專(zhuān)利名稱：一種去除濃縮氪氙液中氧氣的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種稀有氣體提純技術(shù)，尤其是涉及一種去除濃縮氪氙液中氧氣的方法。
背景技術(shù)：
從上塔的普通液氧中提取氪氙工藝，首先將液氧送入一氪塔進(jìn)行第一次氪氙濃縮，得到貧氪氙物。由于甲烷在提純過(guò)程中濃縮易達(dá)到爆炸極限，不能直接用精餾法分離氧、甲烷、氪氙混合物。常規(guī)的清除貧氪氙物中甲烷的方法包括，使貧氪氙液經(jīng)過(guò)高溫催化反應(yīng)，甲烷與氧氣燃燒反應(yīng)，進(jìn)入分子篩純化系統(tǒng)脫除反應(yīng)生成的二氧化碳和水，然后送入低溫精餾系統(tǒng)，在除氧塔(二氪塔)內(nèi)分離氧氣。但是由于化學(xué)法清除甲烷存在著吸附損失，將會(huì)影響到氪氙的提取率。目前最先進(jìn)的一種流程是舍棄了化學(xué)法清除甲烷的步驟，這就會(huì)遇到一種問(wèn)題，即在低溫精餾的過(guò)程中，甲烷的濃度會(huì)逐漸升高，如果貧氪氙物中的大量氧不首先清除的話， 一旦甲烷濃度超過(guò)0. 5 %最高允許含量，將會(huì)產(chǎn)生爆炸，直接威脅到設(shè)備運(yùn)行的安全。如果能夠首先清除貧氪氙物中的氧氣，那么即使甲烷的濃度再高，也不會(huì)產(chǎn)生爆炸的危險(xiǎn)，然后利用氪、氙、甲烷等物質(zhì)的沸點(diǎn)差異，就能夠逐級(jí)精餾，最終得到純氪和純氤。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷而提供一種運(yùn)行安全、回收
率高、工藝簡(jiǎn)單的去除濃縮氪氙液中氧氣的方法。 本發(fā)明的目的可以通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn) —種去除濃縮氪氙液中氧氣的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟將原料引入吸收塔的中上部位置，在塔頂上部通入液氮作為回流液，向吸收塔內(nèi)通入氮?dú)饪刂扑?nèi)甲烷氣量，原料在吸收塔中進(jìn)行吸收后，得到的氪氙濃縮液由塔釜導(dǎo)出，得到的氮、氧混合物由塔頂導(dǎo)出。 所述的原料為含氧氣的氪氙氣體，氧氣的摩爾濃度為99. 4-99. 6%。 所述的原料通過(guò)液體泵增壓或汽化自增壓后以液體或氣體形式進(jìn)入吸收塔的中上部。 所述的塔釜的濃縮液中氧摩爾濃度不大于1 % 。
所述的氮?dú)鉃闅庖汗泊鏍顟B(tài)或過(guò)熱狀態(tài)。 所述的氮?dú)鈴奈账胁炕虻撞客ㄈ?，也可以從吸收塔中部及底部通入，還可以從吸收塔頂部通入。 所述的吸收塔及塔上連接的管線及閥門(mén)都包裝充有絕熱材料的冷箱內(nèi)。
所述的絕熱材料包括超細(xì)玻璃棉或膨脹珍珠巖。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn) (1)采用填充低沸點(diǎn)的惰性氣體(氮?dú)猓瑲鍤饣蛘咂浠旌蠚獾?的方法稀釋塔中氧氣、甲烷的濃度，控制含氧的氪氙混合物中甲烷濃度低于0. 5 % ，保證裝置安全運(yùn)行； (2)通過(guò)塔頂?shù)囊旱亓?，使氪的回收率高?8%，氙的回收率高于99.5% ;
(3)使得大部分氧從塔頂部脫除，塔釜餾出液中的氧含量不超過(guò)1%，為使氪氙混 合物進(jìn)行連續(xù)精餾制取純氪和純氙提供保證； (4)該工藝流程簡(jiǎn)單、經(jīng)濟(jì)效益好、提高了裝置運(yùn)行安全性能、操作簡(jiǎn)單、節(jié)省了設(shè) 備投資費(fèi)用和能源消耗。為避免使用高溫化學(xué)催化法清除甲烷提供保證。


