專利名稱：一種六邊形雪花狀WO₃納米盤的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種W03納米盤的制備方法，具體涉及一種六邊形雪花狀W03納米盤的
制備方法。
背景技術：
作為一種過渡金屬氧化物半導體材料，納米W03晶體由于其多樣的晶體形態(tài)，以及
有趣的物理化學性質(zhì)目前被廣泛研究。特別是因為其具有電致變色，熱致變色，氣致變色和 光催化效應，目前已被廣泛應用在眾多領域中，如智能窗材料，太陽能電池裝置，氣敏探測 器和光催化劑等。 迄今為止，在特殊的生長條件下，已經(jīng)成功地合成出了 W03的納米帶，納米線，納米
球，納米立方，納米花，納米殼，納米盤等等多種特殊形貌，但是到目前為止，多層堆積形成
的六邊形的雪花狀wo3納米盤的制備還未見報道。 目前為止，傳統(tǒng)納米W(^晶體的制備方法主要有化學氣相沉積法，物理氣相沉積 法，磁控濺射法，溶膠凝膠法等。上述方法中，大多設備昂貴，工藝復雜，耗費資源或者形貌 難以精確控制，所得晶體效果不理想。而近十年來國內(nèi)興起的新興的制備方法如水熱，溶劑 熱法等，給W(^納米晶體的制備開拓了新的道路，但其也有制備周期過長，重復性不高的缺點。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術的缺點，提供了一種不僅制備成本低，而且 操作簡單、反應周期短的六邊形雪花狀的W03納米盤的制備方法。
為達到上述目的，本發(fā)明采用的技術方案是 1)首先在燒杯中加入分析純的體積分數(shù)為30%的過氧化氫溶液，并將燒杯置于 冷水浴中，緩慢、分次地加入分析純、顆粒大小為200目的鎢粉，待其反應結束后，收集燒杯 中的過濾液記為溶液A，其中每5ml過氧化氫溶液中加入lg鎢粉； 2)然后，向A溶液中加入去離子水稀釋，使得溶液中W6+的濃度為0. 005 lmo1/ L，得到溶液B ; 3)將上述B溶液倒入微波水熱反應釜中，填充度控制在40% 80% ;然后密封微 波水熱反應釜，將其放入MDS-8型溫壓雙控微波水熱反應儀中；選擇控溫模式進行反應，水 熱溫度控制在140°C 22(TC，反應時間控制在lmin-120min，反應結束后自然冷卻到室溫；
4)打開水熱反應釜，產(chǎn)物經(jīng)過離心后，除去上清液并收集沉淀，然后分別采用去離 子水和無水乙醇或去離子水和異丙醇洗滌數(shù)次，最后浸泡于無水乙醇中，于電熱鼓風干燥 箱中在30°C -12(TC下干燥lh-8h，即得最終產(chǎn)物雪花狀的六邊形W03納米盤。
由于本發(fā)明采用微波水熱工藝，反應一步完成，無后續(xù)處理，制備周期短，且工藝 設備簡單，成本低，重復性高，反應溫度低，能耗低，節(jié)約生產(chǎn)成本，制備出由多層并列生長 的納米盤組合而成的雪花狀W03納米晶體，該晶體形狀規(guī)則，分散性好，形狀均一，且大小一致。


圖1為實例1制備的W03納米盤X-射線衍射(XRD)圖譜；
圖2為實例1制備的W03納米盤的掃描電鏡(SEM)照片；
圖3為實例2制備的W03納米盤的掃描電鏡(SEM)照片；
圖4為實例2制備的W03納米盤的掃描電鏡(SEM)照片。
具體實施例方式
實施例1 :1)首先，在燒杯中加入20ml分析純的體積分數(shù)為30%的過氧化氫溶 液，并將燒杯置于冷水浴中，緩慢、分次地加入4g分析純、顆粒大小為200目的鎢粉，待其反 應結束后，收集燒杯中的過濾液記為溶液A ; 2)然后，向A溶液中加入去離子水稀釋，使得溶液中W6+的濃度為0. lmol/L，得到 溶液B ; 3)將上述B溶液倒入微波水熱反應釜中，填充度控制在60% ;然后密封微波水熱 反應釜，將其放入MDS-8型溫壓雙控微波水熱反應儀中；選擇控溫模式進行反應，水熱溫度 控制在180°C，反應時間控制在60min，反應結束后自然冷卻到室溫； 4)打開水熱反應釜，產(chǎn)物經(jīng)過離心后，除去上清液并收集沉淀，然后分別采用去離 子水和無水乙醇或去離子水和異丙醇洗滌數(shù)次，最后浸泡于無水乙醇中，于電熱鼓風干燥 箱中在4(TC下干燥7h，即得最終產(chǎn)物雪花狀的六邊形W03納米盤。 