為2.8的水玻璃稀釋至重量百分濃度為 15%，制得水玻璃稀溶液，備用；將硅溶膠加入到5000kg上述水玻璃稀溶液中，反應(yīng)溫度保持在50°C，反應(yīng)5小時；反應(yīng)后再用四氯化硅調(diào)節(jié)體系的PH至6 ；然后加入8kg絮凝劑硫酸鈉陳化60min，降溫至50°C以下；然后離心過濾、洗滌沉淀、160°C溫度下干燥、最后粉碎制得550kg沉淀法白炭黑，產(chǎn)率為89%。實(shí)施例3在室溫下將多晶硅副產(chǎn)的170kg四氯化硅溶液(濃度為92%)滴加至720kg水中， 溫度控制為50°C，制得硅溶膠，備用；將模數(shù)為3. 5的水玻璃稀釋至重量百分濃度為1 %，制得水玻璃稀溶液，備用；將硅溶膠加入到3000kg上述水玻璃稀溶液中，反應(yīng)溫度保持在100°C，反應(yīng)4小時；反應(yīng)后再用四氯化硅調(diào)節(jié)體系的PH至5 ；然后加入8kg絮凝劑氯化鈉陳化40min，降溫至50°C以下；然后板框壓濾、洗滌沉淀、50°C溫度下干燥、最后粉碎制得207kg沉淀法白炭黑，產(chǎn)率為90%。雖然，上文中已經(jīng)用一般性說明及具體實(shí)施方案，對本發(fā)明作了詳盡的描述，但在本發(fā)明基礎(chǔ)上，可以對之作一些修改或改進(jìn)，這對本領(lǐng)域技術(shù)人員而言是顯而易見的。因此，在不偏離本發(fā)明精神的基礎(chǔ)上所做的這些修改或改進(jìn)，均屬于本發(fā)明要求保護(hù)的范圍。
權(quán)利要求
1.一種制備沉淀法白炭黑的方法，其特征在于，其包括如下步驟1)在室溫下將170重量份四氯化硅溶液滴加至720 4000重量份水中，控制溫度為 20 50°C，制得硅溶膠，備用；將水玻璃稀釋至重量百分濃度為1 15%，制得水玻璃稀溶液，備用；2)將硅溶膠加入到3000 5000重量份所述水玻璃稀溶液中，保持反應(yīng)溫度在50 100°C反應(yīng)1 釙；然后再用所述四氯化硅溶液調(diào)節(jié)pH至5 10 ；3)然后加入絮凝劑陳化20 60min，降溫至50°C以下；然后過濾、洗滌沉淀、干燥、粉碎。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述四氯化硅溶液為多晶硅生產(chǎn)中的副產(chǎn)物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述四氯化硅溶液的重量百分比濃度在90%以上。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任意一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，步驟1)中所述水玻璃的模數(shù)為2. 8 3. 5。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-3任意一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，步驟4)中所述絮凝劑為氯化鈉或硫酸鈉。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-3任意一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，步驟4)中所述絮凝劑的用量為水玻璃中SW2重量的ι ιο%。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-3任意一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，步驟4)中所述過濾為板框壓濾或離心分離。
8.根據(jù)權(quán)利要求1-3任意一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，步驟4)中所述干燥的溫度為50 160°C。
全文摘要
本發(fā)明提供一種制備沉淀法白炭黑的方法，包括如下步驟1)在室溫下將170重量份四氯化硅溶液滴加至720～4000重量份水中，控制溫度為20～50℃，制得硅溶膠；將水玻璃稀釋至重量百分濃度為1～15％，制得水玻璃稀溶液；2)將硅溶膠加入到3000～5000重量份所述水玻璃稀溶液中，保持反應(yīng)溫度在50～100℃反應(yīng)1～5h；然后再用所述四氯化硅溶液調(diào)節(jié)pH至5～10；3)然后加入絮凝劑陳化20～60min，降溫至50℃以下；然后過濾、洗滌沉淀、干燥、粉碎。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于，有效利用了多晶硅生產(chǎn)中副產(chǎn)的四氯化硅，減少了環(huán)境污染、節(jié)能減排；直接利用四氯化硅水解產(chǎn)生的鹽酸，無需再加酸，大幅降低了白炭黑的成本。
文檔編號C01B33/12GK102249246SQ201110143960
公開日2011年11月23日 申請日期2011年5月31日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月31日
發(fā)明者萬珍珍, 吳國相, 王雯霞, 譚周琴 申請人:中昊晨光化工研究院