專利名稱：：一種過氧化尿素和過碳酸鈉聯(lián)合生產(chǎn)的方法
技術領域：
：本發(fā)明的技術方案涉及過氧化尿素和過碳酸鈉的制備方法，特別是過氧化尿素和過碳酸鈉聯(lián)合生產(chǎn)的方法。
背景技術：
：過氧化尿素是過氧化氫以氫鍵方式結合到尿素上形成的1:i加合物，是一種無毒、無味的白色結晶粉末，與過氧化氫、過氧乙酸和其他固體過氧化物相比，過氧化尿素具有殺菌譜廣、殺菌力強、使用濃度低、消毒時間短、消毒后無殘余毒性等特點。作為一種固體氧化劑和氧源的提供試劑，過氧化尿素可廣泛應用于漂白、紡織、廢物處理、日用化工、醫(yī)藥、農業(yè)、養(yǎng)殖業(yè)等領域。過氧化尿素的生產(chǎn)普遍采用雙氧水與尿素反應合成的濕法工藝，目前市面上雙氧水的產(chǎn)品濃度絕大部分為H202質量濃度為30%的規(guī)格，所以合成過氧化尿素等過氧化物所用雙氧水原料絕大部分也為質量濃度30%的規(guī)格。當前濕法生產(chǎn)過氧化尿素后的母液還沒有一個很好的處理方法，從0)^112)2-11202-1120三元體系中合成過氧化尿素之后，剩余母液中還含有一定量的C0(NH》2和過氧化氫(0"時11202質量含量約為8%)，如果采用蒸發(fā)工藝將此母液濃縮循環(huán)使用，則過氧化氫由于不穩(wěn)定會分解造成大量損失，如果此部分母液不利用則造成資源浪費，因此，合成過氧化尿素之后母液利用是決定過氧化尿素生產(chǎn)的關鍵。過碳酸鈉[Na2C031.5H202]是Na2C03和H202的加成化合物，其性質和用途與過氧化尿素類似，當前生產(chǎn)工藝也主要是濕法，但是合成過碳酸鈉之后剩余母液中也殘存過氧化氫，其質量含量ot:時約為1_2%。當前生產(chǎn)所采用的方法主要是大部分母液將其中的過氧化氫分解后配制碳酸鈉溶液循環(huán)使用，小部分母液經(jīng)處理后排放處置，雖然能部分利用母液，但對過氧化氫來說依然是一種浪費。綜上所述，目前尚未見有制備工藝簡單、生產(chǎn)成本較低、不污染環(huán)境、又同時制取過碳酸鈉的過氧化尿素的制備方法的報道，也沒有見到同時制得過碳酸鈉和過氧化尿素兩種產(chǎn)物的其它方法的介紹。
發(fā)明內容本發(fā)明提供一種聯(lián)合制取過碳酸鈉的過氧化尿素的制備方法，該方法可大規(guī)模生產(chǎn)，在制取過氧化尿素的同時，又制取過碳酸鈉，且生產(chǎn)工藝簡單，設備要求低，無三廢生產(chǎn)。本發(fā)明的技術方案為—種過氧化尿素和過碳酸鈉聯(lián)合制備的方法，其制備方法包括以下步驟在組成為質量比碳酸鈉尿素過氧化氫水=i:i.30i.60:o.420.45:2.753.20的物料體系中，待碳酸鈉充分溶解后，(TC下結晶過濾，所得固相6(rC下干燥即為過碳酸鈉，剩余母液S蒸發(fā)，可濃縮分離出其中碳酸鈉總質量的29%33%作為補加碳酸鈉循環(huán)使用，分離出碳酸鈉的溶液蒸干后，加入尿素和質量濃度為30%的雙氧3水使體系中配比為質量比碳酸鈉尿素過氧化氫水=i:14.oo16.oo:5.507.50:14.0016.50，當尿素充分溶解后，(TC下結晶過濾，所得固相6(rC下烘箱干燥即為過氧化尿素產(chǎn)品；所得液相加入碳酸鈉，使體系中組成為質量比依然為碳酸鈉尿素過氧化氫水=1:1.301.60:O.42O.45:2.753.20，實現(xiàn)循環(huán)生產(chǎn)。