專利名稱：一種表面改性氧化鈣的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及氧化鈣材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種表面改性氧化鈣的制備方法。
背景技術(shù)：
我國(guó)是世界上石灰?guī)r礦資源豐富的國(guó)家之一，其地理分布廣泛，除上海、香港、澳 門外，在各省、直轄市、自治區(qū)均有分布，我國(guó)也是石灰工業(yè)大國(guó)，石灰產(chǎn)品居世界第一，生 產(chǎn)技術(shù)和工藝都很成熟。石灰石煅燒即可得到生石灰，其主要成分為氧化鈣，氧化鈣價(jià)格低 廉、堿性強(qiáng)，在有機(jī)溶劑中的溶解度很小，并且制備方法簡(jiǎn)便，作為固體堿催化劑已經(jīng)在多 種堿催化反應(yīng)中表現(xiàn)出了良好催化活性，但由于氧化鈣表面對(duì)水和二氧化碳的吸附速度極 快，容易受到反應(yīng)體系中水和二氧化碳的侵蝕而失活，故而存在穩(wěn)定性低，抗吸水能力差的 缺點(diǎn)。本發(fā)明采用鹵代烴與氧化鈣表面發(fā)生脫鹽反應(yīng)將有機(jī)官能團(tuán)鍵和在氧化鈣表面上， 從而實(shí)現(xiàn)對(duì)氧化鈣表面的疏水化改性。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，本發(fā)明的目的在于提供一種表面改性氧化鈣的制 備方法，所得表面改性氧化鈣具有穩(wěn)定性高，抗吸水能力好的優(yōu)點(diǎn)。為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為一種表面改性氧化鈣，白色蓬松狀粉末，其吸濕率在30°C水的飽和蒸汽壓下三天 之內(nèi)小于0. 005%。一種表面改性氧化鈣的制備方法，包括以下步驟第一步，將氧化鈣粉碎，過100-200目的篩網(wǎng)，篩出的氧化鈣細(xì)粉末待用，第二步，將100-200目氧化鈣細(xì)粉分散于10-20倍質(zhì)量的無(wú)水有機(jī)溶劑的容器中， 所述溶劑為經(jīng)無(wú)水處理的甲醇、乙醇、甲苯、正己烷、環(huán)己烷、石油醚、溶劑汽油、酮類或酯類 溶劑，第三步，攪拌下向容器中加入鹵代烴的無(wú)水有機(jī)溶劑溶液，所加鹵代烴與氧化鈣 細(xì)粉的物質(zhì)的量比為10000-1000000 1，不同的鹵代烴適用的溶劑不同，低中碳的鹵代烷 烴(C2-C10)適用甲醇、乙醇、甲苯、四氯化碳、石油醚或汽油溶劑，高碳的鹵代烷烴(> C10) 適用石油醚、甲苯、正己烷或環(huán)己烷類溶劑，芳基鹵甲烷適用甲苯、吡啶或喹啉溶劑，第四步，將第三步的反應(yīng)物在50-100°C的溫度下攪拌12-24小時(shí)，得到改性氧化 鈣沉淀， 第五步，將改性氧化鈣沉淀用定性分析濾紙過濾，用無(wú)水有機(jī)溶劑洗滌，直至改性 氧化鈣無(wú)改性劑氣味為止，第六步，將洗滌過的改性氧化鈣在80-100°C下真空干燥3-5小時(shí)，即得到成品表 面改性氧化鈣。由于氧化鈣的堿性強(qiáng)，屬于超強(qiáng)堿，鹵代烴的碳鹵鍵活潑，故而所得表面改性氧化鈣具有穩(wěn)定性高，抗吸水能力好的優(yōu)點(diǎn)，可用于固體堿催化劑修飾領(lǐng)域以及氧化鈣材料制 備領(lǐng)域。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述。