專利名稱：一種以粉煤灰為原料制備低鐵結(jié)晶氯化鋁的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備結(jié)晶氯化鋁的方法，尤其是一種以粉煤灰為原料制備低鐵結(jié) 晶氯化鋁的方法。
背景技術(shù)：
粉煤灰是燃煤電廠排出的廢棄物，我國是以煤炭為主要能源的國家，每年從電廠 排放的粉煤灰高達上億噸，粉煤灰的排放不僅侵占大量土地，而且嚴(yán)重污染環(huán)境，如何處理 和利用粉煤灰成為一個十分重要的問題。另一方面，粉煤灰中含有多種可以利用的組分，研 究表明，循環(huán)流化床粉煤灰中通常含有30-50%的鋁(以氧化鋁計)，在資源日益匱乏的今 天，從粉煤灰中提取鋁，制備結(jié)晶氯化鋁是使粉煤灰變廢為寶、綜合利用的有效途徑，具有 很好的社會效益和經(jīng)濟效益。目前，低鐵結(jié)晶氯化鋁的制備方法通常是以經(jīng)過除鐵后的氫氧化鋁或氧化鋁為原 料，與鹽酸反應(yīng)制得，其原料來源單一，生產(chǎn)成本高。而以粉煤灰為原料直接制備的結(jié)晶氯 化鋁通常含有鐵等雜質(zhì)，很難用一般方法去除。
CN200710055504. 3公開了一種以循環(huán)流化床粉煤灰為原料制備結(jié)晶氯化鋁的方 法，該方法采用直接酸溶的工藝從循環(huán)流化床粉煤灰中制得氯化鋁溶液，在沉降槽中使渣 液分離得到上清液，上清液濃縮結(jié)晶后，再經(jīng)過噴霧干燥進一步制得固體結(jié)晶氯化鋁產(chǎn)品。 由于粉煤灰中的鐵極易溶解于酸，而在該方法中，沒有必要的除鐵的措施，因此會導(dǎo)致產(chǎn)物 結(jié)晶氯化鋁中的含鐵量高，而鐵的存在會對結(jié)晶氯化鋁產(chǎn)品的物理和化學(xué)性質(zhì)產(chǎn)生不利影 響。目前尚沒有用粉煤灰直接生產(chǎn)低鐵結(jié)晶氯化鋁的方法，因此，有必要設(shè)計一種以 粉煤灰為原料制備低鐵結(jié)晶氯化鋁的方法，以便克服上述缺陷。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對上述現(xiàn)有技術(shù)的不足提供一種以粉煤灰為原料制備低鐵 結(jié)晶氯化鋁的方法。本發(fā)明所提供的以粉煤灰為原料制備低鐵結(jié)晶氯化鋁的方法，包括以下步驟(1)將粉煤灰粉碎至100目以下，加水配成固含量為20_40wt%的漿料，經(jīng)濕法磁 選除鐵和固液分離后得到濾餅；(2)將步驟(1)所得濾餅中加入鹽酸進行酸溶，再經(jīng)固液分離與洗滌后得到酸浸 液；(3)將步驟(2)所得酸浸液通入樹脂柱除鐵制得氯化鋁精制液；(4)對步驟(3)所得精制液進行減壓濃縮，濃縮后的液體冷卻析出結(jié)晶氯化鋁，經(jīng) 固液分離和干燥后，得到結(jié)晶氯化鋁產(chǎn)品。下面進一步詳細(xì)說明本發(fā)明所提供的方法，但本發(fā)明并不因此而受到任何限制。步驟⑴將粉煤灰粉碎至100目以下，加水配成固含量為20_40wt%，優(yōu)選30-35wt%的漿料，通過磁選機進行磁選至粉煤灰中的氧化鐵含量(以三氧化二鐵計)降低 至1. 以下，經(jīng)固液分離得到固含量為25-50wt%，優(yōu)選30-45襯％的濾餅。 所述磁選機可以選用各種常用的適于粉質(zhì)物料除鐵的磁選設(shè)備。優(yōu)選地，所述磁 選機為中國發(fā)明申請201010112520. 