專利名稱：高純氧化鎂粉體的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高純氧化鎂粉體的制備方法，本發(fā)明方法成本低，屬于濕法冶金領(lǐng)域。利用本發(fā)明制備的粉體可以用來制備用于PDP (等離子顯示屏)用介質(zhì)層薄膜的MgO 光學(xué)鍍膜材料。
背景技術(shù)：
目前MgO的制備方法很多，對高純MgO也有相關(guān)制備研究，但針對PDP用進(jìn)行特定雜質(zhì)離子的分離未見報(bào)導(dǎo)。國內(nèi)目前高純MgO很少得到，更沒有實(shí)現(xiàn)量產(chǎn)化生產(chǎn)。國外針對 PDP用MgO鍍膜材料的制備，進(jìn)行了相關(guān)的純度控制研究，但以MgCl2為原料的相關(guān)提純技術(shù)未見公開報(bào)導(dǎo)。PDP用MgO材料中敏感雜質(zhì)主要是金屬雜質(zhì)離子Ca、Si、狗、Al。金屬離子的存在導(dǎo)致MgO薄膜光透過差、二次電子發(fā)射系數(shù)低，嚴(yán)重影響MgO薄膜的沉積和生長， 因此必須對這幾個(gè)雜質(zhì)離子實(shí)現(xiàn)分離。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種高純氧化鎂粉體的制備方法。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取以下技術(shù)方案方案一一種高純氧化鎂粉體的制備方法，包括以下步驟(1)用去離子水溶解氯化鎂，配制氯化鎂溶液；(2)計(jì)算各雜質(zhì)離子的起始沉淀pH值，確定狗、Al、Si雜質(zhì)的沉淀pH范圍，在步驟(1)所得的氯化鎂溶液中加入堿性試劑，調(diào)節(jié)PH值，使狗、Al、Si雜質(zhì)沉淀，過濾，除去 Fe, Al> Si雜質(zhì)，濾液待用；(3)計(jì)算Mg的起始沉淀pH值，確定Mg的沉淀pH范圍，在得到的濾液中加入堿性試劑，使Mg沉淀，過濾分離，得到濾餅；(4)將得到的濾餅在烘箱中保持120°C恒溫，烘干得到Mg(OH)2 ；(5)將Mg(OH)2放入箱式電阻爐中，920°C恒溫煅燒3小時(shí)，破碎，篩分得到MgO粉體。方案二一種高純氧化鎂粉體的制備方法，包括以下步驟(1)用去離子水溶解氯化鎂，配制氯化鎂溶液；(2)計(jì)算各雜質(zhì)離子的起始沉淀pH值，確定狗、Al、Si雜質(zhì)的沉淀pH范圍，在步驟(1)所得的氯化鎂溶液中加入堿性試劑，調(diào)節(jié)PH值，使狗、Al、Si雜質(zhì)沉淀，過濾，除去 Fe, Al> Si雜質(zhì)，濾液待用；(3)在步驟( 得到的濾液中加入草酸銨溶液，其中草酸銨與氯化鎂的摩爾比為 1 9 11，沉淀過濾，除去Ca雜質(zhì)，濾液待用；(4)計(jì)算Mg的起始沉淀pH值，確定Mg的沉淀pH范圍，在得到的濾液中加入堿性試劑，使Mg沉淀，過濾分離，得到濾餅；(5)將得到的濾餅在烘箱中保持120°C恒溫，烘干得到Mg(OH)2 ；(6)將Mg(OH)2放入箱式電阻爐中，920°C恒溫煅燒3小時(shí)，破碎，篩分得到MgO粉體。一種優(yōu)選的技術(shù)方案，其特征在于所述步驟(3)中所述的沉淀過濾為靜置M小時(shí)后再過濾。一種優(yōu)選的技術(shù)方案，其特征在于步驟C3)所述的草酸銨溶液的濃度為0. 1 2mol/L。一種優(yōu)選的技術(shù)方案，其特征在于步驟(1)所述的氯化鎂溶液的濃度為2 3mol/L。一種優(yōu)選的技術(shù)方案，其特征在于所述步驟O)中所述的過濾為靜置M小時(shí)后再過濾。一種優(yōu)選的技術(shù)方案，其特征在于所述的堿性試劑為氨水或碳酸銨。本發(fā)明通過分步沉淀法制備高純氧化鎂粉體，使用的主要原料為氯化鎂、氨水、 碳酸銨和去離子水。本發(fā)明的制備工藝包括原料配制、中和沉淀工藝和分步沉淀雜質(zhì)分離工藝。本發(fā)明制備方法的特點(diǎn)根據(jù)溶解-平衡原理，對MgCl2中含有的主要金屬雜質(zhì)離子實(shí)行分布沉淀分離；表1、各種物質(zhì)的溶度積Ksp數(shù)據(jù)
