專利名稱：一種交叉棒狀VO₂納米結(jié)構(gòu)的相變材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及光電子材料、半導(dǎo)體材料與器件技術(shù)領(lǐng)域，具體地說是一種交叉棒狀 VO2納米結(jié)構(gòu)的相變材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
VO2是一種熱致相變化合物，單晶狀態(tài)下，在溫度約68°C附近，會呈現(xiàn)出明顯的金 屬一半導(dǎo)體相變特點。當(dāng)溫度低于68°C時，VO2處于半導(dǎo)體態(tài)，為單斜晶系結(jié)構(gòu)；當(dāng)溫度高 于68°C時，VO2轉(zhuǎn)變?yōu)榻饘賾B(tài)，具有四方金紅石結(jié)構(gòu)，而且相變非常迅速。伴隨著相變的發(fā)生，它的許多物理性質(zhì)，如折射率η、反射率R以及電阻率等均發(fā) 生突變，其中電阻率的變化幅值更是可以高達(dá)IO4量級，利用它的這些特點，VO2被廣泛應(yīng)用 于電開關(guān)和光開關(guān)器件。作為功能材料，它在溫度傳感、光存儲、可變反射率鏡、激光防護(hù)和 智能窗等領(lǐng)域有廣泛應(yīng)用前景。近來，人們利用各種方法(溶液法，溶膠凝膠法，熱蒸發(fā)法等)制備出了各種不同 的VO2薄膜和一維VO2納米結(jié)構(gòu)，例如，納米線，納米帶等，并對這些納米結(jié)構(gòu)的相變特性進(jìn) 行了研究。如麥立強(qiáng)等在Nano Letters上報道的采用水熱法制備VO2納米線，Guicun Li 等在Inorganic Chemistry上報道的采用水熱法制備VO2納米帶。但是，上述的納米線，納米帶等，均為一維VO2納米結(jié)構(gòu)，因此，在實際使用時，還不 能滿足相關(guān)領(lǐng)域的需要，也難以應(yīng)用于大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)，且反應(yīng)條件苛刻，生產(chǎn)成本高
B PP O

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的之一在于提供一種水熱法生長棒狀VO2納米結(jié)構(gòu)的相變材料，以克 服現(xiàn)有技術(shù)存在的上述缺陷。本發(fā)明的第二個目的在于提供上述材料的制備方法，以便于工業(yè)化生產(chǎn)。本發(fā)明所述的相變材料，是將偏釩酸銨加入草酸水溶液，用水熱法一步生成VO2晶 體為交叉棒狀納米結(jié)構(gòu)的相變材料，其VO2晶體納米棒直徑為1 1. 5 μ m、長度為20 30 μ m0本發(fā)明所述的制備方法，包括以下步驟將偏釩酸銨(NH4VO3)加入草酸(C2H2O4)水溶液，在密閉狀態(tài)下，150 180°C反應(yīng) 12 24小時，冷卻，最好是自然冷卻至18 25°C，過濾，干燥，即獲得所述的相變材料；所 述草酸(C2H2O4)水溶液的濃度為0. 0075 0. 0095g/ml ；偏釩酸銨與草酸的重量比為偏釩 酸銨草酸=1 0.4 1 1。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，所得的相變材料，具有結(jié)構(gòu)新穎，實驗過程簡單，生產(chǎn)成 本低，可重復(fù)性高等優(yōu)點，可結(jié)合目前的Li電池工藝，作為Li電池的陰極材料，對充放電 性能進(jìn)行研究，有力于Li電池工藝的發(fā)展；其制備方法具有成本低，生長條件簡單，重復(fù)性 高，安全等優(yōu)點，適合于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。


圖1是本發(fā)明實施例1所得相變材料X射線衍射2是本發(fā)明實施例1所得材料的SEM3是本發(fā)明實施例1所得材料放大倍數(shù)的SEM4是本發(fā)明實施例1所得材料單個納米結(jié)構(gòu)的SEM圖
