專利名稱：一種快速制備介孔Fe-MCM-41納米粒子的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及制備介孔i^e-MCM-41納米粒子的方法。
背景技術：
自20世紀90年代初期Mobil公司首次開發(fā)了 M41S系列介孔材料以來，MCM-41作 為其中的典型代表，由于具有規(guī)整的六方孔道和大的比表面積受到大家的廣泛關注。其中， 骨架摻雜過渡金屬元素的MCM-41介孔材料，如Ti、Cr、Fe、Ni、Co、V等，由于具有活性高、選 擇性高和可回收等特點，在選擇性催化氧化研究中逐漸成為人們的研究熱點。在眾多過渡 金屬中，鐵源廉價，來源豐富，而且i^e-MCMIl在很多反應中具有獨特的催化性能(如烷烴 的選擇氧化反應、隊0的分解反應、甲烷或苯直接氧化為甲醇或苯酚等)，所以i^e-MCM-41具 有重要的研究意義和巨大的工業(yè)價值。傳統(tǒng)的合成i^e-MCM-41的方法包括直接合成法和后合成法。直接合成法主要采用 各種硅源、鐵源及表面活性劑，在一定的PH值下，經(jīng)水熱處理合成含鐵的MCM-41 ；后合成法 主要通過浸漬、嫁接和化學氣相沉積等方法，在MCM-41材料中引入鐵源。在大量的報道中， 無論采用何種合成路線，過程中大都需要較長的水熱晶化處理(晶化時間大約48 144h 或者更長)或者微波處理(處理時間大約16小時以上)，步驟相對繁瑣，生產(chǎn)周期較長，導 致生產(chǎn)成本偏高，不易于進行工業(yè)推廣。另外，已經(jīng)報道的i^e-MCM-41材料多為形貌不規(guī) 則，尺寸在微米級的顆粒，根據(jù)催化反應的基礎理論，反應物與催化劑活性中心的接觸會因 為粒子尺寸較大而受到限制，從而影響反應的催化性能。另一方面，反應物在介孔孔道內被 催化生成特定的產(chǎn)物，較大的粒子尺度又導致生成的特定產(chǎn)物與活性中心進一步接觸而生 成其它物質的可能性大大增加，從而影響特定產(chǎn)物的選擇性，因此大顆粒在很大程度上影 響了 iie-MCM-41材料的應用范圍。

發(fā)明內容
本發(fā)明要解決現(xiàn)有的i^e-MCM-41的合成方法的生產(chǎn)周期長且顆粒粒徑大的技術 問題，而提供一種快速制備介孔i^-MCM-41納米粒子的方法。本發(fā)明的一種快速制備介孔i^e-MCM-41納米粒子的方法按以下步驟進行一、按 正硅酸乙酯與鐵源的摩爾比為1 0.0082 0.025、正硅酸乙酯與十六烷基三甲基溴化銨 的摩爾比為1 0.06 0. 125、正硅酸乙酯與氫氧化鈉的摩爾比為1 0.2 0.32、正硅 酸乙酯與水的摩爾比為1 1000 1250的比例稱取正硅酸乙酯、鐵源、十六烷基三甲基 溴化銨、氫氧化鈉和水；二、先將步驟一稱取的十六烷基三甲基溴化銨、氫氧化鈉和鐵源依 次加入到水中，攪拌溶解后，得到混合溶液；三、在攪拌條件下，將步驟一稱取的正硅酸乙酯 逐滴滴入到步驟二得到的混合溶液中，滴加結束后，在室溫條件下，攪拌池 池，得到沉淀 物；四、將步驟三得到的沉淀物過濾后、用水洗滌并在溫度為50°C 65°C的條件下干燥4 6h后，放在馬弗爐中，以2V /h 4°C /h的升溫速率升至550°C 650°C并保持4h 6h， 得到介孔!^e-MCMH納米粒子。
