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水滑石化合物及其制造方法、無機(jī)離子捕捉劑、組合物、電子部件密封用樹脂組合物的制作方法

文檔序號(hào):3469553閱讀:313來源:國知局

專利名稱::水滑石化合物及其制造方法、無機(jī)離子捕捉劑、組合物、電子部件密封用樹脂組合物的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域
:本發(fā)明涉及水滑石化合物及其制造方法、含有所述水滑石化合物的無機(jī)離子捕捉劑、組合物、電子部件密封用樹脂組合物、電子部件密封材料、以及電子部件。
背景技術(shù)
:離子捕捉劑能摻混于以往的電子部件密封用樹脂、電氣部件密封用樹脂、及電氣產(chǎn)品用樹脂等。例如,LSI、IC、混雜IC、晶體管、二極管、及閘流晶體管(thyristor)或這些混雜部件大部分使用環(huán)氧樹脂來密封。如此的電子部件密封材料能抑制原材料中的離子性雜質(zhì)或由外部侵入的水分所起因的不良,且同時(shí)要求阻燃性、高密合性、耐龜裂性及高體積電阻率等的電氣特性等各種的特性。能做為電子部件密封材料的多用途的環(huán)氧樹脂除了主要成分的環(huán)氧化合物以外,由環(huán)氧化合物固化劑、固化促進(jìn)劑、無機(jī)充填物、阻燃劑、顏料、及硅烷偶合劑等所構(gòu)成,這些原料中含有鹵素離子或鈉離子等的離子性雜質(zhì)的情形很多,由于會(huì)有給予電子元件不良影響的可能性,所以現(xiàn)在則是與少量的離子捕捉劑共存以防止不良影響。近年來,基于對環(huán)境的考慮,不使用重金屬等的環(huán)境負(fù)荷物質(zhì)來做為密封材料成分的例子變多。為此,直至現(xiàn)在廢除了大多能使用做為阻燃劑的銻化合物,而使用氫氧化鎂等(參照專利文獻(xiàn)1)。為了防止鋁配線等的腐蝕、且提高電子部件的可靠性(reliability),已提案將成為問題的離子性雜質(zhì)、特別是以捕捉鹵素離子為目的的無機(jī)陰離子交換體、即水滑石化合物或其煅燒物,摻混于環(huán)氧樹脂等(參照專利文獻(xiàn)2)。又,已提案使水滑石化合物成為超微粒子以增加表面積,則能提高陰離子捕捉能力(參照專利文獻(xiàn)3)。此外,摻混陰離子交換體鉍化合物的半導(dǎo)體密封用環(huán)氧樹脂組合物為己知(參照專利文獻(xiàn)4)。專利文獻(xiàn)1特開2005-320446號(hào)公報(bào)專利文獻(xiàn)2特開昭63-252451號(hào)公報(bào)專利文獻(xiàn)3特公昭58-46146號(hào)公報(bào)專利文獻(xiàn)4特開平02-294354號(hào)公報(bào)專利文獻(xiàn)1記載的氫氧化鎂在高溫時(shí)會(huì)分解,且通過其吸熱反應(yīng)而發(fā)揮阻燃效果。然而,由于氫氧化鎂含有做為雜質(zhì)的硫酸離子,所以在電子部件密封用樹脂中會(huì)緩緩地引起分解,此時(shí)所產(chǎn)生的硫酸離子會(huì)使得鋁配線等腐蝕,而損及半導(dǎo)體部件的可靠性。又,專利文獻(xiàn)2中揭示一種使用有效捕捉氯離子或溴離子等的陰離子的成分的水滑石化合物,其一例可舉例如協(xié)和化學(xué)工業(yè)(股)制KYOWARD系列,其摻混量為環(huán)氧樹脂與酚醛清漆型酚樹脂合計(jì)量的1%以上為佳,低于1%時(shí)會(huì)幾乎看不到離子捕捉效果。也即,以往水滑石的陰離子捕捉能力不是充分高的,且基于經(jīng)濟(jì)性理由或可從水滑石化合物本身洗提雜質(zhì)的可能性等的理由,則進(jìn)一步要求陰離子捕捉能力高的水滑石化合物。如專利文獻(xiàn)3所記載的,使水滑石化合物成為超微粒子時(shí)比表面積為增加,而能預(yù)期陰離子捕捉能力為提升,但是微粒子化時(shí)難以得到結(jié)晶性高,且會(huì)產(chǎn)生降低離子交換性能、或離子性雜質(zhì)變得容易洗提出來等的問題,而有鋁配線的腐蝕防止效果為不充分這樣的缺點(diǎn)。又,在使用專利文獻(xiàn)4中所記載的鉍化合物時(shí),所市售的鉍化合物大多在化合物中含有硝酸離子,并通過放出硝酸離子以取代捕捉硫酸離子來限制使用。又,從制造銅與合金容易再循環(huán)的面等而言,會(huì)有使用受到制限這樣的問題。由于阻燃劑的環(huán)境對應(yīng)化,所以對于電子部件密封材料中的無機(jī)離子捕捉劑的負(fù)荷變大,且以往所知到的無機(jī)離子捕捉劑有如上述般的問題。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明以解決上述以往的無機(jī)離子捕捉劑的問題點(diǎn)為目的,本發(fā)明的目的是提供一種對環(huán)境良好且高性能的新穎無機(jī)離子捕捉劑。具體來說,目的是提供一種添加少量即可表現(xiàn)出優(yōu)異的金屬腐蝕防止效果的新穎的水滑石化合物,及提供一種使用它的無機(jī)離子捕捉劑。本發(fā)明者為了發(fā)現(xiàn)能使用于電子部件密封材料等的新穎的水滑石化合物而進(jìn)行鋭意検討,結(jié)果發(fā)現(xiàn)可以合成出比表面積高,且結(jié)晶性高、洗提的離子性雜質(zhì)少的水滑石化合物,并確認(rèn)其能發(fā)揮特別優(yōu)異性能,而最后完成本發(fā)明。也即,上述課題能通過以下<1>、<4>、<7>、<9>~<12>來解決。較佳的實(shí)施方式<2〉、<3>、<5>、<6>、<8>、<13>、<14>也同時(shí)記載于以下。<1>一種式(l)所示的水滑石化合物,其特征在于,在粉末X射線衍射圖中具有水滑石化合物的波峰,在2e=11.4°~11.7°的波峰強(qiáng)度為3,500cps以上,且BET比表面積超過30m2/g,MgaAlb(OH)c(C03VnH20(1)式(1)中,a、b、c、及d為正數(shù),且滿足2a+3b-c-2dK)。又,n表示水合的數(shù),為0或正數(shù),<2>如上述<1>所記載的水滑石化合物,其在上述式(l)中,a/b為1.8以上2.5以下,<3>如上述<1>或<2>所記載的水滑石化合物,其中在以125'C的離子交換水進(jìn)行20小時(shí)洗提試驗(yàn)時(shí),所洗提出的離子性雜質(zhì)的量為500ppm以下,且洗提水的電導(dǎo)率為200piS/cm以下,<4>如上述<1><3〉項(xiàng)中任一項(xiàng)的水滑石化合物的制造方法,其依次含有從金屬離子水溶液中使水滑石化合物前體的沉淀生成的步驟、及以7(TC以上且150°C以下、5小時(shí)以上且40小時(shí)以下的條件進(jìn)行加熱的步驟,<5>如上述<4>所記載的水滑石化合物的制造方法,其中在使上述水滑石化合物前體的沉淀生成的步驟中,金屬離子水溶液的溫度為20°C以上35匸以下,<6>如上述<4>或<5〉所記載的水滑石化合物的制造方法,其中,在上述進(jìn)行加熱的步驟后,還含有以200。C以上且35(TC以下、0.5小時(shí)以上且24小時(shí)以下的條件進(jìn)行干燥的的步驟,<7>—種無機(jī)離子捕捉劑,其特征在于,含有上述<1〉<3>項(xiàng)中任一項(xiàng)的水滑石化合物及無機(jī)陽離子交換體,<8〉如上述<1>~<3>項(xiàng)中任一項(xiàng)的水滑石化合物、或如上述<7>所記載的無機(jī)離子捕捉劑,其在由下述步驟所成的鋁配線的腐蝕試驗(yàn)中,電阻値的上升量低于1%,A:摻混72重量份的雙酚環(huán)氧樹脂(環(huán)氧當(dāng)量190)、28重量份的胺系固化劑(分子量252)、100重量份的熔融硅石、1重量份的環(huán)氧系硅烷偶合劑及0.25重量份的水滑石化合物或無機(jī)離子捕捉劑,以制備電子部件密封用樹脂組合物的步驟,B:將步驟A中所制備的電子部件密封用樹脂組合物以3輥進(jìn)行混合,且在35。C真空脫氣1小時(shí)后,以厚度為lmm涂布于印刷在玻璃板的2條鋁配線(線寬20pm、膜厚0.15pm、長度l,OOOmm、線間隔2(^m、電阻値-約9kQ)上,并使其在12(TC下固化以制作鋁配線試樣的步驟,C:在將步驟B中所制作的鋁配線試樣以130°C±2°C、85%RH(±5%)、施加的電壓為20V、時(shí)間60小時(shí)的條件放置于壓力容器的之前與之后,測定陽極的鋁配線的電阻値,以算出電阻値變化率的步驟;<9>一種組合物,其特征在于,含有如上述<1>~<3>項(xiàng)中任一項(xiàng)的水滑石化合物、或如上述<7>或<8>所記載的無機(jī)離子捕捉劑;<10>—種電子部件密封用樹脂組合物,其特征在于,含有如上述<1>~<3>項(xiàng)中任一項(xiàng)的水滑石化合物;<11>一種電子部件密封用樹脂組合物,其特征在于,含有如上述<7>或<8>所記載的無機(jī)離子捕捉劑;<12>—種電子部件密封材料,其是使如上述<10>或<11〉所記載的電子部件密封用樹脂組合物固化而形成;<13>—種電子部件,其是以上述<12>所記載的電子部件密封材料來密封元件而形成的;<14>如上述<9>所記載的組合物,其中上述組合物用于清漆、膠粘劑或糊劑及含有這些的產(chǎn)品。根據(jù)本發(fā)明,能提供一種對環(huán)境良好且高性能的新穎無機(jī)離子捕捉劑。具體來說,能提供通過添加少量即可表現(xiàn)出優(yōu)異的金屬腐蝕防止效果的新穎水滑石化合物,及使用它的無機(jī)離子捕捉劑。