專利名稱：一種分級結(jié)構(gòu)氧化鋅空心微球的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氧化鋅空心微球的制備方法，屬于微納米材料技術(shù)領(lǐng)域，具體地 說，是涉及一種由納米棒構(gòu)筑的分級結(jié)構(gòu)氧化鋅空心微球的液相制備方法。
背景技術(shù)：
近年來，人們對于在介觀乃至微米尺度上給無機材料添加各種形態(tài)花樣進行了不 少的研究，這是由于形態(tài)和結(jié)構(gòu)在決定材料性能上的重要性。氧化鋅是一種新型寬禁帶II -VI族化合物半導(dǎo)體材料，室溫下其禁帶寬度為 3.37 eV。由于氧化鋅本身具有優(yōu)良的半導(dǎo)體特性、光電特性、催化和光催化等特性和豐富 的形態(tài)結(jié)構(gòu)而備受關(guān)注，在太陽能電池、氣敏傳感器、透明電極、短波長光電器件及激光器 等方面有很大的應(yīng)用前景，使其成為各國研究的熱點。到目前為止，各種新形貌的氧化鋅微 納米結(jié)構(gòu)不斷被制備出來，如氧化鋅納米粒子、納米棒、納米線、納米管、納米帶以及由它們 組成的花狀、梳狀、橋狀、風(fēng)車狀等微納米結(jié)構(gòu)。ZnO納米結(jié)構(gòu)的制備方法也呈現(xiàn)出多樣性， 如空心微球可以通過犧牲模板法、軟模板法、氣相化學(xué)氧化法等。然而，現(xiàn)有方法通常需要 復(fù)雜的反應(yīng)步驟、較高的反應(yīng)溫度或較長的反應(yīng)時間。而且，氧化鋅微納米結(jié)構(gòu)的性能可以 通過調(diào)節(jié)其尺寸、形貌和微結(jié)構(gòu)來進行調(diào)控，合成粒徑均勻的分級結(jié)構(gòu)氧化鋅空心微球?qū)?開發(fā)氧化鋅基新型功能材料具有重要意義。本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有氧化鋅微納米結(jié)構(gòu)制備技術(shù)的不足之處，提供一種工 藝相對簡單、反應(yīng)條件較溫和、并能制備出新穎的氧化鋅微納米結(jié)構(gòu)的新反應(yīng)體系。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)工藝復(fù)雜，原料貴等問題，提出了一種工藝相對簡單、反應(yīng)條 件較溫和，制備由氧化鋅納米棒組成的分級結(jié)構(gòu)空心微球的液相制備方法，并有望在光電、 催化、氣敏、生物等領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案予以實現(xiàn)?！N由氧化鋅納米棒組成的分級結(jié)構(gòu)空心微球的液相制備方法，其特征在于使用 乙醇/AMP-95混合液為溶劑，所述方法包括下述步驟
(1)將鋅片用1:10 1:15稀鹽酸浸泡后，再用800-2000目水磨砂紙打磨；
(2)將處理好的鋅片放入乙醇/AMP-95混合溶劑中，在25°C下靜置12-24h ；
(3)在內(nèi)襯聚四氟乙烯的高壓反應(yīng)釜中，160 180°C下反應(yīng)5 10 h。(4)反應(yīng)結(jié)束后，將所得產(chǎn)物氧化鋅分別用水和乙醇洗滌兩次并干燥，獲得由放射 狀氧化鋅納米棒組成的空心微球。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化鋅分級結(jié)構(gòu)空心微球的液相制備方法，其特征在 于，在步驟(2)中，AMP-95與乙醇的體積比為1:1 1:2。


圖1為利用本發(fā)明所述方法制備氧化鋅分級結(jié)構(gòu)空心微球的X射線衍射圖 譜(XRD)。譜圖中衍射峰的峰位均與纖鋅礦結(jié)構(gòu)氧化鋅的標(biāo)準(zhǔn)譜圖一致(JCPDS No. 36-1451)，表明所制備的產(chǎn)品為氧化鋅。圖2為利用本發(fā)明所述方法制備的由放射狀氧化鋅納米棒組成的分級結(jié)構(gòu)空心 微球的掃描電子顯微鏡照片(SEM)。從圖a可以看出，氧化鋅微球的粒徑分布均勻，大小約 2 μ m，從放大倍數(shù)的照片b可以看到所得氧化鋅微球具有放射狀納米棒組成的分級結(jié)構(gòu)， 且氧化鋅納米棒粗細(xì)均勻，約50-80 nm。圖c是一個破碎的球殼，可以看出微球的空心結(jié)構(gòu)。
