專利名稱：一種用于分離貧氪氙濃縮物的裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種用于分離貧氪氙濃縮物的裝置，尤其是涉及一種從貧氪氙濃
縮物中提取用于分離貧氪氙濃縮物的裝置。
背景技術(shù)：
大氣中的氪和氙含量分別約為1. 138X10—6和0.0857X 10—6，微量氪和氙隨空氣進(jìn)入空氣分離裝置的低溫精餾塔后，高沸點(diǎn)組份氪、氙、碳?xì)浠衔?主要是甲烷)以及氟化物均積聚在低壓塔的液氧內(nèi)，將低壓塔的液氧送入一個氪附加低溫精餾塔進(jìn)行精餾。采用專利號為99125538. 0的方法可獲得氪氙含量為0. 2 0. 3% Kr+Xe的貧氪氙濃縮物，其中甲烷含量約為0.3 0.4%。氧氣中甲烷含量過高(一般不超過0.5XCH》是極其危險的，只有預(yù)先脫除掉貧氪氙濃縮物中的甲烷后，才有可能繼續(xù)提高液氧中的氪氙濃度，在已知的方法中，是通過鈀催化劑，在480 50(TC溫度下進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)脫除甲烷，并用分子篩吸附脫除02-CH4化學(xué)反應(yīng)生成物一 二氧化碳和水份，隨著氪氙逐級濃縮，這種化學(xué)反應(yīng)脫除甲烷也要多次進(jìn)行。這樣，氪氙分離設(shè)備的工藝路線長、設(shè)備多、設(shè)備減漏可能性增加，因此在已知方法中，氪和氙的回收率較低，一般為60 65%。 貧氪氙濃縮物中的微量氟化物，在已知的方法中如專利號為011451238，是通過活性鋯鋁吸氣劑，在70(TC溫度下進(jìn)行脫除?；钚凿嗕X吸氣劑與氟化物化學(xué)反應(yīng)是不可逆的，因此使用中要定期更新吸氣劑。

發(fā)明內(nèi)容本實(shí)用新型的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷而提供一種收率高、方法簡單、控制精確、應(yīng)用范圍廣的用于分離貧氪氙濃縮物的裝置。 本實(shí)用新型的目的可以通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)一種用于分離貧氪氙濃縮物的裝置，其特征在于，該裝置包括五級精餾塔，第一級精餾塔底部連接第二級精餾塔，第二級精餾塔頂部連接第三級精餾塔，底部連接第四級精餾塔，第四級精餾塔頂部連接第五級精餾塔；各級精餾塔頂部設(shè)有冷凝蒸發(fā)器，底部設(shè)有再沸器，各級精餾塔中均填充不銹鋼絲網(wǎng)規(guī)整填料，在填料層上下不同段面分別設(shè)有多個測溫元件，各個測溫元件連接DCS系統(tǒng)。[0006] 所述的再沸器為電加熱再沸器或者蒸汽加熱再沸器。[0007] 所述的第一級精餾塔頂部的冷凝蒸發(fā)器連接液氮低溫儲槽。 所述的第一級精餾塔頂部的冷凝蒸發(fā)器分別通過管線連接第二級精餾塔、第三級
精餾塔、第四級精餾塔和第五級精餾塔頂部的冷凝蒸發(fā)器。 所述的測溫元件設(shè)有5-15個。 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本實(shí)用新型具有以下優(yōu)點(diǎn) (1)氪和氙的回收率高，均可達(dá)95%。 (2)裝置簡單，僅設(shè)置5只精餾塔，通過逐級精餾，脫除掉貧氪氙原料氣中的所有低沸點(diǎn)組份(比如02、 N2、 Ar等)和高沸點(diǎn)組份碳?xì)浠衔?比如CH4、 C2H4、 C2H6、 C3H8等)及氟化物(比如CF4、C2F6、SF6等)及其它微量組份最終獲得純度高于99. 999%的純氪和純 氙產(chǎn)品，其中各種雜質(zhì)含量均低于GB/T5829-2006高純氪技術(shù)指標(biāo)和GB/T5828-2006高純 氙技術(shù)指標(biāo)。 (3)采用DCS控制系統(tǒng)，本實(shí)用新型裝置可連續(xù)長期穩(wěn)定的運(yùn)行。 (4)應(yīng)用范圍廣，在用戶設(shè)置了貧氪氙液氧和液氮低溫貯槽后，本實(shí)用新型裝置可
脫離空氣分離裝置，獨(dú)立運(yùn)行。

圖1為本實(shí)用新型裝置的示意圖。
具體實(shí)施方式
