專利名稱：用粉煤灰生產(chǎn)水合二氧化硅和鋁-鐵系水處理劑的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于對粉煤灰綜合利用的方法，特別是一種以粉煤灰為原料生產(chǎn)水合二氧 化硅和鋁-鐵系水處理劑的方法。
背景技術(shù)：
隨著我國熱電產(chǎn)業(yè)的迅速發(fā)展，粉煤灰的產(chǎn)出量日益巨增，每年排放粉煤灰1億 多噸。據(jù)統(tǒng)計，其每年的產(chǎn)出量約1億噸。而長期以來，粉煤灰的利用僅限于建筑業(yè)，而充分 利用粉煤灰自身的化學(xué)成分進(jìn)行產(chǎn)品化生產(chǎn)的很少，因此導(dǎo)致其利用欠缺經(jīng)濟(jì)性、合理性， 利用率低，應(yīng)用范圍窄小。雖有粉煤灰利用研發(fā)成果考慮到粉煤灰自身化學(xué)組成的特點(diǎn)，利 用其中SiO2作為資源，生產(chǎn)以SiO2S主的產(chǎn)品，但由于需高溫加堿燒結(jié)，其生產(chǎn)技術(shù)工藝復(fù) 雜，操作具有一定難度，耗能和廢水量大；而粉煤灰中Fe、Al組分未能有效利用，使得其技 術(shù)的應(yīng)用受到一定程度的限制。上述利用也僅是小部分，大部分粉煤灰需要填埋處置，隨之帶來占用土地面積大、 環(huán)境污染等系列問題。長期以來，雖然我國粉煤灰綜合利用一直受到國家的重視，并取得一 定的研發(fā)成果。但其主要應(yīng)用在墻體材料、水泥工業(yè)和筑路材料方面，應(yīng)用范圍較窄，尤其 是從粉煤灰化學(xué)組分出發(fā)所研發(fā)的利用成果甚少并且所開發(fā)出的產(chǎn)品單一。如用加堿焙燒 法生產(chǎn)白炭黑，由于其耗能較大，所產(chǎn)產(chǎn)品單一，沒能充分利用粉煤灰中的化學(xué)組分使其應(yīng) 用受到一定的限制。因此如何經(jīng)濟(jì)、合理、充分利用粉煤灰自身化學(xué)組成特點(diǎn)，并將其作為 資源來開發(fā)、利用，使其轉(zhuǎn)變成具有多品種，且具有較高經(jīng)濟(jì)價值的產(chǎn)品，便顯得十分重要 和意義重大；同時也是解決粉煤灰現(xiàn)存問題的關(guān)鍵所在。為了響應(yīng)2007年1月，國家發(fā)改委 發(fā)布《“十一五”資源綜合利用指導(dǎo)意見》中提出，到2010年粉煤灰綜合利用率達(dá)到75%的 號召。本發(fā)明從粉煤灰的化學(xué)成分出發(fā)，進(jìn)行研究利用，為粉煤灰的綜合利開辟一條新路。眾所周知我國粉煤灰物質(zhì)中Al Je及SW2占全組份的85% 90%，系粉煤灰組 成的一大特點(diǎn)；能否充分利用這一特點(diǎn)，采用先進(jìn)且行之有效的生產(chǎn)技術(shù)將其轉(zhuǎn)變成實用 經(jīng)濟(jì)型產(chǎn)品，是粉煤灰綜合利用生產(chǎn)產(chǎn)品的關(guān)鍵。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種以粉煤灰為原料生產(chǎn)水合二氧化硅和 鋁-鐵系水處理劑的方法。本發(fā)明解決上述技術(shù)問題所采取的技術(shù)方案如下一種以粉煤灰為原料生產(chǎn)水合 二氧化硅和鋁-鐵系水處理劑的方法，其特征在于將粉煤灰粉碎至500微米以下，按比例與 助溶劑NaF混合攪拌后、經(jīng)加水混合與加濃硫酸混合，再經(jīng)一段浸出將AHe與玻璃體溶出 和分離；分離出的玻璃體經(jīng)二段浸出、凝膠制備、PH調(diào)整、隔離升溫、陳化、過濾洗滌、真空 干燥、細(xì)碎研磨制出固態(tài)超細(xì)二氧化硅；一段浸出分離出的Al、Fe結(jié)晶體經(jīng)中合、氧化、堿 化、沉淀及過濾后得含鐵濾餅及聚合硫酸鋁濾液；含鐵濾餅經(jīng)活化、穩(wěn)定乳化、陳化、過濾、 干燥與研磨制得固態(tài)聚合硫酸鐵，聚合硫酸鋁濾液分兩部分，一部分經(jīng)蒸發(fā)、活化、穩(wěn)定乳化、陳化、過濾、干燥與研磨制得固態(tài)聚合硫酸鋁，另一部分制備AlF3產(chǎn)品；工藝流程包括以 下步驟A、原料預(yù)處理A. 1篩分將粉煤灰進(jìn)行機(jī)械篩分，其粒徑須嚴(yán)格控制在500微米以下；A. 2細(xì)碎將經(jīng)篩分后的粉煤灰篩上物，進(jìn)入細(xì)碎機(jī)進(jìn)行細(xì)碎至粒徑500微米以 下；B、混合攪拌將粉煤灰和浸出溶劑、助溶劑按比例混合攪拌，物料的配比混合按如 下步驟進(jìn)行B. 1粉煤灰與助溶劑NaF混合將粉煤灰與助溶劑混合比按重量比1/0.08 0. M (噸/噸)混合進(jìn)入攪拌混合罐。B. 2加水混合將粉煤灰與助溶劑混合料進(jìn)入攪拌混合罐后，按溶劑與粉煤灰液 固比3 10/1 (M3/T)和溶劑濃度3M 8M所需水量加入水并攪拌混合均勻；B. 3加濃硫酸混合按溶劑與粉煤灰液固比3 10/1 (M3/T)和溶劑濃度3M 8M 所需硫酸量加入濃硫酸，將混合料液混合攪拌均勻得混合漿液；C、一段浸出C. 1將混合漿液進(jìn)入一段浸出加熱、攪拌反應(yīng)釜進(jìn)行加熱攪拌浸出；得一浸混合 液；工藝條件加熱溫度90 120°C，攪拌轉(zhuǎn)速250 400轉(zhuǎn)/分，攪拌時間3 6小時；C. 2將一浸混合液進(jìn)入一浸過濾系統(tǒng)，得洗滌濾餅；濾液進(jìn)入循環(huán)結(jié)晶池，其中溢 流液進(jìn)行循環(huán)浸出；洗滌水進(jìn)入儲罐；作為步驟C. 1 (由于加熱浸出導(dǎo)致的缺水)浸出補(bǔ) 水，或和步驟B. 2的配料用水；當(dāng)結(jié)晶池晶體形成100 500mm厚度時，進(jìn)入結(jié)晶體過濾，過濾后得到結(jié)晶體；其 濾液進(jìn)入循環(huán)結(jié)晶溢流池進(jìn)行浸出；D、二段浸出D. 1將步驟C. 2所得洗滌濾餅入反應(yīng)釜加熱、攪拌浸出，得二浸混合液；工藝條件 浸出溶劑為重量百分比濃度8% 15%的NaOH ；加熱溫度90 120°C，攪拌轉(zhuǎn)速250 400 轉(zhuǎn)/分，浸出時間1.5 3.0小時；D. 2將二浸混合液進(jìn)入二浸過濾系統(tǒng)，得偏硅酸鹽濾液；洗滌后的濾餅填埋；洗滌 水進(jìn)入儲罐，作為步驟D. 1補(bǔ)水，或/和步驟B. 2的配料用水；此浸出段SiO2浸出率達(dá)到85%以上；E、制備水合二氧化硅E. 1凝膠制備將偏硅酸鹽濾液入反應(yīng)釜中在不斷攪拌下加熱到20C溫度，攪拌速 度為250 400轉(zhuǎn)/分；按偏硅酸鹽溶液與表面活性劑體積比為1/0. 05 0. 12加入乙醇 并攪拌10 20分鐘；按0. 5 1. 5倍偏硅酸鹽溶液體積加入含分散劑NaCl 8. 0% 15% 溶液，攪拌升溫至50°C 65°C出現(xiàn)白色透明膠狀液體；NaClS. 0% 15%是重量百分比濃 度；E. 2 PH調(diào)整與保溫向釜中緩慢加入重量百分比濃度12% 18%鹽酸或12% 25%硫酸調(diào)節(jié)溶液PH，調(diào)整至中性，保持溫度50°C 65°C，持續(xù)保溫30 45分鐘；生成白 色可沉淀溶液；E. 3隔離與升溫向反應(yīng)釜溶液中按偏硅酸鹽溶液與隔離劑體積比為1/0. 05 1. 