第1圖是實(shí)施例1的水滑石化合物的粉末X射線圖表;第2圖是實(shí)施例2的水滑石化合物的粉末X射線圖表;第3圖是實(shí)施例3的水滑石化合物的粉末X射線圖表;第4圖是實(shí)施例4的水滑石化合物的粉末X射線圖表;第5圖是實(shí)施例5的水滑石化合物的粉末X射線圖表;第6圖是實(shí)施例6的水滑石化合物的粉末X射線圖表;第7圖是實(shí)施例7的水滑石化合物的粉末X射線圖表;第8圖是實(shí)施例8的水滑石化合物的粉末X射線圖表;第9圖是比較例1的水滑石化合物的粉末X射線圖表;第10圖是比較例2的水滑石化合物的粉末X射線圖表;第11圖是比較例3的水滑石化合物的粉末X射線圖表;第12圖是比較例4的水滑石化合物的粉末X射線圖表;第13圖是比較例5的水滑石化合物的粉末X射線圖表;第14圖是比較例6的水滑石化合物的粉末X射線圖表;第15圖是比較例7的水滑石化合物的粉末X射線圖表。具體實(shí)施例方式以下,針對本發(fā)明詳細(xì)說明,只要能夠得到本發(fā)明的效果就不受此所限制。此外,重量份僅稱為「份」。又,「A以上B以下」簡稱為「AB」。因而,「AB」的記載也包含其端點(diǎn)的A及B。O水滑石化合物本發(fā)明的水滑石化合物在粉末X射線衍射圖中具有水滑石化合物的波峰,在2e二11.4。11.7。的波峰強(qiáng)度為3,500cps以上,且BET比表面積超過30m"g,為下述式(l)所表示者。MgaAlb(OH)c(C03)d,nH20(l)式(1)中,a、b、c、及d為正數(shù),且滿足2a+3b-c-2d=0。又,n表示水合數(shù),為0或正數(shù)。又,也能同樣適宜使用Mg的一部分被其它的2價(jià)金屬離子所取代的物質(zhì)。其它的2價(jià)金屬離子的中特佳者為Zn。本發(fā)明的水滑石化合物或含有它的無機(jī)離子捕捉劑通過與樹脂摻混,可抑制從樹脂中脫離、自外界侵入的氯離子等的陰離子及離子性雜質(zhì)的不良影響。如此一來,通過將本發(fā)明的水滑石化合物或含有它的無機(jī)離子捕捉劑使用于電子部件或電氣部件的密封、被覆、及絕緣等,能夠提高它們的可靠性。又,本發(fā)明的水滑石化合物或含有它的無機(jī)離子捕捉劑在氯乙烯等的樹脂的安定劑、防銹劑等的用途也受到期待。本發(fā)明的水滑石化合物系可例示如下述式者。Mg45Al2(OH)13C03■3.5H20、Mg5Al15(OH)125C03■3.5H20、Mg6Al2(OH)16C034H20、Mg42Al2(OH)124C03■3.5H20、Mg43Al2(OH)126C03■3.5H20、Mg25Zn2Al2(OH)13C03■3.5H20、Mg4.2Al2(OH)12.4C03'2.5H20、Mg4.2Al2(OH)124C03-H20、Mg4Al2(OH)12C03.3.5H20。這些中,較佳為式(l)中,a^為1.5以上5以下的水滑石化合物。a/b過大的情形下結(jié)晶化太遲,且會(huì)有金屬離子的洗提變多的問題,a/b過小的情形則過剩的Al最后變成復(fù)鹽而損及結(jié)晶性。a/b在上述范圍內(nèi)時(shí),則迅速地結(jié)晶化、金屬離子的洗提減少,且結(jié)晶性良好而為佳。a/b的較佳范圍在1.7以上3以下,更佳范圍為1.8以上2.5以下、特佳的水滑石化合物的具體例可舉例如Mg4.2Al2(OH)12.4C03■3.5H20。本發(fā)明水滑石化合物的BET比表面積為超過30m2/g者。水滑石化合物的BET比表面積為30m2/g以下時(shí),陰離子的捕捉能力降低。BET比表面積沒有上限,較佳為3270m2/g、更佳為35~60m2/g。比表面積較小時(shí),由于陰離子的捕捉能力降低而不佳,相反地若比表面積過大時(shí),由于分散于樹脂中時(shí)會(huì)有組合物的流動(dòng)性降低的情形而不佳。BET比表面積在上述范圍內(nèi)時(shí),陰離子的捕捉能力增高,且分散于樹脂中時(shí)的組合物流動(dòng)性良好而為佳。本發(fā)明的水滑石化合物在粉末X射線衍射圖中具有水滑石化合物的波峰。水滑石化合物表示如特開2003-26418號(hào)公報(bào)的第1圖所示的特殊X9射線衍射圖表。也即,本發(fā)明的水滑石化合物具有相當(dāng)于晶格面、、、、[125]的面的反射波峰。本發(fā)明水滑石化合物的特征即高結(jié)晶性的評(píng)價(jià),基于粉末X射線衍射圖所出現(xiàn)的特定波峰位置中的X射線計(jì)算數(shù)量來進(jìn)行。如上述特開2003-26418號(hào)公報(bào)的第1圖所示,圖表上的波峰位置基于與X射線的布雷格(Bragg)反射角e有關(guān)的29數(shù)值來規(guī)定的,由于在20=11.4°11.7°的間水滑石化合物的(006)結(jié)晶面的反射出現(xiàn)為最大波峰,所以該波峰的X射線計(jì)算數(shù)量的數(shù)字為波峰強(qiáng)度的結(jié)晶性大時(shí)的評(píng)價(jià)指標(biāo)。因?yàn)樗衔锏慕Y(jié)晶性越高則溶解性變得越低,所以構(gòu)成的金屬離子為離子性雜質(zhì)被洗提的可能性變小而為佳。水滑石化合物為非晶質(zhì)時(shí),粉末X射線衍射的波峰強(qiáng)度為O,就結(jié)晶性提升的話波峰強(qiáng)度增大,在為單結(jié)晶的情形表示上限値。根據(jù)粉末X射線衍射裝置的狀態(tài)有變動(dòng)X射線強(qiáng)度的可能性,以接近于單結(jié)晶的水滑石化合物當(dāng)作標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測定,可以其波峰強(qiáng)度的大小來規(guī)格化其它的測定數(shù)據(jù)。具體而言,例如比較例1中所使用的協(xié)和化學(xué)工業(yè)(股)制的水滑石DHT-4A由于大致上接近于單結(jié)晶的結(jié)晶化度,所以測定DHT-4A并決定其波峰強(qiáng)度成為8,000cps的系數(shù),選取全部的測定結(jié)果中相同的系數(shù)來進(jìn)行規(guī)格化。也即,本發(fā)明的水滑石化合物在DHT-4A(協(xié)和化學(xué)工業(yè)(股)制)的20=11.4°11.7°的波峰強(qiáng)度設(shè)為8,000cps時(shí),在29=11.4°~11.7°的波峰強(qiáng)度為3,500cps以上。本發(fā)明水滑石化合物的波峰強(qiáng)度在DHT-4A的波峰強(qiáng)度為8,000cps時(shí)為3,500cps以上,較佳為4、OOOcps以上、更佳為5,000cps以上。又,本發(fā)明水滑石化合物的20=11.4°~11.7°中波峰強(qiáng)度的上限沒有特別地限制,一般為20,000cps以下、較佳為15,000cps以下。本發(fā)明水滑石化合物的2次粒徑使用以雷射衍射式粒度分布計(jì)、例如日機(jī)裝(股)制的雷射衍射式粒度分布測定裝置「MicrotrackMT3000」所測定的平均粒徑。2次粒徑過大而在使用于電子部件等的密封時(shí),由于會(huì)混入微小的間隙中而為不佳,過小時(shí)由于凝集性提高且在樹脂中的分散變得困難而為不佳。本發(fā)明水滑石化合物的2次粒徑較佳為2pm以下、更佳為0.031.0(im、尤佳為0.050.7)im。又,本發(fā)明水滑石化合物的1次粒徑可使用掃瞄電子顯微鏡例如「JSM-6330F」(日本電子(股)制)或穿透型電子顯微鏡來測定。本發(fā)明水滑石化合物的1次粒徑較佳為200nm以下、更佳為40150nrn、尤佳為55120nm。一次粒徑在上述范圍內(nèi)時(shí),由于過濾性良好且合成后的洗浄變得容易,且性能也高而為佳。O金屬雜質(zhì)本發(fā)明水滑石化合物的原料由于大多使用在工業(yè)上為天然原料的鎂、鋁,所以含有鎂、鋁以外的金屬雜質(zhì)。但是,若含有鐵、錳、鈷、鉻、銅、釩及鎳等的重金屬、或鈾、釷等的放射性元素的話,因?yàn)闀?huì)對環(huán)境面、或成為電子材料故障的原因等的不良影響而為不佳。本發(fā)明的水滑石化合物中,含有上述的例的重金屬含量的合計(jì)較佳為l,OOOppm以下、更佳為500ppm以下、尤佳為200ppm以下。又,關(guān)于鈾、釷含量的合計(jì)較佳為50ppb以下、更佳為25ppb以下、尤佳為10ppb以下。水滑石化合物中的金屬雜質(zhì)的含量也能應(yīng)用于熒光X射線分析法等的干式分析,及將水滑石化合物形成溶解于硝酸等的酸的水溶液的濕式分析法,可通過原子吸光分析法或結(jié)合誘導(dǎo)電漿發(fā)光分析法(ICP)等來測定。這些中,從高感度且能測定多元素的點(diǎn)而言,以ICP法為佳。使式(l)中nH20所示的結(jié)晶水通過加熱干燥而去除,其限界為n=0,但因吸濕而容易回復(fù)成原來結(jié)晶水的n數(shù)。然而,一旦經(jīng)過干燥經(jīng)歷的水滑石化合物,由于Cu離子等的2價(jià)J價(jià)的金屬離子的捕捉能力為特別地提升的故,所以對于電子材料的銅配線遷移(migration)的防止為有效。如此的水滑石化合物干燥體及、經(jīng)過干燥經(jīng)歷的水滑石化合物也包含于本案的水滑石化合物中。O制造方法
技術(shù)領(lǐng)域