圖1為實(shí)施例1的工藝流程圖；
圖2為實(shí)施例2的工藝流程圖。 圖中1為吸收塔、2為液氮、3為原料、4為氮?dú)狻?為氮?dú)狻?為氪氙濃縮液、7為氮、 氧混合物。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。
實(shí)施例1 —種去除濃縮氪氙液中氧氣的方法，其工藝流程如圖1所示，該方法包括以下步 驟將氧氣的氪氙氣體的原料3通過(guò)液體泵增壓后以液體形式進(jìn)入吸收塔1的中上部，原 料3的流量為210NmVh，其中氧的摩爾含量為99.6%，甲烷的摩爾含量為0. 36%，氪的摩 爾含量為350X 10—6，氙的摩爾含量為115X10—6，塔頂上部通入液氮2作為回流液，流量為 108NmVh，控制吸收塔1內(nèi)的溫度為-179"，吸收塔1的中上部通入氮?dú)?，流量為500Nm3/ h，塔釜通入氮?dú)?，流量為400NmVh，控制塔內(nèi)上升氣量，吸收塔內(nèi)部甲烷的摩爾濃度小于 0. 5% ，原料3在吸收塔1中進(jìn)行吸收后，得到的氪氙濃縮液6由塔釜導(dǎo)出，其中氧摩爾含量 為52X10—6，氪摩爾含量為780X 10—6，氙摩爾含量為257X 10—6，得到的氮、氧混合物7由塔 頂導(dǎo)出，主要組成為為81%氮?dú)猓?8. 6%氧氣(摩爾濃度)，吸收塔1及塔上連接的管線及 閥門(mén)都包裝充有超細(xì)玻璃棉的冷箱內(nèi)。
實(shí)施例2 —種去除濃縮氪氙液中氧氣的方法，其工藝流程如圖2所示，該方法包括以下步 驟將氧氣的氪氙氣體的原料3通過(guò)汽化自增壓后以氣體形式進(jìn)入吸收塔1的中上部，原 料3的流量為210NmVh，其中氧的摩爾含量為99.6%，甲烷的摩爾含量為0. 36%，氪的摩 爾含量為350X 10—6，氙的摩爾含量為115X10—6，塔頂上部通入液氮2作為回流液，流量為 108NmVh，控制吸收塔1內(nèi)的溫度為_(kāi)175°C ，吸收塔1的塔釜通入氮?dú)?，流量為1000Nm3/h， 控制塔內(nèi)上升氣量，吸收塔內(nèi)部甲烷的摩爾濃度小于0. 5%，原料3在吸收塔1中進(jìn)行吸收 后，得到的氪氙濃縮液6由塔釜導(dǎo)出，其中氧摩爾含量為52 X 10—6，氪摩爾含量為780 X 10—6， 氙摩爾含量為257X 10—6，得到的氮、氧混合物7由塔頂導(dǎo)出，主要組成為81%氮?dú)猓?8.6%
氧氣(摩爾濃度)，吸收塔1及塔上連接的管線及閥門(mén)都包裝充有膨脹珍珠巖的冷箱內(nèi)。
實(shí)施例3 —種去除濃縮氪氙液中氧氣的方法，該方法包括以下步驟將含氧氣的氪氙氣體， 其中氧氣的摩爾濃度為99. 4%通過(guò)液體泵增壓氣體形式引入吸收塔的中上部，塔頂上部通
4入液氮作為回流液，控制吸收塔內(nèi)的溫度為_(kāi)177°C ，塔釜及吸收塔中部通入過(guò)熱狀態(tài)的氮 氣控制塔內(nèi)上升氣量，并控制甲烷的摩爾濃度不大于1 % ，原料在吸收塔中進(jìn)行吸收后，得 到的氪氙濃縮液由塔釜導(dǎo)出，其中氧的摩爾濃度不高于O. 15%，得到的氮、氧混合物由塔頂 導(dǎo)出，吸收塔及塔上連接的管線及閥門(mén)都包裝充有超細(xì)玻璃棉的冷箱內(nèi)。
實(shí)施例4 —種去除濃縮氪氙液中氧氣的方法，該方法包括以下步驟將含氧氣的氪氙氣體， 其中氧氣的摩爾濃度為99.6%通過(guò)自增壓以氣體形式引入吸收塔的中上部，塔頂上部通入
液氮作為回流液，控制吸收塔內(nèi)的溫度為-i77t:，吸收塔塔頂通入過(guò)熱狀態(tài)的氮?dú)饪刂扑?br> 內(nèi)上升氣量，并控制甲烷的摩爾濃度不大于1%，原料在吸收塔中進(jìn)行吸收后，得到的氪氙 濃縮液由塔釜導(dǎo)出，其中氧的摩爾濃度不高于O. 15%，得到的氮、氧混合物由塔頂導(dǎo)出，吸 收塔及塔上連接的管線及閥門(mén)都包裝充有超細(xì)玻璃棉的冷箱內(nèi)。