實(shí)施例1一種表面改性氧化鈣的制備方法，包括以下步驟第一步，將氧化鈣粉碎，過100目的篩網(wǎng)，篩出的氧化鈣細(xì)粉待用，第二步，將100目氧化鈣細(xì)粉分散于10倍質(zhì)量的無(wú)水有機(jī)溶劑的容器中，所述溶 劑為經(jīng)無(wú)水處理的乙醇，第三步，攪拌下向容器中加入溴代正丁烷的無(wú)水乙醇溶液，所加溴乙烷與氧化鈣 細(xì)粉的物質(zhì)的量比為10000 1，第四步，將第三步的反應(yīng)物在78°C的溫度下攪拌12小時(shí)，得到改性氧化鈣沉淀，第五步，將改性氧化鈣沉淀用定性分析濾紙過濾，用無(wú)水乙醇洗滌，直至改性氧化 鈣無(wú)改性劑氣味為止，第六步，將洗滌過的改性氧化鈣在80°C下真空干燥3小時(shí)，即得到成品表面改性 氧化鈣。所得表面改性氧化鈣為白色蓬松狀粉末，其吸濕率在30°C水的飽和蒸汽壓下三天 之內(nèi)小于0. 005% ο實(shí)施例2一種表面改性氧化鈣的制備方法，包括以下步驟第一步，將氧化鈣粉碎，過110目的篩網(wǎng)，篩出的氧化鈣細(xì)粉待用，第二步，將110目氧化鈣細(xì)粉分散于11倍質(zhì)量的無(wú)水有機(jī)溶劑的容器中，所述溶 劑為經(jīng)無(wú)水處理的正己烷，第三步，攪拌下向容器中加入溴代正丁烷的無(wú)水正己烷溶液，所加溴代正丁烷與 氧化鈣細(xì)粉的物質(zhì)的量比為10000 1，第四步，將第三步的反應(yīng)物在50°C的溫度下攪拌12小時(shí)，得到改性氧化鈣沉淀，第五步，將改性氧化鈣沉淀用定性分析濾紙過濾，用無(wú)水正己烷洗滌，直至改性氧 化鈣無(wú)改性劑氣味為止，第六步，將洗滌過的改性氧化鈣在80°C下真空干燥4小時(shí)，即得到成品表面改性 氧化鈣。所得表面改性氧化鈣為白色蓬松狀粉末，其吸濕率在30°C水的飽和蒸汽壓下三天 之內(nèi)小于0. 005% ο實(shí)施例3一種表面改性氧化鈣的制備方法，包括以下步驟第一步，將氧化鈣粉碎，過120目的篩網(wǎng)，篩出的氧化鈣細(xì)粉待用，第二步，將120目氧化鈣細(xì)粉分散于12倍質(zhì)量的無(wú)水有機(jī)溶劑的容器中，所述溶 劑為經(jīng)無(wú)水處理的乙醇，第三步，攪拌下向容器中加入丙烯溴的無(wú)水乙醇溶液，所加丙烯溴與氧化鈣細(xì)粉的物質(zhì)的量比為10000 1，第四步，將第三步的反應(yīng)物在100°C的溫度下攪拌12小時(shí)，得到改性氧化鈣沉淀，第五步，將改性氧化鈣沉淀用定性分析濾紙過濾，用無(wú)水乙醇洗滌，直至改性氧化鈣無(wú)改性劑氣味為止，第六步，將洗滌過的改性氧化鈣在80°C下真空干燥8小時(shí)，即得到成品表面改性氧化鈣。所得表面改性氧化鈣為白色蓬松狀粉末，其吸濕率在30°C水的飽和蒸汽壓下三天之內(nèi)小于0. 003%。實(shí)施例4一種表面改性氧化鈣的制備方法，包括以下步驟第一步，將氧化鈣粉碎，過150目的篩網(wǎng)，篩出的氧化鈣細(xì)粉待用，第二步，將150目氧化鈣細(xì)粉分散于15倍質(zhì)量的無(wú)水有機(jī)溶劑的容器中，所述溶 劑為經(jīng)無(wú)水處理的甲苯，第三步，攪拌下向容器中加入溴乙酸乙酯的無(wú)水甲苯溶液，所加溴乙酸乙酯與氧 化鈣細(xì)粉的物質(zhì)的量比為10000 1，第四步，將第三步的反應(yīng)物在100°C的溫度下攪拌12小時(shí)，得到改性氧化鈣沉淀，第五步，將改性氧化鈣沉淀用定性分析濾紙過濾，用無(wú)水甲苯洗滌，直至改性氧化 鈣無(wú)改性劑氣味為止，第六步，將洗滌過的改性氧化鈣在80°C下真空干燥8小時(shí)，即得到成品表面改性 氧化鈣。所得表面改性氧化鈣為白色蓬松狀粉末，其吸濕率在30°C水的飽和蒸汽壓下三天 之內(nèi)小于0. 003%。實(shí)施例5一種表面改性氧化鈣的制備方法，包括以下步驟第一步，將氧化鈣粉碎，過180目的篩網(wǎng)，篩出的氧化鈣細(xì)粉待用，第二步，將180目氧化鈣細(xì)粉分散于20倍質(zhì)量的無(wú)水有機(jī)溶劑的容器中，所述溶 劑為經(jīng)無(wú)水處理的甲苯，第三步，攪拌下向容器中加入溴化芐的無(wú)水甲苯溶液，所加溴代十六烷與氧化鈣 細(xì)粉的物質(zhì)的量比為100000 1，第四步，將第三步的反應(yīng)物在100°C的溫度下攪拌12小時(shí)，得到改性氧化鈣沉淀，第五步，將改性氧化鈣沉淀用定性分析濾紙過濾，用無(wú)水甲苯洗滌，直至改性氧化 鈣無(wú)改性劑氣味為止，第六步，將洗滌過的改性氧化鈣在80°C下真空干燥8小時(shí)，即得到成品表面改性 氧化鈣。