專利名稱：：一種高純氟化鉀的結(jié)晶方法
技術領域：
：本發(fā)明涉及一種高純氟化鉀的結(jié)晶方法。
背景技術：
：氟化鉀，主要應用于各種合金，金屬焊接助熔劑；在有機化合物生成上廣泛用作氟化劑，農(nóng)業(yè)上用于生成氟乙酸鈉和氟乙酰胺殺蟲劑；醫(yī)藥上用來制氟哌酸；另外可用作吸收劑(吸收HF和水分)，以及制氟化氫鉀的原料，還可用于玻璃雕刻和食物防腐。由于KF性質(zhì)及晶體結(jié)構特性，易于吸潮、吸附二氧化碳發(fā)生結(jié)塊現(xiàn)象，從而影響其使用性能。因此其質(zhì)量指標也必須達到純度高，晶格形態(tài)完整，粒度均勻，流動性好，不易潮解結(jié)塊。在此之前，氟化鉀的濃縮結(jié)晶是在濃縮鍋中進行的。將合成好的氟化鉀溶液用真空泵輸送到濃縮鍋中，開啟加熱裝置加熱，使真空度保持在80100KPa，開始濃縮。每小時進料10L，濃縮36h，停止真空泵，卸載。保持油溫在8095-C，繼續(xù)攪拌3h，使晶粒成熟，停止油加熱及循環(huán)泵，然后將濃縮液使用離心機做脫水處理。在氟化鉀結(jié)晶過程中，先長大的晶體顆粒沉降到鍋底，極易將出料閥門堵塞，必須用蒸汽加熱才能打開。采用這種方法生產(chǎn)的氟化鉀晶體顆粒通常比較小，容易吸潮，大小不均勻，晶體的外形呈不規(guī)則的棱角形，產(chǎn)品中的雜質(zhì)含量不穩(wěn)定，碳含量在525ppm，影響產(chǎn)品的最終使用性能。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術的缺陷，提供一種使所生產(chǎn)的氟化鉀晶體呈橢球形，不易吸潮，產(chǎn)品中的雜質(zhì)含量進一步下降且保持穩(wěn)定，保障產(chǎn)品最終使用性能的高純氟化鉀的結(jié)晶方法。為實現(xiàn)本發(fā)明的發(fā)明目的所采取的技術方案為一種高純氟化鉀的結(jié)晶方法，其特征是結(jié)晶是在蒸發(fā)式OSLO結(jié)晶器中進行；當蒸發(fā)式OSLO結(jié)晶器中料液的比重達1.620g/cm3時放空緩沖罐中的冷凝水。在結(jié)晶過程中每半小時續(xù)料一次，料漿溫度65'C76°C;控制蒸發(fā)式OSLO結(jié)晶器內(nèi)真空度0.08Mpa0.09MPa，循環(huán)泵進出口溫度3338°C;當料漿溫度達1.625g/cmS時離心甩料。本發(fā)明的技術特點為(1)成核方式的選擇及成核過程控制由于KF產(chǎn)品極易吸潮的特性，制備數(shù)目可計、粒度均勻的晶種是比較難實現(xiàn)的，所以成核選擇了通過控制溶液過飽和度，自發(fā)產(chǎn)生適量的晶核，然后將過飽和度降至介穩(wěn)區(qū)的方式。(2)結(jié)晶操作溫度的控制KF結(jié)晶溫度控制在65'C以上的溫度下進行。(3涸液比的控制實踐中，結(jié)晶器的總平均空隙率在0.7—0.95為最佳。(4)過飽和度的控制過飽和度是結(jié)晶的推動力，處于介穩(wěn)區(qū)的穩(wěn)定過飽和度，是決定結(jié)晶成核及成長速率的關鍵因素。其它各項操作條件穩(wěn)定的情況下，監(jiān)測好循環(huán)泵進出口溫差，就可以控制好過飽和度的控制。本發(fā)明所制備出的氟化鉀產(chǎn)品晶體顆粒大，粒度均勻，晶體呈橢球性，不易吸潮和粘結(jié)，產(chǎn)品中的碳含量小于15ppm且穩(wěn)定。另外，本發(fā)明生產(chǎn)氟化鉀的OSLO結(jié)晶器日產(chǎn)量在lt以上，是原來中型減壓結(jié)晶器的8-10倍，并且大大降低了氟化鉀的生產(chǎn)成本，具有很好的經(jīng)濟價值和社會價值，易于推廣應用。本發(fā)明生產(chǎn)的氟化鉀產(chǎn)品指標<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>具體實施方式實施例l將合成好的氟化鉀溶液一批次(2000kg)由料液泵送入結(jié)晶器內(nèi)循環(huán)，打開油加熱系統(tǒng)和軸流泵，適時測試比重。當比重達到1.620g/cn^時放空緩沖罐中的冷凝水，結(jié)晶過程中每小時續(xù)料一次，保持蒸發(fā)室內(nèi)的液位適中。保持油加熱系統(tǒng)的出口油溫在107°C，結(jié)晶器內(nèi)0.08MPa的真空度，續(xù)料的溶液溫度為76°C，循環(huán)泵進出口溫度33°C。飽和溶液經(jīng)中央降液管軸向流入結(jié)晶生長段解除過飽和度，晶體在不斷循環(huán)的母液流中懸浮生長，粒子長大后沉降速度超過懸浮速度，大顆粒不斷聚積在結(jié)晶器底部。