專利名稱：一種氯化鉀的提純方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于卣化物的純化技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及氯化鉀的物理提純方法。
背景技術(shù)：
目前我國氯化鉀的提純方法，大部分生產(chǎn)企業(yè)沿用熱熔后敞口結(jié)晶的方 法，該工藝生產(chǎn)的氯化鉀含量無法一次性提高；部分企業(yè)采用在氯化鉀飽和清 液中，通入氯化氫氣體，利用同"離子效應(yīng)"的原理兌析出氯化鉀的方法；兌 析法需要大量的氯化氫氣體，建廠投資大；還有少部分企業(yè)用低含量氯化鉀用 淡水溶鹽的辦法；產(chǎn)品的成本高。
本發(fā)明基于上述背景技術(shù)，提出一種新的氯化鉀提純方法，能夠有效提高 氯化鉀的含量并降低成本。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種能有效提高氯化鉀含量、降低生產(chǎn)成本，而 且對環(huán)境不產(chǎn)生污染的氯化鉀提純方法。
為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案-提供一種氯化鉀的提純方法，包括以下步驟
(1) 取低含量氯化鉀固體與常溫的含有氯化鈉和氯化鉀的溶液在40°C 11(TC下混合得到氯化鉀飽和溶液I ;所述低含量氯化鉀是指達(dá)不到國標(biāo)
(GB6549—1996IID的鉀肥，即氯化鉀含量小于85%的氯化鉀原料；
(2) 將步驟(1)得到的氯化鉀飽和溶液I固液分離，得到高溫氯化鉀 的飽和清液II;
(3) 將步驟(2)得到的氯化鉀飽和清液II裝入可完全密封的容器，并 且完全密封，然后在保持密封的狀態(tài)下冷卻至-5 25'C，得到固體和母液混合 物III;所述的冷卻方法可以是露天自然冷卻、人工涼水淋浴或用預(yù)先制冷的冷 媒去噴淋冷卻；
(4) 將步驟(3)得到的固體和母液混合物m固液分離，得到固體和母
液IV;
(5) 將步驟(4)得到的固體用純凈水洗漆、脫水、干燥就可得純度很 高氯化鉀成品和洗滌液V。
所述方法中，步驟(1)所述的含有氯化鈉和氯化鉀的溶液優(yōu)選氯化鈉和 氯化鉀共飽和溶液；所述高溫下混合的溫度范圍優(yōu)選80~110°C。
步驟(2)所述的固液分離方式可以是任何常規(guī)的分離方式，優(yōu)選先用沉降式離心機(jī)或者沉淀法去除大部分固體后，再用壓濾機(jī)去除細(xì)小的顆粒。
步驟(3)所述的裝入可完全密封的容器優(yōu)選用步驟(2)得到的氯化鉀飽 和清液II完全裝滿可密封的容器，不留任何空間。
步驟(3)所述的可完全密封的容器優(yōu)選結(jié)構(gòu)如圖2所示的容器；
圖2所示的容器是一種零蒸發(fā)靜態(tài)冷卻結(jié)晶器，它包括結(jié)晶器和出料器兩 部分；所述結(jié)晶器為筒狀臥式且安放在有1~15度坡度的地面上；結(jié)晶器內(nèi)設(shè) 置有一組出料管，所述每個出料管的里端在結(jié)晶器內(nèi)，外端露在結(jié)晶器外便于 出料，出料管里端焊接有法蘭，法蘭上設(shè)有在結(jié)晶時起密封作用的可拆裝的盲 板；出料時在出料管里端裝上供人工鏟料入斗的料斗；結(jié)晶器的高坡度端部開 有能進(jìn)入人的入孔；在所述入孔的法蘭上，安裝具有飽和溶液入液孔的可拆裝 的盲板封閉裝置；結(jié)晶器的低坡度端的端底部開有用于控干晶體間的母液的控 水孔，控水孔在結(jié)晶器結(jié)晶時是通過盲板封閉的。
所述的零蒸發(fā)靜態(tài)冷卻結(jié)晶器，優(yōu)選在上述的入孔旁邊設(shè)有安裝液位顯示 器的法蘭。