2加入丙三醇，在攪拌狀態(tài)下升溫至65°C 85°C，并持續(xù)攪拌保溫30 45分鐘得水合二 氧化硅溶液；E. 4陳化水合二氧化硅溶液進(jìn)入陳化池陳化M小時；E. 5過濾分離將陳化后液態(tài)水合二氧硅通過過濾機(jī)進(jìn)行過濾分離，得水合二氧 化硅濾餅；濾液經(jīng)處理后返回到凝膠制備工序做配液用，以節(jié)約配液用水和分散劑用量；E. 6定溫真空干燥將水合二氧化硅濾餅進(jìn)入真空干燥設(shè)備進(jìn)行干燥，除去水分； 定溫55 65°C，真空度-50-1501 ；E. 7研磨將干燥的水合二氧化硅研磨，得超細(xì)水合二氧化硅產(chǎn)品即白炭黑。步驟A. 2的作用在于提高一段、二段浸出效率；由于熱電鍋爐粉煤灰中摻雜著一 定量粒徑較大的渣粒，其不僅影響一段浸出效率，而且影響二段浸出效率，因此粉煤灰原料 的預(yù)處理是整個工藝流程中不可缺少的重要環(huán)節(jié)。步驟B. 3加濃硫酸混合的工藝得到經(jīng)濟(jì)、合理配比的混合漿液；并充分利用加酸 過程所產(chǎn)生的大量反應(yīng)熱。步驟C. 1需注意浸出過程中及時補(bǔ)水回原液位。經(jīng)實驗證明經(jīng)過步驟C，第一使 粉煤灰在常規(guī)浸出中就可將Fe、Al與玻璃體分離，使規(guī)?；a(chǎn)變得可行，同時也使得高 溫加熱、攪拌浸出工藝、設(shè)備、操作簡單易行，行之高效；第二浸出濾液的循環(huán)浸出與濾餅洗 滌水回用不僅可大大節(jié)省硫酸用量，減少有效成分流失，而且可大量節(jié)水，消除廢水排放污
^fe ο步驟D 二段浸出主要是將一段浸出渣中SiO2浸出，此工序充分利用了 SiO2可溶于 強(qiáng)堿這一特性；步驟D. 1需注意浸出過程中及時補(bǔ)水回原液位。步驟E. 1凝膠制備的工藝條件在于保證水合二氧化硅產(chǎn)品的顆粒超細(xì)、穩(wěn)定。步驟E. 3隔離與升溫的工藝條件確保了水合二氧化硅產(chǎn)品的顆粒均勻、穩(wěn)定，粒 徑小于20微米以下。步驟E. 4陳化M小時；可使二氧化硅產(chǎn)品粒徑保持穩(wěn)定、性能良好。F、Al-Fe 分離F. 1中和將步驟c. 2 二次過濾所得結(jié)晶體進(jìn)入Al-Fe分離釜加熱攪拌；溫度控制 在65 55 °C，攪拌速度250 400轉(zhuǎn)/分；再將重量百分比濃度30% 40% NaOH液堿加 入分離釜調(diào)pH至1. 5 2. 5 ；F. 2氧化按結(jié)晶體與氧化劑比1/0. 4 0. 8加入次氯酸鈉溶液氧化10 20分 鐘，使液體中的二價鐵氧化成三價鐵，攪拌速度250 400轉(zhuǎn)/分；F. 3堿化將飽和Ca(OH)2溶液加入分離釜中，調(diào)節(jié)分離液pH至3. 85 4. 10，升 溫至70°C 80°C，攪拌30 45分鐘，攪拌速度250 400轉(zhuǎn)/分；F. 4沉淀分離將堿化后的溶液進(jìn)入Al-Fe分離池沉淀3 6小時；F. 5過濾分離將分離池沉淀液進(jìn)入分離過濾系統(tǒng)，得含鐵濾餅和含鋁濾液；低鹽 基度硫酸鋁濾液即含鋁濾液分流成兩部分，一部分進(jìn)入聚合硫酸鋁制備工序，另一部分進(jìn) 入三氟化鋁制備工序，G、制備聚合硫酸鐵G. 1聚鐵加工G. 1. 1活化將含鐵濾餅進(jìn)入聚鐵加工釜后加熱至50 60°C，在攪拌速度為250 400轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢锠顟B(tài)下將重量百分比濃度10 硫酸溶液加入釜內(nèi)，將pH調(diào)至 2. 5 3. 5，在50 60°C保溫攪拌30 45分鐘；活化作用在于增強(qiáng)產(chǎn)品活性，確保產(chǎn)品鹽基度達(dá)到質(zhì)量要求；G. 1. 2穩(wěn)定乳化按濾餅與穩(wěn)定劑比1/0. 25，將穩(wěn)定劑10% 20%酒石酸鉀鈉溶 液加入釜內(nèi)進(jìn)行穩(wěn)定乳化，得乳化聚鐵液；工藝條件；溫度65 45°C，時間30 45分鐘， 攪拌速度250 400轉(zhuǎn)/分；穩(wěn)定乳化作用在于增加水處理劑產(chǎn)品的穩(wěn)定性，使產(chǎn)品的穩(wěn)定期延長3 6個 月；G. 1. 3陳化將乳化聚鐵液進(jìn)入陳化池陳化M小時；以進(jìn)一步提高產(chǎn)品的穩(wěn)定 性；G. 2過濾將陳化后的聚鐵泥漿液進(jìn)入過濾系統(tǒng)過濾，得聚鐵濾餅；濾液回流至步 驟G. 1. 2穩(wěn)定乳化；G. 3定溫真空干燥將聚鐵濾餅定溫真空干燥，得干燥聚鐵，干燥溫度65 45°C ； 真空度-50—150 (Pa)；定溫真空干燥可避免由于高溫影響產(chǎn)品性能，確保產(chǎn)品性能的穩(wěn)定；G. 4研磨將干燥聚鐵研磨至產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)；得固態(tài)聚合硫酸鐵。H、聚合硫酸鋁制備H. 1聚鋁加工H. 1. 1蒸發(fā)將步驟F. 5過濾分離所得的低鹽基度硫酸鋁液經(jīng)蒸發(fā)濃縮，除去大部 分水分；H. 1. 2活化將蒸發(fā)去水分的含鋁鹽液體入聚鋁加工釜后，加熱到50 60°C，再將 重量百分比濃度10% 硫酸溶液加入釜內(nèi)；將pH調(diào)至3. 5 3. 8，同時在50 60°C 保溫下攪拌30 45分鐘，攪拌速度250 400轉(zhuǎn)/分；活化作用在于增強(qiáng)產(chǎn)品活性，確保產(chǎn)品鹽基度達(dá)到質(zhì)量要求；H. 1. 3穩(wěn)定乳化按物料與穩(wěn)定劑比1/0. 25，將穩(wěn)定劑重量百分比濃度10% 20%酒石酸鉀鈉溶液加入釜內(nèi)進(jìn)行穩(wěn)定乳化，得乳化聚鋁液；工藝條件溫度65 45°C，穩(wěn) 定乳化時間為30 45分鐘，攪拌速度250 400轉(zhuǎn)/分；穩(wěn)定乳化作用在于增加水處理劑產(chǎn)品的穩(wěn)定性，可將產(chǎn)品的穩(wěn)定期延長3 6個 月；H. 1. 4陳化將乳化聚鋁液入陳化池陳化M小時；進(jìn)一步提高產(chǎn)品的穩(wěn)定性；H. 2過濾將陳化后的聚鋁漿液進(jìn)入過濾系統(tǒng)過濾，得聚鋁濾餅；濾液回流至步驟 H. 1. 3穩(wěn)定乳化；H. 3定溫真空干燥將聚鋁濾餅進(jìn)入定溫真空干燥設(shè)備，得干燥聚鋁；干燥溫度 65 45°C ；真空度-50-150 (Pa)；定溫真空干燥可避免由于高溫影響產(chǎn)品性能，確保產(chǎn)品 性能的穩(wěn)定；H. 4研磨將干燥后的聚鋁進(jìn)行研磨，得聚合硫酸鋁；I、電解鋁用溶劑AlF3的產(chǎn)品制備I. 1將步驟F. 5過濾分離所得的低鹽基度硫酸鋁液經(jīng)吸收液循環(huán)槽輸入吸收塔作 為吸收液，將步驟B與步驟C所產(chǎn)生的含氟尾氣經(jīng)吸收塔循環(huán)吸收再輸入吸收液循環(huán)槽得飽和AlF3液，并將飽和AlF3液入飽和液儲槽；I. 2過濾飽和液儲槽中的飽和AlF3液進(jìn)入鋁加工系統(tǒng)中的過濾分離系統(tǒng)進(jìn)行液 固分離，得AlF3濾餅；濾液返回鋁鹽液體吸收循環(huán)槽；I. 3定溫真空干燥將AlF3濾餅進(jìn)入定溫真空干燥設(shè)備，得干燥AlF3 ；干燥溫度 120 80°C ；1.4研磨將干燥AlF3進(jìn)行研磨得電解鋁用溶劑AlF3產(chǎn)品。本發(fā)明Fe、Al與玻璃體的分離采用兩段浸出，通過在一段浸出加入助溶劑，將狗、 Al與玻璃體有效分離；通過二段浸出將渣中無定形SiO2有效溶出。