當溶液比重達到1.625g/cmS后開始離心甩料，得到了大顆粒的橢球形合格氟化鉀產(chǎn)品。實施例2將合成好的氟化鉀溶液一批次(1500kg)由料液泵送入結(jié)晶器內(nèi)循環(huán)，打開油加熱系統(tǒng)和軸流泵，以后適時測試比重。當比重達到1.620g/cn^時放空緩沖罐中的冷凝水，結(jié)晶過程中每小時續(xù)料一次，保持蒸發(fā)室內(nèi)的液位適中。保持油加熱系統(tǒng)的出口油溫在ll(TC，結(jié)晶器內(nèi)0.08MPa的真空度，續(xù)料的溶液溫度為65°C，循環(huán)泵進出口溫度38°C。飽和溶液經(jīng)中央降液管軸向流入結(jié)晶生長段解除過飽和度，晶體在不斷循環(huán)的母液流中懸浮生長，粒子長大后沉降速度超過懸浮速度，大顆粒不斷聚積在結(jié)晶器底部。自溶液比重達到1.625g/ci^后開始離心甩料，得到了大顆粒的橢球形合格氟化鉀產(chǎn)品。實施例3將合成好的氟化鉀溶液一批次(1800kg)由料液泵送入結(jié)晶器內(nèi)循環(huán)，打開油加熱系統(tǒng)和軸流泵，以后適時測試比重。當比重達到1.621g/cm3時放空緩沖罐中的冷凝水，結(jié)晶過程中每小時續(xù)料一次，保持蒸發(fā)室內(nèi)的液位適中。保持油加熱系統(tǒng)的出口油溫在105°C，結(jié)晶器內(nèi)0.09MPa的真空度，續(xù)料的溶液溫度為69°C，循環(huán)泵進出口溫度35°C。飽和溶液經(jīng)中央降液管軸向流入結(jié)晶生長段解除過飽和度，晶體在不斷循環(huán)的母液流中懸浮生長，粒子長大后沉降速度超過懸浮速度，大顆粒不斷聚積在結(jié)晶器底部。自溶液比重達到1.625g/cW后開始離心甩料，得到了大顆粒的橢球形合格氟化鉀產(chǎn)品。實施例4將合成好的氟化鉀溶液一批次(2150kg)由料液泵送入結(jié)晶器內(nèi)循環(huán)，打開油加熱系統(tǒng)和軸流泵，以后適時測試比重。當比重達到1.620g/crt^時放空緩沖罐中的冷凝水，結(jié)晶過程中每小時續(xù)料一次，保持蒸發(fā)室內(nèi)的液位適中。保持油加熱系統(tǒng)的出口油溫在112"C，結(jié)晶器內(nèi)0.09MPa的真空度，續(xù)料的溶液溫度為72°C，循環(huán)泵進出口溫度37°C。飽和溶液經(jīng)中央降液管軸向流入結(jié)晶生長段解除過飽和度，晶體在不斷循環(huán)的母液流中懸浮生長，粒子長大后沉降速度超過懸浮速度，大顆粒不斷聚積在結(jié)晶器底部。自溶液比重達到1.625g/cr^后開始離心甩料，得到了大顆粒的橢球形合格氟化鉀產(chǎn)品。權利要求1、一種高純氟化鉀的結(jié)晶方法，其特征是結(jié)晶是在蒸發(fā)式OSLO結(jié)晶器中進行。2、根據(jù)權利要求1所述的高純氟化鉀的結(jié)晶方法，其特征是當蒸發(fā)式OSLO結(jié)晶器中料液的比重達1.620g/cm3時放空緩沖罐中的冷凝水。3、根據(jù)權利要求1所述的高純氟化鉀的結(jié)晶方法，其特征是在結(jié)晶過程中每半小時續(xù)料一次，料漿溫度65"C76°C。4、根據(jù)權利要求1所述的高純氟化鉀的結(jié)晶方法，其特征是控制蒸發(fā)式OSLO結(jié)晶器內(nèi)真空度0.08Mpa0.09MPa，循環(huán)泵進出口溫度33°C38°C。5、根據(jù)權利要求1所述的高純氟化鉀的結(jié)晶方法，其特征是當料漿溫度達1.625g/cm3時離心甩料。全文摘要本發(fā)明涉及一種高純氟化鉀的結(jié)晶方法，其特征是結(jié)晶是在蒸發(fā)式OSLO結(jié)晶器中進行。本發(fā)明所制備出的氟化鉀產(chǎn)品晶體顆粒大，粒度均勻，晶體呈橢球性，不易吸潮和粘結(jié)，產(chǎn)品中的碳含量小于15ppm且穩(wěn)定。另外，本發(fā)明生產(chǎn)氟化鉀的OSLO結(jié)晶器日產(chǎn)量在1t以上，是原來中型減壓結(jié)晶器的8-10倍，并且大大降低了氟化鉀的生產(chǎn)成本，具有很好的經(jīng)濟價值和社會價值，易于推廣應用。文檔編號C01D3/22GK101428826SQ20081023382公開日2009年5月13日申請日期2008年12月16日優(yōu)先權日2008年12月16日發(fā)明者軍萬,嚴國元,呂鳳賢,李建兵,米璽學,趙德強,陳虎兵,黃曉榮申請人:中色(寧夏)東方集團有限公司