3號中公開的用于粉煤灰除鐵的立環(huán)磁選機，該磁選 機包括轉(zhuǎn)環(huán)、感應(yīng)介質(zhì)、上鐵軛、下鐵軛、勵磁線圈、進料口、尾礦斗和沖水裝置，感應(yīng)介質(zhì) 安裝在轉(zhuǎn)環(huán)中，勵磁線圈設(shè)置在上鐵軛和下鐵軛周圍，以使上鐵軛和下鐵軛成為一對產(chǎn)生 垂直方向磁場的磁極，所述上鐵軛和下鐵軛分別設(shè)置在轉(zhuǎn)環(huán)下方的環(huán)內(nèi)、環(huán)外兩側(cè)，其中， 所述感應(yīng)介質(zhì)為多層鋼板網(wǎng)，每層鋼板網(wǎng)由絲梗編成，所述絲梗的邊緣具有棱狀尖角，所述 上鐵軛與進料口連接，所述下鐵軛與用于出料的尾礦斗連接，所述沖水裝置位于轉(zhuǎn)環(huán)上方。所述立環(huán)磁選機的磁選條件為場強1. 0-2. 0萬GS，優(yōu)選1. 5-1. 75萬GS、電流 30-40A。所述磁選過程可重復(fù)2-4次，優(yōu)選2-3次。步驟(2)將步驟(1)所得濾餅在耐酸反應(yīng)釜中加入濃度為20_37wt%，優(yōu)選 20-30wt%的鹽酸進行酸溶，鹽酸中HC 1和粉煤灰中氧化鋁的摩爾比為4 1-9 1，優(yōu) 選4.5 1-6 1、溶出溫度為100-200°C，優(yōu)選130-150°C、溶出壓力為0. 1-2. 5MPa，優(yōu)選 0. 3-1. OMPa、溶出時間為0. 5-4. 0h，優(yōu)選1. 5-2. 5h，再經(jīng)固液分離與洗滌，得到酸浸液。所述反應(yīng)釜的內(nèi)襯為搪瓷、氟塑料、聚四氟乙烯、哈氏合金中的一種。所述酸浸液PH值優(yōu)選為1-3。所述固液分離可采用任何常用的固液分離方法，例如，使用沉降、減壓過濾、加壓 過濾均可。所述洗滌采用常規(guī)洗滌方法，用水對酸溶渣進行洗滌。所述洗滌過程可重復(fù)2或 2次以上，例如2-4次，至酸溶渣接近中性為止，例如，酸溶渣的PH值為5-6左右。步驟(3)將步驟(2)所得酸浸液通入大孔型陽離子樹脂柱進行深度除鐵制得氯 化鋁精制液，處理溫度為室溫_90°C，優(yōu)選60-80°C、酸浸液流速為1-4倍樹脂體積/小時， 優(yōu)選2-3倍樹脂體積/小時；酸浸液以下進上出的方式通過樹脂柱，溶液在樹脂空隙中呈活 塞狀向上流動。樹脂柱可以采用單柱或雙柱串連的方式。所述大孔型陽離子樹脂可選用常規(guī)大孔型陽離子樹脂，均可達到本工藝的除鐵目 的，進一步優(yōu)選 D001,732,742, JK008, 7020H, 7120H, SPC-I 中的任一種。當(dāng)所述大孔型陽離子樹脂吸附飽和后，可采用常規(guī)的洗脫和再生使樹脂恢復(fù)吸 附能力。洗脫條件為洗脫劑采用水或2-10wt%，優(yōu)選3-5襯％的鹽酸，洗脫溫度為室 溫-60°C，洗脫劑用量為1-3倍樹脂體積，洗脫劑流速為1-3倍樹脂體積/小時，洗脫時洗 脫劑以上進下出的方式通過樹脂柱；再生時采用2-10wt%，優(yōu)選3-5wt%的鹽酸，溫度為室 溫-60°C，鹽酸用量為1-2倍樹脂體積，鹽酸流速為1-3倍樹脂體積/小時，再生時鹽酸以上 進下出的方式通過樹脂柱。步驟(4)對步驟(3)所得精制液進行減壓濃縮，濃縮壓力為-0. 03-0. 07MPa,優(yōu) 選-0. 04-0. 06MPa、濃縮溫度為50-110°C，優(yōu)選70-80°C，濃縮后的液體冷卻析出結(jié)晶氯化
鋁，經(jīng)固液分離和干燥后，得到結(jié)晶氯化鋁產(chǎn)品。所述負(fù)壓濃縮在濃縮罐內(nèi)進行，可采用常規(guī)濃縮設(shè)備，內(nèi)襯為搪瓷或聚四氟乙烯 的濃縮罐。