具體實施例方式下面結(jié)合附圖對本發(fā)明作進一步詳細(xì)的說明，本實施例在以本發(fā)明技術(shù)方案為前 提下進行實施，給出了詳細(xì)的實施方式，但本發(fā)明不僅限于這些實施例。實施例一
(1)用1:10的稀鹽酸浸泡鋅片，再用800目水磨砂紙打磨鋅片；
(2)用量筒量取12ml乙醇為反應(yīng)介質(zhì)，加入8 ml的AMP-95，在反應(yīng)釜中攪拌均勻，得 到混合溶劑；
(3)將步驟(1)中得到的鋅片放入溶劑，在25°C下靜置18h，然后在170 °C反應(yīng)5 h， 得到目標(biāo)產(chǎn)物；
(4)將上述反應(yīng)液冷卻后，所得樣品分別用水和乙醇重復(fù)洗滌兩次。實施例二
(1)用1:10的稀鹽酸浸泡鋅片，再用800目水磨砂紙打磨鋅片；
(2)用量筒量取12ml乙醇為反應(yīng)介質(zhì)，加入8 ml的AMP-95，在反應(yīng)釜中攪拌均勻，得 到混合溶劑；
(3)將步驟(1)中得到的鋅片放入溶劑，在25°C下靜置18h，然后在170 °C反應(yīng)8 h， 得到目標(biāo)產(chǎn)物；
(4)將上述反應(yīng)液冷卻后，所得樣品分別用水和乙醇重復(fù)洗滌兩次。實施例三
(1)用1:10的稀鹽酸浸泡鋅片，再用800目水磨砂紙打磨鋅片；
(2)用量筒量取10ml乙醇為反應(yīng)介質(zhì)，加入10 ml的AMP-95，在反應(yīng)釜中攪拌均勻， 得到混合溶劑；
(3)將步驟(1)中得到的鋅片放入混合溶劑，在25°C下靜置18h，然后在170 °C反應(yīng)8 h，得到目標(biāo)產(chǎn)物；
(4)將上述反應(yīng)液冷卻后，所得樣品分別用水和乙醇重復(fù)沖洗兩次。
權(quán)利要求
1.種分級結(jié)構(gòu)氧化鋅空心微球的液相制備方法，其特征在于使用乙醇/AMP-95混合液 為溶劑，所述方法包括下述步驟(1)將鋅片用1:10 1:15稀鹽酸浸泡后，再用800-2000目水磨砂紙打磨；(2)將處理好的鋅片放入乙醇/AMP-95混合溶劑中，在25°C下靜置12-24h ；(3)在內(nèi)襯聚四氟乙烯的高壓反應(yīng)釜中，160 180°C下反應(yīng)5 10 h;(4)反應(yīng)結(jié)束后，將所得產(chǎn)物氧化鋅分別用水和乙醇洗滌兩次并干燥，獲得由放射狀納 米棒組成的氧化鋅空心微球。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分級結(jié)構(gòu)氧化鋅空心微球的液相制備方法，其特征在于，在 步驟(2)中，AMP-95與乙醇的體積比為1:1 1:2。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種分級結(jié)構(gòu)氧化鋅空心微球的液相制備方法。本方法以乙醇/AMP-95混合液為溶劑，以金屬鋅片為鋅源，首先將鋅片用1:10～1:15稀鹽酸浸泡后，再用800-2000目的水磨砂紙打磨，將處理好的鋅片放入乙醇/AMP-95混合溶劑中，在內(nèi)襯聚四氟乙烯的高壓反應(yīng)釜中反應(yīng)。反應(yīng)結(jié)束后，將所得產(chǎn)物氧化鋅用水和乙醇洗滌并干燥，獲得由均勻的放射狀納米棒組成的氧化鋅空心微球。本發(fā)明所述分級結(jié)構(gòu)氧化鋅空心微球的制備方法簡單，操作方便，氧化鋅空心微球的大小均勻，尺寸和形貌容易控制。
文檔編號C01G9/02GK102101695SQ201110086689
公開日2011年6月22日 申請日期2011年4月7日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月7日
發(fā)明者宋彩霞, 王德寶, 胡正水 申請人:青島科技大學(xué)