所述的零蒸發(fā)靜態(tài)冷卻結(jié)晶器，還優(yōu)選在上述結(jié)晶器的低坡度端的端頂部 設(shè)有高于高坡度端的返水管孔，返水管孔在結(jié)晶器結(jié)晶時是通過盲板封閉的。
所述的零蒸發(fā)靜態(tài)冷卻結(jié)晶器，還優(yōu)選在結(jié)晶器外近底部設(shè)置有冷媒收集 槽，該收集槽設(shè)有冷媒排出管，結(jié)晶器頂部裝有用于噴淋冷媒的噴淋管。
所述的零蒸發(fā)靜態(tài)冷卻結(jié)晶器，所述的結(jié)晶器外觀優(yōu)選呈圓柱型或方箱型 或球型。
為進(jìn)一步提高氯化鉀的回收率、降低生產(chǎn)成本，還優(yōu)選將步驟(4)得到 的母液IV和步驟(5)得到的洗滌液V再次排入生產(chǎn)中循環(huán)使用。
本發(fā)明的關(guān)鍵在于通過物理方法，將高溫氯化鉀飽和溶液盡量裝滿容器 進(jìn)行靜態(tài)且密封的冷卻，以此得到高純度的氯化鉀。其中，靜態(tài)的冷卻方式下， 產(chǎn)生的晶核少，結(jié)晶出來的產(chǎn)品顆粒大，產(chǎn)品的表面積小，吸附溶液中氯化鈉 的能力就會因此而顯著下降，生產(chǎn)的氯化鉀品位就會因此而顯著提高；而盡量 裝滿容器和密封的目的都是為了盡可能地減少結(jié)晶過程中的蒸發(fā)量，在結(jié)晶過 程中蒸發(fā)量越小，氯化鈉就越少結(jié)晶出來，氯化鉀的品位就會越高；發(fā)明人通 過反復(fù)實驗發(fā)現(xiàn)，全封閉靜態(tài)冷卻結(jié)晶，不洗滌，產(chǎn)品品位可輕松達(dá)到95%， 如果再洗滌的話，就能達(dá)到99%以上；而如果不封閉結(jié)晶的話，產(chǎn)品品位最高 僅能達(dá)到85%。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的提純方法，過程簡單，回收率可高達(dá)95% 以上；其各工藝步驟均為物理方法，沒有廢物產(chǎn)生和環(huán)境污染；生產(chǎn)成本低， 得到的產(chǎn)品純度可高達(dá)99%以上，色澤潔白。
5特別是在使用圖2所示的零蒸發(fā)靜態(tài)冷卻結(jié)晶器時，提純效果更佳。因為 該結(jié)晶器結(jié)構(gòu)緊湊、換熱面積大、容量大、冷卻方便、冷卻速度快、效率高、 耗能低，方便隔絕空氣、晶核少、晶體大，可以杜絕過程污染、品位均勻穩(wěn)定、 累積出料等優(yōu)點，另外使用該設(shè)備時冷媒可以采用母液，還能起到預(yù)熱母液的 作用。
本發(fā)明的提純方法可用于現(xiàn)有低品位氯化鉀鉀肥和工業(yè)低純度氯化鉀的 純化生產(chǎn)。


圖1是本發(fā)明氯化鉀提純方法的工藝流程方框圖2是本發(fā)明實施例2中使用的零蒸發(fā)靜態(tài)冷卻結(jié)晶器結(jié)構(gòu)示意圖。
圖3是圖2的沿A-A方向的剖視圖。
具體實施例方式
下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明，除特殊說明外下列實施例中的 百分?jǐn)?shù)均為重量百分?jǐn)?shù)。
實施例1
以純度為38.61%的低含量同體氯化鉀為原料，該低含量氯化鉀物化指標(biāo) 為氯化鈉含量40.18%，氯化鎂含量0.31°/。，硫酸鈣含量10.58%,水不溶物 10.32%。
該氯化鉀提純方法步驟如下
(1) 稱取1000kg上述氯化鉀原料，放于裝有3000L常溫的氯化鈉和氯化 鉀共飽和溶液的6000L反應(yīng)釜中，在充分?jǐn)嚢柘?，用熱風(fēng)爐加熱至沸騰，得到 高溫氯化鉀飽和溶液I ;
(2) 將步驟(1)得到的高溫氯化鉀飽和溶液I先用沉淀法去除大部分固 體，再用壓濾機(jī)過濾，去除不溶物，得到高溫氯化鉀的飽和清液II2500L;
(3) 將步驟(2)得到的氯化鉀飽和清液II放入2500L的不銹鋼容器里剛