本發(fā)明以十六烷基三甲基溴化銨為表面活性劑，以正硅酸乙酯為硅源，氫氧化鈉 為堿源，氯化鐵或者硝酸鐵為鐵源，在溫和的室溫條件下，硅源采用逐滴緩慢加入的方式， 制備了沉淀物，然后經(jīng)高溫焙燒去除表面活性劑，得到了介孔i^-MCM-41納米粒子。本發(fā)明制備的介孔i^e-MCM-41納米粒子，具有球形或橢球形的規(guī)則形貌，粒徑分 布范圍為50nm 120nm，介孔孔徑為2nm 3nm，孔道排列方式為二維六方排列，同時，在 孔道壁上的硅骨架上部分的硅原子被鐵原子取代。由于該材料顆粒尺寸很小，與微米級的 Fe-MCM-41粒子相比，其介孔孔道的長度也相對較短，使得反應物在介孔孔道內的擴散更加 容易，最終導致反應物與孔道內的活性中心鐵原子的接觸效率增加，即反應速率明顯增加。 例如，在苯酚的羥基化反應中，在選定的反應條件下，苯酚在i^-MCM-41納米粒子上的反應 速率是在!^e-MCMH微米粒子上的約3. 5 4倍。在工業(yè)生產(chǎn)中，反應速率的增加在一定 程度上就意味著生產(chǎn)成本的降低。本發(fā)明的方法原料廉價易得、工藝簡單、條件溫和、生產(chǎn) 周期僅需15h 21h，制備周期短、成本低及節(jié)能環(huán)保的優(yōu)點。介孔i^e-MCM-41納米粒子可 用于大分子催化的精細化工和藥物合成領域。另外，這些納米粒子在生物分離及藥物緩釋 等領域也有潛在的應用。


圖1是具體實施方式
十一制備的介孔i^e-MCM-41納米粒子的能譜圖；圖2是具體 實施方式十一制備的介孔i^e-MCMIl納米粒子的掃描電鏡圖；圖3是具體實施方式
十一 制備的介孔i^e-MCMIl納米粒子的X射線衍射圖；圖4是具體實施方式
十一制備的介孔 Fe-MCM-41納米粒子的紅外吸收光譜圖；圖5是具體實施方式
十二制備的介孔i^-MCM-41 納米粒子掃描電鏡圖；圖6是具體實施方式
十二制備的介孔i^e-MCM-41納米粒子的X射線 衍射圖；圖7是具體實施方式
十三制備的介孔i^e-MCM-41納米粒子的掃描電鏡圖；圖8是具體實施方式
十三制備的介孔i^-MCM-41納米粒子的X射線衍射圖；圖9是具體實施方式
十四制備的介孔i^e-MCMIl納米粒子的掃描電鏡圖；圖10是具體實施方式
十四制備的介孔 Fe-MCM-41納米粒子的X射線衍射圖。
具體實施例方式具體實施方式
一本實施方式的一種快速制備介孔i^-MCM-41納米粒子的方法按 以下步驟進行一、按正硅酸乙酯與鐵源的摩爾比為1 0.0082 0.025、正硅酸乙酯與 十六烷基三甲基溴化銨的摩爾比為1 0.06 0.125、正硅酸乙酯與氫氧化鈉的摩爾比為 1 0.2 0.32、正硅酸乙酯與水的摩爾比為1 1000 1250的比例稱取正硅酸乙酯、鐵 源、十六烷基三甲基溴化銨、氫氧化鈉和水；二、先將步驟一稱取的十六烷基三甲基溴化銨、 氫氧化鈉和鐵源依次加入到水中，攪拌溶解后，得到混合溶液；三、在攪拌條件下，將步驟一 稱取的正硅酸乙酯逐滴滴入到步驟二得到的混合溶液中，滴加結束后，在室溫條件下，攪拌 2h 池，得到沉淀物；四、將步驟三得到的沉淀物過濾出來，用水洗滌并在溫度為50°C 65°C的條件下干燥4 Mi后，放在馬弗爐中，以2V /h 4°C /h的升溫速率升至550°C 650°C并保持4h 他，得到介孔i^e-MCM-41納米粒子。本實施方式中的室溫是指15°C 30°C。本實施方式制備的介孔狗-1 1納米粒子，具有球形或橢球形的規(guī)則形貌，粒徑分布范圍為50nm 120nm，介孔孔徑為2nm 3nm，孔道排列方式為二維六方排列，同時， 在孔道壁上的硅骨架上部分的硅原子被鐵原子取代。由于該材料顆粒尺寸很小，與微米級 的i^e-MCM-41粒子相比，其介孔孔道的長度也相對較短，使得反應物在介孔孔道內的擴散 更加容易，最終導致反應物與孔道內的活性中心鐵原子的接觸效率增加，即反應速率明顯 增加。例如，在苯酚的羥基化反應中，在選定的反應條件下，苯酚在i^-MCM-41納米粒子上 的反應速率是在!^e-MCMH微米粒子上的約3. 5 4倍。在工業(yè)生產(chǎn)中，反應速率的增加 在一定程度上就意味著生產(chǎn)成本的降低。本實施方式的方法原料廉價易得、工藝簡單、條件 溫和、生產(chǎn)周期僅需1 21h，制備周期短、成本低及節(jié)能環(huán)保的優(yōu)點。介孔i^e-MCM-41納 米粒子可用于大分子催化的精細化工和藥物合成領域。另外，這些納米粒子在生物分離及 藥物緩釋等領域也有潛在的應用。