此工藝不但使 ^、Α1與 玻璃體高效分離成為可能，而且為二段無定形二氧化硅的溶出打下良好的基礎(chǔ)；在傳統(tǒng)水 合二氧化硅制備工藝基礎(chǔ)上進(jìn)行改進(jìn)與創(chuàng)新將分散劑、表面活性劑與隔離劑優(yōu)選配用，用 液相法制備超細(xì)水合二氧化硅。經(jīng)大量實驗結(jié)果證明本發(fā)明經(jīng)濟(jì)、環(huán)保，產(chǎn)品品種多樣，具有高附加值，綜合利用 程度更高，實用性更強(qiáng)，其工藝、設(shè)備、操作簡單易行，行之高效。整個工藝設(shè)計注重在綜合 利用與產(chǎn)品生產(chǎn)技術(shù)方面進(jìn)行改進(jìn)與創(chuàng)新，其突出效果和重點(diǎn)解決的問題如下1、在Al、Fe、SiO2提取技術(shù)上進(jìn)行創(chuàng)新目前國內(nèi)采用的粉煤灰中S^2分離提取是用加堿燒結(jié)的技術(shù)方法。本發(fā)明在常 規(guī)浸出方式的基礎(chǔ)上加以改進(jìn)與創(chuàng)新，即采取在助溶劑作用下加熱、攪拌浸出方式，克服了 由于粉煤灰系高溫燃燒后的產(chǎn)物，Al、Fe與玻璃體SiA結(jié)構(gòu)緊密，F(xiàn)e-Si, Al-Si鍵很難被 打開，常規(guī)的浸出方式浸出率非常低，而加堿焙燒方式又會帶來工藝、操作復(fù)雜、耗能和廢 水量大、環(huán)境污染等系列問題。本發(fā)明通過在一段粉煤灰浸出過程中加入NaF助溶劑，進(jìn)行加熱、攪拌3 6小時 間，使Al-Si和!^e-Si鍵打開，大大提高了一段浸出工序中AlJe的浸出率(由無助溶劑常 規(guī)浸出率20%左右提高到有助溶劑常規(guī)浸出率85%以上)；同時也為無定形3丨02溶出分離 打下良好的基礎(chǔ)，使得分離工藝操作簡單易行，行之有效。2、實驗優(yōu)選堿化劑和氧化劑提高水處理產(chǎn)品的功效與功能AHe分離工藝中堿化劑與氧化實驗優(yōu)選是提高水處理劑產(chǎn)品功效與功能的重要 組成。因此本發(fā)明通過大量實驗對堿化劑與氧劑進(jìn)行優(yōu)選。所選堿化劑和氧化劑不但使水 處理劑功效得到一定提高，而且使水處理劑功能得到增加。因此所產(chǎn)水處理產(chǎn)品不僅具有 常規(guī)產(chǎn)品所具有的功能，而且具有殺菌消毒功能，功能更加完善。3、綜合利用注重系列產(chǎn)品的開發(fā)依據(jù)粉煤灰的化學(xué)組成與浸出溶劑進(jìn)行反應(yīng)的產(chǎn)物特點(diǎn)，制定綜合利用的生產(chǎn)工 藝流程，產(chǎn)品的開發(fā)、利用注重拓展、實用、附加值提高和產(chǎn)品的多樣化，主要解決了長期以 來粉煤灰利用和產(chǎn)品生產(chǎn)單一、附加值低等缺陷。本發(fā)明不但可視市場行情和待處理水處理水質(zhì)情況生產(chǎn)水合二氧化硅，而且還生 產(chǎn)鋁、鐵系列水處理劑如聚合硫酸鋁、聚合硫酸鐵、聚合硫酸鋁鐵、聚合硅酸鋁鐵等六種產(chǎn) 品；同時通過對水合二氧化硅產(chǎn)品制備工序應(yīng)用精細(xì)化工技術(shù)，采用分散、表面活性、隔離 處理等技術(shù)，生產(chǎn)超細(xì)水合二氧化硅，即可制成低端和中高端水合二氧化硅(白炭黑)產(chǎn) 品；還可利用所產(chǎn)硫酸鋁液將混合工序和一段浸出過程中產(chǎn)生的含氟尾氣進(jìn)行循環(huán)吸收處 理制備電解鋁業(yè)所用溶劑AlF3產(chǎn)品；使得粉煤灰的應(yīng)用范圍得到拓展，有較強(qiáng)的實用性和較高附加值。4、采用一段浸出液循環(huán)利用降低產(chǎn)品成本將一段浸出的濾液進(jìn)行循環(huán)浸出，不但可節(jié)省大量浸出溶劑，而且可節(jié)省分離工 序所用中和劑；可大大降低產(chǎn)品成本。5、強(qiáng)化循環(huán)利用、注重環(huán)境保護(hù)第一，過濾液和洗滌水進(jìn)行循環(huán)利用，生產(chǎn)系統(tǒng)基本無廢水排放；第二，一段浸出 過程中尾氣通過吸收處理也可循環(huán)利用，又可利用系統(tǒng)中的鋁鹽生產(chǎn)出電解鋁所用熔劑， 同時也使系統(tǒng)尾氣達(dá)標(biāo)排放；整個工藝流程中注重循環(huán)利用、綜合利用和經(jīng)濟(jì)環(huán)保，使產(chǎn)品 生產(chǎn)更經(jīng)濟(jì)環(huán)保、更實用。6、水處理劑系列產(chǎn)品的開發(fā)注重靈活性和針對性鋁、鐵水處理劑生產(chǎn)系統(tǒng)可針對市場行情、處理水質(zhì)所需情況靈活生產(chǎn)，使得水處 理劑系列產(chǎn)品的生產(chǎn)具有很強(qiáng)的針對性。7、采用穩(wěn)定乳化先進(jìn)工藝技術(shù)以延長水處理劑產(chǎn)品的穩(wěn)定期長期以來傳統(tǒng)的鋁鐵系水處理劑生產(chǎn)工藝生產(chǎn)出的產(chǎn)品穩(wěn)定期短，一直成為該行 業(yè)中的一個難點(diǎn)問題。本發(fā)明通過在傳統(tǒng)鐵-鋁處理劑生產(chǎn)工藝基礎(chǔ)上，注重堿化工序堿 化劑的實驗優(yōu)選與引入穩(wěn)定乳化先進(jìn)技術(shù)，加入穩(wěn)定劑酒石酸鉀鈉，使得所生產(chǎn)的水處理 劑產(chǎn)品性能更加穩(wěn)定，良好；產(chǎn)品穩(wěn)定期可延長3 6個月。


圖1是本發(fā)明的簡易流程圖。
具體實施方式
實施例1本實驗實例原料粉煤灰產(chǎn)地甘肅省金昌市某熱電廠，主要成分A1 :18.0% 25. 0%,Si02 : 38 . 0% 43. 0%,Fe :4. 0% 14. 0%、含水10. 0% 18. 0% ；硫酸產(chǎn)地甘 肅省金昌市某化工廠冶金煙氣制酸產(chǎn)品。次氯酸鈉產(chǎn)地甘肅省金昌市某化工廠氯堿生產(chǎn)系統(tǒng)尾氣堿吸收飽和產(chǎn)物。氫氧化鈉產(chǎn)地甘肅省金昌市某化工廠氯堿車間生產(chǎn)成品液堿。酒石酸鉀鈉、乙 醇、丙三醇為試劑產(chǎn)品。實驗步驟1、原料預(yù)處理將IOOOg粉煤灰進(jìn)行篩分，篩下物小于500微米，再將篩上物進(jìn)行
細(xì)碎研磨至粒徑小于500微米。2、混合攪拌取干基粉煤灰IOOg放入IOOOml燒杯中后，按粉煤灰與助溶劑比 1/0. 12加入助溶劑NaF12g。然后按粉煤灰與溶劑比1/5、溶劑濃度為4M所需水量加入 385ml水。之后，按粉煤灰與溶劑比1/5、溶劑濃度為4M所需濃硫酸量加入115ml，并將其混 合漿液攪拌均勻。3、一段浸出將裝有混合均勻漿液的燒杯放入裝有95°C水的水浴鍋內(nèi)并持續(xù)加熱、攪拌5小 時。水浴鍋設(shè)定溫度100°C，攪拌速度350轉(zhuǎn)/分。之后，將其進(jìn)入過濾工序。4、過濾將一段浸出后的漿液進(jìn)行過濾后得的濾餅進(jìn)入二段浸出工序；濾液裝入 另一燒杯儲存作為一段循環(huán)浸出待用；反復(fù)洗滌濾餅的洗滌水裝入燒杯作為一段循環(huán)浸出 過程中補(bǔ)充用水。5、一段循環(huán)浸出取干基粉煤灰IOOg放入IOOOml燒杯中后，按粉煤灰與助溶劑比1/0. 12加入助溶劑NaF12g。然后按粉煤灰與溶劑比1/5、溶劑濃度為4M所需浸液量加入前 次一段浸出濾液。之后，按粉煤灰與溶劑比1/5、溶劑濃度為4M所需補(bǔ)充濃硫酸量加入濃硫 酸，每次循環(huán)浸出各浸出條件須保持與上述C中一致。