上面所述的物料體系可以由所含高濃度物料直接配得或由下面方法制得[ooii](i).向含有質量比為尿素過氧化氫水=2.04:i:8.42的m母液中加入碳酸鈉，再加入碳酸鈉質量的1.25%的水玻璃，過氧化氫質量的2%氯化鎂，過氧化氫質量的o.4^的edta，其中該母液中配比為質量比碳酸鈉尿素過氧化氫水=1:0.816:0.400:3.368，當碳酸鈉充分溶解后，(TC下結晶過濾，所得固相6(TC下烘箱干燥即為過碳酸鈉產(chǎn)品；所得液相用L母液代表；(2).將上步得到的L母液蒸干，再加入尿素和質量濃度為30X的雙氧水，使體系中配比為質量比碳酸鈉尿素過氧化氫水=i:14.oo16.oo:5.507.50:14.0016.50，體系經(jīng)攪拌混合均勻后0。C下結晶過濾，所得固相6(TC下干燥得過氧化尿素產(chǎn)品，所得液相用R母液代表；再向其中補充加入碳酸鈉，即得到質量比碳酸鈉尿素過氧化氫水=1:1.301.60:O.42O.45:2.753.20的體系；上面所述的m母液由以下方法制得以尿素和質量百分比濃度30%的雙氧水為原料，配制成配比為質量比尿素過氧化氫水=i:0.54:i.27的溶液，然后于ot:下結晶過濾，所得固相6(TC下真空干燥即為過氧化尿素；所得液相物料組成為含有質量比為尿素過氧化氫水=2.04:i:8.42，用m母液代表。本發(fā)明所用的反應條件溫和，操作方便，更突出的實質性特點是，在制備過氧化尿素的同時很容易將母液中殘存的大量的&02開發(fā)為有重要應用價值的過碳酸鈉，提高了制備過氧化尿素工藝的經(jīng)濟性，避免了母液廢棄對環(huán)境造成的不良影響，降低了產(chǎn)物過氧化尿素和過碳酸鈉總和的生產(chǎn)成本。按照本發(fā)明給出的工藝方法同時制得過氧化尿素和過碳酸鈉，其創(chuàng)造性如同"侯氏制堿法"(即聯(lián)合制堿法)，在原"蘇爾維制堿法"的基礎上，以食鹽、氨和二氧化碳為原料制得純堿的同時，創(chuàng)造性地再在濾液中通入氨并加食鹽而制得氯化銨。上述有益效果具體體現(xiàn)在(1)將過氧化尿素和過碳酸鈉生產(chǎn)的反應耦聯(lián)，在同一套裝置中同時進行制備過氧化尿素和過碳酸鈉的兩個反應，將傳統(tǒng)方法中必須由兩套裝置才能完成的過程合二為一，節(jié)省了設備投資、簡化了操作工序。(2)利用合成過氧化尿素的副產(chǎn)物廢液作為制備過碳酸鈉的原料，使過量的雙氧水到合理利用，減少了后續(xù)分離過程，降低了過氧化尿素的制備成本。(3)利用合成過氧化尿素反應過程所剩余的過氧化氫作為過碳酸鈉的原料。避免了制備過氧化尿素過程廢液對環(huán)境造成的不良影響，節(jié)省了制備過碳酸鈉所需的原料。(4)本發(fā)明制備過氧化尿素反應過程中，沒有廢液的排放，所有加入物料都達到了物盡其用。圖1為本發(fā)明的生產(chǎn)工藝路線4圖2為發(fā)明人研究所得C0(NH2)2-Na2C03-H202-H20體系(TC時相圖(干鹽圖)。