:本發(fā)明水滑石化合物的制造方法只要能得到該水滑石化合物的話,那一種方法均可。例如,可例示如依序含有從金屬離子水溶液中使水滑石化合物前體的沉淀生成的步驟、及在7(TC以上15(TC以下、5小時(shí)以上且40小時(shí)以下的條件下進(jìn)行加熱的步驟的水滑石化合物的制造方法。此處,金屬離子水溶液中含有金屬離子原料及碳酸離子,且可視需要添加堿性物質(zhì)以形成所期望pH的水溶液。更具體來說,可舉例如以規(guī)定的進(jìn)料比率將鎂鹽或鋁鹽等的金屬離子原料溶解于水中后,以在水溶液中含有碳酸離子的狀態(tài)下,使溶液的pH上升且生成沉淀,加熱熟化該沉淀,并進(jìn)行水洗、干燥的方法。金屬離子原料只要是能溶于水的離子性金屬化合物的任一者均可使用。例如,鎂離子原料能使用硝酸鎂、氯化鎂、硫酸鎂、氫氧化鎂、醋酸鎂等。這些中,特佳者為硝酸鎂,于氫氧化鎂或氧化鎂、碳酸鎂、碳酸氫鎂、金屬鎂等中加入硝酸使其溶解者也能同樣地適宜使用。鋁離子原料可例示如硝酸鋁、氯化鋁、硫酸鋁、氫氧化鋁等。這些中,特佳者為硝酸鋁,于氫氧化鋁或氧化鋁、金屬鋁等中加入硝酸使其溶解者也能同樣地適宜使用。針對制造一部分的鎂為鋅等的其它金屬所取代的組成的水滑石化合物時(shí)的金屬離子原料,同樣地也能使用各種金屬鹽。又,也可使用氫氧化氧化鋁鎂或鋁酸鈉、鋁酸鉀等的復(fù)鹽。使用硝酸鹽原料為較佳的理由為在硫酸鹽或氯化物當(dāng)作原料的情形中,后述的熟化反應(yīng)有迅速不均勻加快的傾向,所以雖然比表面積大但是容易形成結(jié)晶化度比較小的水滑石化合物。又,由從硫酸離子在洗浄時(shí)殘留粒子的傾向大的這樣的理由,不包含于原料中者為佳。即使在使用任一種金屬離子原料的情形中,通過適宜調(diào)整進(jìn)料的量,也能得到所期望的a/b比的水滑石化合物。又,一部分的鎂為鋅等的其它金屬所取代時(shí),同様也能通過調(diào)整原料的進(jìn)料比率來得到所期望組成的水滑石化合物。以規(guī)定的進(jìn)料比率將金屬離子原料溶于水中,且在含有碳酸離子的狀態(tài)下,能使水溶液的pH上升且生成沉淀。該沉淀稱為水滑石化合物前體。本發(fā)明中使水滑石化合物前體的沉淀生成時(shí)的pH以514為佳、更佳為pH10~13.5。pH為5以上時(shí),由于沉淀的生成為容易而為佳。又,pH為14以下時(shí),因?yàn)樗褂脡A的量少,所以在經(jīng)濟(jì)上為佳的。使水溶液的pH上升可使用添加氨或堿金屬氧化物、堿金屬氫氧化物、堿土類金屬氧化物、堿土類金屬氫氧化物等的堿性物質(zhì)的方法。這些中,尤以添加氫氧化堿金屬的方法較為簡便而為佳。氫氧化堿金屬為氫氧化鈉及氫氧化鉀,較佳為氫氧化鈉。含有碳酸離子的方法能使用使碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀等的碳酸鹽或碳酸氫鹽溶解、使碳酸氣體溶解的方法中任一者為佳。這些中,較佳的方法為加入碳酸鈉的方法。這些堿性物質(zhì)與碳酸離子源也可個(gè)別加入金屬原料的水溶液(金屬原料水溶液)中,以一定的比例同時(shí)加入的方法,由于生成沉淀的組成容易為固定的而為佳。特佳的組合為將含有氫氧化鈉與碳酸鈉兩者的堿性水溶液,加入于金屬原料水溶液以形成規(guī)定的pH的方法。此時(shí)的氫氧化鈉/碳酸鈉的較佳重量比率為11~1.2、更佳為5.7~1.4、尤佳為3.8~1.6,且將以一定的比率形成的水溶液加入到金屬原料水溶液中至成為所規(guī)定的pH,從而可得到水滑石化合物前體的沉淀。使水滑石化合物前體的沉淀生成時(shí)的水溶液溫度,首先從經(jīng)濟(jì)的理由以110(TC為佳,考慮到最終所得到水滑石化合物的性能,以108(TC為更佳,206(TC為尤佳。在前體的階段中不發(fā)生不完整的結(jié)晶化時(shí),由于在后面的加熱(加熱熟化)階段中的結(jié)晶化會(huì)均勻進(jìn)行,所以所得到的水滑石化合物的性能良好。因而,在較佳的溫度范圍中、特別是在比較佳的溫度范圍低的溫度范圍中,于2035。C使水滑石化合物前體沉淀生成的情形下,能得到特別適宜的水滑石化合物。用以使水滑石化合物前體沉淀生成的時(shí)間沒有特別地限制,較佳為5分鐘2小時(shí)、更佳為10分鐘1.5小時(shí)、尤佳為15分鐘1小時(shí)。用以使水滑石化合物前體沉淀生成的時(shí)間在上述范圍內(nèi)時(shí),由于充分生成沉淀的同時(shí),且時(shí)間效率良好而為佳。此外,本發(fā)明中,當(dāng)使水滑石化合物前體沉淀時(shí),金屬離子水溶液中不添加水溶性銨鹽為佳。當(dāng)添加水溶性銨鹽時(shí),由于有結(jié)晶性降低的情形,又含氮的廢液大量產(chǎn)生,所以從環(huán)境面而言不添加水溶性銨鹽為佳。接著,加熱水滑石化合物前體的沉淀使其熟化。加熱熟化時(shí)的的溫度在以往的水滑石化合物的制造方法中,一般為以170。C以上的高溫來進(jìn)行熟化的方法,但是當(dāng)熟化溫度過高時(shí)由于粒子成長成大粒徑且比表面積變小外,結(jié)晶成長不均勻且結(jié)晶性低的粒子容易殘留,所以容易引起雜質(zhì)的洗提。本發(fā)明在比較低的低溫下熟化為佳,藉此可使粒徑不會(huì)成長,也即,能夠在比表面積高的狀態(tài)下可均勻地提高結(jié)晶性而為佳。然而,在溫度過低時(shí)由于熟化上需要長時(shí)間而為不經(jīng)濟(jì)的,所以熟化溫度較佳為在70150。C、更佳為80120°C、90105T:的間,且從即使不使用高壓釜等的耐壓性的反應(yīng)器,以通常的反應(yīng)器也能達(dá)成的這點(diǎn)而言為特佳。使水滑石化合物前體的沉淀加熱熟化時(shí)的較佳熟化時(shí)間因原料而有很大的不同,不能一概而論。通常為5~40小時(shí)之間,但是當(dāng)原料為氯化物或硫酸鹽的情形,由于熟化反應(yīng)迅速地進(jìn)行,所以為5~24小時(shí)為佳、618小時(shí)為較佳。原料為硝酸鹽的情形下由于熟化反應(yīng)遲緩,所以為1030小時(shí)為佳、1624小時(shí)為更佳,混合原料的情形則在這些中間的范圍。給予最佳結(jié)果的組合為將硝酸鹽當(dāng)作原料而熟化時(shí)間為624小時(shí)的情形。所合成的水滑石化合物的水洗較佳為使用離子交換水,經(jīng)水洗的溶液的電導(dǎo)率為100pS/cm以下來充分進(jìn)行為佳。更佳為50|iS/cm以下。干燥水洗的水滑石化合物時(shí)的溫度只要在350'C以下,任何溫度都可以。更佳為70330。C、尤佳為90300。C。干燥溫度為7(TC以上時(shí),因干燥所需的時(shí)間短而為佳。又,干燥溫度為35(TC以下時(shí),由于水滑石中的碳酸離子不會(huì)放出且能維持結(jié)晶構(gòu)造、得到高的結(jié)晶性的故而為佳。此外,使式(l)中當(dāng)作nH20所表示的結(jié)晶水減少的水滑石干燥體,即使經(jīng)由吸濕回復(fù)至原來的n數(shù)后,Cu離子等的2價(jià)'3價(jià)的金屬離子的捕捉能力仍特別地提升而為佳,且為得到如此的效果的話,較佳為在200350。C干燥0.540小時(shí)、更佳為在200300。C干燥1~24小時(shí)。綜上所述,特佳為水滑石化合物在20030(TC干燥124小時(shí)。O離子性雜質(zhì)本發(fā)明的水滑石化合物較佳為在水中所洗提出來的離子性雜質(zhì)少。離子性雜質(zhì)有陰離子的硫酸離子、硝酸離子、氯化物離子等,及陽離子的鈉離子、鎂離子等。從水滑石化合物洗提于水中的離子性雜質(zhì)的量的測定方法系如以下所述。將5g的試樣與50ml的離子交換水裝入聚四氟乙烯制的密閉耐壓容器,密閉且在125。C進(jìn)行20小時(shí)的加熱處理。冷卻后,以孔徑0.1pm的薄膜過濾器過濾該溶液,濾液中的硫酸離子、硝酸離子、及氯化物離子濃度利用離子層析法加以測定,鈉離子及鎂離子濃度利用ICP來測定。合計(jì)各個(gè)的測定値且10倍的數(shù)値為離子性雜質(zhì)量(ppm)。<離子層析法分析條件>測定機(jī)器:DIONEX公司制DX-300型分離管柱IonPacAS4A-SC(DIONEX公司制)保護(hù)管柱:IonPacAG4A-SC(DIONEX公司制)溶離液:1.8mMNa2C(Vl.7mMNaHC03水溶液流量1.5mlVmin抑制器(suppressor):ASRS-I(再循環(huán)模式)按照上述的分析條件,測定硫酸離子、硝酸離子、及氯化物離子。<ICP發(fā)光分光分析法>通過依照J(rèn)ISK0116-2003的分析方法,來測定鈉離子及鎂離子濃度。本發(fā)明中,來自水滑石化合物的離子性雜質(zhì)的洗提量系為上述所測定的離子性雜質(zhì)量的合計(jì)。該離子性雜質(zhì)的量超過500ppm時(shí),對于電子材料的可靠性產(chǎn)生不良影響而為不佳,在本發(fā)明的水滑石化合物在500ppm以下為佳、更佳為100ppm以下、尤佳為50ppm以下。O氯化物離子交換容量本發(fā)明中,氯化物離子交換容量使用鹽酸而測定。在水滑石化合物中的氯化物離子交換容量的測定方法將lg的試樣與50ml的0.1mol/升濃度的鹽酸水溶液裝入聚乙烯制的瓶中,蓋嚴(yán)且在4(TC震蕩24小時(shí)。隨后,以孔徑0.1pm的薄膜過濾器過濾該溶液,并以離子層析法測定該濾液中的氯化物離子濃度。根據(jù)測定不裝入試樣并進(jìn)行同様操作的氯化物離子濃度的値與先前所測定的値,來求得水滑石化合物的氯化物離子交換容量(meq/g)。本發(fā)明水滑石化合物的氯化物離子交換容量系較佳為1.0meq/g以上、1.2meq/g以上為更佳、尤佳為1.5meq/g以上,以10meq/g以下為佳。