所述步驟(4)在冷卻時，控制析出的晶體重量占氯化鋁精制液原重量的40%至 65%之間，使得大部分氯化鋁結(jié)晶析出，而少量氯化鐵等雜質(zhì)由于濃度較低，仍留在溶液當(dāng) 中。剩余母液返回精制液重新濃縮結(jié)晶。當(dāng)母液循環(huán)到一定次數(shù)，雜質(zhì)含量較高時，需要對 母液重新進行樹脂除鐵處理，或另作它用。所述固液分離及干燥可采用常規(guī)操作方法，使用離心分離或真空帶式過濾，干燥 溫度優(yōu)選為70-100°C。與現(xiàn)有技術(shù)相比較，本發(fā)明所具有的有益效果是1、采用循環(huán)流化床粉煤灰為原料制備結(jié)晶氯化鋁，原料來源廣泛，成本低。從粉煤 灰這種工業(yè)廢棄物中提取具有高附加值的結(jié)晶氯化鋁產(chǎn)品，具有很好的經(jīng)濟效益和社會效2、采用中溫(100-20(TC )酸溶的方法從粉煤灰中提取鋁，對鋁的提取率高，達到 80%以上，原料利用率高，產(chǎn)生的殘渣量小。
3、采用磁選和樹脂吸附聯(lián)合的方法實現(xiàn)鐵的去除，此方法操作步驟簡單，生產(chǎn)成 本低，除鐵效果好。4、本發(fā)明所得到的結(jié)晶氯化鋁產(chǎn)品為純白色晶體，其AlCl3 · 6H20含量大于等于 96wt%，鐵(Fe)含量低于2X ICT5Wt%，水不溶物含量小于等于0. 06wt%，均優(yōu)于中華人民 共和國化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《HG/T3251-2002工業(yè)結(jié)晶氯化鋁》中對結(jié)晶氯化鋁一級品的要求。其 中鐵含量更是比上述標(biāo)準(zhǔn)低約3個數(shù)量級?？捎糜卺t(yī)藥、精密鑄造、精細(xì)化工以及用于制備
高純氧化鋁等。
具體實施例方式下面通過實施例進一步詳細(xì)說明本發(fā)明所提供的方法，但本發(fā)明并不因此而受到 任何限制。原料采用某熱電廠產(chǎn)出的循環(huán)流化床粉煤灰，其化學(xué)成分如表1所示。表1循環(huán)流化床粉煤灰化學(xué)成分(wt % ) 實施例1(1)取流化床粉煤灰粉碎至120目，加水制成固含量為33wt%的漿料，使用中國發(fā) 明申請201010112520. 3號中公開的用于粉煤灰除鐵的立環(huán)磁選機在1. 75萬GS下磁選3 遍，用板筐壓濾機(河南豫洲壓濾機廠，型號BAS320)壓濾后得到固含量為37. 5wt%的濾 餅；(2)將濾餅放入耐酸反應(yīng)釜，加入濃度為28wt%的工業(yè)鹽酸進行酸溶反應(yīng)，鹽酸 中HCl和粉煤灰中氧化鋁的摩爾比為5 1，溶出溫度150°C，溶出壓力l.OMPa，溶出時間 2h，反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)上述板筐壓濾機壓濾、洗滌后，得到PH值為1. 5的酸浸液；(3)將酸浸液經(jīng)換熱冷卻至65°C后，用耐腐蝕泵壓入裝有DOOl大孔型陽離子樹脂 (生產(chǎn)廠家安徽皖東化工廠)的樹脂柱進行除鐵，處理時酸浸液流速為4倍樹脂體積/小時，得到氯化鋁精制液；當(dāng)所述大孔型陽離子樹脂吸附飽和后，經(jīng)過洗脫和再生使樹脂恢復(fù)吸附能力，洗 脫條件為洗脫劑采用濃度為3wt%的鹽酸，洗脫溫度為50°C，鹽酸流速為1倍樹脂體積/ 小時，共采用2倍樹脂體積的鹽酸進行洗脫；再生時采用濃度為3wt %的鹽酸，溫度為40°C， 鹽酸流速為2倍樹脂體積/小時，共采用1倍樹脂體積的鹽酸進行再生。(4)將步驟(3)所得的氯化鋁精制液送入搪瓷內(nèi)襯濃縮罐內(nèi)進行蒸發(fā)濃縮，濃縮時壓力-0. 04MPa,濃縮溫度90°C，經(jīng)濃縮后的液體在室溫下自然冷卻、結(jié)晶，控制析出的晶 體重量占氯化鋁精制液原重量的65%，經(jīng)離心分離、80°C干燥后得到結(jié)晶氯化鋁產(chǎn)品。經(jīng)測定，粉煤灰中鋁的提取率為84.2%，結(jié)晶氯化鋁產(chǎn)品中鐵(Fe)的含量為 1. 44 X ICT5Wt %，水不溶物含量為0. 05wt%，如表2所示。實施例2(1)取流化床粉煤灰粉碎至200目，加水制成固含量為30wt%的漿料，使用中國發(fā) 明申請201010112520. 