具體實施例方式經(jīng)過發(fā)明人研究測得的CO(NH2)2-Na2C03-H202-H20體系0°C相平衡數(shù)據(jù)(見表1)，附表1:0°CNa2C03-H202_CO(NH2)2_H20體系相平衡數(shù)據(jù)<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>C:C0(NH2)2;B1(I:Na2C0310H20;D:Na2C031.5H202;E:C0(NH2)2H202我們據(jù)此得到圖2中0)(朋2)2-化20)3-11202-1120體系0"時相圖(干鹽圖)，其中實線為結晶區(qū)邊界線，虛線為工藝操作線；A、B和C三點分別代表純H202、Na2C03和CO(NH2)2的組成點；D點和E點分別代表過碳酸鈉(Na2C03*1.5H202)和過氧化尿素(C0(NH2)2*H202)的組成點；區(qū)域BFPH、CGQPH、FPQRT和AEGQRT分別代表Na2C0310H20、C0(NH2)2、Na2C031.5H202和C0(NH2)2H202的單鹽結晶區(qū)；F點代表Na2C0310H20和Na2C031.5H202的兩鹽共飽點，H點代表Na2C0310H20和CO(NH2)2的兩鹽共飽點，G點代表CO(NH2)2和CO(NH2)2H202的兩鹽共飽點；P點代表Na2C0310H20、Na2C031.5H202和C0(NH2)2三鹽共飽點，Q點代表C0(NH2)2H202、Na2C031.5H202和CO(NH2)2三鹽共飽點。依據(jù)(TC時C0(NH2)2-Na2C03-H202-H20體系相圖聯(lián)合生產(chǎn)過氧化尿素和過碳酸鈉的原理如下01:時0)^112)2-11202-1120體系在適宜條件下，以質量含量為30%的雙氧水和尿素為原料，合成過氧化尿素后剩余的母液組成點為圖中的M點，當向M母液加入適量碳酸鈉B使體系組成點為N點時，就會有過碳酸鈉D析出，分離出固相干燥即為產(chǎn)品過碳酸鈉，此時相對應的剩余母液為L(水值為273gH20/100g干鹽)。將剩余母液L蒸發(fā)至干，再與純尿素C和雙氧水A進行配料使體系點到K，則會有過氧化尿素E析出，分離出結晶固相干燥即為產(chǎn)品過氧化尿素，此時相對應的剩余母液為R(水值為133gH20/100g干鹽)，向R母液中再加入適量碳酸鈉B使體系組成點為Y點時，則又會有過碳酸鈉D析出，得到相應的剩余母液S(水值為150gH20/100g干鹽)構成下一個生產(chǎn)過氧化尿素和過碳酸鈉的循環(huán)。因此本發(fā)明根據(jù)相圖設計出該工藝方案，具體實施如下實例l(工藝路線見圖l)(1)取質量濃度為30%的雙氧水1700g加入到3L三口燒瓶中，然后加入939gCO(NH》J分析純)晶體，在(TC恒溫槽中機械攪拌反應，經(jīng)過120min，過氧化尿素晶體就會結晶析出，離心機離心處理，固相6(TC烘箱干燥可得白色片狀晶體產(chǎn)品過氧化尿素1018g。所得母液為M為1619g，測得M母液中H202的質量百分含量為8.73%，CO(NH2)2的質量百分含量為17.78%(質量比為過氧化氫尿素水=i:2.04:8.42)。(2)將上述1619gM母液加入到2L三口燒瓶中，再加入4.25g水玻璃，2.55g氯化鎂，O.50gEDTA(作為穩(wěn)定劑)，加入無水Na2C03355g(由于水玻璃，氯化鎂，EDTA加入量少，所以不會影響百分含量，且在以后的循環(huán)生產(chǎn)中可以重復利用，不需每次都添加，因此不會積累)。待碳酸鈉充分溶解后，在Ot:恒溫槽中機械攪拌反應，經(jīng)過60min，過碳酸鈉晶體就會結晶析出。離心機離心處理，固相6(TC干燥可得過碳酸鈉349g;所得母液L為1625g，測得L母液中H202質量百分含量為1.72%，Na2C03質量百分含量為7.35%，CO(NH2)2的質量百分含量為17.75%?？