該氯化物離子交換容量在該范圍時(shí),因可維持電子材料的可靠性而為佳。O電導(dǎo)率在本發(fā)明水滑石化合物中上清液的電導(dǎo)率以200(iS/cm以下為佳、150|iS/cm以下為較佳、100pS/cm以下為更佳。上清液的電導(dǎo)率的測定方法如下。將5g的水滑石化合物投入50g的離子交換水中且在125"下處理20小時(shí)的后,過濾并利用電導(dǎo)率計(jì)來測定該上清液的電導(dǎo)率。O無機(jī)離子捕捉劑本發(fā)明的無機(jī)離子捕捉劑包含加入本發(fā)明水滑石化合物中的無機(jī)陽離子交換體。本發(fā)明的水滑石化合物通過與無機(jī)陽離子交換體并用,由于能使陰離子捕捉能力增加,且也可使陽離子的捕捉效果增強(qiáng)而為較佳的方法。本發(fā)明中,無機(jī)陽離子交換體由于不會(huì)降低水滑石化合物的性能,所以只要含有陽離子交換性的無機(jī)物質(zhì)的話,任何一種均可使用。無機(jī)陽離子交換體的具體例系可舉例如銻酸(五氧化銻水合物)、鈮酸(五氧化鈮水合物)、錳氧化物、磷酸鋯、磷酸鈦、磷酸錫、磷酸鈰、沸石、及黏土礦物等,這些中更佳為銻酸(五氧化銻水合物)、磷酸鋯、及磷酸鈦。本發(fā)明的無機(jī)離子捕捉劑中,水滑石化合物與無機(jī)陽離子交換體的摻混比沒有特別地限制。例如,相對于水滑石化合物ioo重量份,以無機(jī)陽離子交換體為400重量份以下為佳、更佳為IOO重量份以下。本發(fā)明的水滑石化合物與無機(jī)陽離子交換體的摻混可在制作電子部件密封用樹脂組合物時(shí)個(gè)別地?fù)交?,也可將這些預(yù)先均勻混合后實(shí)施。較佳為預(yù)先混合為無機(jī)離子捕捉劑后使用。通過進(jìn)行上述,能夠使得兩離子交換體的復(fù)合效果進(jìn)一步的發(fā)揮。Q組合物本發(fā)明的組合物含有本發(fā)明的水滑石化合物或本發(fā)明的離子捕捉劑。其它成分沒有特別地限制,可視其目的來適宜選擇。本發(fā)明的組合物能使用于電子部件密封用、電氣部件密封用。又,可使用于清漆、膠粘劑,及糊劑、以及含有這些的產(chǎn)品。詳細(xì)如后所述。〇電子部件密封用樹脂組合物電子部件密封用樹脂組合物系為了保護(hù)例如LSI、IC、混雜IC、晶體管、二極管、及晶體閘流管或這些混雜部件等的許多電子部件,以避免來自外界的離子性污染或因水分、熱等所致的劣化,而將這些電子部件的整16體或一部分密合固化所使用的樹脂組合物的總稱。摻混本發(fā)明的水滑石化合物或無機(jī)離子捕捉劑的電子部件密封用樹脂組合物中所使用的樹脂可為酚樹脂、脲樹脂、三聚氰胺樹脂、不飽和聚酯樹脂、及環(huán)氧樹脂等的熱固化性樹脂,也可為聚乙烯、聚苯乙烯、氯乙烯、及聚丙烯等的熱可塑性樹脂,較佳為熱固化性樹脂。使用于本發(fā)明的電子部件密封用樹脂組合物的熱固化性樹脂以酚樹脂或環(huán)氧樹脂為佳、特佳為環(huán)氧樹脂。環(huán)氧樹脂只要能使用于電子部件密封用樹脂,即可使用而沒有特別地限制。例如,特別是只要1分子中含有2個(gè)以上的環(huán)氧基、可固化者即可,不管種類,苯酚酚醛清漆型環(huán)氧樹脂、雙酚A型環(huán)氧樹脂、脂環(huán)式環(huán)氧樹脂等能做為成形材料使用的材料均可使用。又,為了提高本發(fā)明的電子部件密封用樹脂組合物的耐濕性,環(huán)氧樹脂以使用氯化物離子含量為10ppm以下,水解性氯含量為1,000ppm以下者為佳。此外,氯化物離子含量意味者JIS-7243-3所規(guī)定的無機(jī)氯(或稱為離子性氯的無機(jī)氯)的含量,水解性氯含量意味著JIS-7243-2規(guī)定可容易皂化氯的含量。環(huán)氧樹脂較佳為并用固化劑及固化促進(jìn)劑。此時(shí)的固化劑為己知作為環(huán)氧樹脂組合物的固化劑均可使用,較佳的具體例有酸酐、胺系固化劑及酚酲清漆系固化劑等。又,固化促進(jìn)劑為已知作為環(huán)氧樹脂組合物的固化促進(jìn)劑均可使用,較佳的具體例有胺系、磷系、及咪唑系的促進(jìn)劑等。本發(fā)明的電子部件密封用樹脂組合物中,也可視需要摻混已知摻混于成形用樹脂的成分。作為該成分可例示如無機(jī)充填物、阻燃劑、偶合劑、著色劑、及脫膜劑等。這些成分己知均為能摻混于成形用環(huán)氧樹脂的成分。無機(jī)充填物的較佳具體例能舉例如結(jié)晶性硅石粉、石英玻璃粉、熔融硅石粉、氧化鋁粉及滑石等,其中尤以結(jié)晶性硅石粉、石英玻璃粉及熔融硅石粉較便宜而為佳。阻燃劑的例有氧化銻、鹵素化環(huán)氧樹脂、氫氧化鎂、氫氧化鋁、紅磷系化合物、磷酸酯系化合物等,偶合劑的例有硅烷系及鈦系等,脫膜劑的例為脂肪族石蠟、高級(jí)脂肪族醇等的蠟。摻混本發(fā)明的水滑石化合物或無機(jī)離子捕捉劑的電子部件密封用樹脂組合物的效果,發(fā)現(xiàn)在組合物被曝露于IO(TC以上的高溫的情形為特別有效。也即,通過使電子部件密封用樹脂組合物或其中所含有的各種添加劑曝露于高溫中,能容易地放出氯化物離子或硫酸離子等的陰離子,而為降低可靠性的原因。若該溫度為IO(TC以上、甚而15(TC以上的該電子部件密封用樹脂組合物,本發(fā)明的水滑石化合物系作用特別有效。本發(fā)明的電子部件密封用樹脂組合物除了上述的成分的外,也可含有反應(yīng)性稀釋劑、溶劑或觸變性賦予劑等。具體而言,反應(yīng)性稀釋劑可例示如丁基苯基縮水甘油基醚、溶劑可例示如甲基乙基酮、觸變性賦予劑可例示如有機(jī)改性膨潤土。本發(fā)明的水滑石化合物或無機(jī)離子捕捉劑的較佳摻混比例為每ioo份的電子部件密封用樹脂組合物,為0.0110份、更佳為0.055份、尤佳為0.05~0.7份。O.Ol份以上時(shí),能得到提高陰離子除去性的效果而為佳。又,10份以下時(shí)得到充分效果的同時(shí)且為經(jīng)濟(jì)而為佳。本發(fā)明的電子部件密封用樹脂組合物能將上述原料通過眾所周知的方法進(jìn)行混合而可輕易得到,可舉例如適當(dāng)摻混上述各原料,且將該配合物放置于捏合機(jī)內(nèi),于加熱狀態(tài)下捏合成半固化狀的樹脂組合物,將其冷卻至室溫的后,依照眾所周知的手段進(jìn)行粉碎,并視需要進(jìn)行打錠,而可得到。本發(fā)明的水滑石化合物或無機(jī)離子捕捉劑有可使用于電子部件或電氣部件的密封、被覆、及絕緣等的各式各樣用途的可能。此外,也可使用于氯乙烯等的樹脂安定劑、防銹劑等。摻混本發(fā)明的水滑石化合物或無機(jī)離子捕捉劑的電子部件密封用樹脂組合物,能使用于在引線框、完成配線的巻帶式載體(tapecarrier)、配線板、玻璃、硅晶片等的支持部件中裝載半導(dǎo)體芯片、晶體管、二極管、晶體閘流管等的能動(dòng)元件、電容器、電阻體、線圈等的受動(dòng)元件等的元件等。又,印刷配線板也能有效使用本發(fā)明的電子部件密封用樹脂組合物。使用本發(fā)明的電子部件密封用樹脂組合物以密封元件的方法,最通常為低壓轉(zhuǎn)印成形法,但也可使用注射成型法、壓縮成形法等。O關(guān)于對配線板的適用使用環(huán)氧樹脂等的熱固化性樹脂以形成印刷配線基板,于其上粘接銅箔等,對其進(jìn)行蝕刻加工等而制作電路,以制作配線板。然而近年來,因電路的高密度化、電路的層疊化及絕緣層的薄膜化等而有腐蝕或絕緣不良18的問題。通過在制作配線板時(shí)添加本發(fā)明的水滑石化合物或無機(jī)離子捕捉劑,可防止這樣的腐蝕。又,配線板用的絕緣層中也可通過添加本發(fā)明的水滑石化合物或無機(jī)離子捕捉劑,來防止配線板的腐蝕等。依照上述,含有本發(fā)明的水滑石化合物或無機(jī)離子捕捉劑的配線板可防止起因于腐蝕等的不良品發(fā)生。相對于該配線板、或配線板用絕緣層中的樹脂固體成分100份,添加0.05~5份的本發(fā)明的水滑石化合物或無機(jī)離子捕捉劑為佳。o關(guān)于對膠粘劑的配合于配線板等的基板使用膠粘劑以密封電子部件等。通過在此時(shí)所使用的膠粘劑中添加本發(fā)明的水滑石化合物或無機(jī)離子捕捉劑,可抑制起因于腐蝕等的不良品發(fā)生。相對于該膠粘劑中的樹脂固體成分100份,添加0.05~5份的本發(fā)明的水滑石化合物或無機(jī)離子捕捉劑為佳。在配線板連接電子部件等或進(jìn)行配線時(shí)所使用的導(dǎo)電性膠粘劑等中,添加本發(fā)明的水滑石化合物或無機(jī)離子捕捉劑,可抑制起因于腐蝕等的不良。該導(dǎo)電性膠粘劑可例示如含有銀等的導(dǎo)電性金屬的膠粘齊IJ。相對于該導(dǎo)電性膠粘劑中的樹脂固體成分100份,添加0.055份的本發(fā)明的水滑石化合物或無機(jī)離子捕捉劑為佳。O關(guān)于對清漆的配合可使用含有本發(fā)明的水滑石化合物或無機(jī)離子捕捉劑的清漆來制作電氣產(chǎn)品、印刷配線板、或電子部件等。本發(fā)明的水滑石化合物特別適合使用于絕緣清漆。絕緣清漆沒有特別地限制,可使用于如漆包導(dǎo)電線用清漆般的表面涂布用、如磁性線圈含浸用那樣的內(nèi)部含浸用、清漆布(漆布)或清漆管(浸漬管)用涂料等。該清漆可例示如以環(huán)氧樹脂等的熱固化性樹脂為主要成分的清漆。相對于該樹脂固體成分100份,添加0.055份的本發(fā)明的水滑石化合物或無機(jī)離子捕捉劑為佳。O關(guān)于對糊劑的配合可在含有銀粉等的糊劑中添加本發(fā)明的水滑石化合物或無機(jī)離子捕捉劑。糊劑當(dāng)作軟釬焊等的補(bǔ)助劑使用以改善連接金屬之間的粘接。