分子式Mg(OH)2Ca(OH)2Al(OH)3Fe(OH)2XSiO2 · yH20溶度積Ksp1. 8 X ICT115. 5 X ICT61. 3 X ICT338. oxicr1610_25 10_30由表1可見，這些氫氧化物的溶度積數(shù)據(jù)差別很大，因此調(diào)節(jié)MgCl2溶液的pH值可以使得這些雜質(zhì)離子的存在狀態(tài)發(fā)生改變。根據(jù)分段沉淀的原則，控制不同步驟的PH值即能實(shí)現(xiàn)特定金屬離子的沉淀分離。當(dāng)原料中的Ca2+含量偏高時(shí)，Ca2+的起始沉淀pH值降低，有可能導(dǎo)致最終產(chǎn)品中 Ca2+的含量偏高。因此，在沉淀開始前，有必要先將Ca2+排除。如表2所示，是草酸鹽的溶度積Ksp數(shù)據(jù)，因此，可以利用CaC2O4溶度積小的特點(diǎn)，將Ca2+先行沉淀分離。表2草酸鹽的溶度積Ksp數(shù)據(jù)
分子式MgC2O4CaCgOi^溶度積Ksp8. 57 X ICT52. 57 X ICT9本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于1、相對于其它提純工藝，本發(fā)明采用的方法簡單易行，易于量產(chǎn)化生產(chǎn)，成本低；2、制備的MgO粉體，其金屬雜質(zhì)離子滿足PDP介質(zhì)層對MgO材料純度的要求，可用于制備MgO光學(xué)鍍膜材料。
下面通過具體實(shí)施方式
對本發(fā)明做進(jìn)一步說明，但并不意味著對本發(fā)明保護(hù)范圍的限制。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1稱取一定量市售MgCl2 · 6H20原料，配制2mol/L的氯化鎂溶液5L，經(jīng)用原子發(fā)射光譜法測定其主要雜質(zhì)離子含量為[Ca2+] = 0. 006mol/l、[Fe2+] = 0. 002mol/l, [Al3+]= 0. lmol/1、[Si4+] = 0. lmol/1。根據(jù)溶解平衡原理，利用不同離子氫氧化物的溶度積數(shù)據(jù)計(jì)算主要雜質(zhì)離子和Mg 離子的起始沉淀PH值。經(jīng)計(jì)算，各離子的起始沉淀pH值如表3。表3、各離子起始沉淀pH值
離子起始沉淀PH值Mg2+8. 5n 2+ Ca12. 5Fe2+7. 8Al3+3. 4Si4+6. 7 8往MgCl2溶液中加入NH3 'H2O,調(diào)節(jié)溶液的pH值到7. 8 8. 3，由表2可知，F(xiàn)e、Al、 Si雜質(zhì)離子發(fā)生沉淀；充分?jǐn)嚢?，待溶液的pH值穩(wěn)定后，過濾，濾液待用；濾餅經(jīng)干燥煅燒， 用原子發(fā)射光譜法分析該渣樣中的Si、Fe、Al雜質(zhì)含量，結(jié)果如表3。往濾液中加入NH3 -H2O進(jìn)行中和沉淀，在充分?jǐn)嚢柘?，控制其pH值在9 11. 5之間，當(dāng)溶液PH值超過11. 5時(shí)，停止加入NH3 · H2O,沉淀終止；由表2可知，此時(shí)Ca2+不會發(fā)生沉淀。過濾，得濾餅，將濾餅放入烘箱中保持120°C恒溫干燥，烘干得到Mg(OH)2 ；將Mg (OH) 2放入箱式電阻爐中，在920°C下恒溫煅燒3小時(shí)，破碎，篩分得到MgO粉體，用原子發(fā)射光譜法對所制備的MgO粉體的主要雜質(zhì)含量進(jìn)行分析，結(jié)果如表4。表4、雜質(zhì)離子含量
權(quán)利要求