權(quán)利要求
一種去除濃縮氪氙液中氧氣的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟將原料引入吸收塔的中上部位置，在塔頂上部通入液氮作為回流液，向吸收塔內(nèi)通入氮?dú)饪刂扑?nèi)甲烷氣量，原料在吸收塔中進(jìn)行吸收后，得到的氪氙濃縮液由塔釜導(dǎo)出，得到的氮、氧混合物由塔頂導(dǎo)出。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種去除濃縮氪氙液中氧氣的方法，其特征在于，所述的原料為含氧氣的氪氙氣體，氧氣的摩爾濃度為99. 4-99. 6%。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種去除濃縮氪氙液中氧氣的方法，其特征在于，所述的原 料通過(guò)液體泵增壓或汽化自增壓后以液體或氣體形式進(jìn)入吸收塔的中上部。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種去除濃縮氪氙液中氧氣的方法，其特征在于，所述的塔 釜的濃縮液中氧摩爾濃度不大于1%。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種去除濃縮氪氙液中氧氣的方法，其特征在于，所述的氮 氣為氣液共存狀態(tài)或過(guò)熱狀態(tài)。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種去除濃縮氪氙液中氧氣的方法，其特征在于，所述的氮 氣從吸收塔中部或底部通入，也可以從吸收塔中部及底部通入，還可以從吸收塔頂部通入。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種去除濃縮氪氙液中氧氣的方法，其特征在于，所述的吸 收塔及塔上連接的管線及閥門(mén)都包裝充有絕熱材料的冷箱內(nèi)。
8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種去除濃縮氪氙液中氧氣的方法，其特征在于，所述的絕 熱材料包括超細(xì)玻璃棉或膨脹珍珠巖。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種去除濃縮氪氙液中氧氣的方法，該方法包括以下步驟將原料引入吸收塔的中上部，塔頂上部通入液氮作為回流液，塔釜通入氮?dú)饪刂扑?nèi)上升氣量，原料在吸收塔中進(jìn)行吸收后，得到的含氧量低的氪氙濃縮液由塔釜導(dǎo)出，得到的氮、氧混合物由塔頂導(dǎo)出。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明采用惰性氣體稀釋塔中氧氣、甲烷的濃度，使塔釜中氧濃度降低至1％以下，直接通過(guò)精餾法進(jìn)行進(jìn)一步分離成高純度的氪氙產(chǎn)品，同時(shí)采用氮?dú)庖旱闹脫Q使裝置的防爆安全性得到提高，保證裝置安全運(yùn)行，氪氙的回收率較高，工藝流程簡(jiǎn)單、經(jīng)濟(jì)效益好、提高了裝置運(yùn)行安全性能、節(jié)省了設(shè)備投資費(fèi)用和能源消耗，為避免使用高溫化學(xué)催化法清除甲烷提供保證。
文檔編號(hào)C01B23/00GK101717079SQ20091019868
公開(kāi)日2010年6月2日 申請(qǐng)日期2009年11月12日 優(yōu)先權(quán)日2009年11月12日
發(fā)明者嚴(yán)壽鵬, 俞建, 劉劍, 周大榮, 陳志誠(chéng) 申請(qǐng)人:上海啟元科技發(fā)展有限公司;上海啟元空分技術(shù)發(fā)展有限公司