依照上述,可抑制因糊劑所產(chǎn)生的腐蝕性物質(zhì)的發(fā)生。相對于該糊劑中的樹脂固體成分100重量份,添加0.055重量份的本發(fā)明的水滑石化合物或無機(jī)離子捕捉劑為佳。實(shí)施例以下,列舉實(shí)施例及比較例以進(jìn)一步詳細(xì)說明本發(fā)明,但本發(fā)明系不受限于此。此外,若沒有特別地限制的話,%為重量%,ppm為重量ppm,而份為重量份。<實(shí)施例1>將134.6g的硝酸鎂6水合物與93.8g的硝酸鋁9水合物溶解于200ml的離子交換水中,一邊將該溶液保持在25'C、一邊加入碳酸鈉97.4g與氫氧化鈉120g溶解于1L的離子交換水的溶液,并調(diào)整成pH10.3。沉淀立即生成,仍保持溫度在25。C并持續(xù)攪拌1小時(shí)。然后,在98'C下熟化24小時(shí)。將冷卻后沉淀物以離子交換水洗浄,以得到水滑石化合物(以下,稱為化合物A)。進(jìn)行該化合物A的分析時(shí),為Mg4.5Al2(OH)13C(V3.5H20。又,通過RIGAGU電機(jī)(股)制的粉末X射線衍射裝置(XRD)RINT2400V型,來進(jìn)行該化合物的粉末X射線測定。測定條件在X射線產(chǎn)生靶上使用銅,并以40kV、40mA來進(jìn)行測定。該衍射圖形如第1圖所示。其結(jié)果,具有水滑石特有的波峰,且在29=11.52°的波峰強(qiáng)度為6,500cps。O化合物A的分析方法(1)以硝酸溶解化合物A,根據(jù)依照J(rèn)ISK0116-2003的分析方法,以ICP發(fā)光分光分析法來測定鎂離子、鋁濃度。(2)進(jìn)行化合物A的CHN元素分析,且測定碳含量以算出碳酸分。(3)使化合物A在25(TC干燥24小時(shí),測定重量的減少,以測定結(jié)晶水的含量。(4)將化合物A在55(TC煅燒24小時(shí),根據(jù)重量的減少量來測定C03及OH的合計(jì)量。由這些4個(gè)的結(jié)果,來算出化合物A的組成。<實(shí)施例2>將134.6g的硝酸鎂6水合物與93.8g的硝酸鋁9水合物溶解于200ml的離子交換水中,一邊將該溶液保持在25'C、一邊加入碳酸鈉37.1g與氫氧化鈉120g溶解于1L的離子交換水的溶液,并調(diào)整成pHll。沉淀立即生成,仍保持溫度在25。C并持續(xù)攪拌1小時(shí)。然后,在98'C下熟化24小時(shí)。將冷卻后沉淀物以離子交換水洗浄,以得到水滑石化合物(以下,稱為化合物B)。進(jìn)行化合物B的分析時(shí)為Mg4.2Al2(OH)12.4C03'3.5H20。又,進(jìn)行化合物B的粉末X射線衍射(XRD)測定。該衍射圖形表示于第2圖。其結(jié)果,具有水滑石的波峰,且在2e二11.52。的波峰強(qiáng)度為6,200cps。<實(shí)施例3>將134.6g的硝酸鎂6水合物與93.8g的硝酸鋁9水合物溶解于200ml的離子交換水中,一邊將該溶液保持在25'C、一邊加入碳酸鈉37.1g與氫氧化鈉120g溶解于1L的離子交換水的溶液,并調(diào)整成pH10。沉淀立即生成,仍保持溫度在25t:并持續(xù)攪拌l小時(shí)。然后,在95'C下熟化24小時(shí)。將冷卻后沉淀物以離子交換水洗浄,以得到水滑石化合物(以下,稱為化合物C)。進(jìn)行該化合物的分析時(shí),為]^4.2八12(0印12.40)3'3.51120。又,進(jìn)行化合物C的粉末X射線衍射(XRD)測定。該衍射圖形表示于第3圖。其結(jié)果,具有水滑石的波峰,且在29=11.52°的波峰強(qiáng)度為5,800cps。<實(shí)施例4>將153.8g的硝酸鎂6水合物與75.0g的硝酸鋁9水合物溶解于200ml的離子交換水中,一邊將該溶液保持在25。C、一邊加入碳酸鈉73.1g與氫氧化鈉120g溶解于1L的離子交換水的溶液,并調(diào)整成pH13。沉淀立即生成,仍保持溫度在25t:并持續(xù)攪拌l小時(shí)。然后,在95'C下熟化24小時(shí)。將冷卻后沉淀物以離子交換水洗浄,以得到水滑石化合物(以下,稱為化合物D)。進(jìn)行化合物D的分析時(shí),為Mg6Al2(OH),6C(V4H20。又,進(jìn)行化合物D的粉末X射線衍射(XRD)。該衍射圖形表示于第4圖。其結(jié)果,具有水滑石的波峰,且在29=11.52°的波峰強(qiáng)度為5,000cps。<實(shí)施例5〉將74.6g的氯化鎂6水合物與57.3g的硫酸鋁14-16水合物溶解于200ml的離子交換水中,一邊將該溶液保持在25'C、一邊加入碳酸鈉37.1g與氫氧化鈉120g溶解于1L的離子交換水的溶液,并調(diào)整成pH13。沉淀立即生成,仍保持溫度在25"C并持續(xù)攪拌1小時(shí)。然后,在98匸下熟化621小時(shí)。將冷卻后沉淀物以離子交換水洗浄,以得到水滑石化合物(以下,稱為化合物E)。進(jìn)行化合物E的分析時(shí),為Mg4.2Al2(OH)^4CCV3.5H20。又,進(jìn)行化合物E的粉末X射線衍射(XRD)測定。該衍射圖形表示于第5圖。其結(jié)果,具有水滑石的波峰,且在2e-ll.52。的波峰強(qiáng)度為4,000cps。<實(shí)施例6>將85.4g的氯化鎂6水合物與56.7g的硫酸鋁14-16水合物溶解于200ml的離子交換水中,一邊將該溶液保持在25°C、一邊加入碳酸鈉37.1g與氫氧化鈉120g溶解于1L的離子交換水的溶液,并調(diào)整成pH13。沉淀立即生成,仍保持溫度在25。C并持續(xù)攪拌1小時(shí)。然后,在9纊C下熟化6小時(shí)。將冷卻后沉淀物以離子交換水洗浄,以得到水滑石化合物(以下,稱為化合物F)。進(jìn)行化合物F的分析時(shí),為Mg4.5Al2(OH、C(V3.5H20。又,進(jìn)行化合物F的粉末X射線衍射(XRD)測定。該衍射圖形表示于第6圖。其結(jié)果,具有水滑石的波峰,且在2e二11.52。的波峰強(qiáng)度為4,500cps。<實(shí)施例7>將134.6g的硝酸鎂6水合物與93.8g的硝酸鋁9水合物溶解于200ml的純水中,一邊將該溶液保持在4(TC、一邊加入碳酸鈉37.1g與氫氧化鈉120g溶解于lL的離子交換水的溶液,并調(diào)整成pH10。沉淀立即生成,仍保持溫度在4(TC并持續(xù)攪拌1小時(shí)。然后,在95。C下熟化24小時(shí)。冷卻后以純水洗凈沉淀物,以得到水滑石化合物(以下,稱為化合物G)。進(jìn)行該化合物的分析時(shí),為Mg4.2Al2(OH)12.4C03'3.5H20。又,進(jìn)行該化合物的粉末X射線衍射(XRD)測定。該衍射圖形表示于第7圖。其結(jié)果,具有水滑石的波峰,且在29=11.52°的波峰強(qiáng)度為6,100cps。<實(shí)施例8>將153.8g的硝酸鎂6水合物與75.0g的硝酸鋁9水合物溶解于200ml的純水中,一邊將該溶液保持在4(TC、一邊加入碳酸鈉73.1g與氫氧化鈉120g溶解于1L的離子交換水的溶液,并調(diào)整成pH13。沉淀立即生成,仍保持溫度在4(TC并持續(xù)攪拌1小時(shí)。然后,在95'C下熟化24小時(shí)。冷卻后以純水洗凈沉淀物,以得到水滑石化合物(以下,稱為化合物H)。進(jìn)行該化合物的分析時(shí),為Mg6Al2(OH)16C03'4H20。又,進(jìn)行該化合物的粉末X射線衍射(XRD)測定。該衍射圖形表示于第8圖。其結(jié)果,具有水滑石的波峰,且在29=11.52°的波峰強(qiáng)度為5,000cps。<實(shí)施例9>以重量比7:3的比例來混合實(shí)施例1的化合物A、與無機(jī)陽離子交換體a-磷酸鋯(Zr(HP04VH20),以得到做為本發(fā)明的無機(jī)離子捕捉劑的「化合物I」。<實(shí)施例10>以重量比7:3的比例來混合實(shí)施例1的化合物A、與無機(jī)陽離子交換體H類型NASICON型磷酸鋯(HZi"2(P04)3),以得到做為本發(fā)明的無機(jī)離子捕捉劑的「化合物JJ。<比較例1>使用市售的水滑石化合物的協(xié)和化學(xué)工業(yè)(股)制DHT-4A做為比較化合物i。其化學(xué)式為Mg4.3Al2(OH)12.6C(VmH20。進(jìn)行該化合物的粉末X射線衍射(XRD)測定。該衍射圖形表示于第9圖。其結(jié)果,比較化合物1具有水滑石的波峰,且在29=11.52°的波峰強(qiáng)度為8,000cps。<比較例2〉使用市售的水滑石化合物的協(xié)和化學(xué)工業(yè)(股)制KYOWARD500做為比較化合物2。其化學(xué)式為Mg6Al2(OH)16COr4H20。進(jìn)行該化合物的粉末X射線衍射(XRD)測定。該衍射圖形表示于第10圖。其結(jié)果,比較化合物2具有水滑石的波峰,且在20=11.52°的波峰強(qiáng)度為1,000cps。<比較例3>使用市售的水滑石化合物的協(xié)和化學(xué)工業(yè)(股)制KYOWARD1000做為比較化合物3。其化學(xué)式為Mg4.5Al2(OH)13C03'3.5H20。進(jìn)行該化合物的粉末X射線衍射(XRD)測定。該衍射圖形表示于第11圖。其結(jié)果,比較化合物3具有水滑石的波峰,且在26=11.52°的波峰強(qiáng)度為1,000cps。<比較例4>將134.6g的硝酸鎂6水合物與93.8g的硝酸鋁9水合物溶解于200ml的離子交換水中,一邊將該溶液保持在25"C、一邊加入碳酸鈉73.1g與氫氧化鈉120g溶解于1L的離子交換水的溶液,并調(diào)整成pH10。