3號中公開的用于粉煤灰除鐵的立環(huán)磁選機在1. 0萬GS下磁選4遍， 用BAS320型板筐壓濾機壓濾后得到固含量為35wt%的濾餅；步驟(2)同實施例1 ；(3)將酸浸液經(jīng)換熱冷卻至90°C后，用耐腐蝕泵壓入裝有JK008大孔型陽離子樹 脂(生產(chǎn)廠家安徽皖東化工廠)的樹脂柱進行除鐵，處理時酸浸液流速為2倍樹脂體積/ 小時，得到氯化鋁精制液；當(dāng)所述大孔型陽離子樹脂吸附飽和后，經(jīng)過洗脫和再生使樹脂恢復(fù)吸附能力，洗 脫條件為洗脫劑采用濃度為8wt%的鹽酸，洗脫溫度為30°C，鹽酸流速為2倍樹脂體積 /小時，共采用1倍樹脂體積的洗脫劑進行洗脫；再生時采用濃度為2襯％的鹽酸，溫度為 20°C，鹽酸流速為2倍樹脂體積/小時，共采用1倍樹脂體積的鹽酸進行再生。步驟(4)同實施例1。經(jīng)測定，粉煤灰中鋁的提取率為84.0%，結(jié)晶氯化鋁產(chǎn)品中鐵(Fe)的含量為 1. 88 X ICT5Wt %，水不溶物含量為0. 06wt%，如表2所示。實施例3(1)取流化床粉煤灰粉碎至300目，加水制成固含量為35wt%的漿料，使用中國發(fā) 明申請201010112520. 3號中公開的用于粉煤灰除鐵的立環(huán)磁選機在2. 0萬GS下磁選3遍， 用BAS320型板筐壓濾機壓濾后得到固含量為40wt%的濾餅；步驟(2)同實施例1 ；(3)將酸浸液經(jīng)換熱冷卻至70°C后，用耐腐蝕泵壓入裝有SPC-I大孔型陽離子樹 脂(生產(chǎn)廠家上海樹脂廠)的樹脂柱進行除鐵，處理時酸浸液流速為3倍樹脂體積/小 時，得到氯化鋁精制液；當(dāng)所述大孔型陽離子樹脂吸附飽和后，經(jīng)過洗脫和再生使樹脂恢復(fù)吸附能力，洗 脫條件為洗脫劑采用水，洗脫溫度為60°C，水流速為1倍樹脂體積/小時，共采用3倍樹 脂體積的水進行洗脫；再生時采用濃度為6襯％的鹽酸，溫度為50°C，鹽酸流速為3倍樹脂 體積/小時，共采用2倍樹脂體積的鹽酸進行再生。步驟(4)同實施例1。經(jīng)測定，粉煤灰中鋁的提取率為84.3%，結(jié)晶氯化鋁產(chǎn)品中鐵(Fe)的含量為1. 06 X ICT5Wt %，水不溶物含量為0. 03wt%，如表2所示。實施例4 除步驟(2)外，其他操作工藝條件均與實施例1相同。步驟(2)中的操作工藝條 件調(diào)整為(2)將濾餅放入耐酸反應(yīng)釜，加入濃度為28wt%的工業(yè)鹽酸進行酸溶反應(yīng)，鹽酸 中HC 1和粉煤灰中氧化鋁的摩爾比為4.0 1，溶出溫度110°C，溶出時間2h，溶出壓力
0.2MPa,反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)BAS320型板筐壓濾機壓濾、洗滌后，得到PH值為1. 6的酸浸液。經(jīng)測定，粉煤灰中鋁的提取率為80.3%，結(jié)晶氯化鋁產(chǎn)品中鐵(Fe)的含量為
1.69 X ICT5Wt %，水不溶物含量為0. 04wt%，如表2所示。實施例5除步驟(3)外，其他操作工藝條件均與實施例1相同。步驟(3)中的操作工藝條 件調(diào)整為(3)將酸浸液經(jīng)換熱冷卻至90°C后，用耐腐蝕泵壓入裝有732大孔型陽離子樹脂 (生產(chǎn)廠家安徽三星樹脂科技有限公司)的樹脂柱進行除鐵，處理時酸浸液流速為1倍樹 脂體積/小時，得到氯化鋁精制液。當(dāng)所述大孔型陽離子樹脂吸附飽和后，經(jīng)過洗脫和再生使樹脂恢復(fù)吸附能力，洗 脫條件為洗脫劑采用濃度為4wt%的鹽酸，洗脫溫度為50°C，鹽酸流速為1倍樹脂體積 /小時，共采用2倍樹脂體積的洗脫劑進行洗脫；再生時采用濃度為4襯％的鹽酸，溫度為 40°C，鹽酸流速為2倍樹脂體積/小時，共采用1倍樹脂體積的鹽酸進行再生。經(jīng)測定，粉煤灰中鋁的提取率為84.3%，結(jié)晶氯化鋁產(chǎn)品中鐵(Fe)的含量為
