專(zhuān)利名稱(chēng)：一種多晶硅熔煉的復(fù)合式加熱方法及裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于用物理冶金技術(shù)提純多晶硅的技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種利用感應(yīng)線(xiàn)圈 和石墨加熱器復(fù)合加熱的方式熔煉多晶硅的方法及裝置。
背景技術(shù)：
高純多晶硅是制備太陽(yáng)能電池的主要原料。國(guó)外制備高純多晶硅主要使用西門(mén) 子法，具體為硅烷分解法和氯硅烷氣相氫還原法，其中SiHCl3法即西門(mén)子法是目前多晶硅 制備的主流技術(shù)。SiHCl3法的有用沉積比為1X103，是SiH4W 100倍。西門(mén)子法沉積速 度可達(dá)8 lOym/min。一次通過(guò)的轉(zhuǎn)換效率為5% 20 %，沉積溫度為1100°C，僅次于 SiCl4(1200°C )，耗電量為120kWh/kg左右，電耗也較高。國(guó)內(nèi)SiHCl3法的電耗經(jīng)過(guò)多年的 努力已由500kWh/kg降至200kWh/kg，硅棒直徑達(dá)到IOOmm左右。西門(mén)子法的不足之處在 于其在流程的核心環(huán)節(jié)上采取了落后的熱化學(xué)氣相沉積，工藝流程的環(huán)節(jié)過(guò)多，一次轉(zhuǎn)化 率低，導(dǎo)致流程時(shí)間太長(zhǎng)，增加了材耗、能耗成本。鑒于此，在眾多制備高純多晶硅的新工藝 中，冶金法是根據(jù)雜質(zhì)元素在硅中的分凝系數(shù)不同進(jìn)行定向凝固的熔煉方法，具有能耗低、 環(huán)境污染小的特點(diǎn)。國(guó)內(nèi)的定向凝固設(shè)備一般都通過(guò)感應(yīng)加熱或者輻射加熱的方式進(jìn)行加 熱。單獨(dú)采用感應(yīng)加熱的方式，由于存在不確定因素，感應(yīng)電磁場(chǎng)難以保證穩(wěn)定，而且其產(chǎn) 生的電磁攪拌作用也影響鑄錠的凝固行為和凝固組織。單獨(dú)采用輻射加熱方式，由于開(kāi)始 加熱時(shí)溫度較低，石墨加熱器需要消耗很大的能量，加熱時(shí)間會(huì)很長(zhǎng)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)難題是克服上述兩種加熱方式的缺欠，采用感應(yīng)加熱和輻射 加熱復(fù)合的方式，感應(yīng)線(xiàn)圈先對(duì)石墨加熱器進(jìn)行加熱，再利用石墨加熱器對(duì)加熱區(qū)進(jìn)行加 熱，保證熔煉過(guò)程的穩(wěn)定，同時(shí)減小能耗，提高加熱效率。本發(fā)明采用的技術(shù)方案是一種多晶硅熔煉的復(fù)合式加熱方法，其特征是，同時(shí)采 用感應(yīng)加熱和輻射加熱兩種方式，即用感應(yīng)線(xiàn)圈和石墨加熱器對(duì)加熱區(qū)進(jìn)行復(fù)合式加熱， 使硅料熔化并進(jìn)行熔煉，通過(guò)拉錠裝置的運(yùn)動(dòng)使熔體脫離加熱區(qū)，實(shí)現(xiàn)定向凝固的方法，其 步驟如下首先，將硅料13放入石英坩堝11中，關(guān)閉真空蓋1 ；先用機(jī)械泵6將真空室5抽到 lOOPa，再用羅茲泵7將真空抽到IPa以下；給感應(yīng)線(xiàn)圈4通冷卻水并通電，對(duì)石墨加熱器3 進(jìn)行加熱；關(guān)閉感應(yīng)線(xiàn)圈4的電源，同時(shí)給石墨加熱器3通電，對(duì)石英坩堝11和硅料13進(jìn) 