好裝滿，完全封閉隔絕空氣，露天自然冷卻至io°c,得到固體和母液混合物m;
(4) 把步驟(3)得到的固體和母液混合物m用沉淀法進(jìn)行固液分離，得
到含水固體183 Kg和2200L母液IV;
(5) 用20Kg純凈水淋洗步驟(4)得到的固體，得到含水固體和洗滌液V， 檢測到含水固體中氯化鉀的純度在99.36%，脫水干燥得含量為99.36%的氯化 鉀產(chǎn)品163.18Kg;
(6) 將步驟(4)得到的母液IV和步驟(5)得到的洗滌液V合并后放到步 驟(1)的容器中循環(huán)使用。
6所用原料與實施例l相同。
提純方法步驟如下
(1) 稱取1000kg上述固體氯化鉀原料，放于裝有3000L常溫的氯化鈉和 氯化鉀共飽和溶液的6000L反應(yīng)釜中，在充分?jǐn)嚢柘?，用熱風(fēng)爐加熱至沸騰得 到高溫氯化鉀飽和溶液I ;
(2) 將步驟(1)得到的高溫氯化鉀飽和溶液I先用沉降離心機(jī)去除大部 分固體，再用壓濾機(jī)過濾，去除不溶物，得到高溫氯化鉀的飽和清液II2500L;
(3) 將步驟(2)得到的氯化鉀飽和清液II泵入2500L的圖2和圖3所示 的零蒸發(fā)靜態(tài)冷卻結(jié)晶器里，直至裝滿，不遺留任何空間，然后完全封閉隔絕 空氣，自然冷卻至2(TC，得到固體和母液混合物III;
如圖2和圖3所示，所述零蒸發(fā)靜態(tài)冷卻結(jié)晶器包括結(jié)晶器和出料器兩部 分；結(jié)晶器ll外觀呈圓柱型，臥式安放在有6 8度坡度的地面上；結(jié)晶器ll 內(nèi)設(shè)置有一組沿結(jié)晶器軸線方向排列的出料管6，出料管6里端焊在結(jié)晶器11 內(nèi)并焊有法蘭，外端露在結(jié)晶器11外便于出料，出料管6里端在結(jié)晶時由法 蘭加盲板密封；出料時在出料管6里端拆下盲板加裝料斗4，人工鏟料入斗， 經(jīng)過出料管6將料出至結(jié)晶器11夕卜；結(jié)晶器11的高坡度端部開有能進(jìn)入人的
入孔9;平時用開有入液孔10的盲板封閉；高溫下的氯化物型鉀、鈉共飽和溶 液從入液孔10加入，入孔旁邊開有帶報警器的水位顯示器8的安裝法蘭；結(jié) 晶器ll的低坡度端的端底部開有控水孔2，用于控干晶體間的母液；結(jié)晶器的 低坡度端的端頂部焊有高于高坡度端的返水管孔3，返水管孔3在結(jié)晶器11 結(jié)晶時是用盲板封閉的，當(dāng)結(jié)晶完畢需要返出母液時，開啟返水管孔上的盲板， 插入其它管子即可返出母液；當(dāng)母液返至有晶體不能再返時停止；開啟控水孔 2閥門將晶間母液控干即可出料包裝了。在結(jié)晶器外近底部設(shè)置有冷媒收集槽 7,該冷媒收集槽7焊有冷媒排出管1，結(jié)晶器11頂部裝有冷媒噴淋管5，用 于噴淋冷媒。結(jié)晶器主體與外部相連的上述出、入孔，均設(shè)有使飽和溶液在隔 絕空氣的狀態(tài)下靜態(tài)冷卻的封閉盲板。
(4) 把步驟(3)得到的固體和母液混合物III通過沉淀進(jìn)行固液分離，得 到含水固體183 Kg和2200L母液IV;
(5) 用20Kg純凈水淋洗步驟(4)得到的固體，得到含水固體和洗滌液V， 檢測到含水固體中氯化鉀的純度在99.36%，脫水干燥得含量為99.36%的氯化 鉀產(chǎn)品163.18Kg;
(6) 將步驟(4)得到的母液IV和步驟(5)得到的洗滌液V合并后放到步 驟(1)的容器中循環(huán)使用。
權(quán)利要求
1.一種氯化鉀的提純方法，其特征在于，包括以下步驟(1)取低含量氯化鉀固體與常溫的含有氯化鈉和氯化鉀的溶液在40℃～110℃下混合得到氯化鉀飽和溶液I；(2)將步驟(1)得到的氯化鉀飽和溶液I固液分離，得到高溫氯化鉀的飽和清液II；(3)將步驟(2)得到的氯化鉀飽和清液II裝入可完全密封的容器，并且完全密封，然后在保持密封的狀態(tài)下冷卻至-5～25℃，得到固體和母液混合物III；所述的冷卻方法是露天自然冷卻、人工涼水淋浴或用預(yù)先制冷的冷媒去噴淋冷卻；(4)將步驟(3)得到的固體和母液混合物III固液分離，得到固體和母液IV；(5)將步驟(4)得到的固體用純凈水洗滌、脫水、干燥就可得純度很高氯化鉀成品和洗滌液V。
