專利名稱：氧化鋅納米線的量產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及的是一種半導(dǎo)體納米材料技術(shù)領(lǐng)域的方法，具體是一種氧化鋅納米線
的量產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
氧化鋅(ZnO)是一種直接帶隙半導(dǎo)體材料，具有六角纖鋅礦型結(jié)構(gòu)，其禁帶寬度 在室溫下為3. 37eV。一維納米氧化鋅由于小尺寸效應(yīng)，其表面電子結(jié)構(gòu)和晶體結(jié)構(gòu)發(fā)生變 化，具有普通氧化鋅材料所不具有的表面效應(yīng)、體積效應(yīng)、隧道效應(yīng)和量子尺寸效應(yīng)以及高 分散性、高透明度等特點(diǎn)。近年來(lái)已經(jīng)在催化、光學(xué)、磁學(xué)、力學(xué)等方面展現(xiàn)出許多特殊的優(yōu) 異特性，使得其在醫(yī)藥、生物、光學(xué)、化工、電子、陶瓷等許多領(lǐng)域有著巨大的應(yīng)用前景和價(jià) 值。納米氧化鋅具備常規(guī)普通氧化鋅材料所不具備的光、電、磁、熱性能，產(chǎn)品活性高，具有 殺菌、抗紅外和紫外功能，目前已經(jīng)被廣泛應(yīng)用于防曬型化妝品、抗菌防臭和抗紫外線的新 型功能纖維、自潔抗菌玻璃、陶瓷、防紅外、紫外的屏蔽材料、衛(wèi)生潔具、污水處理和光催化 劑等產(chǎn)品。目前，已經(jīng)報(bào)道的納米氧化鋅大量制備方法主要是制備納米氧化鋅粒子。納米線 相比與納米粒子，具有更加突出、優(yōu)異的性能。經(jīng)對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的文獻(xiàn)檢索發(fā)現(xiàn)，C. Y. Chang 等在《Appliedphysics letters))(應(yīng)用物理通訊)2006年第88卷第17期第173503 173503-3 頁(yè)發(fā)表"Electroluminescence from ZnO nanowire/polymer composite ρ-η junction^氧化鋅納米線/聚合物復(fù)合p-n結(jié)的電致發(fā)光)以來(lái)，科學(xué)家們已研究了基于 氧化鋅納米線薄膜的發(fā)光二極管(LED)、基于氧化鋅納米線的場(chǎng)發(fā)射顯示器(FED)de等并 展現(xiàn)出優(yōu)異的性能。然而，由于大量制備氧化鋅納米線技術(shù)缺乏，基于氧化鋅納米線的器件 仍然停留在實(shí)驗(yàn)室階段而無(wú)法大量實(shí)用化。因此，開(kāi)發(fā)一種可大量快速制備氧化鋅納米線的制備方法具有重要的科研和應(yīng)用 價(jià)值。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的上述不足，提供一種氧化鋅納米線的量產(chǎn)方法，通過(guò) 選擇合適的鋅源、氧源，在高溫狀態(tài)下，氧化鋅和活性碳充分反應(yīng)，碳還原出鋅，而后鋅在載 氣中混有的氧氣的作用下，重新結(jié)晶擇優(yōu)生長(zhǎng)，得到氧化鋅納米線。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，成本 低廉、環(huán)境友好，適合工業(yè)化生產(chǎn)。本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的，本發(fā)明將鋅源粉末和碳粉末混合球磨后在氮 氧混合氣體環(huán)境下燒結(jié)得到氧化鋅納米線。所述的鋅源粉末的純度為99. 999% wt的鋅、氧化鋅或者碳酸鋅；所述的碳粉末的純度為99. 999% wt的竹炭、活性炭、或者碳纖維；所述的混合球磨是指將鋅源粉末和碳粉末以質(zhì)量比為(0.5 1.5) (0.5 1. 5)的比例混合，采用純氮?dú)饣驓鍤獬淙肭蚰ス薏⑴懦諝夂笠?0 300rpm用行星球磨機(jī)球磨6 24小時(shí)；所述的燒結(jié)是指將氮氧混合氣體通入管式爐并升溫到800°C 1100°C后反應(yīng) 10 60分鐘。所述的氮氧混合氣體是指氮?dú)夂脱鯕獾臍怏w流量比為(1 30ml/min) (1 3L/min)。本發(fā)明制備方法所制備的大量ZnO納米線，克服了現(xiàn)有技術(shù)只能在基片上制備幾 微克到幾毫克氧化鋅納米線的缺點(diǎn)，可一次快速的制備大量氧化鋅納米線。本發(fā)明設(shè)備要 求簡(jiǎn)單，制備過(guò)程中綠色無(wú)污染，適合工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。


圖1為用本發(fā)明方法所大量制備的氧化鋅納米線的X射線衍射圖譜。圖2為用本發(fā)明方法實(shí)施例1得到的樣品的掃描電鏡圖。圖3為用本發(fā)明方法實(shí)施例2得到的樣品的掃描電鏡圖。圖4為用本發(fā)明方法實(shí)施例3得到的樣品的掃描電鏡圖。