具體實施方式
二 本實施方式與具體實施方式
一不同的是步驟一中的鐵源為氯化 鐵或硝酸鐵；其它與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
三本實施方式與具體實施方式
一或二不同的是步驟一中正硅酸乙 酯與鐵源的摩爾比為1 0.009 0.020、正硅酸乙酯與十六烷基三甲基溴化銨的摩爾比為 1 0.08 0. 120、正硅酸乙酯與氫氧化鈉的摩爾比為1 0.22 0.30、正硅酸乙酯與水 的摩爾比為1 1050 1200;其它與具體實施方式
一或二相同。
具體實施方式
四本實施方式與具體實施方式
一或二不同的是步驟一中正硅 酸乙酯與鐵源的摩爾比為1 0.015、正硅酸乙酯與十六烷基三甲基溴化銨的摩爾比 為1 0. 10、正硅酸乙酯與氫氧化鈉的摩爾比為1 0.26、正硅酸乙酯與水的摩爾比為 1 1100;其它與具體實施方式
一或二相同。
具體實施方式
五本實施方式與具體實施方式
一至四之一不同的是步驟三中攪拌 時間為2. 2h 2. 8h ；其它與具體實施方式
一至四之一相同。
具體實施方式
六本實施方式與具體實施方式
一至四之一不同的是步驟三中攪拌 時間為2. 5h ；其它與具體實施方式
一至四之一相同。
具體實施方式
七本實施方式與具體實施方式
一至六之一不同的是步驟四中的干 燥溫度為52°C 63°C，干燥時間為4. 2h 5. 8h ；其它與具體實施方式
一至六之一相同。
具體實施方式
八本實施方式與具體實施方式
一至六之一不同的是步驟四中的干 燥溫度為^°C，干燥時間為證；其它與具體實施方式
一至六之一相同。
具體實施方式
九本實施方式與具體實施方式
一至八之一不同的是步驟四中的升 溫速率為2. 50C /h 3. 50C /h，焙燒溫度為580°C 630°C，焙燒時間為4. 2h 5. 8h ；其它 與具體實施方式
一至八之一相同。
具體實施方式
十本實施方式與具體實施方式
一至八之一不同的是步驟四中的升 溫速率為3. O0C /h，焙燒溫度為600°C，焙燒時間為證；其它與具體實施方式
一至八之一相 同。
具體實施方式
i^一 本實施方式的一種快速制備介孔i^-MCM-41納米粒子的方法 按以下步驟進行一、稱取5. OmL的正硅酸乙酯、0.·6Η20、Ig的十六烷基三甲基 溴化銨、0. 89g的氫氧化鈉和484mL的水；二、將步驟一稱取的氫氧化鈉加入到步驟一稱取 的4mL的水中，攪拌溶解后得到氫氧化鈉溶液，將步驟一稱取的十六烷基三甲基溴化銨加 入到剩余480mL的水中、攪拌溶解后加入制備的氫氧化鈉溶液和FeCl3 · 6H20，攪拌溶解后，得到混合溶液；三、在攪拌條件下，將步驟一稱取的正硅酸乙酯逐滴滴入到步驟二得到的混 合溶液中，滴加結束后，在室溫條件下，攪拌池，得到沉淀物；四、將步驟三得到的沉淀物過 濾后、用水洗滌并在溫度為60°C的條件干燥他，然后放在馬弗爐中，以2°C/h的升溫速率升 溫至550°C焙燒他，得到介孔i^-MCM-41納米粒子。本實施方式的室溫為15°C 25°C。本實施方式得到的介孔i^e-MCM-41納米粒子的能譜圖如圖1所示，從圖1可以看 出介孔i^e-MCM-41納米粒子中含有硅和鐵元素。