以下結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對本實(shí)用新型進(jìn)行詳細(xì)說明。 實(shí)施例 如圖1所示是一個用于分離貧氪氙濃縮物的裝置流程圖。 裝置包括氣體熱交換器18，五級精餾塔，第一級精餾塔1底部連接第二級精餾塔 2，第二級精餾塔2頂部連接第三級精餾塔3，底部連接第四級精餾塔4，第四級精餾塔4頂 部連接第五級精餾塔5。第一級精餾塔1頂部有一個冷凝蒸發(fā)器6，底部有一個帶電加熱器 的再沸器ll，第二級精餾塔2頂部有一個冷凝蒸發(fā)器7，底部有一個帶電加熱器的再沸器 12，第三級精餾塔3頂部有一個冷凝蒸發(fā)器8，底部有一個帶電加熱器的再沸器13，第四級 精餾塔4頂部有一個冷凝蒸發(fā)器9，底部有一個帶電加熱器的再沸器14，第五級精餾塔5頂 部有一個冷凝蒸發(fā)器IO，底部有一個帶電加熱器的再沸器15。 第一級精餾塔1頂部冷凝蒸發(fā)器6采用液氮沸騰，使塔內(nèi)上升蒸汽冷凝成回流液， 從而建立起精餾工況。其它精餾塔的冷凝蒸發(fā)器采用第一級精餾塔l頂部排出的氧氣(溫 度約為-163. 1°C)和臨近空氣分離裝置提供的沿管線24送入的低溫氣體(例如，低溫壓力 氮、常溫氮、富氧液空等)混合后作為冷源，溫度控制在-13『C左右，在該溫度下可避免塔 內(nèi)蒸汽中的氪氙結(jié)晶，同時又能形成塔內(nèi)精餾工況的需要的回流液。 所有冷凝蒸發(fā)器排出的氮?dú)饣蜓?氮混合氣匯合后均返回空氣分離裝置，冷凝蒸 發(fā)器7排出的氮?dú)饣蜓鮛氮混合氣沿管線23排出，冷凝蒸發(fā)器8排出的氮?dú)饣蜓鮛氮混合 氣沿管線29排出，冷凝蒸發(fā)器9排出的氮?dú)饣蜓鮛氮混合氣沿管線33排出，冷凝蒸發(fā)器10 排出的氮?dú)饣蜓鮛氮混合氣沿管線36排出。 所有精餾塔，低溫管線及閥門都包在充有絕熱材料(例如膨脹珍珠巖、超細(xì)玻璃 棉等)的冷箱內(nèi)。 上述裝置中所有精餾塔內(nèi)充填不銹鋼絲網(wǎng)規(guī)整填料，在填料層上下不同段面分別 設(shè)有5 15個測溫元件，將各個測溫元件得到的數(shù)據(jù)全部送入DCS系統(tǒng)的多變量運(yùn)算單元 進(jìn)行邏輯運(yùn)算得出一個平均值，是反應(yīng)精餾塔內(nèi)氪氙濃度的重要參數(shù)，并根據(jù)該溫度控制 塔頂餾出物的閥門開度。所有精餾塔底部的再沸器采用調(diào)功器控制的電加熱器直接加熱或 者蒸汽間接加熱來進(jìn)行熱量傳遞，正確地控制再沸器的熱負(fù)荷。 分離貧氪氙濃縮物的方法按下述方法實(shí)施 從臨近的空氣分離裝置或液氮低溫貯槽從管線21向第一級精餾塔1的冷凝蒸發(fā)器6送入液氮，液氮的沸騰壓力可設(shè)置為0. 5MPa，并從冷凝蒸發(fā)器6出口沿管線20送至 氣體熱交換器18后，沿管線17排出。隨后將原料貧氪氙濃縮物在經(jīng)過一種除甲烷催化器 來除去其中的大多數(shù)的碳?xì)浠衔镏笱毓芫€16并經(jīng)過氣體熱交換器18沿管線19送至 第一級精餾塔l，此時的貧氪氙濃縮物中，含有0. 15 0. 2% Kr+Xe，0. 1 0. 5X10—6CnHm， 0. 1 X 10—6CxFy，其余為02， CnHm為碳?xì)浠衔锇–H4， C2H4， C2H6， C3H8等，CxFy為氟化物包括 CF4， C2F6， SFe等。 在下面所述的精餾塔系統(tǒng)中將優(yōu)先控制產(chǎn)品氪和氙中的CH4、 C2H4及CF4含量。 將貧氪氤濃縮物(其中99. 7% 02、0. 13% Ar、0. 01 % N2、0. 146% Kr、0. 0123% Xe、0. 5X10—6CH4，0. 2 X 10—6C2H4， 0. 1 X 10—9C3H8， 0. 1 X 10—9C2H6， 0. 1X10—6CF4，4. 4X10—9C2F6， 5. 4X 10—9SF6)送入第一級精餾塔1的中，被返流的低溫氣氮冷卻至-162. 8t:左右，貧氪氙 濃縮物中的低沸點(diǎn)組份(02， N2， Ar等)及CH4從頂部的冷凝蒸發(fā)器6排出后經(jīng)管線3與常 溫氮?dú)饣旌?，然后分別進(jìn)入冷凝蒸發(fā)器7 10中作為冷源使用，然后再經(jīng)過管線38匯合 后回到空分裝置中去。。進(jìn)料的大多數(shù)CH4將在塔頂排出，而塔底的甲烷mol含量不超過 0. 2X 10—6。在第一級精餾塔1的底部再沸器11可得到氪氙濃縮物22 (約為99. 9% Kr+Xe)。 將氪氙濃縮物22送入第二級精餾塔2的中，在塔底得到含氙濃縮物26，其主要組 份為Xe，摩爾含量不低于99%，主要雜質(zhì)有(:2114，摩爾含量在0. 