0.94 X ICT5Wt %，水不溶物含量為0. 02wt%，如表2所示。實施例6步驟(1)-(3)同實施例1，步驟⑷中的操作工藝條件調(diào)整為(4)將氯化鋁精制液送入濃縮罐內(nèi)進行蒸發(fā)濃縮，濃縮時壓力-0. 04MPa，濃縮溫 度75°C，經(jīng)濃縮后的液體在室溫下自然冷卻、結(jié)晶，控制析出的晶體重量占氯化鋁精制液原 重量的40%，經(jīng)離心分離、90°C干燥后得到結(jié)晶氯化鋁產(chǎn)品。經(jīng)測定，粉煤灰中鋁的提取率為84.2%，結(jié)晶氯化鋁產(chǎn)品中鐵(Fe)的含量為
1.25 X ICT5Wt %，水不溶物含量為0. 05wt%，如表2所示。對比實驗例1步驟⑴、⑵、(4)同實施例1，省略步驟(3)，即將酸浸液不經(jīng)樹脂交換除鐵而直 接濃縮結(jié)晶，得到結(jié)晶氯化鋁產(chǎn)品。經(jīng)測定，粉煤灰中鋁的提取率為83.9%，結(jié)晶氯化鋁產(chǎn)品中鐵(Fe)的含量為 468. 75 X ICT5Wt %，水不溶物含量為0. IOwt %，如表2所示。對比實驗例2除步驟(1)外，其他操作工藝條件均與實施例1相同。步驟(1)中的操作工藝條 件調(diào)整為(1)取流化床粉煤灰粉碎至200目，加水制成固含量為33wt%的漿料，使用常規(guī)干 粉磁選機(生產(chǎn)廠家淄博鑫魯強磁，型號CXJ300)在1.0萬GS下采用干法磁選3遍，得 到除鐵后的粉煤灰；
經(jīng)測定，粉煤灰中鋁的提取率為84.0%，結(jié)晶氯化鋁產(chǎn)品中鐵(Fe)的含量為 7. OlX ICT5Wt%，水不溶物含量為0. 09wt%，如表2所示。表2粉煤灰中鋁提取率及結(jié)晶氯化鋁產(chǎn)品化學(xué)組成(wt% )
權(quán)利要求
一種以粉煤灰為原料制備低鐵結(jié)晶氯化鋁的方法，包括以下步驟(1)將粉煤灰粉碎至100目以下，加水配成固含量為20-40wt％的漿料，經(jīng)磁選除鐵和固液分離后得到濾餅；(2)將步驟(1)所得濾餅中加入鹽酸進行酸溶，再經(jīng)固液分離與洗滌后得到酸浸液；(3)將步驟(2)所得酸浸液通入樹脂柱除鐵制得氯化鋁精制液；(4)對步驟(3)所得精制液進行減壓濃縮，濃縮后的液體冷卻析出結(jié)晶氯化鋁，經(jīng)固液分離和干燥后，得到結(jié)晶氯化鋁產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(1)通過磁選機進行磁選至 粉煤灰中的氧化鐵含量降低至1.0wt%以下，經(jīng)固液分離得到固含量為25-50wt%，優(yōu)選 30-45wt%& 濾餅。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述磁選機為立環(huán)磁選機，包括轉(zhuǎn)環(huán)、感 應(yīng)介質(zhì)、上鐵軛、下鐵軛、勵磁線圈、進料口、尾礦斗和沖水裝置，感應(yīng)介質(zhì)安裝在轉(zhuǎn)環(huán)中，勵 磁線圈設(shè)置在上鐵軛和下鐵軛周圍，以使上鐵軛和下鐵軛成為一對產(chǎn)生垂直方向磁場的磁 極，所述上鐵軛和下鐵軛分別設(shè)置在轉(zhuǎn)環(huán)下方的環(huán)內(nèi)、環(huán)外兩側(cè)，其中，所述感應(yīng)介質(zhì)為多 層鋼板網(wǎng)，每層鋼板網(wǎng)由絲梗編成，所述絲梗的邊緣具有棱狀尖角，所述上鐵軛與進料口連 接，所述下鐵軛與用于出料的尾礦斗連接，所述沖水裝置位于轉(zhuǎn)環(huán)上方。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述立環(huán)磁選機的磁選條件為場強 1. 