本實施方式得到的介孔i^e-MCM-41納米粒子的X射線衍射照片如圖2所示，從圖 2可以看出，除了在2 θ約為2°處出現(xiàn)了一個主衍射峰以外，在3° -5°范圍內樣品的也 出現(xiàn)了兩個相對較弱的衍射峰，這些峰的位置與MCM-41型六方晶格hko衍射峰的(100)、 (110)和(200)晶面衍射峰的位置吻合，表明合成的材料具有MCM-41型的二維六方排列的 介孔，并且樣品的有序度較高。本實施方式得到的介孔i^e-MCM-41納米粒子的掃描電鏡照片如圖3所示，從圖3 可以看出，介孔!^e-MCMH納米粒子為平均粒徑為90nm的球形或橢球形顆粒。本實施方式得到的介孔i^e-MCM-41納米粒子的紅外吸收光譜圖如圖4所示，從圖 4可以看出，在960CHT1處有一個明顯的紅外吸收峰，該峰是由-(0) 3-Si-0-Fe-基團振動形 成的，表明產(chǎn)品介孔i^-MCM-41納米粒子中的鐵離(原)子位于介孔材料的骨架中。將本實施方式制備的介孔i^e-MCM-41納米粒子用做苯酚羥化反應的催化劑，以評 價該材料的催化活性，同時以相似條件下制備的介孔i^-MCM-41微米粒子做為對比。具體 的反應條件如下將10. 5mmol的苯酚、IOml水以及50mg催化劑加入到反應器中，攪拌并升 溫至50°C，然后將3. 5mmol過氧化氫加入到反應器中，攪拌并保持反應溫度為50°C，反應30 分鐘后，離心分離出催化劑，用氣相色譜分析產(chǎn)物分布。從氣相色譜分析的結果可知，以i^e-MCM-41微米粒子為催化劑的反應30分鐘后 苯酚的轉化率僅為4. 8% ；而以本實施方式制備的介孔 -MCM-41納米粒子為催化劑的 反應30分鐘后，苯酚的轉化率達到18%，苯二酚的選擇性達到近100%，苯酚的轉化率是 Fe-MCM-41微米粒子催化劑的3. 75倍。這表明i^e-MCM-41納米粒子在催化反應中的獨特優(yōu)勢。本實施方式的方法原料廉價易得、工藝簡單、條件溫和、生產(chǎn)周期僅需19h，制備周 期短、成本低及節(jié)能環(huán)保的優(yōu)點。
具體實施方式
十二 本實施方式的一種快速制備介孔i^-MCM-41納米粒子的方法 按以下步驟進行一、稱取5. OmL的正硅酸乙酯、0. 075g的FeCl3 MH2OUg的十六烷基三甲 基溴化銨、0. 89g的氫氧化鈉和484mL的水；二、將步驟一稱取的氫氧化鈉加入到步驟一稱 取的4mL的水中，攪拌溶解后得到氫氧化鈉溶液，將步驟一稱取的十六烷基三甲基溴化銨 加入到剩余的480mL的水中、攪拌溶解后加入制備的氫氧化鈉溶液和FeCl3 · 6H20，攪拌溶 解后，得到混合溶液；三、在攪拌條件下，將步驟一稱取的正硅酸乙酯逐滴滴入到步驟二得 到的混合溶液中，滴加結束后，在室溫條件下，攪拌池，得到沉淀物；四、將步驟三得到的沉 淀物過濾后、用水洗滌并在溫度為60°C的條件干燥證，然后放在馬弗爐中，以2°C/h的升溫 速率升溫至550°C焙燒他，得到介孔i^-MCM-41納米粒子。本實施方式的室溫為15°C 25V。
本實施方式得到的介孔i^e-MCM-41納米粒子的掃描電鏡照片如圖5所示，從圖5 可以看出，介孔!^e-MCMH納米粒子為平均粒徑為80nm的球形或橢球形顆粒。本實施方式得到的介孔i^e-MCM-41納米粒子的X射線衍射照片如圖6所示，從圖 6可以看出，除了在2 θ約為2°處的主衍射峰外，在3° -5°范圍內樣品的兩個衍射峰很 弱。從衍射峰位置可以看出，合成的材料具有MCM-41型的二維六方排列的介孔，但是樣品 的有序度較低。本實施方式的方法原料廉價易得、工藝簡單、條件溫和、生產(chǎn)周期僅需18h，制備周 期短、成本低及節(jié)能環(huán)保的優(yōu)點。
具體實施方式
