專利名稱：一種新型水性納米凹凸棒石及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種新型水性納米凹凸棒石及其制備方法，所述新
型納米凹凸纟奉石具有納米尺寸，(1-4nm占<60%,平均粒徑〈9nm，最大 粒徑〈60nm)在水溶液中完全均勻、穩(wěn)定分散。具有超低表面張力。
背景技術(shù)：
凹凸棒石又名坡縷石或坡縷縞石，是一種層鏈狀結(jié)構(gòu)的含水富鎂 鋁硅酸鹽粘土礦物。其晶體形狀為棒狀、纖維狀、針狀，長O. 5-5微 米，寬0. 05-0.15孩￡米，為2:1型粘土礦物，即兩層硅氧四面體， 一層 鋁氧八面體，其分子式為MgsSiAQ御^(叫VAO 。凹凸棒石粘土集合
體為土狀塊體構(gòu)造，顏色為灰白色、青灰、微黃或淺綠、油脂光澤， 比重輕，摩氏石更度2-3級(jí)，潮濕時(shí)呈粘性和可塑性，干燥收縮小，且不 產(chǎn)生龜裂，吸水性強(qiáng)，可達(dá)到150°/。以上，PH-8. 5左右，由于內(nèi)部多 孔道，比表面積大，可達(dá)350m2/g以上，大部份的陽離子、水分子和 一定大小的有機(jī)分子均可直接被吸附進(jìn)孔道中。但即使是這樣，現(xiàn)有 的天然凹凸棒石在工業(yè)應(yīng)用中效果仍不理想，原因是其吸附能力有 限,絮凝效果不好尤其在處理工業(yè)廢水時(shí)對(duì)有機(jī)物的廢水無能為力。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種新型的水 性納米凹凸棒石及其制備方法，該新型的水性納米凹凸棒石純度高， 具有超強(qiáng)的吸附力，有很好的穩(wěn)定性，無"團(tuán)聚"現(xiàn)象，并且該新型 水性納米凹凸棒石的透明度高，可以完全透過可見光，而完全吸收紫
5外光具有良好的防老化、抗紫外線功能。這種新型的水性納米凹凸棒
石粒徑由1納米至60納米，表面原子數(shù)很多且原子配位嚴(yán)重不足， 因此具有很高的活性，其比表面積大，吸附能力特別強(qiáng)，具有超強(qiáng)的 綜合處理作用，對(duì)無才幾和有機(jī)污染物均有4艮強(qiáng)的去除能力。具有超低 表面張力。本發(fā)明新型水性納米凹凸棒石的制備方法工藝簡單、成本 〗氐，無污染。
本發(fā)明的一方面，提供了一種新型水性納米凹凸棒石。 本發(fā)明的另一方面，提供了一種新型納米凹凸棒石的制備方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案
一種新型水性納米凹凸棒石，其具有納米尺寸，粒徑為 l-100nm,對(duì)紫外光有選擇性屏蔽，屏蔽率達(dá)90°/ 以上，所述新型納 米凹凸棒石由以下原料按步驟(1) - (6)制備而成按原料總重量 計(jì)，1-95%重量凹凸才奉石原礦，1-20%重量選自季銨鹽陽離子表面活性 劑、焦磷酸鈉、碳酸鋰或碳酸鈉的改性劑，1-20°/ 重量堿性活化劑， 1-40%重量質(zhì)子化合劑和50-99%重量選自去離子水、乙醇、乙二醇、 或水溶性高分子聚合物的懸浮分散劑；步驟(1)在凹凸棒石原礦中 加入改性劑，在常溫、常壓下進(jìn)4t改性處理；(2)在改型處理后的凹 凸棒石中加入懸浮分散劑，將其分?jǐn)?、懸?。?3)加入堿性活化劑， 充分?jǐn)嚢?0-120分鐘，進(jìn)行活化處理，或加入質(zhì)子化劑，充分?jǐn)嚢?10-60分鐘；(4 )將活化的凹凸棒石在1000-11000r/分鐘轉(zhuǎn)速下高速 剪切5-240分鐘，得到凹凸棒石液A或?qū)⒒罨陌纪拱羰湃肭蚰C(jī)