行加熱，使硅料13完全熔化；然后，調(diào)節(jié)石墨加熱器3的功率，使硅溶液的溫度保持在1500 1550°C，熔煉 60 180分鐘；降低石墨加熱器3的功率，使石英坩堝11的底部的溫度保持在1420°C ；啟 動(dòng)外部電機(jī)拉動(dòng)拉錠裝置9，連同石墨托盤(pán)10和石英坩堝11 一起向下運(yùn)動(dòng)，將石英坩堝11 逐漸拉出加熱區(qū)，硅溶液由底部向上逐漸凝固；當(dāng)石英坩堝11完全脫離加熱區(qū)后，關(guān)閉外 部電機(jī)，逐漸降低石墨加熱器3的功率，使?fàn)t內(nèi)溫度緩慢降低；當(dāng)爐內(nèi)溫度降低到300°C時(shí)，關(guān)閉石墨加熱器3的電源；最后，當(dāng)爐內(nèi)溫度降低到室溫時(shí)，依次關(guān)閉羅茲泵7、機(jī)械泵6，打開(kāi)放氣閥8，打開(kāi) 真空蓋1，從石英坩堝11內(nèi)取出鑄錠。該裝置由真空蓋1、真空?qǐng)A桶2構(gòu)成裝置的外殼，真空?qǐng)A桶2的內(nèi)腔即為真空室5， 真空室5內(nèi)裝有進(jìn)行感應(yīng)加熱的感應(yīng)線(xiàn)圈4和進(jìn)行輻射加熱的石墨加熱器3 ；石墨加熱器3 由石墨電極e和石墨發(fā)熱體d組成，石墨電極e上開(kāi)有圓形孔a，石墨發(fā)熱體d上開(kāi)有增大 石墨加熱器3電阻的上U型槽b和下U型槽c，上U型槽b和下U型槽c交錯(cuò)分布；圓形保 溫套13安裝在感應(yīng)線(xiàn)圈4和石墨加熱器3之間，圓形保溫套14上部安裝有保溫套蓋15 ； 石英坩堝11安放在石墨托盤(pán)10上，石墨托盤(pán)10由拉錠裝置9支撐，拉錠裝置9安裝在真 空?qǐng)A筒2底部；用來(lái)固定感應(yīng)線(xiàn)圈4、石墨加熱器3和圓形保溫套14的支撐桿12焊接在真 空?qǐng)A筒2的內(nèi)壁上；放氣閥8安裝在真空?qǐng)A桶2的左下側(cè)，機(jī)械泵6和羅茲泵7分別安裝在 真空?qǐng)A筒2右下部。本發(fā)明具有以下明顯效果，克服了感應(yīng)加熱和輻射加熱各自的缺欠，實(shí)現(xiàn)了兩種 加熱方式的優(yōu)勢(shì)互補(bǔ)，保證了熔煉過(guò)程的穩(wěn)定性，減小了能耗，提高了加熱效率，有利于大 規(guī)模推廣。


附圖1為一種多晶硅熔煉的復(fù)合式加熱裝置。其中，1.真空蓋，2.真空?qǐng)A筒，3.石 墨加熱器，4.感應(yīng)線(xiàn)圈，5.真空室，6.機(jī)械泵，7.羅茲泵，8.放氣閥，9.拉錠裝置，10.石墨 托盤(pán)，11.石英坩堝，12.支撐桿，13.硅料，14.圓形保溫套，15.保溫套蓋。附圖2為附圖1中石墨加熱器的正等軸側(cè)圖。其中，a.圓形孔，b.上U型槽，c.下 U型槽，d.石墨發(fā)熱體，e.石墨電極。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合技術(shù)方案和附圖詳細(xì)說(shuō)明本方案的具體實(shí)施。向感應(yīng)線(xiàn)圈中通入中頻或高頻交變電流時(shí)，感應(yīng)線(xiàn)圈內(nèi)部會(huì)產(chǎn)生交變磁場(chǎng)。將導(dǎo) 體放入感應(yīng)線(xiàn)圈內(nèi)部，在交變磁場(chǎng)的作用下，導(dǎo)體內(nèi)部就會(huì)產(chǎn)生與交變磁場(chǎng)相同頻率的渦 電流，電流通過(guò)導(dǎo)體就會(huì)使其發(fā)熱。