然后,在205'C下熟化6小時(shí)。將冷卻后沉淀物以離子交換水洗浄,以得到水滑石化合物(以下,稱為比較化合物4)。進(jìn)行該化合物的分析時(shí),為Mg42Al2(OH)124C03.3.5H20。又,進(jìn)行該化合物的粉末X射線衍射(XRD)測定。該衍射圖形表示于第12圖。其結(jié)果,比較化合物4具有水滑石的波峰,且在29=11.52°的波峰強(qiáng)度為10,000cps。<比較例5>將氫氧化鈉(NaOH含量為96%)39.17g與碳酸鈉(Na2C03含量為99.7。/。)11.16g于攪拌下加入水1L,并將其加溫至4(TC。接著,將以Mg/Al的摩爾比為2.0、NH3/A1的摩爾比為0.35的方式將氯化鎂(MgO為19.73%)61.28g與氯化鋁(八1203為20.48%)37.33g及氯化銨(NH3為31.46%)2.84g加入蒸餾水500ml中所制備的水溶液A,緩緩地注加進(jìn)去。注加終了后的pH為10.2。然后,在攪拌下于40至9(TC的溫度進(jìn)行約20小時(shí)反應(yīng)。反應(yīng)終了后加入硬脂酸3.27g,并在攪拌下進(jìn)行表面處理反應(yīng)。將所得到的反應(yīng)懸濁液進(jìn)行過濾、水洗后,于7(TC使其干燥,接著在小型的試樣混合器中加以粉碎,以得到比較化合物5。進(jìn)行該化合物的分析時(shí),為Mg4Al2(OH)12C03'3.5H20。又,進(jìn)行該化合物的粉末X射線衍射(XRD)測定。該衍射圖形表示于第13圖。其結(jié)果,比較化合物5具有水滑石的波峰,且在29=11.52°的波峰強(qiáng)度為3,000cps。<比較例6>將試藥氫氧化鈉(NaOH含量為96%)36.34g、試藥碳酸鈉(Na2C03含量為99.7。/。)9.卯g于攪拌下加入水1L,并將其加溫保持在40。C,且試藥硝酸鎂(MgO分為15.4%)78.49g、試藥硝酸鋁(八1203分為14.15%)48.04g、試藥氯化銨(NH3分為31.46%)1.01g中加入蒸餾水500ml所制備的Mg/Al摩爾比=2.25、NH3/A1摩爾比^0.14的水溶液,緩緩地注加進(jìn)去。注加終了后的pH為10.8。然后,在攪拌下于同溫度進(jìn)行1小時(shí)反應(yīng)后,在9(TC進(jìn)行18小時(shí)反應(yīng),于反應(yīng)終了后加入試藥硬脂酸1.72g,并在同溫度攪拌2小時(shí)下進(jìn)行表面處理反應(yīng)。將所得到的反應(yīng)懸濁液過濾、水洗后,使其在70"C下干燥,接著在小型的試樣混合器中加以粉碎,以得到水滑石化合物(以下,稱為比較化合物6)。進(jìn)行該化合物的分析時(shí),為Mg4.sAi2(OH),3C(V3.5H20。又,進(jìn)行該化合物的粉末X射線衍射(XRD)測定。該衍射圖形表示于第14圖。其結(jié)果,比較化合物6具有水滑石的波峰,且在20=11.52°的波峰強(qiáng)度為2,300cps。<比較例7>除了將比較例5中試藥氫氧化鈉(NaOH含量96%)設(shè)為37.00g、不加入氯化銨來進(jìn)行反應(yīng)、且在注加終了后的pH設(shè)為10.1以外,以與比較例5同樣地方式,得到白色微粉末的比較化合物7。進(jìn)行該化合物的分析時(shí),為Mg4Al2(OH)12C03-3.5H20。又,進(jìn)行該化合物的粉末X射線衍射(XRD)測定。該衍射圖形表示于第15圖。其結(jié)果,比較化合物7具有水滑石的波峰,且在26=11.52°的波峰強(qiáng)度為3,000cps。O離子捕捉劑的基本物性<BET比表面積的測定>化合物A的比表面積依照J(rèn)ISZ8830「吸附氣體的粉體(固體)的比表面積測定方法」來測定。該結(jié)果系表示于表l。同樣地,也針對實(shí)施例28所制備的化合物B、C、D、E、F、G、H、及比較例17所制備的比較化合物1~7來測定比表面積。結(jié)果一并表示于<平均2次粒徑的測定>所得到的化合物A的2次粒徑通過日機(jī)裝(股)制雷射衍射式粒度分布測定裝置「MicrotrackMT3000」來測定,以算出平均粒徑。其結(jié)果,表示于表l。同樣地,也針對實(shí)施例28所制備的化合物B、C、D、E、F、G、H及比較例17所制備的比較化合物1~7來測定平均2次粒徑。結(jié)果一并表示于表1。<平均1次粒徑的測定>又,針對所得到的化合物AH及比較例17所制備的比較化合物1~7,25使用掃瞄電子顯微鏡「JSM-6330F」(日本電子(股)制)來測定1次粒子徑。結(jié)果一并表示于表l。<氯化物離子交換容量的測定〉將1.0g的化合物A裝入100ml的聚乙烯制的瓶子中,然后投入50ml的0.1mol/升濃度的鹽酸水溶液,蓋嚴(yán)并以4(TC震蕩24小時(shí)。之后,用孔徑0.1pm的薄膜過濾器過濾該溶液,以離子層析法來測定濾液中的氯化物離子濃度。對于該氯化物離子的値,通過去除以不投入水滑石化合物來進(jìn)行同様?shù)牟僮魉鶞y定的氯化物離子濃度的測定値,以求得氯化物離子交換容量(meq/g)。該結(jié)果表示于表2。也針對實(shí)施例210所制備的化合物B、C、D、E、R、G、H、I、J,及比較例17所制備的比較化合物17,進(jìn)行同樣地處理,以求得氯化物離子交換容量(meq/g)。這些結(jié)果表示于表2。-離子層析法分析條件測定機(jī)器:DIONEX公司制DX-300型分離管柱IonPacAS4A-SC(DIONEX公司制)保護(hù)管柱:IonPacAG4A-SC(DIONEX公司制)溶離液丄8mMNa2C03/1.7mMNaHC03水溶液流量1.5ml7min抑制器:ASRS-I(再循環(huán)模式)根據(jù)上述記載的分析條件以測定氯化物離子。<雜質(zhì)離子洗提量(離子性雜質(zhì)量)的測定>將5.0g的化合物A裝入100ml的聚四氟乙烯制的密閉耐壓容器內(nèi),然后投入50ml的離子交換水,蓋嚴(yán)并在125。C下進(jìn)行20小時(shí)處理。于冷卻后,利用孔徑0.1pm的薄膜過濾器過濾該溶液,且濾液中的硫酸離子、硝酸離子、及氯化物離子濃度通過離子層析法(以上述記載的分析條件,測定硫酸離子以外的硝酸離子及氯化物離子。以下,利用同様?shù)姆椒▉頊y定)來測定。又,濾液中的鈉離子與鎂離子的濃度以ICP來測定。各個(gè)測定値的合計(jì)乘以10倍的數(shù)値當(dāng)作離子性雜質(zhì)量(ppm)。該結(jié)果表示于表2。也針對實(shí)施例210所制備的化合物B、C、D、E、F、G、H、I、J,及比較例17所制備的比較化合物17,同樣地測定雜質(zhì)離子洗提量。這26些結(jié)果表示于表2。<上清液的電導(dǎo)率的測定>將5.0g的水滑石化合物A裝入100ml的聚四氟乙烯制的密閉耐壓容器內(nèi),然后投入50ml的離子交換水,蓋嚴(yán)并在125。C下進(jìn)行20小時(shí)處理。于冷卻后,利用孔徑0.1)iim的薄膜過濾器過濾該溶液,且測定濾液的電導(dǎo)率(nS/cm)。該結(jié)果表示于表2。也針對實(shí)施例210所制備的化合物B、C、D、E、F、G、H、I、J,及比較例1~7所制備的比較化合物1~7,同樣地測定上清液的電導(dǎo)率。這些結(jié)果表示于表2。<table>tableseeoriginaldocumentpage28</column></row><table><實(shí)施例11>O鋁配線的腐蝕試驗(yàn)〔試樣的制作〕摻混72份的雙酚環(huán)氧樹脂(日本環(huán)氧樹脂EPIKOTE828:環(huán)氧當(dāng)量l卯)、28份的胺系固化劑(日本化藥(股)制'KayahadoAA:分子量252)、100份的熔融硅石、1份的環(huán)氧系硅垸偶合劑(信越化學(xué)工業(yè)(股)制、KBM-403)及0.25份的化合物A,并以3輥將其混合。然后將該混合物于35。C真空脫氣1小時(shí)。將混合的樹脂以厚度lmm的方式涂布至印刷于玻璃板的2條鋁配線(線寬20jum、膜厚0.15pm、長度l,OOOmm、線間隔20frni、電阻値'約9kQ)上,使其在12(TC固化,以制作鋁配線試樣A?!哺g試驗(yàn))針對所制作經(jīng)環(huán)氧被覆的鋁配線試樣A進(jìn)行壓力容器測試(PCT)。此外,使用機(jī)器及條件如下所示。使用機(jī)器:ESPEC(股)制EHS-211M試驗(yàn)條件:130。C土2。C、85%RH(±5%)施加電壓:20V、時(shí)間:60小時(shí)在PCT的之前與之后,測定陽極的鋁配線的電阻値,并以電阻値的變化率來評(píng)價(jià)。又,從內(nèi)面以顯微鏡來觀察鋁配線的腐蝕程度。結(jié)果表示于<實(shí)施例12>除了使用化合物B取代化合物A以外,以與實(shí)施例11同樣地操作來制作鋁配線試樣B,并進(jìn)行PCT。結(jié)果表示于表3。<實(shí)施例13>除了使用化合物C取代化合物A以外,以與實(shí)施例11同樣地操作來制作鋁配線試樣C,并進(jìn)行PCT。結(jié)果系表示于表3。<實(shí)施例14>除了使用化合物D取代化合物A以外,以與實(shí)施例11同樣地操作制作鋁配線試樣D,并進(jìn)行PCT。結(jié)果系表示于表3。<實(shí)施例15>除了使用化合物E取代化合物A以外,以與實(shí)施例11同樣地操作來制作鋁配線試樣E,并進(jìn)行PCT。