梢?1202的含量已經(jīng)降的很低，這樣在后面蒸發(fā)水分的過程中大大的減少了^02的損失。(3)將(2)所得的母液L蒸干(其中的過氧化氫全部損失)，將其加入5L三口燒瓶中，再加入1502gWC0(NH2)2，2491g30%的H202溶液，待固相充分溶解后，在(TC恒溫槽中機械攪拌反應，經(jīng)過120min，過氧化尿素晶體就會結晶析出。經(jīng)離心機離心處理，固相放入6(TC烘箱中進行干燥可得白色片狀晶體產(chǎn)品過氧化尿素1346g?？梢缘玫臑V液R為3055g，測得R中H202的質量百分含量為8.54%，C0(NH2)2的質量百分含量為30.47%，Na2C03的質量百分含量為3.91%。(4)將(3)所得母液R中加入5L三口燒瓶，加入477gNa2C03，待碳酸鈉充分溶解后，在(TC恒溫槽中機械攪拌反應，經(jīng)過60min，過碳酸鈉晶體就會結晶析出。離心機離心處理，固相放入6(TC烘箱中干燥可得過碳酸鈉632g，所得母液S為2900g，其中H202的質量百分含量為1.92%，Na2C03的質量百分含量為5.88%，CO(NH2)2的質量百分含量為32.20%。(5)母液S蒸發(fā)除去占其總質量10%的水分，可濃縮分離出50gNa^03作為步驟(4)補加的碳酸鈉循環(huán)使用，再將分離出碳酸鈉的S母液蒸干后，加入質量濃度30%的H202溶液2496g和C0(NH2)2861g，按照(3)的操作程序，在0。C恒溫槽中機械攪拌，反應結晶可制得過氧化尿素1347g，以及H202的質量百分含量為8.54%，CO(NH2)2的質量百分含量為30.47%，Na2C03的質量百分含量為3.91X的R母液3060g。向所得的母液R中加入478g化20)3按照(4)的處理方法，在0t:恒溫槽中機械攪拌反應結晶又得過碳酸鈉633g，以及&02質量百分含量為1.92%，Na2C03的質量百分含量為5.88%，C0(NH2)2的質量百分含量為32.20%的S母液2905g。再將S蒸干從而實現(xiàn)了過氧化尿素和過碳酸鈉的聯(lián)合生產(chǎn)。實例2步驟(1)(2)同實施例1(3)將(2)所得的母液L蒸干(其中的過氧化氫全部損失)，將其加入到5L三口燒瓶中，再加入1506g0)^112)2，25388質量濃度為30%的11202溶液，待固相充分溶解后，在(TC恒溫槽中機械攪拌反應，經(jīng)過60min，過氧化尿素晶體就會結晶析出。經(jīng)離心機離心處理，然后固相放入6(TC烘箱中進行干燥可得白色片狀晶體產(chǎn)品過氧化尿素1378g。所得濾液R為3074g，測得母液R中H202的質量百分含量為8.57%，CO(NH2)2的質量百分含量為29.75%，Na2C03的質量百分含量為3.88%。(4)將(3)所得母液R加入5L三口燒瓶，加入481gNa2C03，待碳酸鈉充分溶解后，在(TC恒溫槽中機械攪拌反應，經(jīng)過60min，過碳酸鈉晶體就會結晶析出。離心機離心處理，固相放入6(TC烘箱中干燥可得過碳酸鈉637g，所得母液S為2917g，剩余母液中H202質量百分含量為1.91%，化20)3質量百分含量為5.82%，C0(NH2)2的質量百分含量為31.33%。(5)母液S除去占其總質量10%的水分，可蒸發(fā)濃縮分離出50.3gNa2C03作為步驟(4)補加的碳酸鈉循環(huán)使用，分離出碳酸鈉溶液蒸干后，加入質量濃度30%的11202溶液2542g和C0(NH山863g，仿照(3)的操作程序反應結晶可制得過氧化尿素1380g，以及H^的質量百分含量為8.57%，C0(NH2)2的質量百分含量為29.75%，Na2C03的質量百分含量為3.88%的R母液3056g。