6中進(jìn)行30分鐘-6小時(shí)的研磨，得到凹凸棒石液B; (5)將步驟(4) 得到的凹凸考奉石液(A或B)在2000-15000r/分鐘轉(zhuǎn)速下離心處理 5-120分鐘，制得凹凸棒石液C; (6)將凹凸棒石C在10-250。C溫度 下濃縮或干燥10分鐘至30小時(shí)，得到所述的新型水性納米凹凸棒石。
本發(fā)明的新型納米凹凸棒石具有納米尺寸，粒徑為l-100nm，優(yōu) 選1-60nm,更優(yōu)選l-4nm。其具有很大的比表面積，大約在〉800mVg, 其表面原子數(shù)很多且原子配位嚴(yán)重不足，因此具有很高的活性，很容 易于其他原子結(jié)合，在吸附污染物后迅速沉降。本發(fā)明的新型納米凹 凸棒石對(duì)紫外光有選擇性屏蔽，其屏蔽峰的頂點(diǎn)相對(duì)于凹凸棒石原礦 屏蔽峰的頂點(diǎn)存在藍(lán)移現(xiàn)象，藍(lán)移范圍30-80nm。本發(fā)明的新型水性 納米凹凸棒石具有超強(qiáng)的綜合處理作用，穩(wěn)定性好，復(fù)原性好，M 性好，無"團(tuán)聚"現(xiàn)象，可長期保存
在制備新型納米凹凸棒石中所使用的改型劑季銨鹽陽離子表面 活性劑可以是現(xiàn)有技術(shù)中常規(guī)使用的任何季銨鹽陽離子表面活性劑， 其分子式為RHIUTX —,其中Ri為碳原子數(shù)12-60的長鏈烷基，R2 為碳原子數(shù)1-22的芳基或烷基，R3為碳原子數(shù)2-8的羧基取代的烷 基或芳基，R4是與R2或R3相同的基團(tuán)，X-為C1 — 、 BR —、廠、N02 —、 0H — 、 CH3S04—或CJW)2-。優(yōu)選的季銨鹽陽離子表面活性劑為十八烷基 二曱基基氯化銨、十八烷基甲基基鞋乙基硝酸銨、十八烷基曱基基 羥乙基氯化銨、十二烷基異丁基基幾丙基氯化銨、十六烷基三甲基 溴化銨。
本發(fā)明新型納米凹凸棒石的制備方法為將以下原料按步驟(1)-(6)制備按原料總重量計(jì)，1-95%重量凹凸棒石原礦，1-20%重量 選自季銨鹽陽離子表面活性劑、焦磷酸鈉、碳酸鋰或碳酸鈉的改性劑， 1-20°/ 重量》威性活化劑，1-40%重量質(zhì)子化劑和50-99%重量選自去離 子水、乙醇、乙二醇或水溶性高分子聚合物的懸浮M劑；步驟(l) 在凹凸棒石原礦中加入改性劑，在常溫、常壓下進(jìn)行改型處理；(2) 在改型處理后的凹凸棒石中加入懸浮*劑，將其分歉、懸??；(3) 加入堿性活化劑，充分?jǐn)嚢?0-120分鐘，進(jìn)行活化處理，或加入質(zhì) 子化劑，充分?jǐn)嚢?0-60分鐘;(4 )將活化的凹凸棒石在1000-11000r/ 分鐘轉(zhuǎn)速下高速剪切5-240分鐘，得到凹凸棒石液A;或?qū)⒒罨陌?凸棒石放入球磨機(jī)中進(jìn)行30分鐘-6小時(shí)的研磨，得到凹凸棒石液B; (5)將步驟(4)得到的凹凸棒石液(A或B)在M00-lS000r/分鐘 轉(zhuǎn)速下離心處理5-120分鐘，制得凹凸棒石液C;; (6)將納米凹凸 棒石液在10-25(TC溫度下濃縮或干燥10分鐘-30小時(shí)，得到所述的 新型納米凹凸纟奉石。
