專利名稱：一種液相化學反應(yīng)制備氫氧化鉛納米棒的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及^"種制備納米棒的方法，特別涉及一種利用液相化學反應(yīng)制備氫氧化鉛納米棒的方法。
背景技術(shù)：
準一維納米材料，如納米纖維、納米棒等，在兩維方向上為納米尺度，其長徑大。與三 維都為宏觀尺度的塊體材料相比，具有獨特的理化性質(zhì)，如具有小尺寸效應(yīng)，量子效應(yīng)，表 面效應(yīng)等，會顯示出獨特的光學特性，電學特性，催化特性等。目前制備準一維納米材料的方法比較多，如化學氣相沉積法，物理蒸發(fā)法，模板法，電 化學沉積法，固相法，水熱法等。氫氧化鉛有著廣泛的應(yīng)用，如為細胞染色，作及吸收劑等。然而關(guān)于氫氧化鉛納米棒的 制備方法仍未見文獻報道。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目在于提供一種液相化學反應(yīng)制備氫氧化鉛納米棒的方法。該方法操作簡便， 產(chǎn)率高，反應(yīng)時間短，而且對環(huán)境沒有污染。本發(fā)明人在研究硝酸鉛與堿液相化學反應(yīng)時發(fā) 現(xiàn)，當向先體溶液中添加氯化鈉時，由于氯離子的抑制水解的作用，所得沉淀物為氫氧化鉛 納米棒。本發(fā)明制備氫氧化鉛納米棒的方法是將硝酸鉛與氯化鈉按一定比例溶解到去離子水 形成溶液，并加熱到一定溫度，再向溶液中加入一定量的氫氧化鉀，攪拌，得到白色沉淀物， 過濾、洗滌、干燥，即得氫氧化鉛納米棒。


圖1是本發(fā)明所述的液相化學反應(yīng)方法制備的氫氧化鉛納米棒的XRD譜線。圖2是發(fā)明所述的液相化學反應(yīng)方法制備的氫氧化鉛納米棒的掃描電鏡照片。圖3是本發(fā)明所述的液相化學反應(yīng)方法制備的氫氧化鉛納米棒的透射電鏡照片。圖4是本發(fā)明所述的液相化學反應(yīng)方法制備的氫氧化鉛納米棒的高分辨透射電鏡照片。圖5是本發(fā)明所述的液相化學反應(yīng)方法制備的氫氧化鉛納米棒的選區(qū)電子衍射譜。
具體實施方式
將硝酸鉛和氯化鈉溶解到去離水中，配成溶液，.硝酸鉛的濃度為0.01mol/l，氯化鈉的濃 度為O.Ol-0.10mol/l，加熱溶液到.50—80攝氏度，再加入氫氧化鉀固體，氫氧化鉀的濃度為 0.03mol/l，攪拌，得到白色沉淀物，過濾、洗滌、干燥，即得氫氧化鉛納米棒。實施例1取0.166g硝酸鉛和0.06g氯化鈉溶于50ml去離子水中，將溶液加熱到80攝氏度，然后， 取0.084g氫氧化鉀固體加到溶液中，攪拌，得到白色沉淀物，過濾、洗滌、干燥，即得氫氧 化鉛納米棒。如圖1所示，產(chǎn)物經(jīng)X射線粉末衍射鑒定為氫氧化鉛；用掃描電子顯微鏡對產(chǎn) 物進行形貌分析，從圖2中可以看出其形貌為棒，棒的長度約為50微米，棒的直徑在100— 500納米之間，長徑比高達100以上；圖3顯示在透射電子顯微鏡下看到的形貌也為棒狀； 圖4顯示在高分辨透射電子顯微鏡下看清晰的(002)晶面的晶格條紋，(002)晶面的面間距 約為6.43A;圖5顯示了氫氧化鉛納米棒的選區(qū)電子衍射譜，經(jīng)過標定，確認其晶體結(jié)構(gòu)為 六方結(jié)構(gòu)。實施例2取0.662g硝酸鉛和0.117g氯化鈉溶于200ml去離子水中，將溶液加熱到90攝氏度，然 后，取0.336g氫氧化鉀固體加到溶液中，攪拌，得到白色沉淀物，過濾、洗滌、干燥，即得 氫氧化鉛納米棒。實施例3取0.662g硝酸鉛和0.234g氯化鈉溶于200ml去離子水中，將溶液加熱到90攝氏度，然 后，取0.084g氫氧化鉀固體加到溶液中，攪拌，得到白色沉淀物，過濾、洗滌、干燥，即得 氫氧化鉛納米棒。實施例4.取0.662g硝酸鉛和0.351g氯化鈉溶于200ml去離子水中，將溶液加熱到90攝氏度，然 后，取0.084g氫氧化鉀固體加到溶液中，攪拌，得到白色沉淀物，過濾、洗滌、干燥，即得 氫氧化鉛納米棒。實施例5取0.662g硝酸鉛和0.468g氯化鈉溶于200ml去離子 中，將溶液加熱到90攝氏度，然后，取0.084g氫氧化鉀固體加到溶液中，攪拌，得到白色沉淀物，過濾、洗滌、干燥，即得 氫氧化鉛納米棒。實施例3取0.662g硝酸鉛和0.585g氯化鈉溶于200ml去離子水中，將溶液加熱到90攝氏度，然 后，取0.084g氫氧化鉀固體加到溶液中，攪拌，得到白色沉淀物，過濾、洗滌、干燥，即得 氫氧化鉛納米棒。
權(quán)利要求
1.一種液相化學反應(yīng)制備氫氧化鉛納米棒的方法，其特征在于包括下列步驟(1)將硝酸鉛溶解到去離子水中，配成溶液；(2)在步驟(1)中的溶液中按硝酸鉛與可溶性氯化納物質(zhì)的量比例為1∶1-1∶10加入可溶性氯化物；(3)將步驟(2)中的溶液加熱到50-80攝氏度；(4)在步驟(3)中的溶液中按硝酸鉛與堿物質(zhì)的量比例為1∶3加入堿，攪拌，得到白色沉淀物，過濾、洗滌、干燥，即得氫氧化鉛納米棒。
2. 按權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的可溶性氯化物包括氯化納和氯化鉀。
3. 按權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的堿包括氫氧化鈉和氫氧化鉀。
4. 一種由權(quán)利要求1所述的方法制備的氫氧化鉛米棒，其特征在于氫氧化鉛納米棒的 長度為10—IOO微米，直徑為20—500納米，純度高達99%，晶體結(jié)構(gòu)為六方結(jié)構(gòu)。
全文摘要
一種制備氫氧化鉛納米棒的方法，屬于納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域，其特征是將硝酸鉛及可溶性氯化物按物質(zhì)的量比例為1∶1-1∶10溶解到去離子水中，配成溶液并加熱到50-90攝氏度，再向溶液中按硝酸鉛與堿物質(zhì)的量比例為1∶3加入堿，攪拌得到白色沉淀，過濾洗滌，干燥，即得氫氧化鉛納米棒。所得氫氧化鉛納米棒為六方結(jié)構(gòu)，長度約為50微米，直徑為20-500納米。該方法操作簡便，產(chǎn)率高，對環(huán)境沒有污染。
文檔編號C01G21/12GK101624211SQ20091013606
公開日2010年1月13日 申請日期2009年4月27日 優(yōu)先權(quán)日2009年4月27日
發(fā)明者進 程, 鄒小平 申請人:北京信息科技大學