本發(fā)明涉及一種氫氧化鉀產(chǎn)品的制備方法，尤其是涉及一種高純氫氧化鉀產(chǎn)品的制備方法。

背景技術(shù)：

在觸摸屏行業(yè)的黃光制程階段，光刻膠顯影和剝離工序都需要使用高純氫氧化鉀溶液。氫氧化鉀純度的高低對后段產(chǎn)品的品質(zhì)有很大的影響。工業(yè)級氫氧化鉀已經(jīng)滿足不了要求。因此，有必要對工業(yè)級氫氧化鉀進(jìn)行純化，提升品質(zhì)。

中國專利zl96110804.5涉及電解用的含氟陽離子交換膜和通過用該陽離子交換膜作為隔膜水解氯化鉀溶液而產(chǎn)生高純度氫氧化鉀的方法，該法能耗較大，成本高。zl200810147324.2涉及一種利用低碳醇萃取富含硅雜質(zhì)的氫氧化鉀水溶液純化的方法，最終通過相分離移除低碳醇得到硅雜質(zhì)降低的氫氧化鉀水溶液。該法只是針對雜質(zhì)硅，未涉及到其它雜質(zhì)離子的去除。zl201010576437.1公開了一種將偏硼酸鉀溶解到氫氧化鈉水溶液中，通過加熱回流，固液分離得到固體氫氧化鉀，該法工藝流程復(fù)雜，能耗大，專利中未涉及到氫氧化鉀純度問題。中國專利zl201010586303.8公開利用含氟酸低溫分解鉀長石生產(chǎn)氫氧化鉀工藝，通過循環(huán)吸收、固液分離、蒸發(fā)濃縮、脫水制得氫氧化鉀產(chǎn)品。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷而提供一種高純氫氧化鉀產(chǎn)品的制備方法。

本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)：

一種高純氫氧化鉀產(chǎn)品的制備方法，包括以下步驟：

(1)取工業(yè)氫氧化鉀溶于超純水中，攪拌過濾除雜；

(2)往濾液中繼續(xù)加入絡(luò)合劑，冷凍并保持液體狀態(tài)，產(chǎn)生水和氫氧化鉀結(jié)晶；

(3)收集水合氫氧化鉀結(jié)晶，取其加熱溶化即得到高純度的氫氧化鉀溶液產(chǎn)品，而在惰性氣體保護(hù)下加熱烘干則得到高純度固體氫氧化鉀產(chǎn)品。

作為優(yōu)選的實施方案，所述的水和氫氧化鉀結(jié)晶為一水合氫氧化鉀、二水合氫氧化鉀或/和四水合氫氧化鉀。根據(jù)對超純水的配比與冷凍溫度的調(diào)整，可以選擇性的產(chǎn)生一水合氫氧化鉀、二水合氫氧化鉀和四水合氫氧化鉀。更優(yōu)選的，所述的水和氫氧化鉀結(jié)晶為一水合氫氧化鉀。

作為優(yōu)選的實施方案，所述的絡(luò)合劑為有機(jī)磷酸類絡(luò)合劑，其主要起到螯合吸附金屬離子雜質(zhì)，并使其處于溶解狀態(tài)，避免氫氧化鉀結(jié)晶時會帶出金屬離子雜質(zhì)，以更好的提高氫氧化鉀產(chǎn)品濃度。

作為優(yōu)選的實施方案，所述的絡(luò)合劑的添加量為0.1～5wt％。

作為優(yōu)選的實施方案，冷凍的溫度為-50～-10℃。

作為優(yōu)選的實施方案，所述高純度的氫氧化鉀溶液產(chǎn)品中的氫氧化鉀質(zhì)量含量為20-50％，所述高純度固體氫氧化鉀產(chǎn)品中的氫氧化鉀的質(zhì)量含量大于99％，所有氫氧化鉀產(chǎn)品中，砷含量小于0.00001wt％，所有重金屬含量小于0.00001wt％。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明采用工業(yè)氫氧化鉀為原料，通過過濾預(yù)除雜，然后加入絡(luò)合劑除去重金屬等離子雜質(zhì)，最后通過冷凍結(jié)晶的方式，將氫氧化鉀以水合結(jié)晶的方式與其余雜質(zhì)分離開來，所制得的氫氧化鉀產(chǎn)品純度高、腐蝕性小，整個工藝操作簡單、危險性小等。

具體實施方式

下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。

實施例1

一種高純氫氧化鉀產(chǎn)品的制備方法，包括以下步驟：

(1)取工業(yè)氫氧化鉀溶于超純水中，攪拌過濾除雜；

(2)往濾液中繼續(xù)加入2wt％的絡(luò)合劑，在-30℃冷凍并保持液體狀態(tài)，產(chǎn)生水和氫氧化鉀結(jié)晶；

(3)收集水合氫氧化鉀結(jié)晶，加熱溶化即得到高純度的氫氧化鉀溶液產(chǎn)品。

經(jīng)檢測后，上述高純度的氫氧化鉀溶液產(chǎn)品中的氫氧化鉀質(zhì)量含量為40％左右，砷含量小于0.00001wt％，所有重金屬含量小于0.00001wt％。

實施例2

一種高純氫氧化鉀產(chǎn)品的制備方法，包括以下步驟：

(1)取工業(yè)氫氧化鉀溶于超純水中，攪拌過濾除雜；

(2)往濾液中繼續(xù)加入0.1wt％的絡(luò)合劑，在-50℃冷凍并保持液體狀態(tài)，產(chǎn)生水和氫氧化鉀結(jié)晶；

(3)收集水合氫氧化鉀結(jié)晶，在氮?dú)獗Ｗo(hù)氛圍下加熱烘干，即得到高純度固體氫氧化鉀產(chǎn)品。

經(jīng)檢測后，上述高純度固體氫氧化鉀產(chǎn)品中的氫氧化鉀的質(zhì)量含量大于99％，砷含量小于0.00001wt％，所有重金屬含量小于0.00001wt％。