具體實(shí)施例方式下面對(duì)本發(fā)明的實(shí)施例作詳細(xì)說(shuō)明，本實(shí)施例在以本發(fā)明技術(shù)方案為前提下進(jìn)行 實(shí)施，給出了詳細(xì)的實(shí)施方式和具體的操作過(guò)程，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于下述的實(shí)施 例。實(shí)施例1將高純的氧化鋅粉、活性炭質(zhì)量比為1 1充分混合，然后在高純氮?dú)獗Ｗo(hù)下球磨 15小時(shí)，將球磨好的物料放于陶瓷舟中，再將放有物料的陶瓷舟放入管式爐中。然后管式 爐通入由高純氮?dú)?99. 999% )和高純氧氣(99. 999% )組成的混合氣體(高純氧氣流量 20ml/min，高純氮?dú)饬髁?L/min)組成的載氣，并且快速升溫到95(^后，反應(yīng)35分鐘，在反 應(yīng)過(guò)程中可在管式爐口得到噴出的大量白色棉花狀氧化鋅納米線。，材料的掃描電子顯微 鏡照片如附圖3。從圖1中可以看出，本方法所大量制備的ZnO納米線與標(biāo)準(zhǔn)圖譜ZnO JCPDS 65-3411 一致。實(shí)施例2將高純的鋅粉、竹炭質(zhì)量比為0.5 1.5充分混合，然后在高純氬氣保護(hù)下球磨6 小時(shí)，將球磨好的物料放于石英舟中，再將放有物料的陶瓷舟放入管式爐中。然后管式爐通 入由高純氮?dú)?99. 999% )和高純氧氣(99. 999% )組成的混合氣體(高純氧氣流量1ml/ min，高純氮?dú)饬髁縧L/min)組成的載氣，并且快速升溫到80(^后，反應(yīng)10分鐘，在反應(yīng)過(guò) 程中可在管式爐口得到噴出的大量白色棉花狀氧化鋅納米線。，材料的掃描電子顯微鏡照 片如附圖4。實(shí)施例3將高純的碳酸鋅粉、碳纖維質(zhì)量比為1.5 0.5充分混合，然后在高純氮?dú)獗Ｗo(hù)下 球磨24小時(shí)，將球磨好的物料放于石英舟中，再將放有物料的陶瓷舟放入管式爐中。然后 管式爐通入由高純氮?dú)?99. 999% )和高純氧氣(99. 999% )組成的混合氣體(高純氧氣流量30ml/min，高純氮?dú)饬髁?L/min)組成的載氣，并且快速升溫到110(^后，反應(yīng)60分 鐘，在反應(yīng)過(guò)程中可在管式爐口得到噴出的大量白色棉花狀氧化鋅納米線。，材料的掃描電 子顯微鏡照片如附圖5。
權(quán)利要求
一種氧化鋅納米線的量產(chǎn)方法，其特征在于，將鋅源粉末和碳粉末混合球磨后在氮氧混合氣體環(huán)境下燒結(jié)得到氧化鋅納米線，所述的燒結(jié)是指將氮氧混合氣體通入管式爐并升溫到800℃～1100℃后反應(yīng)10～60分鐘；所述的氮氧混合氣體是指氮?dú)夂脱鯕獾臍怏w流量比為(1～30ml/min)∶(1～3L/min)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化鋅納米線的量產(chǎn)方法，其特征是，所述的鋅源粉末的純 度為99. 999% wt的鋅、氧化鋅或者碳酸鋅。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化鋅納米線的量產(chǎn)方法，其特征是，所述的碳粉末的純度 為99. 999% wt的竹炭、活性炭、或者碳纖維。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化鋅納米線的量產(chǎn)方法，其特征是，所述的混合球磨是指 將鋅源粉末和碳粉末以質(zhì)量比為(0. 5 1. 5) (0. 5 1. 5)的比例混合，采用純氮?dú)饣?氬氣充入球磨罐并排除空氣后以50 300rpm用行星球磨機(jī)球磨6 24小時(shí)。
全文摘要
一種半導(dǎo)體納米材料技術(shù)領(lǐng)域的氧化鋅納米線的量產(chǎn)方法，通過(guò)選擇合適的鋅源、氧源，在高溫狀態(tài)下，氧化鋅和活性炭充分反應(yīng)，碳還原出鋅，而后鋅在載氣中混有的氧氣的作用下，重新結(jié)晶擇優(yōu)生長(zhǎng)，得到氧化鋅納米線。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，成本低廉、環(huán)境友好，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C01G9/03GK101941732SQ20101050137
公開(kāi)日2011年1月12日 申請(qǐng)日期2010年10月11日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月11日
發(fā)明者周志華, 張亞非, 蘇言杰, 魏浩 申請(qǐng)人:上海交通大學(xué)