此循環(huán)浸出直至循環(huán)浸出濾液產(chǎn)生 80mm厚度結(jié)晶體為止，進(jìn)入結(jié)晶體過濾工序。6、結(jié)晶體過濾經(jīng)結(jié)晶體過濾，得到的濾餅即結(jié)晶體進(jìn)入Al-Fe分離工序；濾液繼 續(xù)作為一段浸出溶劑。7、二段浸出將每次一段浸出過濾的濾餅單獨(dú)裝入燒杯并加入10% NaOH溶液，之后將混合液 燒杯放入設(shè)置為100°c的水浴鍋中，在攪拌速度為350轉(zhuǎn)/分下進(jìn)行二段浸出，浸出時間為 2. 5小時。8、過濾洗滌將二段浸出后的混合液進(jìn)行過濾。洗滌后的濾餅廢棄；所得偏硅酸 鹽濾液進(jìn)入水合二氧化硅制備；反復(fù)洗滌后的洗滌水作為凝膠制備中配液用水；9、水合二氧化硅即白炭黑的制備(1)凝膠制備a、表面活化將每次二段浸出過濾后的濾液單獨(dú)裝入燒杯中，再按二浸濾液與表 面活性劑比1/0. 08加入作為表面活性劑的乙醇，之后將裝有液體的燒杯放入水浴鍋中常 溫攪拌15分鐘，攪拌轉(zhuǎn)速250轉(zhuǎn)/分；b、分散；完成上述a后，將已配好的12%分散劑即NaCl溶液按二浸濾液與分散劑 比1/1，向燒杯中加入分散劑，攪拌將水浴鍋升溫至^°c，杯中液體呈現(xiàn)凝膠狀；(2) pH調(diào)整與保溫在55°C加熱、攪拌狀態(tài)下，將已配好的18%硫酸溶液加入至燒杯中并將其pH調(diào)至 7.0，呈現(xiàn)乳白色溶液；(3)隔離與升溫在55°C加熱、攪拌狀態(tài)下，按二浸濾液與隔離劑體積比1/0. 08加入隔離劑-丙三 醇。之后，將水浴鍋升溫至75°C并持續(xù)攪拌45分鐘；(4)陳化將隔離后裝有溶液的燒杯從水浴鍋中取出并靜置M時；(5)過濾將陳化后混合液進(jìn)行過濾。濾液返回凝膠制備作為分散劑配液；濾餅送 至干燥；(6)干燥將濾餅送至真空干燥箱進(jìn)行干燥，干燥溫度設(shè)定為55°C，真空 度-100 ；(7)細(xì)碎研磨將干燥后的塊狀水合二氧化硅裝入研磨容器中進(jìn)行研磨至成品。 經(jīng)檢測本成品含SW291. 5%，粒徑小于20微米，高于國家質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，其它質(zhì)量指標(biāo)符合國 家質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)；10、Al-Fe 分離(1)中和將步驟6過濾后得到的結(jié)晶體裝入燒杯，加熱攪拌保持溫度55°C ；向杯 中加入重量百分比濃度40% NaOH液堿并將其液pH調(diào)至2. 5，(2)氧化將結(jié)晶體與氧化劑按固液比1/0. 5加入次氯酸鈉，持續(xù)攪拌20分鐘；(3)堿化攪拌中向氧化后漿液中加入飽和Ca(OH)2溶液，并將溶液pH調(diào)至3. 85 并升溫至75°C保持45分鐘；
(4)沉淀分離堿化之后將裝有棕紅色液體的燒杯從水浴鍋中取出，靜置3小時， 可看見形成一層厚厚棕色沉淀物和無色液體分界；(5)過濾分離將沉淀后的沉淀液進(jìn)行過濾，所得棕色濾餅進(jìn)行聚鐵加工；濾液進(jìn) 行聚鋁加工，即聚合硫酸鋁加工；11、聚鐵加工(1)活化將上步驟10之( 沉淀過濾后的棕色濾餅裝入燒杯后，將燒杯放入水 浴鍋內(nèi)，水浴鍋設(shè)定溫度^°C，同時在加熱狀態(tài)下向燒杯內(nèi)加入18%硫酸溶液并在攪拌速 度為350轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢锠顟B(tài)下將混合液pH調(diào)至2. 5，進(jìn)行活化；(2)穩(wěn)定乳化在加熱攪拌狀態(tài)下，按棕色濾餅與穩(wěn)定劑固液比1/0. 25向燒杯加 入重量百分比濃度為20%的酒石酸鉀鈉穩(wěn)定劑，并保持加熱溫度55°C、攪拌速度350轉(zhuǎn)/ 分，持續(xù)45分鐘；(3)陳化將穩(wěn)定乳化后裝有混合漿液的燒杯從水浴鍋中取出，靜置M小時；(4)過濾將穩(wěn)定乳化后的混合漿液過濾進(jìn)行液-固分離；濾餅送入干燥；濾液進(jìn) 入穩(wěn)定乳化工序；(5)干燥將陳化后的混合漿液送入真空干燥箱進(jìn)行干燥，其設(shè)定溫度55°C ；真空 度-1001 ；(6)細(xì)碎研磨將干燥后的塊狀聚合硫酸鐵裝入研磨容器中進(jìn)行研磨至成品。經(jīng) 檢測本成品符合國家有關(guān)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。12、聚鋁加工(1)蒸發(fā)將步驟10之^Al-Fe分離過濾后的濾液裝入燒杯并將燒杯放入溫度 設(shè)置100°c的水浴鍋內(nèi)，慢速攪拌濃縮至去除大部分水分；(2)結(jié)晶蒸發(fā)濃縮后將燒杯從水浴鍋中取出并靜置M小時結(jié)晶；(3)過濾將結(jié)晶后的晶體和液體進(jìn)行過濾。濾液與Al-Fe分離濾液一起進(jìn)入蒸 發(fā)；濾餅進(jìn)入下道活化工序；(4)活化將上一步晶-液過濾后的晶體裝入燒杯后，將燒杯放入水浴鍋內(nèi)，水浴 鍋設(shè)定溫度^°C，同時在加熱狀態(tài)下向燒杯內(nèi)加入重量百分比濃度為18%硫酸溶液，并在 攪拌速度為350轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢锠顟B(tài)下將混合液pH調(diào)至3. 5，進(jìn)行活化；(5)穩(wěn)定乳化在加熱攪拌狀態(tài)下，按晶體濾餅與穩(wěn)定劑固液比1/0. 25向燒杯加 入濃度為20%穩(wěn)定劑酒石酸鉀鈉，并保持加熱溫度55°C、攪拌速度350轉(zhuǎn)/分持續(xù)45分 鐘；(6)陳化將穩(wěn)定乳化后裝有混合漿液的燒杯從水浴鍋中取出，靜置M小時；(7)過濾將穩(wěn)定乳化后的混合漿液過濾進(jìn)行液-固分離；濾餅送入干燥；濾液進(jìn) 入穩(wěn)定乳化工序；(8)干燥將陳化后的混合漿液送入真空干燥箱進(jìn)行干燥，其設(shè)定溫度55°C，真空 度-1001 ；(9)細(xì)碎研磨將干燥后的塊狀聚合硫酸鋁裝入研磨容器中進(jìn)行研磨至成品。經(jīng) 檢測本成品符合有關(guān)國家質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn).13、電解鋁用溶劑AlF3的加工(1) 一浸段氣體吸收將進(jìn)入一段浸出過程的燒杯蓋上錐形排氣罩，再將軟管一頭接在錐形排氣罩排氣管，一頭接在裝有硫酸鋁液的吸收瓶進(jìn)氣管，另外再將吸收瓶另一 出氣管口用軟管連接至帶有轉(zhuǎn)子流量計吸收泵進(jìn)氣口管上，燒杯在加熱、攪拌狀態(tài)下開動 吸收泵，流量20升/分，時間為2. 5小時。之后將吸收瓶中吸收液倒入玻璃容器中，靜置 2. 5小時可看見有白色沉淀即為AlF3 ；(2)過濾洗滌將吸收液進(jìn)行過濾；濾餅用水進(jìn)行反復(fù)清洗(3)干燥清洗后的濾餅進(jìn)行干燥，干燥溫度為100C，真空度-1501 ；(4)細(xì)碎研磨將塊狀A(yù)lF3進(jìn)行細(xì)碎研磨至產(chǎn)品實施例21、原料預(yù)處理同實施例1 ；2、混合攪拌取干基粉煤灰IOOg放入IOOOml燒杯中后，按粉煤灰與助溶劑比 1/0. 08加入助溶劑NaF Sg ；然后按粉煤灰與溶劑比1/8、溶劑濃度為3M所需水量加入 650ml水；之后，按粉煤灰與溶劑比1/8、溶劑濃度為3M所需濃硫酸量加入150ml，并將其混 合漿液攪拌均勻。