16%左右；CF^摩爾含量在 0. 0163%左右。在塔頂?shù)玫胶礉饪s物25，主要組份為Kr，摩爾含量不低于99. 99%，主要 雜質(zhì)為C仏，摩爾含量在1X10—6左右；CF^摩爾含量在55X10—6左右。 在第二級精餾塔2頂部，Kr就主要集中在了流體含氪濃縮物25中，例如Xe、C2H4、 C2F6、SF6、C2H6、C3F8、C2F6等就集聚在了液體含氙濃縮物26中，而沸點(diǎn)介于Kr、Xe之間的CF4， 在流體含氪濃縮物25和液體含氙濃縮物26中都會存在。 將含氪濃縮物25送入第三級精餾塔的中，在塔頂?shù)玫礁呒兌入?7產(chǎn)品，其中Kr 的摩爾含量不低于99.999%， CF4摩爾含量不超過0.3X10—6。 CF4等高沸點(diǎn)組份在塔底液 體30中將會集聚并通過管線30排入大氣。 第四級精餾塔4和第五級精餾塔5用來清除來自第二級精餾塔2的含氙濃縮物26 里的雜質(zhì)。將含氙濃縮物26送入第四級精餾塔4的中，在塔頂?shù)玫胶瘽饪s物31，其中Xe 的摩爾含量不低于99. 5 % ，其中CF4的摩爾含量不高于170 X 10—6，雜質(zhì)C2H4的摩爾含量不 超過1X10—6。利用沸點(diǎn)不同，將含氙濃縮物26中的雜質(zhì)例如(^4、(^6、(^6、5 6、^0等清 除掉，這些高沸點(diǎn)組份將會集聚在塔底并通過管線34收集。 將含氙濃縮物31送入第五級精餾塔5的中，此時含氙濃縮物31中的主要雜質(zhì)為 CF4以及少量的Kr，它們的沸點(diǎn)較低，將會在第五級精餾塔5的頂部氣體集聚并通過管線35 收集，這樣就會在第五級精餾塔5的底部得到高純度氙37產(chǎn)品，其中Xe的摩爾含量不低于 99. 999% ，雜質(zhì)C2H4的摩爾含量不超過1 X 10—6。而CF4等低沸點(diǎn)組份將在塔頂隨著流體35 被收集。
權(quán)利要求一種用于分離貧氪氙濃縮物的裝置，其特征在于，該裝置包括五級精餾塔，第一級精餾塔底部連接第二級精餾塔，第二級精餾塔頂部連接第三級精餾塔，底部連接第四級精餾塔，第四級精餾塔頂部連接第五級精餾塔；各級精餾塔頂部設(shè)有冷凝蒸發(fā)器，底部設(shè)有再沸器，各級精餾塔中均填充不銹鋼絲網(wǎng)規(guī)整填料，在填料層上下不同段面分別設(shè)有多個測溫元件。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于分離貧氪氙濃縮物的裝置，其特征在于，所述的再 沸器為電加熱再沸器或者蒸汽加熱再沸器。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于分離貧氪氙濃縮物的裝置，其特征在于，所述的第 一級精餾塔頂部的冷凝蒸發(fā)器連接液氮低溫儲槽。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于分離貧氪氙濃縮物的裝置，其特征在于，所述的第 一級精餾塔頂部的冷凝蒸發(fā)器分別通過管線連接第二級精餾塔、第三級精餾塔、第四級精 餾塔和第五級精餾塔頂部的冷凝蒸發(fā)器。
5. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種用于分離貧氪氙濃縮物的裝置，其特征在于，所述的測 溫元件設(shè)有5-15個。
專利摘要本實(shí)用新型涉及一種用于分離貧氪氙濃縮物的裝置，該裝置包括五級精餾塔，第一級精餾塔底部連接第二級精餾塔，第二級精餾塔頂部連接第三級精餾塔，底部連接第四級精餾塔，第四級精餾塔頂部連接第五級精餾塔；各級精餾塔頂部設(shè)有冷凝蒸發(fā)器，底部設(shè)有再沸器，各級精餾塔中均填充不銹鋼絲網(wǎng)規(guī)整填料，在填料層上下不同段面分別設(shè)有多個測溫元件。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本實(shí)用新型具有收率高、方法簡單、控制精確、應(yīng)用范圍廣等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號F25J3/02GK201438067SQ20092020782
公開日2010年4月14日 申請日期2009年8月13日 優(yōu)先權(quán)日2009年8月13日
發(fā)明者嚴(yán)壽鵬, 俞建, 劉劍, 陳志誠 申請人:上海啟元科技發(fā)展有限公司;上海啟元空分技術(shù)發(fā)展有限公司