專利名稱：一種v型火焰燃燒器及其合成碳納米管陣列的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于碳納米管合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種V型火焰燃燒器及其合成碳納 米管陣列的方法。
背景技術(shù)：
碳納米管(Carbon Nanotube，CNT)是由一層或者多層石墨按照一定螺旋角卷曲而 成的、直徑為納米級的管狀納米材料。碳納米管準(zhǔn)一維納米新型碳材料具有獨(dú)特的電學(xué)、化 學(xué)和機(jī)械性能。研究表明CNT的強(qiáng)度約為鋼的100倍，而密度卻只有鋼的六分之一。CNT的 電阻為4. 2 190k Ω / μ m，其軸向熱導(dǎo)率高達(dá)6600W/ (m · K)，比金屬的熱導(dǎo)率高出1個數(shù) 量級，與迄今為止導(dǎo)熱性最好的材料金剛石相當(dāng)；CNT具有豐富電子結(jié)構(gòu)，是下一代微電子 技術(shù)最有希望的元器件之一。但是自由生長的碳納米管雜亂無章、相互纏繞，限制了碳納米 管的應(yīng)用開發(fā)，特別是在器件化方面的應(yīng)用。而定向碳納米管陣列在場發(fā)射、電極材料、超 級電容、傳感器等方面顯示了較好的性能，是制造基于碳納米管的場發(fā)射平板顯示器的關(guān) 鍵技術(shù)。因此，實(shí)現(xiàn)碳納米管陣列的高效、連續(xù)批量、低成本合成成為碳納米管應(yīng)用的關(guān)鍵。目前對于碳納米管陣列的合成法代表性研究主要有下面一些解思深等(LiW Z, Xie S S, Qian L X，et al. Science，1996，274 1701 1703) 提出利用孔道限制CNT取向的方法制備了碳納米管陣列。他們通過采用溶膠凝膠的方法， 將鐵催化劑顆粒分散到正硅酸乙酯水解形成的凝膠中，然后通入乙炔氣體，并采用控制溫 度為700°C的化學(xué)氣相沉積過程，分散在孔道中的納米級的鐵催化劑顆粒在一合適的溫度 窗口內(nèi)催化合成碳納米管并通過孔道限位，使CNT取向生長，從而獲得長徑比很大的碳納 米管陣列。Ren 等(Ren Z F, HuangZ P, Xu Jff, et al. Science, 1998,282(5391) :1105 1107)提出的方法首先在玻璃基板上濺射上一層15nm 60nm的鎳膜，再經(jīng)過氨氣的刻蝕 獲得分散的催化劑顆粒，然后以乙炔為碳源通過等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積，在660°C下制 備出垂直于玻璃表面的定向多壁碳納米管陣列。等離子的誘導(dǎo)對CNT的定向生長起到了促 進(jìn)作用。范守善等(Melechko A V,MerkulovV LMcKnightT E，et al. Journalof Applied Physics, 2005,97 (4) :104 130)首次利用薄膜催化熱化學(xué)氣相沉積成功制備了多壁碳納 米管陣列，該法首先用電化學(xué)腐蝕單晶硅片獲得多孔硅，然后在多孔硅表面通過電子束蒸 鍍獲得5nm的鐵催化劑膜，經(jīng)空氣氣氛退火形成催化劑顆粒后，以乙炔為碳源，反應(yīng)溫度為 700°C，在熱化學(xué)氣相沉積爐中生長出了垂直于基板表面的多壁碳納米管陣列。但以上合成碳納米管陣列的方法大都采用化學(xué)氣相沉積方法，且所采用設(shè)備均較 為昂貴，反應(yīng)步驟較為復(fù)雜。迄今為止，尚沒有高效、連續(xù)批量、低成本合成碳納米管陣列的 方式。本發(fā)明在2006年孫保民、趙惠富(專利號PNCN1830770-A)提出的V型和圓錐型熱 解火焰合成碳納米管的燃燒器及合成方法基礎(chǔ)上提供了一種V型火焰合成碳納米管陣列 的新方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種V型火焰燃燒器。