向所得的母液R中加入482gNa2C03按照(4)處理又得過碳酸鈉6378，以及11202質量百分含量為1.91%，化20)3質量百分含量為5.82%，C0(NH2)2的質量百分含量為31.33%的S母液2901g。再將S蒸干從而實現(xiàn)了過氧化尿素和過碳酸鈉的聯(lián)合生產(chǎn)。實例3步驟(1)(2)同實施例1;(3)將(2)所得的母液L蒸干(其中的過氧化氫全部損失)，將其加入5L三口燒瓶中，再加入1500.73gC0(NH2)2，2566.39g質量濃度30%的H202溶液，待固相充分溶解后，在Ot:恒溫槽中機械攪拌反應，經(jīng)過60min，過氧化尿素晶體就會結晶析出。經(jīng)離心機離心處理，固相放入6(TC烘箱中進行干燥可得白色片狀晶體產(chǎn)品過氧化尿素1395g。所得母液R為3079.66g，測得R母液中H202的質量百分含量為8.63%，CO(NH2)2的質量百分含量為29.17%，Na2C03的質量百分含量為3.88%。(4)將(3)所得R母液加入5L三口燒瓶，加入484gNa2C03，待碳酸鈉充分溶解后，在(TC恒溫槽中機械攪拌反應，經(jīng)過60min，過碳酸鈉晶體就會結晶析出。離心機離心處理，固相放入6(TC烘箱中干燥可得過碳酸鈉643g，所得S母液為2919g，其中H202質量百分含量為1.92%，化20)3質量百分含量為5.77%，CO(NH2)2的質量百分含量為30.77%。(5)母液S蒸發(fā)除去占其總質量10%的水分，可濃縮分離出49gNa2C03作為步驟(4)補加的碳酸鈉循環(huán)使用，分離出碳酸鈉溶液蒸干后，母液S蒸干后加入質量濃度30%的H202溶液2565g和C0(NH^890g，仿照(3)的操作程序反應結晶可制得過氧化尿素1393g，以及H202的質量百分含量為8.63%，C0(NH2)2的質量百分含量為29.17%，Na2C03的質量百分含量為3.88%的R母液3078g。再向所得母液R中加入484gNa2C03按照(4)處理又得過碳酸鈉642g，以及H202質量百分含量為1.92%，Na2C03質量百分含量為5.77%，C0(NH2)2的質量百分含量為30.77%的母液S為2920g。所得母液再蒸干從而實現(xiàn)了過氧化尿素和過碳酸鈉的聯(lián)合生產(chǎn)。實例4步驟(1)(2)同實施例1;(3)將(2)所得的L母液蒸干(其中的過氧化氫全部損失)，將其加入5L三口燒瓶中，再加入1508gC0(NH2)2，2655g30%的H202溶液，待固相充分溶解后，在(TC恒溫槽中機械攪拌反應，經(jīng)過120min，過氧化尿素晶體就會結晶析出。經(jīng)離心機離心處理，固相放入6(TC烘箱中進行干燥可得白色片狀晶體產(chǎn)品過氧化尿素1457g。可以得的濾液R為3115g，測得R中H202的質量百分含量為8.67%，C0(NH2)2的質量百分含量為27.82%，Na2C03的質量百分含量為3.83%。(4)將(3)所得母液R中加入5L三口燒瓶，加入496gNa2C03，待碳酸鈉充分溶解后，在(TC恒溫槽中機械攪拌反應，經(jīng)過60min，過碳酸鈉晶體就會結晶析出。