結(jié)果表示于表3。<實(shí)施例16>除了使用化合物F取代化合物A以外,以與實(shí)施例11同樣地操作來制作鋁配線試樣F,并進(jìn)行PCT。結(jié)果表示于表3。<實(shí)施例17>除了使用化合物G取代化合物A以外,以與實(shí)施例11同樣地操作來制作鋁配線試樣G,并進(jìn)行PCT。結(jié)果表示于表3。<實(shí)施例18>除了使用化合物H取代化合物A以外,以與實(shí)施例11同樣地操作來制作鋁配線試樣H,并進(jìn)行PCT。結(jié)果表示于表3。<實(shí)施例19>除了使用化合物I取代化合物A以外,以與實(shí)施例11同樣地操作來制作鋁配線試樣I,并進(jìn)行PCT。結(jié)果表示于表3。<實(shí)施例20>除了使用化合物J取代化合物A以外,以與實(shí)施例11同樣地操作來制作鋁配線試樣L并進(jìn)行PCT。結(jié)果表示于表3。<比較例8>除了使用比較化合物1來取代化合物A以外,以與實(shí)施例11同樣地操作來制作比較鋁配線試樣1,并進(jìn)行PCT。結(jié)果表示于表3。<比較例9>除了使用比較化合物2來取代化合物A以外,以與實(shí)施例11同樣地操作來制作比較鋁配線試樣2,并進(jìn)行PCT。結(jié)果表示于表3。<比較例10>除了使用比較化合物3來取代化合物A以外,以與實(shí)施例11同樣地操作來制作比較鋁配線試樣3,并進(jìn)行PCT。結(jié)果表示于表3。<比較例11>除了使用比較化合物4來取代化合物A以外,以與實(shí)施例11同樣地操作來制作比較鋁配線試樣4,并進(jìn)行PCT。結(jié)果表示于表3。<比較例12>除了不使用水滑石化合物以外,以與實(shí)施例11同樣地操作來制作比較鋁配線試樣0,并進(jìn)行PCT。結(jié)果表示于表3。<比較例13>除了使用比較化合物5來取代化合物A以外,以與實(shí)施例11同樣地操作來制作比較鋁配線試樣5,并進(jìn)行PCT。結(jié)果表示于表3。<比較例14>除了使用比較化合物6來取代化合物A以外,以與實(shí)施例11同樣地操作來制作比較鋁配線試樣6,并進(jìn)行PCT。結(jié)果表示于表3。<比較例15>除了使用比較化合物7來取代化合物A以外,以與實(shí)施例11同樣地操作來制作比較鋁配線試樣7,并進(jìn)行PCT。結(jié)果表示于表3。31<table>tableseeoriginaldocumentpage32</column></row><table><實(shí)施例22>在實(shí)施例21記載的環(huán)氧樹脂組合物中,以同樣地方式制作添加3份的化合物I來取代化合物A者。然后,進(jìn)行與實(shí)施例21同樣的評(píng)價(jià),結(jié)果記載于表4。<比較例16>在實(shí)施例21記載的環(huán)氧樹脂組合物中,以同樣地方式制作不添加水滑石化合物者。然后,進(jìn)行與實(shí)施例21同樣的評(píng)價(jià),結(jié)果記載于表4。O絕緣可靠性關(guān)于實(shí)施例21、22及比較例16所制備的環(huán)氧樹脂組合物的固化物,表面絕緣電阻値依照J(rèn)IS-Z-3197來測定。也即,在II型的梳形基板通過網(wǎng)版印刷法,將上述組合物涂布成膜厚為100150|im,且在15(TC中加熱10分鐘使其固化。利用微小電流測定器,測定所得到的未處理基板的絕緣電阻値(A値)。將該基板繼續(xù)于水中煮沸2小時(shí)后,在25"C、60MRH的環(huán)境下放置約1小時(shí),再次測定絕緣電阻値(B値)。該評(píng)價(jià)系A(chǔ)/B《l()2設(shè)為「〇」、102<八/3《103設(shè)為「△」、10、A/B設(shè)為「X」。該結(jié)果記載于表4。〇牽絲性在將阻焊劑(solderresist)全面印刷、固化的玻璃環(huán)氧基板(FR-4)上,使用分配器,將實(shí)施例17、18及比較例16所制作的環(huán)氧樹脂組合物以每1點(diǎn)為0.15mg、涂布速度每1點(diǎn)為50msec,進(jìn)行連續(xù)1,000點(diǎn)的涂布試驗(yàn),因牽絲性所致的基板污垢,即使存在l處也設(shè)為「X」,l處也沒有的設(shè)為「〇」。O涂布形狀在上述牽絲性的評(píng)價(jià)中,所涂布的環(huán)氧樹脂組合物的形狀成圓錐形,以顯微鏡觀察測定該圓錐底面的直徑D、與圓錐的高度H。高度與直徑的比H/D設(shè)定成0.5以下者為「Xj、0.5-1.5的范圍者為「〇」、1.5以上者為「△」。O粘接性與牽絲性的評(píng)價(jià)同様?shù)?,粘接全面印刷阻焊劑而固化的玻璃環(huán)氧基板與2125電阻體芯片,將拉拔剝離1個(gè)芯片所需要的力量,通過推挽式儀器(push-pullgauge)來測定。也即,使用將實(shí)施例17、18及比較例16所制作的環(huán)氧樹脂組合物在每1個(gè)芯片涂布0.3mg,并在15(TC的烘箱中加熱3分鐘而固化得到的固化物。O膠凝時(shí)間在15(TC的熱板上加熱0.3士0.05g的實(shí)施例17、18及比較例16所制作的環(huán)氧樹脂組合物,并測定流動(dòng)狀態(tài)消失至凝膠化的時(shí)間(秒)。表4主成分與評(píng)價(jià)結(jié)果實(shí)施例21實(shí)施例22比較例16雙酚A型環(huán)氧樹脂606060反應(yīng)性稀釋劑303030環(huán)氧胺加成物202020有機(jī)改性膨潤土111滑石303030合成沸石888紅色顏料0.50.50.5化合物A3—一化合物I—3一絕緣可靠性O(shè)〇X牽絲性〇〇〇涂布形狀〇〇〇粘接性(kg)4.54.54.1膠凝時(shí)間(秒)606060<實(shí)施例23>液晶密封材料組合物依照以下的組成與步驟來制備。做為環(huán)氧樹脂的雙酚A型環(huán)氧樹脂(旭千葉(股)制、商品名:ARALDITAER-2502)100份、做為固化劑的環(huán)氧胺加成物(旭化成工業(yè)(股)制、商品名:NOVACUREHX-3721)40份、做為充填材的氧化鈦(石原產(chǎn)業(yè)(股)制、商品名:TIPAQUER-630)60份、膠態(tài)硅石(日本AER0S1L工業(yè)(股)制、商品名:AEROSILR-974)5份、3份化合物A通過道爾頓混合器在4(TC下加熱,攪拌30分鐘使其混合。之后,進(jìn)行5回三輥的研磨,且通過研磨細(xì)度計(jì)來確認(rèn)內(nèi)容物34的粒徑為5pm以下,并加入1.5份的粒徑為5pm的硅石間隔片使其均勻地分散,以得到做為液晶密封材料的組合物。此處所得的液晶密封材料組合物在ITO(透明電極)形成的玻璃基板上留下液晶封入口,并通過網(wǎng)版印刷來印刷至密封部。接著,加熱至80'C并保持3分鐘,預(yù)先干燥且進(jìn)行對基板的融合之后,回復(fù)至室溫。其次,貼合對極側(cè)的玻璃基板且以加熱至13(TC的加熱板緊壓10分鐘,來固化液晶密封材料組合物。真空吸引此處所得空面板后,注入液晶(默克公司制,ZL11636),以密封材料料封口封入口,以得到固化的液晶面板。評(píng)價(jià)該液晶面板的液晶配向性、及儲(chǔ)存性(透過光強(qiáng)度對于外加脈沖電壓之后的強(qiáng)度,經(jīng)過長時(shí)間能保持的比例、雜質(zhì)存在時(shí)系為下降)。液晶配向性在不施加電壓下,加熱該液晶面板至80'C,且通過目視來評(píng)價(jià)透過偏光板觀察時(shí)于密封材料附近產(chǎn)生的黑色帶狀寬度。寬度為0.5mm以下的情形設(shè)為「〇」、0.5lmm設(shè)為「△」、超過lmm的寬度設(shè)為「X」。各液晶密封材料組合物的主組成與評(píng)價(jià)結(jié)果表示于表5。<實(shí)施例24>在實(shí)施例23的組合物中添加3份的化合物I以取代化合物A,且以同樣的方式制作液晶密封材料組合物。然后,與實(shí)施例23同樣地評(píng)價(jià),該結(jié)果記載于表5。<比較例17>實(shí)施例23的組合物中不添加化合物A,且以同樣的方式制作液晶密封材料組合物。然后,進(jìn)行與實(shí)施例23同樣地評(píng)價(jià),該結(jié)果記載于表5。表5<table>tableseeoriginaldocumentpage35</column></row><table><實(shí)施例25>相對于環(huán)氧當(dāng)量450~500的雙酚A型環(huán)氧樹脂(旭千葉(股)制、商品名:ARALDITAER-2502)100份,添加5份的化合物A,然后加入做為環(huán)氧固化劑的雙氰胺(dicyandiamide)4份、做為固化促進(jìn)劑的苯甲基二甲基胺0.4份、溶劑(甲基乙基酮)60份,攪拌混合以制作樹脂清漆組合物。接著,將預(yù)先制作的樹脂清漆組合物含浸于厚度0.2mm的低堿電氣用玻璃布中。之后,于16(TC干燥5分鐘以制作預(yù)漬片。將該預(yù)漬片切割成50mmx50mm的尺寸,且重疊6片,通過以初期條件為30kg/cm2、160°C、熱壓合15分鐘,然后70kg/cm2、165°C、熱壓合1小時(shí),以得到樹脂與玻璃布基材的體積分率50:50、厚度約1.6mm的層疊板。將銀糊劑(藤倉化成(股)制DOTITEXA208)以網(wǎng)版印刷法涂布至層疊板上,于130。