本發(fā)明的目的在于提供一種V型火焰合成碳納米管陣列的方法。一種V型火焰燃燒器，其特征在于，所述燃燒器主要由V型等腰體1、矩形中心管 2、外部火焰噴口 3、取樣基板4組成；V型等腰體1兩側(cè)設(shè)置為開口，底部與矩形中心管2相 接；外部火焰噴口 3與矩形中心管2左右側(cè)面平行放置；取樣基板(4)按垂直于矩形中心管 (2)的方向置于V型等腰體中央。所述取樣基板由以磁控濺射的方式依次涂上緩沖涂層和催化劑涂層的拋光 單晶硅片或石英片構(gòu)成。所述緩沖涂層為單質(zhì)鋁、催化劑涂層為單質(zhì)鐵、單質(zhì)鎳或單質(zhì)鈷。一種V型火焰合成碳納米管陣列的方法，其特征在于，包括以下步驟(1)首先，將V型燃燒器點(diǎn)火，可燃預(yù)混氣體從V型體外部火焰噴口噴出，并穩(wěn)定燃 燒，對V型口進(jìn)行加熱，為碳納米管陣列的合成提供高溫?zé)嵩矗?2)其次，向矩形中心管通入反應(yīng)物混合氣體，包括反應(yīng)氣體、輔助氣體和惰性氣 體，為碳納米管陣列的合成提供碳源；(3)最后，將取樣基板放于燃燒器的V型出口處，加熱3 5min后取下，得到碳納 米管陣列。所述可燃預(yù)混氣體為氣體燃料與空氣或氧氣的預(yù)混氣。所述氣體燃料為乙炔、乙烯或甲烷氣體。所述反應(yīng)氣體為一氧化碳、甲烷或乙炔，輔助氣體為氫氣，惰性氣體為氬、氦或氮?dú)?。通過調(diào)節(jié)燃氧比來調(diào)節(jié)火焰燃燒的劇烈程度，從而改變V型口取樣區(qū)溫度。本發(fā)明的有益效果1、本發(fā)明直接采用火焰作為熱源，提高了反應(yīng)的加熱速率及 能量利用率，減少了反應(yīng)時間及能源消耗。2、由于是開放式反應(yīng)，本發(fā)明可采用連續(xù)傳送帶 取樣機(jī)構(gòu)，實(shí)現(xiàn)碳納米管陣列在基板上的連續(xù)生長，做到連續(xù)批量制備碳納米管陣列。3、本 方法提供的V型火焰把火焰加熱和碳納米管合成過程分開，從而避免了燃料中的富裕的碳 源導(dǎo)致大量炭黑及納米膠囊的產(chǎn)生，能夠高效地合成更高質(zhì)量的碳納米管陣列。4、本發(fā)明 所采用的設(shè)備、碳源、熱源、催化劑等均價(jià)格低廉，且操作簡單易行，能量利用率高，可以實(shí) 現(xiàn)大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)碳納米管陣列。


圖1為本發(fā)明V型火焰燃燒器三維結(jié)構(gòu)圖；圖2為本發(fā)明V型火焰燃燒器原理示意圖；圖中標(biāo)號1-V型等腰體；2-矩形中心管；3-外部火焰噴口 ；4-取樣基板；5_火 焰；6-可燃預(yù)混氣體；7-反應(yīng)物混合氣體；圖3為采用本發(fā)明方法得到的碳納米管陣列的掃描電鏡圖片，放大倍數(shù)為10000 倍；圖4為采用本發(fā)明方法得到的碳納米管陣列的掃描電鏡圖片，放大倍數(shù)為20000倍。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對本發(fā)明的具體實(shí)施方式
做進(jìn)一步詳述實(shí)施例1 本發(fā)明所述一種V型火焰燃燒器主要由V型等腰體1、矩形中心管2、外部火焰噴 口 3、取樣基板4組成；V型等腰體1兩側(cè)設(shè)置為開口，底部與矩形中心管2相接；外部火焰 噴口 3與矩形中心管2左右側(cè)面平行放置(圖1、圖幻；在拋光單晶硅片或石英片表面通過 磁控濺射，依次鍍一層20 50nm的鋁Al及5 IOnm的鐵狗，制成取樣基板；將取樣基板 (4)按垂直于矩形中心管O)的方向置于V型等腰體中央。本發(fā)明利用上述燃燒器合成碳納米管陣列，操作步驟為(1)首先，將V型燃燒器點(diǎn)火，乙炔和氧氣組成的可燃預(yù)混氣體從V型體外部火焰 噴口噴出，并穩(wěn)定燃燒，對V型口進(jìn)行加熱，為碳納米管陣列的合成提供高溫?zé)嵩矗煌ㄟ^調(diào) 節(jié)燃氧比來調(diào)節(jié)火焰燃燒的劇烈程度，從而改變V型口取樣區(qū)溫度(550 700°C)；(2)其次，向矩形中心管通入甲烷、氫氣和氮?dú)?，為碳納米管陣列的合成提供碳 源；(3)最后，將取樣基板放于燃燒器的V型出口處，加熱3 5min后取下，得到碳納 米管陣列。本產(chǎn)品制成的碳納米管陣列超微結(jié)構(gòu)如圖3和圖4所示。