本發(fā)明的新型納米凹凸棒石具有超強(qiáng)的綜合處理能力，對(duì)各種污 水，城市污水廠二級(jí)處理出水，自來水，地下水等中的有害物質(zhì)進(jìn)行 超強(qiáng)吸附后，能迅速沉降，達(dá)到處理和排放標(biāo)準(zhǔn)。本發(fā)明的新型納米 凹凸棒石無毒副作用，可應(yīng)用于各行各業(yè)諸如污水處理劑、水性涂料、 水性油漆、水性膠粘劑等水性高分子的復(fù)合改性、化妝、洗滌用品、 潤滑劑、紡織印染等行業(yè)。


圖1是本發(fā)明新型水性納米凹凸棒石紫外-可見光吸收曲線圖。圖2是本發(fā)明的透射電鏡照片(15萬倍)。 圖3是本發(fā)明的透射電鏡照片(IO萬倍)。 圖4是本發(fā)明的新型水性納米凹凸棒石的粒徑分布圖(X射線小 角散射檢測方法)。
具體實(shí)施例方式
以下采用實(shí)施例具體說明本發(fā)明的新型水性納米凹凸棒石，其只 是用于說明本發(fā)明，并不限制本發(fā)明的范圍。 實(shí)施例1
新型水性納米凹凸棒石
(1) 取凹凸棒石原礦100克，加入5克十八烷基二甲基 基氯化銨，采用擠壓操作進(jìn)行改型處理；
(2) 改型后的凹凸棒石加入800克去離子水，將其分散、
懸浮；
(3) 加入1G克氫氧化鈉，充分?jǐn)嚢?GG分鐘進(jìn)行活化處 理，之后加入10克硫酸，充分?jǐn)嚢?G分鐘；
(4) 將活化的凹凸棒石在8000r/分鐘轉(zhuǎn)速下高速剪切 200分鐘，得到的凹凸棒石液；
(5) 將的凹凸棒石液在4000r/分鐘轉(zhuǎn)速下離心處理100 分鐘，制得凹凸棒石液；
(6) 將凹凸棒石液在100。C溫度下濃縮2小時(shí)，得到所 述的新型納米凹凸纟奉石。
該新型納米凹凸棒石的粒徑為50-100nm，對(duì)紫外光存在最大吸
9收，吸收度達(dá)到90%。 實(shí)施例2 新型納米凹凸纟奉石
(1) 取凹凸棒石原礦200克，加入50克碳酸鋰，采用擠 壓操作進(jìn)行改型處理；
(2) 改型后的凹凸棒石中加入500克去離子水，將其分
散、懸?。?br> (3) 將M、懸浮的凹凸棒石在球磨機(jī)上研磨8小時(shí)， 得到的凹凸棒石液；
(4 )將小尺寸的凹凸棒石液在2000r/分鐘轉(zhuǎn)速下離心處 理60分鐘，得到凹凸棒石液；
(5)將凹凸棒石液在2(TC溫度下干燥15小時(shí)，得到所 述的新型納米凹凸棒石。 該新型納米凹凸棒石的粒徑為1-100納米，在紫外光310納米處 有最大吸收，吸收度達(dá)96%。
權(quán)利要求
1、一種新型水性納米凹凸棒石，其具有納米尺寸，粒徑為1-100nm(詳見附圖)，對(duì)紫外光有選擇性屏蔽，屏蔽率達(dá)到90％以上。在水溶液中完全均勻、穩(wěn)定分散。具有超低表面張力。其特征在于水性納米凹凸棒石由以下組分依重量百分比配比組成按原料總重量計(jì)，1-95％重量凹凸棒石原礦、1-20％重量選自季銨鹽陽離子表面活性劑、焦磷酸鈉、碳酸鋰或碳酸鈉的改型劑、1-20％重量堿性活化劑、1-40％重量質(zhì)子化劑和50-99％重量選自去離子水、乙醇、乙二醇或水溶性高分子聚合物的懸浮分散劑。