C加熱固化1小時(shí),以形成2個(gè)相對向的梳形且經(jīng)印刷配線的導(dǎo)體(電極)。該電極間的最短距離均為lmm,厚度為約20,。為了評(píng)價(jià)防止電位移現(xiàn)象發(fā)生的效果,在該2個(gè)梳形電極間外加100V的直流電壓,且同時(shí)保持在4(TC、95%RH,測定電極間的絕緣電阻値為10^以下的時(shí)間至達(dá)到短路的時(shí)間。其結(jié)果達(dá)到短路的時(shí)間為3,000小時(shí)以上。<實(shí)施例26>在實(shí)施例25的樹脂清漆中,代替化合物A添加同量的化合物I,以同樣地操作來制作實(shí)施例26的樹脂清漆組合物,且制作層疊板。對于該層疊板,進(jìn)行與實(shí)施例25同樣地評(píng)價(jià),其結(jié)果達(dá)到短路的時(shí)間為3,000小時(shí)以上。<比較例18>在實(shí)施例25的樹脂清漆中不添加化合物A,以同樣地操作來制作比較例18的樹脂清漆組合物,且制作層疊板。對于該層疊板,進(jìn)行與實(shí)施例25同樣地評(píng)價(jià),其結(jié)果達(dá)到短路的時(shí)間為160小時(shí)。在表1及表2中,就比較例2及3較以往的水滑石化合物的比表面積要大而論,由于結(jié)晶性低而呈現(xiàn)離子性雜質(zhì)的洗提要多,且表3中顯示使用這些水滑石化合物的比較例9及10的電阻變化顯著。又,比較例1及4的水滑石化合物盡管結(jié)晶性高且離子性雜質(zhì)的洗提少,但表3中使用這些水滑石的比較例8及11的電阻變化大,且于鋁配線產(chǎn)生腐蝕。該理由推測是由于比較例1及4的水滑石的比表面積小,所以捕捉從樹脂成分游離36出來的陰離子的捕捉能力變得不充分。在實(shí)施例及比較例中水滑石化合物的摻混量相對于樹脂100份,為0.25份,且在先前所例舉的專利文獻(xiàn)2中所揭示的當(dāng)以往水滑石化合物的摻混量相對于樹脂為1%以下時(shí),會(huì)看不見效果,從而支持了這個(gè)推測。表1及表2中,實(shí)施例1~8的水滑石化合物顯示了均為3070m2/g范圍內(nèi)的大比表面積、與3,500cps以上的高結(jié)晶性。也即,從遠(yuǎn)超過由以往的水滑石化合物所類推的折衷線(trade-offline)的水平且兼具大比表面積與高結(jié)晶性的優(yōu)點(diǎn),其比以往的水滑石化合物要優(yōu)異許多。又,并用本發(fā)明的水滑石化合物與無機(jī)陽離子交換體的無機(jī)離子捕捉劑化合物I、J如實(shí)施例9、IO所示,離子性雜質(zhì)量少,且顯示上清液的電導(dǎo)率的測定與單獨(dú)使用水滑石的情形相比要低的電導(dǎo)率的點(diǎn)為優(yōu)異的。而且,由于實(shí)施例1120如表3所示,任一鋁配線試樣的電阻變化均小,所以可預(yù)期以使用本發(fā)明的水滑石化合物的電子部件密封樹脂組合物所密封的電子部件的可靠性高。特別是使用并用本發(fā)明的水滑石化合物與無機(jī)陽離子交換體的無機(jī)離子捕捉劑的實(shí)施例19、20,相較于單獨(dú)使用水滑石的實(shí)施例11~18,陽極的電阻率變化率要小。其暗示電子部件的可靠性更為提升而為優(yōu)異。在實(shí)施例2126與比較例1618的比較中,使用本案發(fā)明的水滑石化合物的電子部件密封用樹脂組合物顯示良好的物性,且這些組合物應(yīng)用于表面密封、液晶密封、層疊板等的情形中也顯示了很高的可靠性。如此的新穎水滑石化合物通過選擇以往所沒有的原料,以低溫且配合長時(shí)間的熟化等為概括的新穎制造方法而得到。該制造方法在高溫高壓下于短時(shí)間使粒子成長,以發(fā)現(xiàn)與主流的先前制法不同的質(zhì)量為目標(biāo)而被發(fā)現(xiàn),由該制法所得的水滑石化合物的腐蝕防止效果為非常優(yōu)異。產(chǎn)業(yè)上的利用可能性本發(fā)明的水滑石化合物及無機(jī)離子捕捉劑離子性雜質(zhì)的洗提少且離子捕捉能力高。而且,與樹脂組合物摻混的話,由于抑制來自于外界及樹脂組合物本身的離子性雜質(zhì)的不良影響的抑制效果很高,所以具有優(yōu)異的鋁配線腐蝕抑制效果。因而,本發(fā)明的水滑石化合物及無機(jī)離子捕捉劑能廣泛地使用于電子部件或電氣部件的密封、被覆、及絕緣等的各式各樣的用途且提高它們的可靠性。又,也可使用于氯乙烯等的樹脂安定劑、防銹劑等。權(quán)利要求1.一種式(1)所示的水滑石化合物,其特征在于,在粉末X射線衍射圖中具有水滑石化合物的波峰,在2θ=11.4°~11.7°的波峰強(qiáng)度為3,500cps以上,且BET比表面積超過30m2/g,MgaAlb(OH)c(CO3)d·nH2O(1)式(1)中,a、b、c、及d為正數(shù),且滿足2a+3b-c-2d=0,n表示水合數(shù)且為0或正數(shù)。2.如權(quán)利要求1所述的水滑石化合物,其在所述式(l)中,4為1.8以上且2.5以下。3.如權(quán)利要求1或2所述的水滑石化合物,其中,在以125'C的離子交換水進(jìn)行20小時(shí)洗提試驗(yàn)時(shí),所洗提出的離子性雜質(zhì)的量為500ppm以下,且洗提水的電導(dǎo)率為20(^S/cm以下。4.權(quán)利要求1至3中任一項(xiàng)所述的水滑石化合物的制造方法,其特征在于,依次含有從金屬離子水溶液中使水滑石化合物前體的沉淀生成的步驟,及以70°C以上且150°C以下、5小時(shí)以上且40小時(shí)以下的條件進(jìn)行加熱的步驟。5.如權(quán)利要求4項(xiàng)所述的水滑石化合物的制造方法,其中,在使所述水滑石化合物前體的沉淀生成的步驟中,金屬離子水溶液的溫度為2(TC以上且35X:以下。6.如權(quán)利要求4或5所述的水滑石化合物的制造方法,其中,在所述進(jìn)行加熱的步驟之后,還含有以20(TC以上且350。C以下、0.5小時(shí)以上且24小時(shí)以下的條件進(jìn)行干燥的步驟。7.—種無機(jī)離子捕捉劑,其特征在于,含有權(quán)利要求13中任一項(xiàng)所述的水滑石化合物及無機(jī)陽離子交換體。8.如權(quán)利要求13中任一項(xiàng)所述的水滑石化合物或如權(quán)利要求7所述的無機(jī)離子捕捉劑,其在包括下述步驟的鋁配線的腐蝕試驗(yàn)中,電阻値的上升量低于1%,A:摻混72重量份的雙酚環(huán)氧樹脂(環(huán)氧當(dāng)量190)、28重量份的胺系固化劑(分子量252)、100重量份的熔融硅石、1重量份的環(huán)氧系硅垸偶合劑及0.25重量份的水滑石化合物或無機(jī)離子捕捉劑,從而制備電子部件密封用樹脂組合物的步驟;B:將步驟A中所制備的電子部件密封用樹脂組合物以3輥進(jìn)行混合,且在35"C真空脫氣1小時(shí)后,以厚度lmm涂布在己印刷于玻璃板的2條鋁配線上,并使其在12(TC下固化,從而制作鋁配線試樣的步驟,其中,所述鋁配線為線寬20pm、膜厚0.15pm、長度l,OOOmm、線間隔20iam、電阻値約9kQ的配線;及C:在將步驟B中所制作的鋁配線試樣以130°C±2°C、85%RH(±5%)、施加電壓為20V、時(shí)間60小時(shí)的條件放置于壓力容器的之前與之后,測定陽極的鋁配線的電阻値,從而算出電阻値變化率的步驟。9.一種組合物,其特征在于,含有權(quán)利要求13中任一項(xiàng)所述的水滑石化合物或權(quán)利要求7或8所述的無機(jī)離子捕捉劑。10.—種電子部件密封用樹脂組合物,其特征在于,含有權(quán)利要求1至3中任一項(xiàng)所述的水滑石化合物。11.一種電子部件密封用樹脂組合物,其特征在于,含有權(quán)利要求7或8所述的無機(jī)離子捕捉劑。12.—種電子部件密封材料,其是使權(quán)利要求10或11所述的電子部件密封用樹脂組合物固化而形成的。13.—種電子部件,其是權(quán)利要求12所述的電子部件密封材料對元件進(jìn)行密封而形成的。14.如權(quán)利要求9所述的組合物,其中,所述組合物用于清漆、膠粘劑或糊劑及含有這些的產(chǎn)品。全文摘要本發(fā)明提供一種對環(huán)境良好且高性能的新無機(jī)離子捕捉劑。具體而言,提供一種添加少量即可表現(xiàn)出優(yōu)異的金屬腐蝕防止效果的新穎水滑石化合物及使用它的無機(jī)離子捕捉劑。其為式(1)所示的水滑石化合物,其特征在于,在粉末X射線衍射圖中具有水滑石化合物的波峰,在2θ=11.4°~11.7°的波峰強(qiáng)度為3,500cps以上,且BET比表面積超過30m<sup>2</sup>/g。Mg<sub>a</sub>Al<sub>b</sub>(OH)<sub>c</sub>(CO<sub>3</sub>)<sub>d</sub>·nH<sub>2</sub>O(1),式(1)中,a、b、c、及d為正數(shù),且滿足2a+3b-c-2d=0。又,n系表示水合的數(shù),為0或正數(shù)。文檔編號(hào)C01F7/00GK101668702SQ20088001349公開日2010年3月10日申請日期2008年4月16日優(yōu)先權(quán)日2007年4月26日發(fā)明者大野康晴申請人:東亞合成株式會(huì)社
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