3、一段浸出將裝有混合均勻漿液的燒杯放入裝有90°C水的水浴鍋內(nèi)并持續(xù)加熱、攪拌3小 時。水浴鍋設(shè)定溫度96 °C，攪拌速度400轉(zhuǎn)/分之后，將其進(jìn)入過濾工序。4、過濾同實施例1;5、一段循環(huán)浸出同實施例1 ；6、結(jié)晶體過濾同實施例1 ；7、二段浸出將每次一段浸出過濾的濾餅單獨(dú)裝入燒杯并加入9% NaOH溶液，之后將混合液燒 杯放入設(shè)置為100°c的水浴鍋中，在攪拌速度為300轉(zhuǎn)/分下進(jìn)行二段浸出，浸出時間為3 小時；8、過濾洗滌同實施例1 ；9、水合二氧化硅即白炭黑的制備(1)凝膠制備a、表面活化二浸濾液與表面活性劑比1/0. 06，攪拌20分鐘，攪拌轉(zhuǎn)速350轉(zhuǎn)/ 分；其余同實施例1 ；b、分散；NaCl溶液的重量百分比濃度是10% ； ；二浸濾液與分散劑比1/0. 8，水浴 鍋升溫至60°C，其余同實施例1 ；(2) pH調(diào)整與保溫在50°C加熱、攪拌狀態(tài)下，將已配好的15%鹽酸溶液加入至燒杯中并將其pH調(diào)至 7.1，呈現(xiàn)乳白色溶液；(3)隔離與升溫在55°C加熱、攪拌狀態(tài)下，按二浸濾液與隔離劑體積比1/0. 06加入丙三醇。之后， 將水浴鍋升溫至70°C并持續(xù)攪拌40分鐘；(4)陳化同實施例1;(5)過濾同實施例1;(6)干燥干燥溫度設(shè)定為65°C，真空度-50 ；
(7)細(xì)碎研磨同實施例1 ；經(jīng)檢測本成品含Si&90. 8%，粒徑小于20微米，高于 國家質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，其它質(zhì)量指標(biāo)符合國家質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)；10、Α1- ^ 分離(1)中和將步驟6過濾后得到的結(jié)晶體裝入燒杯，加熱攪拌保持溫度60°C ；向杯 中加入重量百分比濃度35% NaOH液堿并將其液pH調(diào)至2. 1，(2)氧化將結(jié)晶體與氧化劑按固液比1/0. 6加入次氯酸鈉，持續(xù)攪拌10分鐘；(3)堿化攪拌中向氧化后漿液中加入飽和&(0!1)2溶液，并將溶液pH調(diào)至4.0并 升溫至80°C保持30分鐘；(4)沉淀分離靜置5小時;(5)過濾分離同實施例1 ；11、聚鐵加工(1)活化將上步驟10之( 沉淀過濾后的棕色濾餅裝入燒杯后，將燒杯放入水 浴鍋內(nèi)，水浴鍋設(shè)定溫度^°C，同時在加熱狀態(tài)下向燒杯內(nèi)加入15%硫酸溶液并在攪拌速 度為250轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢锠顟B(tài)下將混合液pH調(diào)至3. 5，進(jìn)行活化；(2)穩(wěn)定乳化在加熱攪拌狀態(tài)下，按棕色濾餅與穩(wěn)定劑固液比1/0. 25向燒杯加 入重量百分比濃度為10%的酒石酸鉀鈉，并保持加熱溫度45°C、攪拌速度400轉(zhuǎn)/分，持續(xù) 40分鐘；(3)陳化同實施例1;(4)過濾同實施例1;(5)干燥設(shè)定溫度40°C ；真空度_50Pa ；(6)細(xì)碎研磨同實施例1 ；12、聚鋁加工(1)蒸發(fā)同實施例1;(2)結(jié)晶同實施例1;(3)過濾同實施例1;(4)活化水浴鍋設(shè)定溫度65°C，硫酸溶液重量百分比濃度為10%，攪拌速度為 250轉(zhuǎn)/分，pH調(diào)至3. 8 ；(5)穩(wěn)定乳化在加熱攪拌狀態(tài)下，按晶體濾餅與穩(wěn)定劑固液比1/0. 25向燒杯加 入濃度為16%酒石酸鉀鈉，并保持加熱溫度50°C、攪拌速度400轉(zhuǎn)/分，持續(xù)30分鐘；(6)陳化同實施例1;(7)過濾同實施例1;(8)干燥設(shè)定溫度50 °C，真空度-501 ；(9)細(xì)碎研磨同實施例1。13、電解鋁用溶劑AlF3的加工(1) 一浸段氣體吸收將進(jìn)入一段浸出過程的燒杯蓋上錐形排氣罩，再將軟管一 頭接在錐形排氣罩排氣管，一頭接在裝有硫酸鋁液的吸收瓶進(jìn)氣管，另外再將吸收瓶另一 出氣管口用軟管連接至帶有轉(zhuǎn)子流量計吸收泵進(jìn)氣口管上，燒杯在加熱、攪拌狀態(tài)下開動 吸收泵，流量20升/分，時間為2. 5小時。之后將吸收瓶中吸收液倒入玻璃容器中，靜置 2. 5小時可看見有白色沉淀即為AlF3 ；
(2)過濾洗滌將吸收液進(jìn)行過濾；濾餅用水進(jìn)行反復(fù)清洗(3)干燥清洗后的濾餅進(jìn)行干燥，干燥溫度為120C，真空度-501 ；(4)細(xì)碎研磨將塊狀A(yù)lF3進(jìn)行細(xì)碎研磨至產(chǎn)品實施例31、原料預(yù)處理同實施例1 ；2、混合攪拌取干基粉煤灰IOOg放入IOOOml燒杯中后，按粉煤灰與助溶劑比 1/0. 1加入助溶劑NaF IOg;然后按粉煤灰與溶劑比1/3、溶劑濃度為6M所需水量加入 200ml水；之后，按粉煤灰與溶劑比1/3、溶劑濃度為6M所需濃硫酸量加入100ml，并將其混 合漿液攪拌均勻。3、一段浸出將裝有混合均勻漿液的燒杯放入裝有95°C水的水浴鍋內(nèi)并持續(xù)加熱、攪拌4小 時。水浴鍋設(shè)定溫度10(TC，攪拌速度250轉(zhuǎn)/分之后，將其進(jìn)入過濾工序。4、過濾同實施例1;5、一段循環(huán)浸出同實施例1 ；6、結(jié)晶體過濾同實施例1 ；7、二段浸出將每次一段浸出過濾的濾餅單獨(dú)裝入燒杯并加入8% NaOH溶液，之后將混合液燒 杯放入設(shè)置為100°c的水浴鍋中，在攪拌速度為400轉(zhuǎn)/分下進(jìn)行二段浸出，浸出時間為 1. 5小時；8、過濾洗滌同實施例1 ；9、水合二氧化制備(1)凝膠制備a、表面活化二浸濾液與表面活性劑比1/0. 055，攪拌15分鐘，攪拌轉(zhuǎn)速350轉(zhuǎn)/ 分；其余同實施例1 ；b、分散；NaCl溶液的重量百分比濃度是9% ；二浸濾液與分散劑比1/0. 5，水浴鍋 升溫至55°C，其余同實施例1;(2) pH調(diào)整與保溫在50°C加熱、攪拌狀態(tài)下，將已配好的12%鹽酸溶液加入至燒杯中并將其pH調(diào)至 7. 1 ；(3)隔離與升溫在55°C加熱、攪拌狀態(tài)下，按二浸濾液與隔離劑體積比1/0. 05加入丙三醇。之后， 將水浴鍋升溫至75 °C并持續(xù)攪拌30分鐘；(4)陳化同實施例1;(5)過濾同實施例1;(6)干燥干燥溫度設(shè)定為65°C，真空度-100 ；(7)細(xì)碎研磨同實施例1 ；10、Al-Fe 分離(1)中和將步驟6過濾后得到的結(jié)晶體裝入燒杯，加熱攪拌保持溫度58°C ；向杯 中加入重量百分比濃度30% NaOH液堿并將其液pH調(diào)至1. 5，