0-2. 0 萬 GS，優(yōu)選 1. 5-1. 75 萬 GS。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的方法，其特征在于，所述步驟(2)中加入濃度為 20-37wt %，優(yōu)選20-30wt %的鹽酸進行酸溶，鹽酸中HCl和粉煤灰中氧化鋁的摩爾比為 4:1-9: 1，優(yōu)選4.5 1-6 1、溶出溫度為100-200°C，優(yōu)選130-150°C、溶出壓力為 0. 1-2. 5MPa，優(yōu)選 0. 3-1. OMPa,、溶出時間為 0. 5-4. 0h，優(yōu)選 1. 5-2. 5h。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，所述步驟(2)得到PH值為1-3的酸浸液。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或6所述的方法，其特征在于，所述步驟(3)中的樹脂為大孔型陽離 子樹脂，處理溫度為室溫-90°C，優(yōu)選60-80°C、酸浸液流速為1-4倍樹脂體積/小時，優(yōu)選2-3倍樹脂體積/小時。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，所述大孔型陽離子樹脂選自D001，732， 742，JK008，7020H，7120H，SPC-1 中任一種。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，所述步驟(3)中當(dāng)大孔型陽離子樹脂 吸附飽和后，經(jīng)洗脫和再生使樹脂恢復(fù)吸附能力，洗脫劑采用水或濃度為2-10wt%，優(yōu)選3-5襯％的鹽酸，洗脫劑用量為1-3倍樹脂體積，洗脫劑流速為1-3倍樹脂體積/小時， 洗脫溫度為室溫-60°C，洗脫時洗脫劑以上進下出的方式通過樹脂柱；再生時采用濃度為 2-10wt %，優(yōu)選3-5wt %的鹽酸，鹽酸用量為1-2倍樹脂體積，鹽酸流速為1-3倍樹脂體積/ 小時，再生溫度為室溫-60°C，再生時鹽酸以上進下出的方式通過樹脂柱。
10.根據(jù)權(quán)利要求1或9所述的方法，其特征在于，所述步驟(4)中濃縮壓力 為-0. 03—0. 07MPa，優(yōu)選-0. 04—0. 06MPa、濃縮溫度為 50_110°C，優(yōu)選 70-80"C。
11.根據(jù)權(quán)利要求1_4、6、8或9中任一項所述的方法，其特征在于，所述步驟(4)在冷 卻時，控制析出的晶體重量占氯化鋁精制液原重量的40%至65%之間。
全文摘要
本發(fā)明提供一種以粉煤灰為原料制備低鐵結(jié)晶氯化鋁的方法，包括步驟(1)將粉煤灰粉碎后進行濕法磁選除鐵；(2)將磁選后的粉煤灰與鹽酸進行反應(yīng)得到酸浸液；(3)將酸浸液通入樹脂柱深度除鐵制得氯化鋁精制液；(4)將氯化鋁精制液濃縮、結(jié)晶，經(jīng)固液分離和干燥后，得到結(jié)晶氯化鋁產(chǎn)品。本發(fā)明原料來源廣泛，原料利用率高，操作步驟簡單，生產(chǎn)成本低，通過本發(fā)明方法所制得的結(jié)晶氯化鋁產(chǎn)品為純白色晶體，其AlCl3·6H2O含量大于等于96wt％，鐵(Fe)含量低于2×10-5wt％。
文檔編號C01F7/56GK101838002SQ20101016182
公開日2010年9月22日 申請日期2010年4月27日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月27日
發(fā)明者張培萍, 李楠, 池君洲, 趙以辛, 郭昭華, 魏存弟 申請人:中國神華能源股份有限公司;神華準(zhǔn)格爾能源有限責(zé)任公司