離心機離心處理，固相放入6(TC烘箱中干燥可得過碳酸鈉654g，所得母液S為2956g，其中H202質量百分含量為1.93%，Na2C03質量百分含量為5.85%，CO(NH2)2的質量百分含量為29.26%。(5)母液S蒸發(fā)除去占其總質量10%的水分，可濃縮分離出53.63gNa2C03作為步驟(4)補加的碳酸鈉循環(huán)使用，分離出碳酸鈉溶液蒸干后，加入質量濃度30%的11202溶液2657g和C0(NH2)2931g，仿照(3)的操作程序反應結晶可制得過氧化尿素14578，以及11202的質量百分含量為8.67%，C0(NH2)2的質量百分含量為27.82%，Na2C03的質量百分含量為3.83%的母液R為3114g。再向所得母液R中加入496.88gNa2C03按照(4)處理又得過碳酸鈉654g，以及H202質量百分含量為1.93%，Na2C03質量百分含量為5.85%，CO(NH2)2的質量百分含量為29.26%的母液S為2956g。再將S蒸干從而實現(xiàn)了過氧化尿素和過碳酸鈉的聯(lián)合生產(chǎn)。實例5步驟(1)(2)同實施例1(3)將(2)所得的母液L蒸干(其中的過氧化氫全部損失)，將其加入5L三口燒瓶中，再加入1507g0)^112)2，以及2724830%的11202溶液，待固相充分溶解后，在0"恒溫槽中機械攪拌反應，經(jīng)過120min，過氧化尿素晶體就會結晶析出。經(jīng)離心機離心處理，固相放入6(TC烘箱中進行干燥可得白色片狀晶體產(chǎn)品過氧化尿素1501g。所得濾液R為3137g，測得R中H202的質量百分含量為8.75%，C0(NH2)2的質量百分含量為26.67%，Na2C03的質量百分含量為3.80%。(4)將(3)所得濾液R加入2L三口燒瓶，再加入511gNa2C03待碳酸鈉充分溶解后，在(TC恒溫槽中機械攪拌反應，經(jīng)過60min，過碳酸鈉晶體就會結晶析出。離心機離心處理，固相放入6(TC烘箱中干燥可得過碳酸鈉668g，所得母液S為2979g。剩余母液中H202質量百分含量為1.89%，化20)3質量百分含量為5.96%，C0(NH2)2的質量百分含量為27.86%。(5)母液S蒸發(fā)除去占其總質量10%的水分，可濃縮分離出58.3gNa2C03作為步驟(4)補加的碳酸鈉循環(huán)使用，分離出碳酸鈉溶液蒸干后，加入質量濃度30%的11202溶液2725g和C0(NH2)2965g，仿照(3)的操作程序反應結晶可制得過氧化尿素15028，以及11202的質量百分含量為8.75%，C0(NH2)2的質量百分含量為26.67%，Na2C03的質量百分含量為3.80X的母液R3136g。再向所得母液R中加入512gNa2C03按照(4)處理又得過碳酸鈉6688，以及11202質量百分含量為1.89%，化20)3質量百分含量為5.96%，C0(NH2)2的質量百分含量為27.86%的母液S為2980g。再將S蒸干從而實現(xiàn)了過氧化尿素和過碳酸鈉的聯(lián)合生產(chǎn)。上面所述的M、L母液的制得只是作為過氧化尿素和過碳酸鈉開始投料生產(chǎn)的一個必然經(jīng)過，并非對技術方案的限制，它們也可以根據(jù)組成由高濃度的物料直接配制而成。