并且導(dǎo)體越接近感應(yīng)線(xiàn)圈，這種加熱作用就越強(qiáng)。將硅料13放入石英坩堝11中，關(guān)閉真空蓋1 ；抽真空過(guò)程，先用機(jī)械泵6將真空 室5抽到lOOPa，再用羅茲泵7將真空抽到IPa以下；給感應(yīng)線(xiàn)圈4通冷卻水并通電，對(duì)石 墨加熱器3進(jìn)行加熱；關(guān)閉感應(yīng)線(xiàn)圈4的電源，同時(shí)給石墨加熱器3通電，對(duì)石英坩堝11 和硅料13進(jìn)行加熱，使硅料13完全熔化；調(diào)節(jié)石墨加熱器3的功率，使硅溶液的溫度保持 在1500°C，熔煉60分鐘；降低石墨加熱器3的功率，使石英坩堝11的底部的溫度保持在 1420°C ；啟動(dòng)外部電機(jī)拉動(dòng)拉錠裝置9，連同石墨托盤(pán)10和石英坩堝11 一起向下運(yùn)動(dòng)，將 石英坩堝11逐漸拉出加熱區(qū)，硅溶液由底部向上逐漸凝固；當(dāng)石英坩堝11完全脫離加熱區(qū) 后，關(guān)閉拉錠裝置9，逐漸降低石墨加熱器3的功率，使?fàn)t內(nèi)溫度緩慢降低；當(dāng)爐內(nèi)溫度降低 到300°C時(shí)，關(guān)閉石墨加熱器3的電源；當(dāng)爐內(nèi)溫度降低到室溫時(shí)，依次關(guān)閉羅茲泵7、機(jī)械 泵6，打開(kāi)放氣閥8，打開(kāi)真空蓋1，從石英坩堝11內(nèi)取出鑄錠。該裝置中感應(yīng)線(xiàn)圈4所用的材料為銅，感應(yīng)線(xiàn)圈4內(nèi)部有通孔，在加熱時(shí)可以通入冷卻水。該裝置中所用的石墨加熱器3為圓形，側(cè)壁上有兩個(gè)石墨電極e。石墨電極上開(kāi)有 圓形孔a，用來(lái)固定石墨加熱器3和連接電源。石墨發(fā)熱體d上開(kāi)有交錯(cuò)分布的上U型槽b 和下U型槽c，其作用是增大石墨加熱器3的電阻，提高加熱效率。
本發(fā)明同時(shí)使用感應(yīng)加熱和輻射加熱兩種加熱方式，有效地利用了感應(yīng)加熱的高 效性和輻射加熱的穩(wěn)定性，保證了熔煉過(guò)程的穩(wěn)定，減小了能耗，提高了加熱效率，且該方 法簡(jiǎn)單易行，適合大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。
權(quán)利要求
一種多晶硅熔煉的復(fù)合式加熱方法，其特征是，同時(shí)采用感應(yīng)加熱和輻射加熱兩種方式，即用感應(yīng)線(xiàn)圈和石墨加熱器對(duì)加熱區(qū)進(jìn)行復(fù)合式加熱，使硅料熔化并進(jìn)行熔煉，通過(guò)拉錠裝置的運(yùn)動(dòng)使熔體脫離加熱區(qū)，實(shí)現(xiàn)定向凝固的方法，其步驟如下首先，將硅料(13)放入石英坩堝(11)中，關(guān)閉真空蓋(1)；先用機(jī)械泵(6)將真空室(5)抽到100Pa，再用羅茲泵(7)將真空抽到1Pa以下；給感應(yīng)線(xiàn)圈(4)通冷卻水并通電，對(duì)石墨加熱器(3)進(jìn)行加熱；關(guān)閉感應(yīng)線(xiàn)圈(4)的電源，同時(shí)給石墨加熱器(3)通電，對(duì)石英坩堝(11)和硅料(13)進(jìn)行加熱，使硅料(13)完全熔化；然后，調(diào)節(jié)石墨加熱器(3)的功率，使硅溶液的溫度保持在1500～1550℃，熔煉60～180分鐘；降低石墨加熱器(3)的功率，使石英坩堝(11)的底部的溫度保持在1420℃；啟動(dòng)外部電機(jī)拉動(dòng)拉錠裝置(9)，連同石墨托盤(