專利名稱：水熱合成片狀氧化鋯的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明提供一種水熱合成片狀氧化鋯的制備方法，屬于無機(jī)材料合成領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
二氧化鋯是一種耐高溫、耐磨損、耐腐蝕的無機(jī)非金屬材料，除應(yīng)用于傳統(tǒng)耐火材料和陶瓷顏料外，其在電子陶瓷、功能陶瓷和結(jié)構(gòu)陶瓷等高科技領(lǐng)域亦有廣泛的應(yīng)用。陶瓷的性能與所用粉體的形貌有關(guān)，如在復(fù)合陶瓷的制備中由纖維狀粉體代替顆粒狀粉體可使制得的陶瓷材料的強(qiáng)度增大；在制備單相陶瓷時如使用球形粉體可使制得的陶瓷材料的密度增大；片狀粉體可使制得的陶瓷抗熱震性能顯著提高。專利CN1008997B "片狀氧化鋯型細(xì)粒晶體的生產(chǎn)方法"，采用酸性水溶液來制備含S04離子的片狀氧化鋯細(xì)粒晶體，然后在110 35(TC的溫度下水熱處理制備出四方或立方氧化鋯，70(TC煅燒仍為四方或立方氧化鋯，其片狀細(xì)粒晶體的厚度7nm，沿層面平行方向的尺寸約為100nm ;而在高于600°C的溫度下，通過脫硫分解形成單斜氧化鋯.缺點(diǎn)是水熱合成的晶體類型為四方或立方，沒有生成高純的單斜相晶體；生成晶體平行方向的尺寸?。环磻?yīng)是在硫酸溶液中進(jìn)行，成本高，操作危險(xiǎn)，對環(huán)境造成污染。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種能克服上述缺陷、細(xì)粒晶體寬度大、工藝簡單、操作安
全、成本低、不造成污染的水熱合成片狀氧化鋯的制備方法，其技術(shù)方案為 —種水熱合成片狀氧化鋯的制備方法，其特征在于在攪拌條件下，將0. 05
lmol/L硼氫化鈉溶液滴入100ml的0. 1 lmol/L氧氯化鋯溶液中，直至不再生成白色沉
淀為止，將沉淀用蒸餾水洗滌數(shù)次，直至洗液顯中性為止，然后將沉淀加到50 100ml的
0. 1 lmol/L碳酸鈉溶液中攪拌均勻，再轉(zhuǎn)移至高壓釜內(nèi)，在120 30(TC保溫約5 120h
后，烘干得到的粉體，500 IOO(TC煅燒2h，即得片狀氧化鋯粉體。 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下優(yōu)點(diǎn) 1、本發(fā)明合成的片狀氧化鋯的晶體類型為單斜相； 2、本發(fā)明凝膠制備，不使用強(qiáng)酸，操作安全，不對環(huán)境造成污染； 4、本發(fā)明水熱介質(zhì)為堿性，對高壓設(shè)備腐蝕性?。?4、本發(fā)明制備的片狀氧化鋯平行方向的尺寸大，平行方向的尺寸大于厚度的25倍。


圖1是本發(fā)明實(shí)施例在700 °C煅燒后的XRD譜；
圖2是本發(fā)明實(shí)施例在70(TC煅燒后的SEM照片。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1 分別配置0. 2mol/L硼氫化鈉溶液和0. lmol/L氧氯化鋯溶液，將硼氫化鈉溶液滴定到100mL的硼氫化鈉溶液，直至不再生成白色沉淀為止，然后是將沉淀用蒸餾水洗滌數(shù)次，直至洗液顯中性為止，然后將沉淀加到100mL的O. 5mol/L碳酸鈉溶液中攪拌均勻，轉(zhuǎn)移至高壓釜內(nèi)，在18(TC保溫約24h后，烘干得到的粉體，70(TC煅燒2h，即得片狀氧化鋯粉體。
通過XRD測試，可見粉體晶體類型為單斜相；通過SEM測試，可見氧化鋯粉體為片狀，厚20nm左右，寬為500nm左右，最大寬為700nm。
實(shí)施例2 分別配置lmol/L硼氫化鈉溶液和0. 05mol/L氧氯化鋯溶液，將硼氫化鈉溶液滴定到100mL的硼氫化鈉溶液，直至不再生成白色沉淀為止，然后是將沉淀用蒸餾水洗滌數(shù)次，直至洗液顯中性為止，然后將沉淀加到100mL的0. lmol/L碳酸鈉溶液中攪拌均勻，轉(zhuǎn)移至高壓釜內(nèi)，在12(TC保溫約120h后，烘干得到的粉體，50(TC煅燒2h，即得片狀氧化鋯粉體。
實(shí)施例3 分別配置0. 05mol/L硼氫化鈉溶液和lmol/L氧氯化鋯溶液，將硼氫化鈉溶液滴定到100mL的硼氫化鈉溶液，直至不再生成白色沉淀為止，然后是將沉淀用蒸餾水洗滌數(shù)次，直至洗液顯中性為止，然后將沉淀加到50mL的lmol/L碳酸鈉溶液中攪拌均勻，轉(zhuǎn)移至高壓釜內(nèi)，在30(TC保溫約5h后，烘干得到的粉體，IOO(TC煅燒2h，即得片狀氧化鋯粉體。
權(quán)利要求
一種水熱合成片狀氧化鋯的制備方法，其特征在于在攪拌條件下，將0.05～1mol/L硼氫化鈉溶液滴入100ml的0.05～1mol/L氧氯化鋯溶液中，直至不再生成白色沉淀為止，將沉淀用蒸餾水洗滌數(shù)次，直至洗液顯中性為止，然后將沉淀加到50～100ml的0.1～1mol/L碳酸鈉溶液中攪拌均勻，再轉(zhuǎn)移至高壓釜內(nèi)，在120～300℃保溫約5～120h后，烘干得到的粉體，500～1000℃煅燒2h，即得片狀氧化鋯粉體。
全文摘要
本發(fā)明提供一種水熱合成片狀氧化鋯的制備方法，屬于高溫結(jié)構(gòu)材料制備技術(shù)領(lǐng)域。其特征在于在攪拌條件下，將0.05～1mol/L硼氫化鈉溶液滴入100ml的0.05～1mol/L氧氯化鋯溶液中，直至不再生成白色沉淀為止，將沉淀用蒸餾水洗滌數(shù)次，直至洗液顯中性為止，然后將沉淀加到50～100ml的0.1～1mol/L碳酸鈉溶液中攪拌均勻，再轉(zhuǎn)移至高壓釜內(nèi)，在120～300℃保溫約5～120h后，烘干得到的粉體，500～1000℃煅燒2h，即得片狀氧化鋯粉體。本發(fā)明工藝簡單，操作安全，成本低，不造成污染，合成的細(xì)粒晶體寬度大。
文檔編號C01G25/00GK101696033SQ20091001938
公開日2010年4月21日 申請日期2009年10月23日 優(yōu)先權(quán)日2009年10月23日
發(fā)明者馮柳, 孟凡濤, 田貴山, 陳志偉, 魏春城 申請人:山東理工大學(xué);