將所得的樣品用日本理學D/maX2000PCX-射線衍射儀分析樣品，發(fā)現(xiàn)產(chǎn)物為 JCPDS編號為87-1203的屬于正交晶系的W03 *0. 33H20晶體(圖1)。將該樣品用日本JEOL 公司生產(chǎn)的JSM-6390A型掃描電子顯微鏡(圖2)進行觀察，從照片可以看出所制備的典型 W03納米晶為多層納米盤堆積成的，具有規(guī)則的六邊形雪花狀結構，其構成的六邊形對角線 長度約1600nm，厚度約為700nm。 實施例2 :1)首先，在燒杯中加入20ml分析純的體積分數(shù)為30%的過氧化氫溶 液，并將燒杯置于冷水浴中，緩慢、分次地加入4g分析純、顆粒大小為200目的鎢粉，待其反 應結束后，收集燒杯中的過濾液記為溶液A ; 2)然后，向A溶液中加入去離子水稀釋，使得溶液中W6+的濃度為0. lmol/L，得到 溶液B ; 3)將上述B溶液倒入微波水熱反應釜中，填充度控制在60% ;然后密封微波水熱 反應釜，將其放入MDS-8型溫壓雙控微波水熱反應儀中；選擇控溫模式進行反應，水熱溫度 控制在14(TC，反應時間控制在120min，反應結束后自然冷卻到室溫； 4)打開水熱反應釜，產(chǎn)物經(jīng)過離心后，除去上清液并收集沉淀，然后分別采用去離 子水和無水乙醇或去離子水和異丙醇洗滌數(shù)次，最后浸泡于無水乙醇中，于電熱鼓風干燥 箱中在4(TC下干燥7h，即得最終產(chǎn)物雪花狀的六邊形W03納米盤。 將所得樣品用日本JEOL公司生產(chǎn)的JSM-6390A型掃描電子顯微鏡(圖3、4)進行 觀察，從照片可以看出所制備的典型W03納米晶具有規(guī)則的六邊形雪花狀結構，并能觀察出 其中心沿徑向與法向兩個方向生長構成的多層納米盤形成雪花狀結構的過程。
4
實施例3 :1)首先，在燒杯中加入20ml分析純的體積分數(shù)為30%的過氧化氫溶 液，并將燒杯置于冷水浴中，緩慢、分次地加入4g分析純、顆粒大小為200目的鎢粉，待其反 應結束后，收集燒杯中的過濾液記為溶液A ; 2)然后，向A溶液中加入去離子水稀釋，使得溶液中W6+的濃度為0. 03mol/L，得到 溶液B ; 3)將上述B溶液倒入微波水熱反應釜中，填充度控制在50% ;然后密封微波水熱 反應釜，將其放入MDS-8型溫壓雙控微波水熱反應儀中；選擇控溫模式進行反應，水熱溫度 控制在200°C，反應時間控制在20min，反應結束后自然冷卻到室溫； 4)打開水熱反應釜，產(chǎn)物經(jīng)過離心后，除去上清液并收集沉淀，然后分別采用去離 子水和無水乙醇或去離子水和異丙醇洗滌數(shù)次，最后浸泡于無水乙醇中，于電熱鼓風干燥 箱中在7(TC下干燥5h，即得最終產(chǎn)物雪花狀的六邊形W03納米盤。 實施例4 :1)首先，在燒杯中加入20ml分析純的體積分數(shù)為30%的過氧化氫溶 液，并將燒杯置于冷水浴中，緩慢、分次地加入4g分析純、顆粒大小為200目的鎢粉，待其反 應結束后，收集燒杯中的過濾液記為溶液A ; 2)然后，向A溶液中加入去離子水稀釋，使得溶液中W6+的濃度為0. 005mol/L，得 到溶液B ; 3)將上述B溶液倒入微波水熱反應釜中，填充度控制在70% ;然后密封微波水熱 反應釜，將其放入MDS-8型溫壓雙控微波水熱反應儀中；選擇控溫模式進行反應，水熱溫度 控制在16(TC，反應時間控制在100min，反應結束后自然冷卻到室溫； 4)打開水熱反應釜，產(chǎn)物經(jīng)過離心后，除去上清液并收集沉淀，然后分別采用去離 子水和無水乙醇或去離子水和異丙醇洗滌數(shù)次，最后浸泡于無水乙醇中，于電熱鼓風干燥 箱中在IO(TC下干燥3h，即得最終產(chǎn)物雪花狀的六邊形W03納米盤。 