具體實施例方式實施例1(a)、將0. 38g草酸(C2H2O4)粉末溶于40ml水中，用磁力攪拌器攪拌，粉末全部溶 解后，在溶液中加入0. 38g偏釩酸銨(NH4VO3)粉末，繼續(xù)攪拌，形成橙色溶液；(b)將上述的溶液倒入50ml的高壓釜，將高壓釜密封好后，放入鼓風(fēng)干燥箱，在 160°C溫度下保持反應(yīng)18小時，自然降溫至室溫，過濾所得溶液，干燥，即制得交叉棒狀的 VO2納米結(jié)構(gòu)的相變材料。所述VO2晶體為棒狀結(jié)構(gòu)，納米棒的直徑為1. 5 μ m，納米棒的長度為20 μ m。交叉棒狀VO2納米結(jié)構(gòu)的X射線衍射圖見圖1，交叉棒狀VO2納米結(jié)構(gòu)的SEM圖見 圖2，棒狀VO2納米結(jié)構(gòu)的放大倍數(shù)的SEM圖見圖3，單個棒狀VO2納米結(jié)構(gòu)的SEM圖見圖4。實施例2(a)將0.32g草酸(C2H2O4)粉末溶于40ml水中，用磁力攪拌器攪拌，粉末全部溶解 后，在溶液中加入0. 4g酸銨(NH4VO3)粉末，繼續(xù)攪拌，形成橙色溶液；(b)將上述的溶液倒入50ml的高壓釜，將高壓釜密封好后，放入鼓風(fēng)干燥箱，在 150°C溫度下保持反應(yīng)24小時，自然降溫至室溫，過濾，干燥，即制得棒狀的VO2納米結(jié)構(gòu)的 相變材料。所述VO2晶體為棒狀結(jié)構(gòu)，納米棒的直徑為1. 2 μ m，納米棒的長度為25 μ m。其X射線衍射圖、棒狀VO2納米結(jié)構(gòu)的SEM圖、棒狀VO2納米結(jié)構(gòu)的放大倍數(shù)的SEM 圖和單個棒狀VO2納米結(jié)構(gòu)的SEM圖與實施例1基本相似。實施例3(a)將0. 3g草酸(C2H2O4)粉末溶于40ml水中，用磁力攪拌器攪拌，粉末全部溶解 后，在溶液中加入0. 32g偏釩酸銨(NH4VO3)粉末，繼續(xù)攪拌，形成橙色溶液；(b)將上述的溶液倒入50ml的高壓釜，將高壓釜密封好后放入鼓風(fēng)干燥箱，在 180°C溫度下保持反應(yīng)24小時，自然降溫至室溫，過濾，干燥，即制得棒狀的VO2納米結(jié)構(gòu)的 相變材料。所述VO2晶體為棒狀結(jié)構(gòu)，納米棒的直徑為1. 5 μ m，納米棒的長度為25 μ m。其X射線衍射圖、棒狀VO2納米結(jié)構(gòu)的SEM圖、棒狀VO2納米結(jié)構(gòu)的放大倍數(shù)的SEM 圖和單個棒狀VO2納米結(jié)構(gòu)的SEM圖與實施例1基本相似。
權(quán)利要求
一種交叉棒狀VO2納米結(jié)構(gòu)的相變材料，其特征在于該材料是將偏釩酸銨加入草酸水溶液，用水熱法一步生成VO2晶體為交叉棒狀納米結(jié)構(gòu)的相變材料，其VO2晶體納米棒直徑為1～1.5μm、長度為20～30μm。
2.—種權(quán)利要求1所述相變材料的制備方法，其特征在于該方法是將偏釩酸銨加入草 酸水溶液，在密閉狀態(tài)下，150 180°C反應(yīng)12 24小時，自然冷卻至18 25°C，過濾，干 燥，即得所述相變材料；其中所述草酸水溶液的濃度為0. 0075 0. 0095g/ml ；偏釩酸銨 與草酸的重量比為偏釩酸銨草酸=1 0.4 1 1。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種交叉棒狀VO2納米結(jié)構(gòu)的相變材料及其制備方法，其材料是將偏釩酸銨加入草酸水溶液，用水熱法一步生成VO2晶體為交叉棒狀納米結(jié)構(gòu)的相變材料，其VO2晶體納米棒直徑為1～1.5μm、長度為20～30μm；制備方法是將偏釩酸銨加入草酸水溶液，在密閉狀態(tài)下反應(yīng)12～24小時，自然冷卻至18～25℃，過濾，干燥，得到所述相變材料。本發(fā)明的材料可結(jié)合目前的Li電池工藝，作為Li電池的陰極材料，對充放電性能進(jìn)行研究，有力于Li電池工藝的發(fā)展；制備方法具有成本低，生長條件簡單，重復(fù)性高，安全等優(yōu)點，適合于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C01G31/02GK101920996SQ20101021642
公開日2010年12月22日 申請日期2010年6月30日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月30日
發(fā)明者倪娟, 朱自強(qiáng), 蔣雯陶, 郁可, 黃雁君 申請人:華東師范大學(xué)