pán)(10)和石英坩堝(11)一起向下運(yùn)動(dòng)，將石英坩堝(11)逐漸拉出加熱區(qū)，硅溶液由底部向上逐漸凝固；當(dāng)石英坩堝(11)完全脫離加熱區(qū)后，關(guān)閉外部電機(jī)，逐漸降低石墨加熱器(3)的功率，使?fàn)t內(nèi)溫度緩慢降低；當(dāng)爐內(nèi)溫度降低到300℃時(shí)，關(guān)閉石墨加熱器(3)的電源；最后，當(dāng)爐內(nèi)溫度降低到室溫時(shí)，依次關(guān)閉羅茲泵(7)、機(jī)械泵(6)，打開(kāi)放氣閥(8)，打開(kāi)真空蓋(1)，從石英坩堝(11)內(nèi)取出鑄錠。
2.如權(quán)利要求1所述的一種多晶硅熔煉的復(fù)合式加熱方法，其采用的裝置特征是，裝 置由真空蓋(1)、真空?qǐng)A桶(2)構(gòu)成裝置的外殼，真空?qǐng)A桶(2)的內(nèi)腔即為真空室(5)，真空 室(5)內(nèi)裝有進(jìn)行感應(yīng)加熱的感應(yīng)線(xiàn)圈(4)和進(jìn)行輻射加熱的石墨加熱器(3)；石墨加熱 器(3)由石墨電極(e)和石墨發(fā)熱體(d)組成，石墨電極(e)上開(kāi)有圓形孔(a)，石墨發(fā)熱 體⑷上開(kāi)有增大石墨加熱器(3)電阻的上U型槽(b)和下U型槽(c)，上U型槽(b)和 下U型槽(c)交錯(cuò)分布；圓形保溫套(13)安裝在感應(yīng)線(xiàn)圈(4)和石墨加熱器(3)之間，圓 形保溫套(14)上部安裝有保溫套蓋(15)；石英坩堝(11)安放在石墨托盤(pán)(10)上，石墨托 盤(pán)(10)由拉錠裝置(9)支撐，拉錠裝置(9)安裝在真空?qǐng)A筒(2)底部；用來(lái)固定感應(yīng)線(xiàn)圈 (4)、石墨加熱器(3)和圓形保溫套(14)的支撐桿(12)焊接在真空?qǐng)A筒(2)的內(nèi)壁上；放 氣閥(8)安裝在真空?qǐng)A桶(2)的左下側(cè)，機(jī)械泵(6)和羅茲泵(7)分別安裝在真空?qǐng)A筒(2) 右下部。
全文摘要
本發(fā)明一種多晶硅熔煉的復(fù)合式加熱方法及裝置屬于用物理冶金技術(shù)提純多晶硅的技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種利用感應(yīng)線(xiàn)圈和石墨加熱器復(fù)合加熱的方式熔煉多晶硅的方法及裝置。本方法同時(shí)采用感應(yīng)加熱和輻射加熱兩種方式對(duì)加熱區(qū)進(jìn)行復(fù)合式加熱，使硅料熔化并進(jìn)行熔煉，通過(guò)拉錠裝置的運(yùn)動(dòng)使熔體脫離加熱區(qū)，實(shí)現(xiàn)定向凝固。該裝置由真空蓋、真空?qǐng)A桶構(gòu)成裝置的外殼，真空?qǐng)A桶的內(nèi)腔即為真空室，真空室內(nèi)裝有進(jìn)行感應(yīng)加熱的感應(yīng)線(xiàn)圈和進(jìn)行輻射加熱的石墨加熱器。本發(fā)明有效地利用了感應(yīng)加熱的高效性和輻射加熱的穩(wěn)定性，保證了熔煉過(guò)程的穩(wěn)定，減小了能耗，提高了加熱效率，且該方法簡(jiǎn)單易行，適合大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C01B33/029GK101913606SQ20101024776
公開(kāi)日2010年12月15日 申請(qǐng)日期2010年8月2日 優(yōu)先權(quán)日2010年8月2日
發(fā)明者李國(guó)斌, 石爽, 許富民, 譚毅 申請(qǐng)人:大連理工大學(xué)