專利名稱：一種用黃磷爐渣制取高質(zhì)量白炭黑的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬化工廢棄物利用技術(shù)領(lǐng)域，具體地說是一種工業(yè)生產(chǎn)中的黃磷爐渣制取高質(zhì)量 白炭黑的方法。
背景技術(shù)：
黃磷爐渣是電爐法采用磷礦石、硅石、焦炭等原料生產(chǎn)黃磷時(shí)產(chǎn)出的固體廢棄物，工業(yè) 上每生產(chǎn)1噸黃磷可產(chǎn)出8 10噸爐渣，根據(jù)我國(guó)目前黃磷的生產(chǎn)現(xiàn)狀，我國(guó)黃磷企業(yè)每年 產(chǎn)出黃磷爐渣約600 700萬噸。黃磷爐渣從電爐中排放時(shí)經(jīng)過水淬，粒度在0.5 1.5 mm 之間，而黃磷企業(yè)大多分布在地廣人稀與磷礦山較接近的地區(qū)，坡度大，雨水集中，遇有暴 雨，大量的磷渣隨雨水而流至低洼河流形成沉淀，帶來阻礙河流、提高河床等危害。同時(shí)， 黃磷爐渣中含有P、 F、 Fe、 Al、 Mg等有害元素，很容易造成對(duì)地表水資源及河流水資源的 污染，危及徑流地區(qū)群眾、牲畜的生命安全。目前，黃磷爐渣主要用于生產(chǎn)硅鈣肥、水泥、 磚等，利用率低，產(chǎn)品價(jià)值低。目前采用黃磷爐渣生產(chǎn)白炭黑的方法主要是采用鹽酸浸出黃 磷爐渣，經(jīng)堿溶、酸沉析工藝得到白炭黑和氯化鈣產(chǎn)品，其中氯化鈣應(yīng)用市場(chǎng)有限，銷售困 難，且白炭黑生產(chǎn)工藝復(fù)雜。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種利用工業(yè)廢棄物黃磷爐渣生產(chǎn)具有較高價(jià)值的化工產(chǎn)品高 質(zhì)量白炭黑的方法，實(shí)現(xiàn)了廢物利用，循環(huán)經(jīng)濟(jì)、節(jié)能減排。
本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的在燒杯中加入濃度為25%或40 45%的濕法磷酸并配制成磷酸濃 度為25 40%的溶液，在常溫不斷攪拌的條件下加入經(jīng)研細(xì)至一100目的黃磷爐渣，每100ml 磷酸溶液加入10 20g黃磷爐渣，在自然溫度條件下攪拌反應(yīng)0. 5 2. 0小時(shí)后，固液分離 并將濾渣用水洗滌至中性，然后加入濃度為5 10%的硝酸溶液，使固液比為1: 3 8，于 70 95"C的溫度下攪拌反應(yīng)2.0 4.0小時(shí)后過濾并洗滌至中性，然后經(jīng)干燥，在700 900 'C溫度下煅燒0.5 1.0小時(shí)，取出冷卻，研細(xì)得白炭黑產(chǎn)品。
本發(fā)明利用黃磷爐渣富含CaO和Si02，可用于生產(chǎn)含鈣和含硅產(chǎn)品的特性，開發(fā)出一條 利用黃磷爐渣中含有的主要成分Si和Ca，生產(chǎn)目前市場(chǎng)需求很大的白炭黑產(chǎn)品，同時(shí)可副 產(chǎn)磷酸氫鈣產(chǎn)品。本發(fā)明采用濕法磷酸浸出黃磷爐渣，經(jīng)精制可直接得到質(zhì)量?jī)?yōu)質(zhì)的白炭黑
產(chǎn)品，同時(shí)可副產(chǎn)磷酸氫鈣產(chǎn)品，不僅可以充分利用工業(yè)廢棄物黃磷爐渣，為黃磷爐渣的利 用開發(fā)一條新的應(yīng)用途徑，變廢為寶，降低環(huán)境污染，而且可以降低白炭黑的生產(chǎn)成本，節(jié) 約資源。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1:
在燒杯中加入濃度為25 %的濕法磷酸300ml，在常溫不斷攪拌的條件下加入經(jīng)研細(xì)至一 100目的黃磷爐渣50克，在自然溫度和攪拌速度400rpm的條件下攪拌反應(yīng)1. 0小時(shí)后，固 液分離并將濾渣用水洗滌至中性，然后加入濃度為6 %的硝酸溶液，使固液比為1: 3，在 70'C的溫度下攪拌反應(yīng)4小時(shí)后過濾并洗滌至中性，然后經(jīng)干燥，在70(TC溫度下煅燒0. 5 小時(shí)，取出冷卻，研細(xì)得白炭黑樣品，該樣品經(jīng)分析，含Si0291.3 %、白度為Wj=89 %， 比表面積為203m7g。
實(shí)施例2:
在燒杯中加入濃度為25 %的濕法磷酸400ml，在常溫不斷攪拌的條件下加入經(jīng)研細(xì)至一 100目的黃磷爐渣50克，在自然溫度和攪拌速度300rpm的條件下攪拌反應(yīng)0. 5小時(shí)后，固 液分離并將濾渣用水洗滌至中性，然后加入濃度為8 %的硝酸溶液，使固液比為1: 5，在 75'C的溫度下攪拌反應(yīng)3. 5小時(shí)后過濾并洗滌至中性，然后經(jīng)干燥，在75(TC溫度下煅燒0. 5 小時(shí)，取出冷卻，研細(xì)得白炭黑樣品，該樣品經(jīng)分析，含Si0294.7X、白度為Wj=91%， 比表面積為207m7g。
實(shí)施例3:
在燒杯中加入濃度為45 %的濕法磷酸150ml，加水稀釋到250ml后，在常溫不斷攪拌的 條件下加入經(jīng)研細(xì)至一IOO目的黃磷爐渣50克，在自然溫度和攪拌速度350rpm的條件下攪 拌反應(yīng)1.0小時(shí)后，固液分離并將濾渣用水洗滌至中性，然后加入濃度為5 %的硝酸溶液， 使固液比為l: 7，在8(TC的溫度下攪拌反應(yīng)3.5小時(shí)后過濾并洗滌至中性，然后經(jīng)干燥， 在80(TC溫度下煅燒1小時(shí)，取出冷卻，研細(xì)得白炭黑樣品，該樣品經(jīng)分析，含Si0296. 1 %、 白度為93 %，比表面積為217mVg。
實(shí)施例4:
在燒杯中加入濃度為45y。的濕法磷酸200ml，加水稀釋到250ml后，在常溫不斷攪拌的 條件下加入經(jīng)研細(xì)至一IOO目的黃磷爐渣50克，在自然溫度和攪拌速度450rpm的條件下攪 拌反應(yīng)1.0小時(shí)后，固液分離并將濾渣用水洗滌至中性，然后加入濃度為7 %的硝酸溶液，
使固液比為l: 8，在85'C的溫度下攪拌反應(yīng)3小時(shí)后過濾并洗滌至中性，然后經(jīng)干燥，在 850'C溫度下煅燒0.5小時(shí)，取出冷卻，研細(xì)得白炭黑樣品，該樣品經(jīng)分析，含510298.3%、 白度為93 %，比表面積為212m7g。 實(shí)施例5:
在燒杯中加入濃度為45y。的濕法磷酸200ml，加水稀釋到250ml后，在常溫不斷攪拌的 條件下加入經(jīng)研細(xì)至一IOO目的黃磷爐渣50克，在自然溫度和攪拌速度500rpm的條件下攪 拌反應(yīng)0.8小時(shí)后，固液分離并將濾渣用水洗滌至中性，然后加入濃度為8 %的硝酸溶液， 使固液比為1: 6，在9CTC的溫度下攪拌反應(yīng)3小時(shí)后過濾并洗滌至中性，然后經(jīng)干燥，在 90(TC溫度下煅燒0.5小時(shí)，取出冷卻，研細(xì)得白炭黑樣品，該樣品經(jīng)分析，含Si0297.8。/。、 白度為95 %，比表面積為208m7g。