2、 一種新型水性納米凹凸棒石的制備方法，其特征是包括 如下步驟(1) 在凹凸4奉石原礦中加入改型劑，在常溫、常壓下 進(jìn)行改型處理；(2) 在改型處理后的凹凸棒石中加入懸浮分散劑，將 其分散、懸浮；(3) 加入堿性活化劑，充分?jǐn)嚢鐸O— — 120分鐘，進(jìn) 行活化處理或加入質(zhì)子化劑，充分?jǐn)嚢鐸O——60 分鐘；(4) 將活化的凹凸棒石1000——11000r/分鐘轉(zhuǎn)速下 高速剪切5 — 一240分鐘，得到凹凸棒石液A或?qū)?活化的凹凸棒石液放入球磨機(jī)中進(jìn)行30分鐘一6 小時(shí)的研磨，得到凹凸棒石液B。(5) 將步驟(4)得到的凹凸棒石液(A或B)在2000 ——15000r/分鐘轉(zhuǎn)速下離心處理5——120分鐘， 制得凹凸棒石液C;(6) 將凹凸棒石液C在IO——25(TC溫度下濃縮或干燥 10分鐘-30小時(shí)，得到所述的水性納米凹凸4奉石。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的水性納米凹凸棒石，其中所述的水性 納米凹凸纟奉石的粒徑為l-100nm。
4、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的水性納米凹凸棒石，其中所述的水性 納米凹凸纟奉石的粒徑為1-60nm。
5、 根據(jù)權(quán)利要求3所述的水性納米凹凸棒石，其中所述的水性 納米凹凸才奉石的粒徑為l-4nm占<60%，平均粒徑<9腦，最大粒徑 <60nm,對(duì)紫外光存在屏蔽峰。
6、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種新型水性納米凹凸棒石的制備方 法，其特征是步驟(1)所述改型劑為季銨鹽陽離子表面活性劑、 焦磷酸鈉、碳酸鋰或碳酸鈉，按原料總重量計(jì)，其含量為1-20%;步 驟(2)所述的懸浮分散劑為聚丙烯酰胺、聚丙烯酸或去離子水，按 原料總重量計(jì)，其含量為50-99%，步驟(3)所述的堿性活化劑為氫 氧化鈉、碳酸鈉或焦磷酸鈉或乙醇胺，按原料總重量計(jì)，其含量為 1-10%，所述的質(zhì)子化劑為硫酸、鹽酸或冰乙酸，按原料總重量計(jì)， 其含量為1-10°/。。
7、根據(jù)權(quán)利要求5中所述的季銨鹽陽離子表面活性劑分子式為RiRA^N + X —,其中的Rl為碳原子數(shù)12-60的長鏈烷基，112為 碳原子數(shù)1-22的芳基或烷基，R,為碳原子數(shù)2-8的羧基取代的 烷基或芳基，R4是與R2或R;相同的S04—基團(tuán)，X-為C廠、BR-、 I —、 N(V、 0H一、 CH3S04—或C2H302 —。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種新型水性納米凹凸棒石及其制備方法。所述的新型水性納米凹凸棒石具有納米尺寸，粒徑為1-100nm，(詳見附圖)對(duì)紫外光線有選擇性屏蔽，屏蔽率達(dá)到90％以上，其是通過對(duì)凹凸棒石原礦經(jīng)改型處理，加入懸浮分散劑，再經(jīng)堿性活化劑，質(zhì)子化劑處理后，在1000-11000r/分鐘轉(zhuǎn)速下高速剪切或高速球磨機(jī)研磨，經(jīng)離心處理，濃縮或干燥后，得到所述的新型水性納米凹凸棒石。
文檔編號(hào)C01B33/00GK101624189SQ20091011908
公開日2010年1月13日 申請(qǐng)日期2009年3月23日 優(yōu)先權(quán)日2009年3月23日
發(fā)明者偉 李 申請(qǐng)人:李 偉;張志軍