所得表面改性的氧化鈣為白色蓬松狀粉末，其吸濕率在30°C水的飽和蒸汽壓下三 天之內(nèi)小于0. 003%。實(shí)施例6一種表面改性氧化鈣的制備方法，包括以下步驟第一步，將氧化鈣粉碎，過120目的篩網(wǎng)，篩出的氧化鈣細(xì)粉待用，
第二步，將120目氧化鈣細(xì)粉分散于12倍質(zhì)量的無(wú)水有機(jī)溶劑的容器中，所述溶 劑為經(jīng)無(wú)水處理的甲苯，第三步，攪拌下向容器中加入溴代十六烷的無(wú)水甲苯溶液，所加溴代十六烷與氧 化鈣細(xì)粉的物質(zhì)的量比為1000000 1，第四步，將第三步的反應(yīng)物在100°C的溫度下攪拌12小時(shí)，得到改性氧化鈣沉淀，第五步，將改性氧化鈣沉淀用定性分析濾紙過濾，用無(wú)水甲苯洗滌，直至改性氧化 鈣無(wú)改性劑氣味為止，第六步，將洗滌過的改性氧化鈣在80°C下真空干燥8小時(shí)，即得到成品表面改性 氧化鈣。所得表面改性氧化鈣為白色蓬松狀粉末，其吸濕率在30°C水的飽和蒸汽壓下三天 之內(nèi)小于0. 003%。實(shí)施例7一種表面改性氧化鈣的制備方法，包括以下步驟第一步，將氧化鈣粉碎，過150目的篩網(wǎng)，篩出的氧化鈣細(xì)粉待用，第二步，將150目氧化鈣細(xì)粉分散于15倍質(zhì)量的無(wú)水有機(jī)溶劑的容器中，所述溶 劑為經(jīng)無(wú)水處理的甲苯，第三步，攪拌下向容器中加入溴代十八烷的無(wú)水甲苯溶液，所加溴代十六烷與氧 化鈣細(xì)粉的物質(zhì)的量比為1000000 1，第四步，將第三步的反應(yīng)物在100°C的溫度下攪拌12小時(shí)，得到改性氧化鈣沉淀，第五步，將改性氧化鈣沉淀用定性分析濾紙過濾，用無(wú)水甲苯洗滌，直至改性氧化 鈣無(wú)改性劑氣味為止，第六步，將洗滌過的改性氧化鈣在80°C下真空干燥8小時(shí)，即得到成品表面改性 氧化鈣。所得表面改性氧化鈣為白色蓬松狀粉末，其吸濕率在30°C水的飽和蒸汽壓下三天 之內(nèi)小于0. 003%。
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權(quán)利要求
一種表面改性氧化鈣，其特征在于白色蓬松狀粉末，其吸濕率在30℃水的飽和蒸汽壓下三天之內(nèi)小于0.005％。
2.一種表面改性氧化鈣的制備方法，其特征在于包括以下步驟 第一步，將氧化鈣粉碎，過100-200目的篩網(wǎng)，篩出的氧化鈣細(xì)粉末待用，第二步，將100-200目氧化鈣細(xì)粉分散于10-20倍質(zhì)量的無(wú)水有機(jī)溶劑的容器中，所 述溶劑為經(jīng)無(wú)水處理的甲醇、乙醇、甲苯、正己烷、環(huán)己烷、石油醚、溶劑汽油、酮類或酯類溶 劑，第三步，攪拌下向容器中加入鹵代烴的無(wú)水有機(jī)溶劑溶液，所加鹵代烴與氧化鈣細(xì)粉 的物質(zhì)的量比為10000-1000000 1，不同的鹵代烴適用的溶劑不同，低中碳的鹵代烷烴 (C2-C10)適用甲醇、乙醇、甲苯、四氯化碳、石油醚或汽油溶劑，高碳的鹵代烷烴(> C10)適 用石油醚、甲苯、正己烷或環(huán)己烷類溶劑，芳基鹵甲烷適用甲苯、吡啶或喹啉溶劑，第四步，將第三步的反應(yīng)物在50-100°C的溫度下攪拌12-24小時(shí)，得到改性氧化鈣沉淀，第五步，將改性氧化鈣沉淀用定性分析濾紙過濾，用無(wú)水有機(jī)溶劑洗滌，直至改性氧化 鈣無(wú)改性劑氣味為止，第六步，將洗滌過的改性氧化鈣在80-100°C下真空干燥3-5小時(shí)，即得到成品表面改 性氧化鈣。