實施例5 :1)首先，在燒杯中加入20ml分析純的體積分數(shù)為30%的過氧化氫溶 液，并將燒杯置于冷水浴中，緩慢、分次地加入4g分析純、顆粒大小為200目的鎢粉，待其反 應結束后，收集燒杯中的過濾液記為溶液A ; 2)然后，向A溶液中加入去離子水稀釋，使得溶液中W6+的濃度為0. 1、0. 5mol/L， 得到溶液B ; 3)將上述B溶液倒入微波水熱反應釜中，填充度控制在40% ;然后密封微波水熱 反應釜，將其放入MDS-8型溫壓雙控微波水熱反應儀中；選擇控溫模式進行反應，水熱溫度 控制在220°C，反應時間控制在lmin，反應結束后自然冷卻到室溫； 4)打開水熱反應釜，產(chǎn)物經(jīng)過離心后，除去上清液并收集沉淀，然后分別采用去離 子水和無水乙醇或去離子水和異丙醇洗滌數(shù)次，最后浸泡于無水乙醇中，于電熱鼓風干燥 箱中在3(TC下干燥8h，即得最終產(chǎn)物雪花狀的六邊形W03納米盤。 實施例6 :1)首先，在燒杯中加入20ml分析純的體積分數(shù)為30%的過氧化氫溶 液，并將燒杯置于冷水浴中，緩慢、分次地加入4g分析純、顆粒大小為200目的鎢粉，待其反 應結束后，收集燒杯中的過濾液記為溶液A ; 2)然后，向A溶液中加入去離子水稀釋，使得溶液中W6+的濃度為lmol/L，得到溶 液B ; 3)將上述B溶液倒入微波水熱反應釜中，填充度控制在80% ;然后密封微波水熱反應釜，將其放入MDS-8型溫壓雙控微波水熱反應儀中；選擇控溫模式進行反應，水熱溫度 控制在190°C，反應時間控制在40min，反應結束后自然冷卻到室溫； 4)打開水熱反應釜，產(chǎn)物經(jīng)過離心后，除去上清液并收集沉淀，然后分別采用去離 子水和無水乙醇或去離子水和異丙醇洗滌數(shù)次，最后浸泡于無水乙醇中，于電熱鼓風干燥 箱中在12(TC下干燥lh，即得最終產(chǎn)物雪花狀的六邊形W03納米盤。
權利要求
一種六邊形雪花狀WO3納米盤的制備方法，其特征在于1)首先在燒杯中加入分析純的體積分數(shù)為30％的過氧化氫溶液，并將燒杯置于冷水浴中，緩慢、分次地加入分析純、顆粒大小為200目的鎢粉，待其反應結束后，收集燒杯中的過濾液記為溶液A，其中每5ml過氧化氫溶液中加入1g鎢粉；2)然后，向A溶液中加入去離子水稀釋，使得溶液中W6+的濃度為0.005～1mol/L，得到溶液B；3)將上述B溶液倒入微波水熱反應釜中，填充度控制在40％～80％；然后密封微波水熱反應釜，將其放入MDS-8型溫壓雙控微波水熱反應儀中；選擇控溫模式進行反應，水熱溫度控制在140℃～220℃，反應時間控制在1min-120min，反應結束后自然冷卻到室溫；4)打開水熱反應釜，產(chǎn)物經(jīng)過離心后，除去上清液并收集沉淀，然后分別采用去離子水和無水乙醇或去離子水和異丙醇洗滌數(shù)次，最后浸泡于無水乙醇中，于電熱鼓風干燥箱中在30℃-120℃下干燥1h-8h，即得最終產(chǎn)物雪花狀的六邊形WO3納米盤。
全文摘要
一種六邊形雪花狀WO3納米盤的制備方法，首先將鎢粉加入到過氧化氫溶液中待反應結束后，收集燒杯中的過濾液記為溶液A；向A溶液中加入去離子水稀釋得溶液B；將B溶液倒入微波水熱反應釜中，填將其放入MDS-8型溫壓雙控微波水熱反應儀中；選擇控溫模式進行反應，反應結束后自然冷卻到室溫；打開水熱反應釜，產(chǎn)物經(jīng)過離心后，除去上清液并收集沉淀，然后分別采用去離子水和無水乙醇或去離子水和異丙醇洗滌數(shù)次，最后浸泡于無水乙醇中，于電熱鼓風干燥箱中干燥，即得雪花狀的六邊形WO3納米盤。本發(fā)明反應一步完成，無后續(xù)處理，制備周期短，且工藝設備簡單，成本低，重復性高，反應溫度低，能耗低，節(jié)約生產(chǎn)成本。
文檔編號C01G41/02GK101767826SQ200910218869
公開日2010年7月7日 申請日期2009年10月30日 優(yōu)先權日2009年10月30日
發(fā)明者吳建鵬, 曹麗云, 李嘉胤, 胡寶云, 黃劍鋒 申請人:陜西科技大學