(2)氧化將結(jié)晶體與氧化劑按固液比1/0. 4加入次氯酸鈉，持續(xù)攪拌20分鐘；(3)堿化攪拌中向氧化后漿液中加入飽和&(0!1)2溶液，并將溶液pH調(diào)至4.0并 升溫至75°C保持40分鐘；(4)沉淀分離靜置4小時；(5)過濾分離同實施例1 ；11、聚鐵加工(1)活化將上步驟10之( 沉淀過濾后的棕色濾餅裝入燒杯后，將燒杯放入水 浴鍋內(nèi)，水浴鍋設(shè)定溫度^°c，同時在加熱狀態(tài)下向燒杯內(nèi)加入10%硫酸溶液并在攪拌速 度為400轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢锠顟B(tài)下將混合液PH調(diào)至3. 0，進(jìn)行活化；(2)穩(wěn)定乳化在加熱攪拌狀態(tài)下，按棕色濾餅與穩(wěn)定劑固液比1/0. 25向燒杯加 入重量百分比濃度為15%的酒石酸鉀鈉，并保持加熱溫度60°C、攪拌速度400轉(zhuǎn)/分，持續(xù) 30分鐘；(3)陳化同實施例1;(4)過濾同實施例1;(5)干燥設(shè)定溫度50°C ；真空度-100 ；(6)細(xì)碎研磨同實施例1 ；12、聚鋁加工(1)蒸發(fā)同實施例1;(2)結(jié)晶同實施例1;(3)過濾同實施例1;(4)活化水浴鍋設(shè)定溫度65°C，硫酸溶液重量百分比濃度為10%，攪拌速度為 250轉(zhuǎn)/分，pH調(diào)至3. 8 ；(5)穩(wěn)定乳化在加熱攪拌狀態(tài)下，按晶體濾餅與穩(wěn)定劑固液比1/0. 25向燒杯加 入濃度為16%酒石酸鉀鈉，并保持加熱溫度45°C、攪拌速度400轉(zhuǎn)/分，持續(xù)35分鐘；(6)陳化同實施例1;(7)過濾同實施例1;(8)干燥設(shè)定溫度50°C，真空度-lOOPa，(9)細(xì)碎研磨同實施例1。13、電解鋁用溶劑AlF3的加工(1) 一浸段氣體吸收將進(jìn)入一段浸出過程的燒杯蓋上錐形排氣罩，再將軟管一 頭接在錐形排氣罩排氣管，一頭接在裝有硫酸鋁液的吸收瓶進(jìn)氣管，另外再將吸收瓶另一 出氣管口用軟管連接至帶有轉(zhuǎn)子流量計吸收泵進(jìn)氣口管上，燒杯在加熱、攪拌狀態(tài)下開動 吸收泵，流量20升/分，時間為2. 5小時。之后將吸收瓶中吸收液倒入玻璃容器中，靜置 2. 5小時可看見有白色沉淀即為AlF3 ；(2)過濾洗滌將吸收液進(jìn)行過濾；濾餅用水進(jìn)行反復(fù)清洗(3)干燥清洗后的濾餅進(jìn)行干燥，干燥溫度為120C，真空度-1501 ；(4)細(xì)碎研磨將塊狀A(yù)lF3進(jìn)行細(xì)碎研磨至產(chǎn)品實施例41、原料預(yù)處理同實施例1 ；
2、混合攪拌取干基粉煤灰IOOg放入IOOOml燒杯中后，按粉煤灰與助溶劑比 1/0. 22加入助溶劑NaF 22g ；然后按粉煤灰與溶劑比1/6、溶劑濃度為8M所需水量加入 330ml水；之后，按粉煤灰與溶劑比1/6、溶劑濃度為8M所需濃硫酸量加入270ml，并將其混 合漿液攪拌均勻。3、一段浸出將裝有混合均勻漿液的燒杯放入裝有95°C水的水浴鍋內(nèi)并持續(xù)加熱、攪拌6小 時。水浴鍋設(shè)定溫度10(TC，攪拌速度250轉(zhuǎn)/分之后，將其進(jìn)入過濾工序。4、過濾同實施例1;5、一段循環(huán)浸出同實施例1 ；6、結(jié)晶體過濾同實施例1 ；7、二段浸出將每次一段浸出過濾的濾餅單獨(dú)裝入燒杯并加入12% NaOH溶液，之后將混合液 燒杯放入設(shè)置為100°c的水浴鍋中，在攪拌速度為350轉(zhuǎn)/分下進(jìn)行二段浸出，浸出時間為 2. 5小時；8、過濾洗滌同實施例1 ；9、水合二氧化硅即白炭黑的制備(1)凝膠制備a、表面活化二浸濾液與表面活性劑比1/0. 10，攪拌20分鐘，攪拌轉(zhuǎn)速350轉(zhuǎn)/ 分；其余同實施例1 ；b、分散；NaCl溶液的重量百分比濃度是12% ； ；二浸濾液與分散劑比1/1. 5，水浴 鍋升溫至60°C，其余同實施例1 ；(2) pH調(diào)整與保溫在50°C加熱、攪拌狀態(tài)下，將已配好的15%鹽酸溶液加入至燒杯中并將其pH調(diào)至 7.1，呈現(xiàn)乳白色溶液；(3)隔離與升溫在55°C加熱、攪拌狀態(tài)下，按二浸濾液與隔離劑體積比1/0. 10加入丙三醇。之后， 將水浴鍋升溫至80°C并持續(xù)攪拌30分鐘；(4)陳化同實施例1;(5)過濾同實施例1;(6)干燥干燥溫度設(shè)定為60°C，真空度-1001 ；(7)細(xì)碎研磨同實施例1 ；經(jīng)檢測本成品含Si&90. 8%,粒徑小于20微米，高于 國家質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，其它質(zhì)量指標(biāo)符合國家質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)；10、Α1- ^ 分離(1)中和將步驟6過濾后得到的結(jié)晶體裝入燒杯，加熱攪拌保持溫度60°C ；向杯 中加入重量百分比濃度35% NaOH液堿并將其液pH調(diào)至2. 5，(2)氧化將結(jié)晶體與氧化劑按固液比1/0. 8加入次氯酸鈉，持續(xù)攪拌15分鐘；(3)堿化攪拌中向氧化后漿液中加入飽和&(0!1)2溶液，并將溶液pH調(diào)至4.0并 升溫至85°C保持40分鐘；(4)沉淀分離靜置4小時；
(5)過濾分離同實施例1 ；11、聚鐵加工(1)活化將上步驟10之( 沉淀過濾后的棕色濾餅裝入燒杯后，將燒杯放入水 浴鍋內(nèi)，水浴鍋設(shè)定溫度45°C，同時在加熱狀態(tài)下向燒杯內(nèi)加入10%硫酸溶液并在攪拌速 度為350轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢锠顟B(tài)下將混合液pH調(diào)至2. 0，進(jìn)行活化；(2)穩(wěn)定乳化在加熱攪拌狀態(tài)下，按棕色濾餅與穩(wěn)定劑固液比1/0. 25向燒杯加 入重量百分比濃度為20%的酒石酸鉀鈉，并保持加熱溫度45°C、攪拌速度400轉(zhuǎn)/分，持續(xù) 40分鐘；(3)陳化同實施例1;(4)過濾同實施例1;(5)干燥設(shè)定溫度60°C ；真空度-lOOpa(6)細(xì)碎研磨同實施例1 ；12、聚鋁加工(1)蒸發(fā)同實施例1 ；(2)結(jié)晶同實施例1;(3)過濾同實施例1;(4)活化水浴鍋設(shè)定溫度45°C，硫酸溶液重量百分比濃度為10%，攪拌速度為 250轉(zhuǎn)/分，pH調(diào)至4. 1 ；(5)穩(wěn)定乳化在加熱攪拌狀態(tài)下，按晶體濾餅與穩(wěn)定劑固液比1/0. 25向燒杯加 入濃度為20%酒石酸鉀鈉，并保持加熱溫度50°C、攪拌速度400轉(zhuǎn)/分，持續(xù)40分鐘；(6)陳化同實施例1;(7)過濾同實施例1;(8)干燥設(shè)定溫度50°C，真空度-lOOPa(9)細(xì)碎研磨同實施例1。13、電解鋁用溶劑AlF3的加工(1) 一浸段氣體吸收將進(jìn)入一段浸出過程的燒杯蓋上錐形排氣罩，再將軟管一 頭接在錐形排氣罩排氣管，一頭接在裝有硫酸鋁液的吸收瓶進(jìn)氣管，另外再將吸收瓶另一 出氣管口用軟管連接至帶有轉(zhuǎn)子流量計吸收泵進(jìn)氣口管上，燒杯在加熱、攪拌狀態(tài)下開動 吸收泵，流量20升/分，時間為3.0小時。之后將吸收瓶中吸收液倒入玻璃容器中，靜置 2. 0小時可看見有白色沉淀即為AlF3 ；(2)過濾洗滌將吸收液進(jìn)行過濾；濾餅用水進(jìn)行反復(fù)清洗(3)干燥清洗后的濾餅進(jìn)行干燥，干燥溫度為100C，真空度-1001 ；(4)細(xì)碎研磨將塊狀A(yù)lF3進(jìn)行細(xì)碎研磨至產(chǎn)品。實施例51、原料預(yù)處理同實施例1 ；2、混合攪拌取干基粉煤灰IOOKg放入1500L自制殼層可通入蒸汽的內(nèi)襯防腐材 料鐵制反應(yīng)器中后，按粉煤灰與助溶劑比1/0. M加入助溶劑NaF 24Kg ；然后按粉煤灰與溶 劑比1/10、溶劑濃度為4M所需水量加入770L水；之后，按粉煤灰與溶劑比1/10、溶劑濃度 為4M所需濃硫酸量加入230L，并將其混合漿液攪拌均勻。