8權利要求一種過氧化尿素和過碳酸鈉聯(lián)合制備的方法，其特征為該方法包括以下步驟在組成為質量比碳酸鈉∶尿素∶過氧化氫∶水＝1∶1.30～1.60∶0.42～0.45∶2.75～3.20的物料體系中，待碳酸鈉充分溶解后，0℃下結晶過濾，所得固相60℃下干燥即為過碳酸鈉，剩余母液S蒸發(fā)，濃縮分離出其中碳酸鈉總質量的29％～33％作為補加碳酸鈉循環(huán)使用，分離出碳酸鈉的溶液蒸干后，加入尿素和質量濃度為30％的雙氧水使體系中配比為質量比碳酸鈉∶尿素∶過氧化氫∶水＝1∶14.00～16.00∶5.50～7.50∶14.00～16.50，當尿素充分溶解后，0℃下結晶過濾，所得固相60℃下烘箱干燥即為過氧化尿素產(chǎn)品；所得液相加入碳酸鈉，使體系中組成為質量比依然為碳酸鈉∶尿素∶過氧化氫∶水＝1∶1.30～1.60∶0.42～0.45∶2.75～3.20，實現(xiàn)循環(huán)生產(chǎn)。2.如權利要求1所述的過氧化尿素和過碳酸鈉聯(lián)合制備的方法，其特征為所述的物料體系可以由所含高濃度物料直接配得或由下面方法制得(1).向含有質量比為尿素過氧化氫水=2.04:i:8.42的m母液中加入碳酸鈉，再加入碳酸鈉質量的1.25%的水玻璃，過氧化氫質量的2%氯化鎂，過氧化氫質量的o.4^的edta，其中該母液中配比為質量比碳酸鈉尿素過氧化氫水=1:0.816:0.400:3.368，當碳酸鈉充分溶解后，(TC下結晶過濾，所得固相6(TC下烘箱干燥即為過碳酸鈉產(chǎn)品；所得液相用l母液代表；(2).將上步得到的l母液蒸干，再加入尿素和質量濃度為30%的雙氧水，使體系中配比為質量比碳酸鈉尿素過氧化氫水=i:14.oo16.oo:5.507.50:14.oo16.50，體系經(jīng)攪拌混合均勻后Ot:下結晶過濾，所得固相6(TC下干燥得過氧化尿素產(chǎn)品，所得液相用R母液代表；再向其中補充加入碳酸鈉，即得到質量比碳酸鈉尿素過氧化氫水=i:i.301.60:o.42o.45:2.753.20的體系。3.如權利要求2所述的過氧化尿素和過碳酸鈉聯(lián)合制備的方法，其特征為所述的m母液由以下方法制得以尿素和質量百分比濃度30%的雙氧水為原料，配制成配比為質量比尿素過氧化氫水=1:0.54:i.27的溶液，然后于ot:下結晶過濾，所得固相eo°c下真空干燥即為過氧化尿素；所得液相物料組成為含有質量比為尿素過氧化氫水=,2.04:1:8.42，用M母液代表。全文摘要本發(fā)明為一種過氧化尿素和過碳酸鈉聯(lián)合生產(chǎn)的方法，該方法包括以下步驟在組成為質量比碳酸鈉∶尿素∶過氧化氫∶水＝1∶1.30～1.60∶0.42～0.45∶2.75～3.20的物料體系中，0℃下結晶過濾，所得固相60℃下干燥即為過碳酸鈉，剩余母液S蒸發(fā)濃縮，分離出部分碳酸鈉的溶液蒸干后，加入尿素和質量濃度為30％的雙氧水使體系中配比為質量比碳酸鈉∶尿素∶過氧化氫∶水＝1∶14.00～16.00∶5.50～7.50∶14.00～16.50，0℃下結晶過濾，所得固相為過氧化尿素；所得液相加入碳酸鈉，使體系中組成為質量比依然為碳酸鈉∶尿素∶過氧化氫∶水＝1∶1.30～1.60∶0.42～0.45∶2.75～3.20，實現(xiàn)循環(huán)生產(chǎn)。本發(fā)明所用的反應條件溫和，操作方便，提高了制備過氧化尿素工藝的經(jīng)濟性，避免了母液廢棄對環(huán)境造成的不良影響，降低了生產(chǎn)成本。文檔編號C01B15/10GK101786969SQ20101010283公開日2010年7月28日申請日期2010年1月29日優(yōu)先權日2010年1月29日發(fā)明者蘭天洋,晏俊秋,曹吉林,李琳,高麗雅申請人:河北工業(yè)大學