十三本實施方式的一種快速制備介孔i^-MCM-41納米粒子的方法 按以下步驟進行一、稱取5. OmL的正硅酸乙酯、0. 15g的FeCl3 · 6H20、0. 5g的十六烷基三 甲基溴化銨、0. 89g的氫氧化鈉和484mL的水；二、將步驟一稱取的氫氧化鈉加入到步驟一 稱取的4mL的水中，攪拌溶解后得到氫氧化鈉溶液，將步驟一稱取的十六烷基三甲基溴化 銨加入到剩余的480mL的水中、攪拌溶解后加入制備的氫氧化鈉溶液和FeCl3 · 6H20，攪拌 溶解后，得到混合溶液；三、在攪拌條件下，將步驟一稱取的正硅酸乙酯逐滴滴入到步驟二 得到的混合溶液中，滴加結束后，在室溫條件下，攪拌池，得到沉淀物；四、將步驟三得到的 沉淀物過濾后、用水洗滌并在溫度為60°C的條件干燥4h，然后放在馬弗爐中，以2°C/h的升 溫速率升溫至550°C焙燒他，得到介孔i^-MCM-41納米粒子。本實施方式的室溫為15°C 25°C。本實施方式得到的介孔i^e-MCM-41納米粒子的掃描電鏡照片如圖7所示，從圖7 可以看出，介孔!^e-MCMH納米粒子為平均粒徑為85nm的球形或橢球形顆粒。本實施方式得到的介孔i^e-MCM-41納米粒子的X射線衍射照片如圖8所示，從圖 8可以看出，只有在2 θ約為2°處有一個主衍射峰，在3° -5°范圍內樣品的衍射峰幾乎 看不到，說明合成的材料中雖然具有典型的介孔結構，但是樣品中介孔的有序度很低。本實施方式的方法原料廉價易得、工藝簡單、條件溫和、生產(chǎn)周期僅需17h，制備周 期短、成本低及節(jié)能環(huán)保的優(yōu)點。
具體實施方式
十四本實施方式的一種快速制備介孔i^-MCM-41納米粒子的方法 按以下步驟進行一、稱取2. 5mL的正硅酸乙酯、0. 0576g Fe (NO)3 · 9Η20、0· 5g的十六烷基 三甲基溴化銨、0. 445g的氫氧化鈉和M2mL的水；二、將步驟一稱取的氫氧化鈉加入到步驟 一稱取的2mL的水中，攪拌溶解后得到氫氧化鈉溶液，將步驟一稱取的十六烷基三甲基溴 化銨加入到剩余的MOmL的水中、攪拌溶解后加入制備的氫氧化鈉溶液和FeCl3 · 6H20，攪 拌溶解后，得到混合溶液；三、在攪拌條件下，將步驟一稱取的正硅酸乙酯逐滴滴入到步驟 二得到的混合溶液中，滴加結束后，在室溫條件下，攪拌池，得到沉淀物；四、將步驟三得到 的沉淀物過濾后、用水洗滌并在溫度為60°C的條件干燥5h，然后放在馬弗爐中，以2°C /h的 升溫速率升溫至550°C焙燒他，得到介孔i^-MCM-41納米粒子。本實施方式的室溫為15°C 20°C。本實施方式得到的介孔i^e-MCM-41納米粒子的掃描電鏡照片如圖9所示，從圖9 可以看出，介孔i^-MCM-41納米粒子為平均粒徑為SOnm的球形或橢球形顆粒，具有典型的 MCM-41型的二維六方孔排列。本實施方式得到的介孔i^e-MCM-41納米粒子的X射線衍射照片如圖10所示，從圖10可以看出，在2Θ約為2°處的主衍射峰強度較高，在3° -5°范圍內樣品的兩個衍射峰 強度很低。從衍射峰的位置可以看出，合成的材料具有MCM-41型的二維六方排列的介孔， 但是樣品的有序度較低。 本實施方式的方法原料廉價易得、工藝簡單、條件溫和、生產(chǎn)周期僅需18h，制備周 期短、成本低及節(jié)能環(huán)保的優(yōu)點。
權利要求