權(quán)利要求
1.一種V型火焰燃燒器，其特征在于，所述燃燒器主要由V型等腰體(1)、矩形中心管 O)、外部火焰噴口(3)、取樣基板(4)組成；V型等腰體(1)兩側(cè)設(shè)置為開口，底部與矩形中 心管( 相接；外部火焰噴口( 與矩形中心管( 左右側(cè)面平行放置；取樣基板(4)按垂 直于矩形中心管O)的方向置于V型等腰體中央。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種V型火焰燃燒器，其特征在于，所述取樣基板(4)由以磁控 濺射的方式依次涂上緩沖涂層和催化劑涂層的拋光單晶硅片或石英片構(gòu)成。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述一種V型火焰燃燒器，其特征在于，所述緩沖涂層為單質(zhì)鋁、催 化劑涂層為單質(zhì)鐵、單質(zhì)鎳或單質(zhì)鈷。
4.一種V型火焰合成碳納米管陣列的方法，其特征在于，包括以下步驟(1)首先，將V型燃燒器點(diǎn)火，可燃預(yù)混氣體從V型體外部火焰噴口噴出，并穩(wěn)定燃燒， 對V型口進(jìn)行加熱，為碳納米管陣列的合成提供高溫?zé)嵩矗?2)其次，向矩形中心管通入反應(yīng)物混合氣體，包括反應(yīng)氣體、輔助氣體和惰性氣體，為 碳納米管陣列的合成提供碳源；(3)最后，將取樣基板放于燃燒器的V型出口處，加熱3 5min后取下，得到碳納米管 陣列。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述一種V型火焰合成碳納米管陣列的方法，其特征在于，所述可燃 預(yù)混氣體為氣體燃料與空氣或氧氣的預(yù)混氣。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述一種V型火焰合成碳納米管陣列的方法，其特征在于，所述氣體 燃料為乙炔、乙烯或甲烷氣體。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述一種V型火焰合成碳納米管陣列的方法，其特征在于，所述反應(yīng) 氣體為一氧化碳、甲烷或乙炔，輔助氣體為氫氣，惰性氣體為氬、氦或氮?dú)狻?br> 8.根據(jù)權(quán)利要求5所述一種V型火焰合成碳納米管陣列的方法，其特征在于，通過調(diào)節(jié) 燃氧比來調(diào)節(jié)火焰燃燒的劇烈程度，從而改變V型口取樣區(qū)溫度。
全文摘要
本發(fā)明公開了屬于碳納米管合成技術(shù)領(lǐng)域的一種V型火焰燃燒器及其合成碳納米管陣列的方法。本發(fā)明將反應(yīng)氣體通過V型燃燒器的中心管與惰性氣體一起進(jìn)入V型口的反應(yīng)區(qū)，將濺射有催化劑涂層的取樣基板放在V型燃燒器的出口，加熱3～5min后，即可在取樣基板上取得碳納米管陣列。本發(fā)明所用的設(shè)備簡單，操作簡易，在大氣環(huán)境中直接采用火焰加熱，能量利用率高，且采用連續(xù)傳送帶取樣機(jī)構(gòu)，做到高效、連續(xù)批量、低成本制備碳納米管陣列。
文檔編號C01B31/04GK102070139SQ201010572419
公開日2011年5月25日 申請日期2010年11月29日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月29日
發(fā)明者孫保民, 許秉浩, 趙惠富, 郭永紅 申請人:華北電力大學(xué)