實施例3

一種高純氫氧化鉀產(chǎn)品的制備方法，包括以下步驟：

(1)取工業(yè)氫氧化鉀溶于超純水中，攪拌過濾除雜；

(2)往濾液中繼續(xù)加入5wt％的絡(luò)合劑，在-10℃冷凍并保持液體狀態(tài)，產(chǎn)生水和氫氧化鉀結(jié)晶；

(3)收集水合氫氧化鉀結(jié)晶，加熱溶化即得到高純度的氫氧化鉀溶液產(chǎn)品。

經(jīng)檢測后，上述高純度的氫氧化鉀溶液產(chǎn)品中的氫氧化鉀質(zhì)量含量為50％左右，砷含量小于0.00001wt％，所有重金屬含量小于0.00001wt％。

實施例4

一種高純氫氧化鉀產(chǎn)品的制備方法，包括以下步驟：

(1)取工業(yè)氫氧化鉀溶于超純水中，攪拌過濾除雜；

(2)往濾液中繼續(xù)加入1wt％的絡(luò)合劑，在-40℃冷凍并保持液體狀態(tài)，產(chǎn)生水和氫氧化鉀結(jié)晶；

(3)收集水合氫氧化鉀結(jié)晶，在氮?dú)獗Ｗo(hù)氛圍下加熱烘干，即得到高純度固體氫氧化鉀產(chǎn)品。

經(jīng)檢測后，上述高純度固體氫氧化鉀產(chǎn)品中的氫氧化鉀的質(zhì)量含量大于99％，砷含量小于0.00001wt％，所有重金屬含量小于0.00001wt％。

實施例5

一種高純氫氧化鉀產(chǎn)品的制備方法，包括以下步驟：

(1)取工業(yè)氫氧化鉀溶于超純水中，攪拌過濾除雜；

(2)往濾液中繼續(xù)加入2wt％的絡(luò)合劑，在-20℃冷凍并保持液體狀態(tài)，產(chǎn)生水和氫氧化鉀結(jié)晶；

(3)收集水合氫氧化鉀結(jié)晶，加熱溶化即得到高純度的氫氧化鉀溶液產(chǎn)品。

經(jīng)檢測后，上述高純度的氫氧化鉀溶液產(chǎn)品中的氫氧化鉀質(zhì)量含量為20％左右，砷含量小于0.00001wt％，所有重金屬含量小于0.00001wt％。

實施例6

一種高純氫氧化鉀產(chǎn)品的制備方法，包括以下步驟：

(1)取工業(yè)氫氧化鉀溶于超純水中，攪拌過濾除雜；

(2)往濾液中繼續(xù)加入4wt％的絡(luò)合劑，在-15℃冷凍并保持液體狀態(tài)，產(chǎn)生水和氫氧化鉀結(jié)晶；

(3)收集水合氫氧化鉀結(jié)晶，在氮?dú)獗Ｗo(hù)氛圍下加熱烘干，即得到高純度固體氫氧化鉀產(chǎn)品。

經(jīng)檢測后，上述高純度固體氫氧化鉀產(chǎn)品中的氫氧化鉀的質(zhì)量含量大于99％，砷含量小于0.00001wt％，所有重金屬含量小于0.00001wt％。

實施例7

一種高純氫氧化鉀產(chǎn)品的制備方法，包括以下步驟：

(1)取工業(yè)氫氧化鉀溶于超純水中，攪拌過濾除雜；

(2)往濾液中繼續(xù)加入0.8wt％的絡(luò)合劑，在-45℃冷凍并保持液體狀態(tài)，產(chǎn)生水和氫氧化鉀結(jié)晶；

(3)收集水合氫氧化鉀結(jié)晶，加熱溶化即得到高純度的氫氧化鉀溶液產(chǎn)品。

經(jīng)檢測后，上述高純度的氫氧化鉀溶液產(chǎn)品中的氫氧化鉀質(zhì)量含量為30％左右，砷含量小于0.00001wt％，所有重金屬含量小于0.00001wt％。

實施例8

一種高純氫氧化鉀產(chǎn)品的制備方法，包括以下步驟：

(1)取工業(yè)氫氧化鉀溶于超純水中，攪拌過濾除雜；

(2)往濾液中繼續(xù)加入1.5wt％的絡(luò)合劑，在-25℃冷凍并保持液體狀態(tài)，產(chǎn)生水和氫氧化鉀結(jié)晶；

(3)收集水合氫氧化鉀結(jié)晶，在氮?dú)獗Ｗo(hù)氛圍下加熱烘干，即得到高純度固體氫氧化鉀產(chǎn)品。

經(jīng)檢測后，上述高純度固體氫氧化鉀產(chǎn)品中的氫氧化鉀的質(zhì)量含量大于99％，砷含量小于0.00001wt％，所有重金屬含量小于0.00001wt％。

上述的對實施例的描述是為便于該技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員能理解和使用發(fā)明。熟悉本領(lǐng)域技術(shù)的人員顯然可以容易地對這些實施例做出各種修改，并把在此說明的一般原理應(yīng)用到其他實施例中而不必經(jīng)過創(chuàng)造性的勞動。因此，本發(fā)明不限于上述實施例，本領(lǐng)域技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明的揭示，不脫離本發(fā)明范疇所做出的改進(jìn)和修改都應(yīng)該在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。