實(shí)施例6:
在燒杯中加入濃度為45 %的濕法磷酸200ml，加水稀釋到300ml后，在常溫不斷攪拌的 條件下加入經(jīng)研細(xì)至一IOO目的黃磷爐渣50克，在自然溫度和攪拌速度400rpm的條件下攪 拌反應(yīng)1.0小時(shí)后，固液分離并將濾渣用水洗滌至中性，然后加入濃度為10 %的硝酸溶液， 使固液比為l: 4，在95'C的溫度下攪拌反應(yīng)2小時(shí)后過濾并洗滌至中性，然后經(jīng)干燥，在 90(TC溫度下煅燒0.5小時(shí)，取出冷卻，研細(xì)得白炭黑樣品，該樣品經(jīng)分析，含310298.7%、 白度為94 %，比表面積為195m7g。
權(quán)利要求
1. 一種用黃磷爐渣制取高質(zhì)量白炭黑的方法，其特征在于用濕法磷酸配制成磷酸濃度為25～40％的溶液，在常溫不斷攪拌的條件下加入經(jīng)研細(xì)至—100目的黃磷爐渣，每100ml磷酸溶液加入10～20g黃磷爐渣，在自然溫度條件下攪拌反應(yīng)0.5～2.0小時(shí)后，固液分離并將濾渣用水洗滌至中性，然后加入濃度為5～10％的硝酸溶液，使固液比為13～8，于70～95℃的溫度下攪拌反應(yīng)2.0～4.0小時(shí)后過濾并洗滌至中性，然后經(jīng)干燥，在700～900℃溫度下煅燒0.5～1.0小時(shí)，取出冷卻，研細(xì)得白炭黑產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用黃磷爐渣制取高質(zhì)量白炭黑的方法，其特征在于所說的 黃磷爐渣是指工業(yè)上采用高溫電爐法生產(chǎn)黃磷時(shí)產(chǎn)出的、經(jīng)水淬得到的固體廢渣。
3. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的用黃磷爐渣制取高質(zhì)量白炭黑的方法，其特征在于濕法磷 酸是指采用硫酸萃取磷礦得到的濕法磷酸。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用黃磷爐渣制取高質(zhì)量白炭黑的方法，其特征在于攪拌速度 為200 500rpm。
全文摘要
本發(fā)明是一種用黃磷爐渣制取高質(zhì)量白炭黑的方法。該方法采用濕法磷酸浸提黃磷爐渣，然后經(jīng)分離、洗滌、精制、干燥、煅燒得到高質(zhì)量的白炭黑產(chǎn)品，濕法磷酸浸提工藝條件為溫度為室溫，磷酸濃度為25～40％，浸提時(shí)間0.5～2.0小時(shí)，攪拌速度為200～500轉(zhuǎn)/分，黃磷爐渣的粒度全部過100目。該產(chǎn)品廣泛應(yīng)用于橡膠、涂料、油墨、醫(yī)藥、造紙、食品、化妝品、化學(xué)、機(jī)械拋光等行業(yè)。本發(fā)明不僅可以充分利用工業(yè)廢棄物黃磷爐渣，為黃磷爐渣的利用開發(fā)一條新的應(yīng)用途徑，變廢為寶，降低環(huán)境污染，而且可以降低白炭黑的生產(chǎn)成本，節(jié)約資源。
文檔編號(hào)C01B33/113GK101381082SQ20081023345
公開日2009年3月11日 申請(qǐng)日期2008年10月17日 優(yōu)先權(quán)日2008年10月17日
發(fā)明者夏舉佩, 李國(guó)斌, 毅 蘇 申請(qǐng)人:昆明理工大學(xué)