3、一段浸出將裝有混合均勻漿液放入自制殼層通入蒸汽的內(nèi)襯防腐材料鐵制反應(yīng)器并持續(xù) 通汽、攪拌6小時。測得浸液溫度120-110°C，攪拌速度350轉(zhuǎn)/分，之后，將其進(jìn)入過濾工序。4、過濾同實施例1;5、一段循環(huán)浸出同實施例1 ；6、結(jié)晶體過濾同實施例1 ；7、二段浸出將每次一段浸出過濾的濾餅裝入自制殼層通入蒸汽的內(nèi)襯防腐材料鐵制反應(yīng)器 并加入15% NaOH溶液，之后持續(xù)通汽、攪拌浸出3小時。測得浸液溫度120-110°C，在攪拌 速度為250轉(zhuǎn)/分下進(jìn)行二段浸出；8、過濾洗滌同實施例1 ；9、水合二氧化制備(1)凝膠制備a、表面活化二浸濾液與表面活性劑比1/0. 12，攪拌15分鐘，攪拌轉(zhuǎn)速350轉(zhuǎn)/ 分；其余同實施例1 ；b、分散；NaCl溶液的重量百分比濃度是15%;二浸濾液與分散劑比1/1. 2，反應(yīng)器 升溫至55 °C，其余同實施例1 ；(2) pH調(diào)整與保溫在50°C加熱、攪拌狀態(tài)下，將已配好的18%鹽酸溶液加入至燒杯中并將其pH調(diào)至 7. 1 ；(3)隔離與升溫在55°C加熱、攪拌狀態(tài)下，按二浸濾液與隔離劑體積比1/0. 12加入丙三醇。之后， 將反應(yīng)器升溫至85°C并持續(xù)攪拌30分鐘；(4)陳化同實施例1;(5)過濾同實施例1;(6)干燥干燥溫度設(shè)定為65°C，真空度-1001 ；(7)細(xì)碎研磨同實施例1 ；10、Α1- ^ 分離(1)中和將步驟6過濾后得到的結(jié)晶體裝入反應(yīng)器，加熱攪拌保持溫度60°C ；向 杯中加入重量百分比濃度30% NaOH液堿并將其液pH調(diào)至2. 5，(2)氧化將結(jié)晶體與氧化劑按固液比1/0. 6加入次氯酸鈉，持續(xù)攪拌20分鐘；(3)堿化攪拌中向氧化后漿液中加入飽和Ca(OH)2溶液，并將溶液pH調(diào)至4. 10 并升溫至85°C保持40分鐘；(4)沉淀分離靜置4小時；(5)過濾分離同實施例1 ；11、聚鐵加工(1)活化將上步驟10之( 沉淀過濾后的棕色濾餅裝入反應(yīng)器后，將反應(yīng)器溫 度升至55°C，同時在加熱狀態(tài)下向反應(yīng)器內(nèi)加入硫酸溶液并在攪拌速度為400轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢锠顟B(tài)下將混合液PH調(diào)至3. 0，進(jìn)行活化；(2)穩(wěn)定乳化在加熱攪拌狀態(tài)下，按棕色濾餅與穩(wěn)定劑固液比1/0. 25向燒杯加 入重量百分比濃度為20%的酒石酸鉀鈉，并保持加熱溫度60°C、攪拌速度400轉(zhuǎn)/分，持續(xù) 30分鐘；(3)陳化同實施例1;(4)過濾同實施例1;(5)干燥設(shè)定溫度50°C ；真空度-lOOPa(6)細(xì)碎研磨同實施例1 ；12、聚鋁加工(1)蒸發(fā)同實施例1;(2)結(jié)晶同實施例1;(3)過濾同實施例1;(4)活化水浴鍋設(shè)定溫度65°C，硫酸溶液重量百分比濃度為對％，攪拌速度為 250轉(zhuǎn)/分，pH調(diào)至3. 9 ；(5)穩(wěn)定乳化在加熱攪拌狀態(tài)下，按晶體濾餅與穩(wěn)定劑固液比1/0. 25向燒杯加 入濃度為20%酒石酸鉀鈉，并保持加熱溫度45°C、攪拌速度250轉(zhuǎn)/分，持續(xù)35分鐘；(6)陳化同實施例1;(7)過濾同實施例1;(8)干燥設(shè)定溫度50°C，真空度-lOOPa，(9)細(xì)碎研磨同實施例1。13、電解鋁用溶劑AlF3的加工(1) 一浸段氣體吸收將進(jìn)入一段浸出過程的自制殼層通入蒸汽的內(nèi)襯防腐材料 鐵制反應(yīng)器蓋上錐形排氣罩，再將軟管一頭接在錐形排氣罩排氣管，一頭接在裝有硫酸鋁 液的吸收瓶進(jìn)氣管，另外再將吸收瓶另一出氣管口用軟管連接至帶有轉(zhuǎn)子流量計抽吸泵進(jìn) 氣口管上，反應(yīng)器在加熱、攪拌狀態(tài)下開動抽吸泵，流量25升/分，時間為2. 5小時。之后 將吸收瓶中吸收液倒入玻璃容器中，靜置3小時可看見有白色沉淀即為AlF3 ；(2)過濾洗滌將吸收液進(jìn)行過濾；濾餅用水進(jìn)行反復(fù)清洗(3)干燥清洗后的濾餅進(jìn)行干燥，干燥溫度為120C(4)細(xì)碎研磨將塊狀A(yù)lF3進(jìn)行細(xì)碎研磨至產(chǎn)品。
權(quán)利要求
1.一種以粉煤灰為原料生產(chǎn)水合二氧化硅和鋁-鐵系水處理劑的方法，其特征在于將 粉煤灰粉碎至500微米以下，按比例與助溶劑NaF混合攪拌后、經(jīng)加水混合與加濃硫酸混 合，再經(jīng)一段浸出將Al、Fe與玻璃體溶出和分離；分離出的玻璃體經(jīng)二段浸出、凝膠制備、 PH調(diào)整、隔離升溫、陳化、過濾洗滌、真空干燥、細(xì)碎研磨制出固態(tài)超細(xì)二氧化硅；一段浸出 分離出的Al、Fe結(jié)晶體經(jīng)中合、氧化、堿化、沉淀及過濾后得含鐵濾餅及聚合硫酸鋁濾液； 含鐵濾餅經(jīng)活化、穩(wěn)定乳化、陳化、過濾、干燥與研磨制得固態(tài)聚合硫酸鐵，聚合硫酸鋁濾液 分兩部分，一部分經(jīng)蒸發(fā)、活化、穩(wěn)定乳化、陳化、過濾、干燥與研磨制得固態(tài)聚合硫酸鋁，另 一部分制備AlF3產(chǎn)品。
2.如權(quán)利要求1所述的一種以粉煤灰為原料生產(chǎn)水合二氧化硅和鋁-鐵系水處理劑的 方法，其特征在于包括下述工藝步驟A、原料預(yù)處理A. 1篩分將粉煤灰進(jìn)行機(jī)械篩分，其粒徑須嚴(yán)格控制在500微米以下；A.2細(xì)碎將經(jīng)篩分后的粉煤灰篩上物，進(jìn)入細(xì)碎機(jī)進(jìn)行細(xì)碎至粒徑500微米以下；B、混合攪拌將粉煤灰和浸出溶劑、助溶劑按比例混合攪拌，物料的配比混合按如下步 驟進(jìn)行B. 1粉煤灰與助溶劑NaF混合將粉煤灰與助溶劑混合比按重量比1/0. 08 0. 24混 合進(jìn)入攪拌混合罐；B. 2加水混合將粉煤灰與助溶劑混合料進(jìn)入攪拌混合罐后，按溶劑與粉煤灰液固比 3 10/1和溶劑濃度3M 8M所需水量加入水并攪拌混合均勻；B.3加濃硫酸混合按溶劑與粉煤灰液固比3 10/1和溶劑濃度3M 8M所需硫酸量 加入濃硫酸，將混合料液混合攪拌均勻得混合漿液；C、一段浸出C. 1將混合漿液進(jìn)入一段浸出加熱、攪拌反應(yīng)釜進(jìn)行加熱攪拌浸出；得一浸混合液；工 藝條件加熱溫度90 120°C，攪拌轉(zhuǎn)速250 400轉(zhuǎn)/分，攪拌時間3 6小時；C.2將一浸混合液進(jìn)入一浸過濾系統(tǒng)，得洗滌濾餅；濾液進(jìn)入循環(huán)結(jié)晶池，其中溢流液 進(jìn)行循環(huán)浸出；洗滌水進(jìn)入儲罐；作為步驟C. 1浸出補(bǔ)水或/和步驟B. 2的配料用水；當(dāng)結(jié)晶池晶體形成50 500mm厚度時，進(jìn)入結(jié)晶體過濾，過濾后得到結(jié)晶體；其濾液進(jìn) 入循環(huán)結(jié)晶溢流池進(jìn)行浸出；D、二段浸出D. 1將步驟C. 2所得洗滌濾餅入反應(yīng)釜加熱、攪拌浸出，得二浸混合液；工藝條件浸出 溶劑為重量百分比濃度8% 15%的NaOH ；加熱溫度90 120°C，攪拌轉(zhuǎn)速250 400轉(zhuǎn) /分，浸出時間1.5 3.0小時；D.2將二浸混合液進(jìn)入二浸過濾系統(tǒng)，得偏硅酸鹽濾液；洗滌后的濾餅填埋；洗滌水進(jìn) 入儲罐，作為步驟D. 