1.一種高純氧化鎂粉體的制備方法，包括以下步驟(1)用去離子水溶解氯化鎂，配制氯化鎂溶液；(2)計(jì)算各雜質(zhì)離子的起始沉淀pH值，確定i^e、Al、Si雜質(zhì)的沉淀pH范圍，在步驟(1) 所得的氯化鎂溶液中加入堿性試劑，調(diào)節(jié)PH值，使狗、Al、Si雜質(zhì)沉淀，過濾，除去狗、Al、 Si雜質(zhì)，濾液待用；(3)計(jì)算Mg的起始沉淀pH值，確定Mg的沉淀pH范圍，在得到的濾液中加入堿性試劑， 使Mg沉淀，過濾分離，得到濾餅；(4)將得到的濾餅在烘箱中保持120°C恒溫，烘干得到Mg(OH)2；(5)將Mg(OH)2放入箱式電阻爐中，920°C恒溫煅燒3小時(shí)，破碎，篩分得到MgO粉體。
2.一種高純氧化鎂粉體的制備方法，包括以下步驟(1)用去離子水溶解氯化鎂，配制氯化鎂溶液；(2)計(jì)算各雜質(zhì)離子的起始沉淀pH值，確定i^e、Al、Si雜質(zhì)的沉淀pH范圍，在步驟(1) 所得的氯化鎂溶液中加入堿性試劑，調(diào)節(jié)PH值，使狗、Al、Si雜質(zhì)沉淀，過濾，除去狗、Al、 Si雜質(zhì)，濾液待用；(3)在步驟(2)得到的濾液中加入草酸銨溶液，其中草酸銨與氯化鎂的摩爾比為 1 9 11，沉淀過濾，除去Ca雜質(zhì)，濾液待用；(4)計(jì)算Mg的起始沉淀pH值，確定Mg的沉淀pH范圍，在得到的濾液中加入堿性試劑， 使Mg沉淀，過濾分離，得到濾餅；(5)將得到的濾餅在烘箱中保持1201恒溫，烘干得到1%(0!1)2；(6)將Mg(OH)2放入箱式電阻爐中，920°C恒溫煅燒3小時(shí)，破碎，篩分得到MgO粉體。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的高純氧化鎂粉體的制備方法，其特征在于所述步驟(3)中所述的沉淀過濾為靜置M小時(shí)后再過濾。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的高純氧化鎂粉體的制備方法，其特征在于步驟C3)所述的草酸銨溶液的濃度為0. 1 2mol/L。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)所述的高純氧化鎂粉體的制備方法，其特征在于步驟(1) 所述的氯化鎂溶液的濃度為2 3mol/L。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的高純氧化鎂粉體的制備方法，其特征在于所述步驟O)中所述的過濾為靜置M小時(shí)后再過濾。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的高純氧化鎂粉體的制備方法，其特征在于所述的堿性試劑為氨水或碳酸銨。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種高純氧化鎂粉體的制備方法，屬于濕法冶金領(lǐng)域。其制備步驟包括用去離子水溶解氯化鎂，配制氯化鎂溶液；根據(jù)溶解平衡原理，計(jì)算各雜質(zhì)離子的起始沉淀pH值，確定Fe、Al、Si雜質(zhì)的沉淀pH范圍，加入堿性試劑，調(diào)節(jié)pH值，中和沉淀，過濾，以除去Fe、Al、Si等雜質(zhì)，濾液待用；在濾液中加入堿性試劑，中和沉淀Mg，過濾分離，得到濾餅；將得到的濾餅在烘箱中保持120℃恒溫，烘干得到Mg(OH)2；再在920℃恒溫煅燒3小時(shí)，破碎，篩分得到MgO粉體。本發(fā)明采用的方法簡單易行，易于量產(chǎn)化生產(chǎn)，成本低；制備的MgO粉體，其金屬雜質(zhì)離子滿足PDP介質(zhì)層對MgO材料純度的要求，可用于制備MgO光學(xué)鍍膜材料。
文檔編號C01F5/08GK102398911SQ20101028102
公開日2012年4月4日 申請日期2010年9月13日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月13日
發(fā)明者何芬, 儲茂友, 孫靜, 張碧田, 段華英, 王星明, 石志霞, 韓滄 申請人:北京有色金屬研究總院