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種表面改性氧化鈣的制備方法，其特征在于包括以下步驟第一步，將氧化鈣粉碎，過100目的篩網(wǎng)，篩出的氧化鈣細(xì)粉待用， 第二步，將100目氧化鈣細(xì)粉分散于10倍質(zhì)量的無(wú)水有機(jī)溶劑的容器中，所述溶劑為 經(jīng)無(wú)水處理的乙醇，第三步，攪拌下向容器中加入溴代正丁烷的無(wú)水乙醇溶液，所加溴乙烷與氧化鈣細(xì)粉 的物質(zhì)的量比為10000 1，第四步，將第三步的反應(yīng)物在78°c的溫度下攪拌12小時(shí)，得到改性氧化鈣沉淀， 第五步，將改性氧化鈣沉淀用定性分析濾紙過濾，用無(wú)水乙醇洗滌，直至改性氧化鈣無(wú) 改性劑氣味為止，第六步，將洗滌過的改性氧化鈣在80°C下真空干燥3小時(shí)，即得到成品表面改性氧化鈣。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種表面改性氧化鈣的制備方法，其特征在于包括以下步驟第一步，將氧化鈣粉碎，過110目的篩網(wǎng)，篩出的氧化鈣細(xì)粉待用， 第二步，將110目氧化鈣細(xì)粉分散于11倍質(zhì)量的無(wú)水有機(jī)溶劑的容器中，所述溶劑為 經(jīng)無(wú)水處理的正己烷，第三步，攪拌下向容器中加入溴代正丁烷的無(wú)水正己烷溶液，所加溴代正丁烷與氧化 鈣細(xì)粉的物質(zhì)的量比為10000 1，第四步，將第三步的反應(yīng)物在50°C的溫度下攪拌12小時(shí)，得到改性氧化鈣沉淀， 第五步，將改性氧化鈣沉淀用定性分析濾紙過濾，用無(wú)水正己烷洗滌，直至改性氧化鈣 無(wú)改性劑氣味為止，第六步，將洗滌過的改性氧化鈣在80°C下真空干燥4小時(shí)，即得到成品表面改性氧化鈣。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種表面改性氧化鈣的制備方法，其特征在于包括以下步驟第一步，將氧化鈣粉碎，過120目的篩網(wǎng)，篩出的氧化鈣細(xì)粉待用， 第二步，將120目氧化鈣細(xì)粉分散于12倍質(zhì)量的無(wú)水有機(jī)溶劑的容器中，所述溶劑為 經(jīng)無(wú)水處理的乙醇，第三步，攪拌下向容器中加入丙烯溴的無(wú)水乙醇溶液，所加丙烯溴與氧化鈣細(xì)粉的物 質(zhì)的量比為10000 1，第四步，將第三步的反應(yīng)物在100°C的溫度下攪拌12小時(shí)，得到改性氧化鈣沉淀， 第五步，將改性氧化鈣沉淀用定性分析濾紙過濾，用無(wú)水乙醇洗滌，直至改性氧化鈣無(wú) 改性劑氣味為止，第六步，將洗滌過的改性氧化鈣在80°C下真空干燥8小時(shí)，即得到成品表面改性氧化鈣。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種表面改性氧化鈣的制備方法，其特征在于包括以下步驟第一步，將氧化鈣粉碎，過150目的篩網(wǎng)，篩出的氧化鈣細(xì)粉待用， 第二步，將150目氧化鈣細(xì)粉分散于15倍質(zhì)量的無(wú)水有機(jī)溶劑的容器中，所述溶劑為 經(jīng)無(wú)水處理的甲苯，第三步，攪拌下向容器中加入溴乙酸乙酯的無(wú)水甲苯溶液，所加溴乙酸乙酯與氧化鈣 細(xì)粉的物質(zhì)的量比為10000 1，第四步，將第三步的反應(yīng)物在100°C的溫度下攪拌12小時(shí)，得到改性氧化鈣沉淀， 第五步，將改性氧化鈣沉淀用定性分析濾紙過濾，用無(wú)水甲苯洗滌，直至改性氧化鈣無(wú) 改性劑氣味為止，第六步，將洗滌過的改性氧化鈣在80°C下真空干燥8小時(shí)，即得到成品表面改性氧化鈣。