2. 權(quán)利要求1所述的氯化鉀提純方法，其特征在于步驟(1)所述的含有氯 化鈉和氯化鉀的溶液是氯化鈉和氯化鉀共飽和溶液；所述的高溫下混合的溫度 范圍是80 11(TC。
3. 權(quán)利要求1所述的氯化鉀提純方法，其特征在于步驟(2)所述的固液分離方式是先用沉降式離心機(jī)或者沉淀法去除大部分固體后，再用壓濾機(jī)去除細(xì) 小的顆粒。
4. 權(quán)利要求1所述的氯化鉀提純方法，其特征在于步驟(3)所述的裝入可完全密封的容器是用步驟(2)得到的氯化鉀飽和清液n完全裝滿可密封的容 器，不留任何空間。
5. 權(quán)利要求1所述的氯化鉀提純方法，其特征在于步驟(3)所述的可完全 密封的容器是一種零蒸發(fā)靜態(tài)冷卻結(jié)晶器，它包括結(jié)晶器和出料器兩部分；所 述結(jié)晶器(ll)為筒狀臥式且安放在有1 15度坡度的地面上；結(jié)晶器(ll)內(nèi)設(shè)置 有一組出料管(6),所述每個出料管(6)的里端在結(jié)晶器內(nèi)，外端露在結(jié)晶器外 便于出料，出料管里端焊接有法蘭，法蘭上設(shè)有在結(jié)晶時起密封作用的可拆裝 的盲板；出料時在出料管里端裝上供人工鏟料入斗的料斗(4);結(jié)晶器的高坡度 端部開有能進(jìn)入人的入孔(9);在所述入孔(9)的法蘭上，安裝具有飽和溶液入 液孔(10)的可拆裝的盲板封閉裝置；結(jié)晶器的低坡度端的端底部開有用于控干 晶體間的母液的控水孔(2)，控水孔在結(jié)晶器結(jié)晶時是通過盲板封閉的。
6. 權(quán)利要求5所述的氯化鉀提純方法，其特征在于所述的零蒸發(fā)靜態(tài)冷卻結(jié)晶器，在所述的入孔(9)旁邊設(shè)有安裝液位顯示器(8)的法蘭。
7. 權(quán)利要求5所述的氯化鉀提純方法，其特征在于所述的零蒸發(fā)靜態(tài)冷卻 結(jié)晶器，在所述結(jié)晶器(ll)的低坡度端的端頂部設(shè)有高于高坡度端的返水管孔 (3)，返水管孔(3)在結(jié)晶器(11)結(jié)晶時是通過盲板封閉的。
8. 權(quán)利要求5所述的氯化鉀提純方法，其特征在于所述的零蒸發(fā)靜態(tài)冷卻 結(jié)晶器，在結(jié)晶器(11)外近底部設(shè)置有冷媒收集槽(7)，該收集槽(7)設(shè)有冷媒排 出管(l)，結(jié)晶器(11)頂部裝有用于噴淋冷媒的噴淋管(5)。
9. 權(quán)利要求5所述的氯化鉀提純方法，其特征在于所述的零蒸發(fā)靜態(tài)冷卻 結(jié)晶器，結(jié)晶器(ll)的外觀呈圓柱型或方箱型或球型。
10. 權(quán)利要求1所述的氯化鉀提純方法，其特征在于將步驟(4)得到的母液 IV和步驟(5)得到的洗滌液V再次排入生產(chǎn)中循環(huán)使用。
全文摘要
本發(fā)明提供一種氯化鉀的提純方法，是以低含量氯化鉀為原料，其步驟包括低含量氯化鉀和常溫的含氯化鈉和氯化鉀的溶液在高溫下的溶解、壓濾分離、零蒸發(fā)降溫、固液分離、洗滌干燥等步驟，就可以得到含量99％以上的氯化鉀；該提純方法氯化鉀的收率高，其各步驟為物理方法，沒有多出的廢物產(chǎn)生和環(huán)境污染，生產(chǎn)成本低，色澤潔白；本發(fā)明可用于現(xiàn)有低含量氯化鉀鉀肥的純化生產(chǎn)。
文檔編號C01D3/16GK101559958SQ20091014710
公開日2009年10月21日 申請日期2009年6月5日 優(yōu)先權(quán)日2009年6月5日
發(fā)明者高崧耀 申請人:魏君英