1補(bǔ)水，或/和步驟B. 2的配料用水；E、制備水合二氧化硅E. 1凝膠制備將偏硅酸鹽濾液入反應(yīng)釜中在不斷攪拌下加熱到20°C溫度，攪拌速度 為250 400轉(zhuǎn)/分；按偏硅酸鹽溶液與表面活性劑體積比為1/0. 05 0. 12加入乙醇并 攪拌10 20分鐘；按0. 5 1. 5倍偏硅酸鹽溶液體積加入含分散劑NaCl 8. 0% 15% 溶液，攪拌升溫至50°C 60°C出現(xiàn)白色透明膠狀液體；NaClS. 0% 15%是重量百分比濃度；Ε. 2PH調(diào)整與保溫向釜中緩慢加入重量百分比濃度12% 18%鹽酸或12 % 22 % 硫酸調(diào)節(jié)溶液PH，調(diào)整至中性，保持溫度50°C 60°C，持續(xù)保溫30 45分鐘；生成白色可 沉淀溶液；E. 3隔離與升溫向反應(yīng)釜溶液中按偏硅酸鹽溶液與隔離劑體積比為1/0. 05 0. 12 加入丙三醇，在攪拌狀態(tài)下升溫至65°C 85°C，并持續(xù)攪拌保溫30 45分鐘得水合二氧 化硅溶液；E. 4陳化水合二氧化硅溶液進(jìn)入陳化池陳化24小時；E. 5過濾分離將陳化后液態(tài)水合二氧硅通過過濾機(jī)進(jìn)行過濾分離，得水合二氧化硅 濾餅；濾液經(jīng)處理后返回到凝膠制備工序做配液用；E. 6定溫真空干燥將水合二氧化硅濾餅進(jìn)入真空干燥設(shè)備進(jìn)行干燥，除去水分；定溫 55 65°C，真空度 50-150Pa ；E.7研磨將干燥的水合二氧化硅研磨，得超細(xì)水合二氧化硅產(chǎn)品；F、Al-Fe分離F. 1中和將步驟c. 2 二次過濾所得結(jié)晶體進(jìn)入Al-Fe分離釜加熱攪拌；溫度控制在 65 55°C，攪拌速度250 400轉(zhuǎn)/分；再將重量百分比濃度30% 40% NaOH液堿加入 分離釜調(diào)pH至1. 5 2. 5 ；F. 2氧化按結(jié)晶體與氧化劑比1/0. 4 0. 8加入次氯酸鈉溶液氧化10 20分鐘，使 液體中的二價鐵氧化成三價鐵，攪拌速度250 400轉(zhuǎn)/分；F. 3堿化將飽和Ca(OH)2溶液加入分離釜中，調(diào)節(jié)分離液pH至3. 85 4. 10,升溫至 70°C 80°C，攪拌30 45分鐘，攪拌速度250 400轉(zhuǎn)/分；F. 4沉淀分離將堿化后的溶液進(jìn)入Al-Fe分離池沉淀3 6小時；F.5過濾分離將分離池沉淀液進(jìn)入分離過濾系統(tǒng)，得含鐵濾餅和含鋁濾液；低鹽基度 硫酸鋁濾液即含鋁濾液分流成兩部分，一部分進(jìn)入聚合硫酸鋁制備工序，另一部分進(jìn)入三 氟化鋁制備工序，G、制備聚合硫酸鐵 G. 1聚鐵加工G. 1. 1活化將含鐵濾餅進(jìn)入聚鐵加工釜后加熱至50 60°C，在攪拌速度為250 400 轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢锠顟B(tài)下將重量百分比濃度10 24%硫酸溶液加入釜內(nèi)，將PH調(diào)至2. 5 3. 5， 在50 60°C保溫攪拌30 45分鐘；G. 1. 2穩(wěn)定乳化按濾餅與穩(wěn)定劑比1/0. 25，將穩(wěn)定劑10% 20%酒石酸鉀鈉溶液加 入釜內(nèi)進(jìn)行穩(wěn)定乳化，得乳化聚鐵液；工藝條件；溫度65 45°C，時間30 45分鐘，攪拌 速度250 400轉(zhuǎn)/分；G. 1. 3陳化將乳化聚鐵液進(jìn)入陳化池陳化24小時；G. 2過濾將陳化后的聚鐵泥漿液進(jìn)入過濾系統(tǒng)過濾，得聚鐵濾餅；濾液回流至步驟 G. 1. 2穩(wěn)定乳化；G. 3定溫真空干燥將聚鐵濾餅定溫真空干燥，得干燥聚鐵，干燥溫度55 45°C ；真空 度-50—150Pa ；G. 4研磨將干燥聚鐵研磨至產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)；得固態(tài)聚合硫酸鐵；H、聚合硫酸鋁制備 H. 1聚鋁加工H. 1. 1蒸發(fā)將步驟F. 5過濾分離所得的低鹽基度硫酸鋁液經(jīng)蒸發(fā)濃縮，除去大部分水分；H. 1. 2活化將蒸發(fā)去水分的含鋁鹽液體入聚鋁加工釜后，加熱到50 60°C，再將重量 百分比濃度10% 24%硫酸溶液加入釜內(nèi)；將pH調(diào)至3. 5 3. 8，同時在50 60°C保溫 下攪拌30 45分鐘，攪拌速度250 400轉(zhuǎn)/分；H. 1. 3穩(wěn)定乳化按物料與穩(wěn)定劑比1/0. 25，將穩(wěn)定劑重量百分比濃度10% 20%酒 石酸鉀鈉溶液加入釜內(nèi)進(jìn)行穩(wěn)定乳化，得乳化聚鋁液；工藝條件溫度55 45°C，穩(wěn)定乳化 時間為30 45分鐘，攪拌速度250 400轉(zhuǎn)/分； H. 1. 4陳化將乳化聚鋁液入陳化池陳化24小時；H. 2過濾將陳化后的聚鋁漿液進(jìn)入過濾系統(tǒng)過濾，得聚鋁濾餅；濾液回流至步驟 H. 1. 3穩(wěn)定乳化；H. 3定溫真空干燥將聚鋁濾餅進(jìn)入定溫真空干燥設(shè)備，得干燥聚鋁；干燥溫度55 45 0C ；真空度-50—150Pa ；H.4研磨將干燥后的聚鋁進(jìn)行研磨，得聚合硫酸鋁；I、電解鋁用溶劑AlF3的產(chǎn)品制備I. 1將步驟F. 5過濾分離所得的低鹽基度硫酸鋁液經(jīng)吸收液循環(huán)槽輸入吸收塔作為吸 收液，將步驟B與步驟C所產(chǎn)生的含氟尾氣經(jīng)吸收塔循環(huán)吸收再輸入吸收液循環(huán)槽得飽和 AlF3液，并將飽和AlF3液入飽和液儲槽；I. 2過濾飽和液儲槽中的飽和AlF3液進(jìn)入鋁加工系統(tǒng)中的過濾分離系統(tǒng)進(jìn)行液固分 離，得AlF3濾餅；濾液返回鋁鹽液體吸收循環(huán)槽；I. 3定溫真空干燥將AlF3濾餅進(jìn)入定溫真空干燥設(shè)備，得干燥AlF3 ；干燥溫度120 80 0C ；真空度-50—150Pa ；I. 4研磨將干燥AlF3進(jìn)行研磨得電解鋁用溶劑AlF3產(chǎn)品。
全文摘要
以粉煤灰為原料生產(chǎn)水合二氧化硅和鋁-鐵系水處理劑的方法，將粉煤灰粉碎至500微米以下，按比例與助溶劑NaF混合攪拌后、經(jīng)加水混合與加濃硫酸混合，再經(jīng)一段浸出將Al、Fe與玻璃體溶出和分離；分離出的玻璃體經(jīng)二段浸出、凝膠制備、PH調(diào)整、隔離升溫、陳化、過濾洗滌、真空干燥、細(xì)碎研磨制出固態(tài)超細(xì)二氧化硅；一段浸出分離出的Al、Fe結(jié)晶體經(jīng)中和、氧化、堿化、沉淀及過濾后得含鐵濾餅及聚合硫酸鋁濾液；含鐵濾餅經(jīng)活化、穩(wěn)定乳化等制得固態(tài)聚合硫酸鐵，其中一部分聚合硫酸鋁濾液經(jīng)蒸發(fā)、活化、穩(wěn)定乳化等制得固態(tài)聚合硫酸鋁，另一部分制備AlF3產(chǎn)品。本發(fā)明具有高附加值，綜合利用程度更高，實用性更強(qiáng)，其工藝、設(shè)備、操作簡單易行的有益效果。
文檔編號C01B33/12GK102139881SQ20101011703
公開日2011年8月3日 申請日期2010年1月28日 優(yōu)先權(quán)日2010年1月28日
發(fā)明者宮毅, 趙書運(yùn), 郭效英 申請人:宮毅, 趙書運(yùn), 郭效英