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種表面改性氧化鈣的制備方法，其特征在于包括以下步驟第一步，將氧化鈣粉碎，過180目的篩網(wǎng)，篩出的氧化鈣細(xì)粉待用， 第二步，將180目氧化鈣細(xì)粉分散于20倍質(zhì)量的無(wú)水有機(jī)溶劑的容器中，所述溶劑為 經(jīng)無(wú)水處理的甲苯，第三步，攪拌下向容器中加入溴化芐的無(wú)水甲苯溶液，所加溴代十六烷與氧化鈣細(xì)粉 的物質(zhì)的量比為100000 1，第四步，將第三步的反應(yīng)物在100°C的溫度下攪拌12小時(shí)，得到改性氧化鈣沉淀， 第五步，將改性氧化鈣沉淀用定性分析濾紙過濾，用無(wú)水甲苯洗滌，直至改性氧化鈣無(wú) 改性劑氣味為止，第六步，將洗滌過的改性氧化鈣在80°C下真空干燥8小時(shí)，即得到成品表面改性氧化鈣。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種表面改性氧化鈣的制備方法，其特征在于包括以下步驟第一步，將氧化鈣粉碎，過120目的篩網(wǎng)，篩出的氧化鈣細(xì)粉待用， 第二步，將120目氧化鈣細(xì)粉分散于12倍質(zhì)量的無(wú)水有機(jī)溶劑的容器中，所述溶劑為 經(jīng)無(wú)水處理的甲苯，第三步，攪拌下向容器中加入溴代十六烷的無(wú)水甲苯溶液，所加溴代十六烷與氧化鈣 細(xì)粉的物質(zhì)的量比為1000000 1，第四步，將第三步的反應(yīng)物在100°C的溫度下攪拌12小時(shí)，得到改性氧化鈣沉淀， 第五步，將改性氧化鈣沉淀用定性分析濾紙過濾，用無(wú)水甲苯洗滌，直至改性氧化鈣無(wú) 改性劑氣味為止，第六步，將洗滌過的改性氧化鈣在80°C下真空干燥8小時(shí)，即得到成品表面改性氧化鈣。
9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種表面改性氧化鈣的制備方法，其特征在于包括以下步驟第一步，將氧化鈣粉碎，過150目的篩網(wǎng)，篩出的氧化鈣細(xì)粉待用， 第二步，將150目氧化鈣細(xì)粉分散于15倍質(zhì)量的無(wú)水有機(jī)溶劑的容器中，所述溶劑為 經(jīng)無(wú)水處理的甲苯，第三步，攪拌下向容器中加入溴代十八烷的無(wú)水甲苯溶液，所加溴代十六烷與氧化鈣 細(xì)粉的物質(zhì)的量比為1000000 1，第四步，將第三步的反應(yīng)物在100°C的溫度下攪拌12小時(shí)，得到改性氧化鈣沉淀， 第五步，將改性氧化鈣沉淀用定性分析濾紙過濾，用無(wú)水甲苯洗滌，直至改性氧化鈣無(wú) 改性劑氣味為止，第六步，將洗滌過的改性氧化鈣在80°C下真空干燥8小時(shí)，即得到成品表面改性氧化鈣。
全文摘要
一種表面改性氧化鈣的制備方法，首先將氧化鈣粉碎，再將氧化鈣細(xì)粉分散于無(wú)水有機(jī)溶劑的容器中，然后在攪拌下向容器中加入鹵代烴的無(wú)水有機(jī)溶劑溶液，再將反應(yīng)物攪拌，得到改性氧化鈣沉淀，再將改性氧化鈣沉淀用定性分析濾紙過濾，用無(wú)水有機(jī)溶劑洗滌，直至改性氧化鈣無(wú)改性劑氣味為止，最后將洗滌過的改性氧化鈣真空干燥，即得到成品表面改性氧化鈣，由于氧化鈣的堿性強(qiáng)，屬于超強(qiáng)堿，鹵代烴的碳鹵鍵活潑，故而所得表面改性氧化鈣具有穩(wěn)定性高，抗吸水能力好的優(yōu)點(diǎn)，可用于固體堿催化劑修飾領(lǐng)域以及氧化鈣材料制備領(lǐng)域。
文檔編號(hào)C01F11/02GK101805002SQ20101014954
公開日2010年8月18日 申請(qǐng)日期2010年4月16日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月16日
發(fā)明者湯穎, 陳剛, 顧雪凡 申請(qǐng)人:西安石油大學(xué)