1.一種快速制備介孔i^-MCM-41納米粒子的方法，其特征在于一種快速制備介 孔i^e-MCM-41納米粒子的方法按以下步驟進行一、按正硅酸乙酯與鐵源的摩爾比為 1 0.0082 0.025、正硅酸乙酯與十六烷基三甲基溴化銨的摩爾比為1 0. 06 0. 125、正硅酸乙酯與氫氧化鈉的摩爾比為1 0.2 0.32、正硅酸乙酯與水的摩爾比為 1 1000 1250的比例稱取正硅酸乙酯、鐵源、十六烷基三甲基溴化銨、氫氧化鈉和水； 二、先將步驟一稱取的十六烷基三甲基溴化銨、氫氧化鈉和鐵源依次加入到水中，攪拌溶解 后，得到混合溶液；三、在攪拌條件下，將步驟一稱取的正硅酸乙酯逐滴滴入到步驟二得到 的混合溶液中，滴加結束后，在室溫條件下，攪拌池 池，得到沉淀物；四、將步驟三得到的 沉淀物過濾出來，用水洗滌并在溫度為50°C 65°C的條件下干燥4 他后，放在馬弗爐 中，以2°C /h 4°C /h的升溫速率升至550°C 650°C并保持4h 6h，得到介孔i^e-MCM-41 納米粒子。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種快速制備介孔i^e-MCM-41納米粒子的方法，其特征在于 步驟一中的鐵源為氯化鐵或硝酸鐵。
3.根據(jù)權利要求1或2所述的一種快速制備介孔i^e-MCM-41納米粒子的方法，其特征 在于步驟一中正硅酸乙酯與鐵源的摩爾比為1 0.009 0.020、正硅酸乙酯與十六烷基三 甲基溴化銨的摩爾比為1 0.08 0. 120、正硅酸乙酯與氫氧化鈉的摩爾比為1 0.22 0. 30、正硅酸乙酯與水的摩爾比為1 1050 1200。
4.根據(jù)權利要求1或2所述的一種快速制備介孔i^e-MCM-41納米粒子的方法，其特征 在于步驟一中正硅酸乙酯與鐵源的摩爾比為1 0.015、正硅酸乙酯與十六烷基三甲基溴 化銨的摩爾比為1 0. 10、正硅酸乙酯與氫氧化鈉的摩爾比為1 0.26、正硅酸乙酯與水 的摩爾比為1 1100。
5.根據(jù)權利要求1或2所述的一種快速制備介孔i^e-MCM-41納米粒子的方法，其特征 在于步驟三中攪拌時間為2. 2h 2.他。
6.根據(jù)權利要求1或2所述的一種快速制備介孔i^e-MCM-41納米粒子的方法，其特征 在于步驟三中攪拌時間為2.證。
7.根據(jù)權利要求1或2所述的一種快速制備介孔i^e-MCM-41納米粒子的方法，其特征 在于步驟四中的干燥溫度為52°C 63°C，干燥時間為4. 2h 5. 8h。
8.根據(jù)權利要求1或2所述的一種快速制備介孔i^e-MCM-41納米粒子的方法，其特征 在于步驟四中的干燥溫度為55°C，干燥時間為證。
9.根據(jù)權利要求1或2所述的一種快速制備介孔i^e-MCM-41納米粒子的方法，其特征 在于步驟四中的升溫速率為2. 50C /h 3. 50C /h，焙燒溫度為580°C 630°C，焙燒時間為 4. 2h 5. 8h0
10.根據(jù)權利要求1或2所述的一種快速制備介孔i^e-MCM-41納米粒子的方法，其特征 在于步驟四中的升溫速率為3. O0C /h，焙燒溫度為600°C，焙燒時間為證。
全文摘要
一種快速制備介孔Fe-MCM-41納米粒子的方法，它涉及制備介孔Fe-MCM-41納米粒子的方法，本發(fā)明解決了現(xiàn)有的Fe-MCM-41的合成方法的生產(chǎn)周期長且顆粒粒徑大的技術問題。本發(fā)明先將十六烷基三甲基溴化銨、氫氧化鈉和鐵源依次加入到水中，攪拌溶解后，得到混合溶液，然后再將正硅酸乙酯逐滴滴入到混合溶液中，滴加結束后，在室溫條件下攪拌，得到沉淀物，再將沉淀物焙燒，得到介孔Fe-MCM-41納米粒子。本發(fā)明的介孔Fe-MCM-41納米粒子粒徑50～120nm，介孔孔徑2～3nm，工藝簡單、生產(chǎn)周期15～21h，可用于大分子催化的精細化工和藥物合成領域及生物分離或藥物緩釋等領域。
文檔編號C01B39/08GK102139886SQ20111003901
公開日2011年8月3日 申請日期2011年2月16日 優(yōu)先權日2011年2月16日
發(fā)明者劉潔, 姜艷秋, 孫建敏, 林凱峰, 許憲祝 申請人:哈爾濱工業(yè)大學