專利名稱：一種疏水納米二氧化鈦的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種疏水納米二氧化鈦的制備方法，特別涉及采用濕法制備疏水納米
二氧化鈦的方法。
背景技術(shù)：
納米二氧化鈦是一種重要的多用途無機(jī)功能材料，具有許多優(yōu)異的性能，廣泛應(yīng) 用于汽車工業(yè)、化妝品、廢水處理、涂料等行業(yè)，可采用化學(xué)沉淀法、溶膠_凝膠法、水解法、 微乳液法、氣凝膠法、醇鈦鹽熱解法、化學(xué)氣相沉積法制備；但是，不管使用什么方法制備的 納米二氧化鈦都是親水的，在有機(jī)介質(zhì)中難于均勻分散，從而限制了納米二氧化鈦的應(yīng)用。
納米二氧化鈦顆粒經(jīng)過改性后，其表面的親水性可以轉(zhuǎn)變?yōu)槭杷裕墓馕铡?電位、潤濕、分散等一系列性質(zhì)都會發(fā)生顯著改善，其應(yīng)用領(lǐng)域?qū)⑦M(jìn)一步拓寬，并發(fā)揮其優(yōu) 異的性能。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種親水性弱、分散性和疏水能力強(qiáng)的疏水納米二氧化鈦 的制備方法。 為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案，本發(fā)明的制備方法具體步驟如 下 將納米二氧化鈦用水調(diào)制成質(zhì)量濃度為20 40%的乳液，置于反應(yīng)釜中，攪拌， 加熱乳液，升溫至60 95tV恒溫5 15分鐘后，先用濃度為10X的鹽酸溶液將乳液pH 值調(diào)至4. 0 5. 5，開始緩慢加入納米二氧化鈦用量5 25%的六甲基二硅氮烷或六甲基 二硅氧烷、甲基三乙氧基硅烷、三甲基乙氧基硅烷、三甲氧基硅烷、一氯甲基三乙氧基硅烷、 Y _氯丙基三甲氧基硅烷，保持60-95t:情況下回流反應(yīng)60 180分鐘，反應(yīng)結(jié)束后，將乳 液離心除去水，用乙醇離心洗滌3 4次，經(jīng)干燥即得產(chǎn)品。
配制納米二氧化鈦乳液既可使用水，也可使用乙醇或乙醇水溶液。
本發(fā)明的有益效果 1、本發(fā)明的納米二氧化鈦經(jīng)六甲基二硅氮烷或六甲基二硅氧烷、甲基三乙氧基硅 烷、三甲基乙氧基硅烷、三甲氧基硅烷、一氯甲基三乙氧基硅烷、Y-氯丙基三甲氧基硅烷改 性后，其親水性減弱，分散性和疏水能力增強(qiáng)；
2、本發(fā)明的納米二氧化鈦改性均勻、穩(wěn)定，反應(yīng)效率高； 3、本發(fā)明的納米二氧化鈦的制備方法的工藝簡單，易于實現(xiàn)規(guī)?；I(yè)生產(chǎn)。
具體實施例方式
實施例1 : 將納米二氧化鈦用水調(diào)制成質(zhì)量濃度為20 %的乳液，置于反應(yīng)釜中，攪拌，加熱乳 液，升溫至95°C ，恒溫5分鐘后，先用濃度為10%的鹽酸溶液將乳液pH值調(diào)至5，緩慢加入納米二氧化鈦用量5%的六甲基二硅氮烷，保持95°C，回流反應(yīng)60分鐘，反應(yīng)結(jié)束后，將乳 液離心除去水，用乙醇離心洗滌3 4次，經(jīng)干燥即得產(chǎn)品。
實施例2: 將納米二氧化鈦用水調(diào)制成質(zhì)量濃度為30%的乳液，置于反應(yīng)釜中，攪拌，加熱乳 液，升溫至90°C ，恒溫10分鐘后，先用濃度為10%的鹽酸溶液將乳液pH值調(diào)至5，緩慢加入 納米二氧化鈦用量10^的六甲基二硅氧烷，保持9(TC，回流反應(yīng)IOO分鐘，反應(yīng)結(jié)束后，將 乳液離心除去水，用乙醇離心洗滌3 4次，經(jīng)干燥即得產(chǎn)品。
實施例3: 將納米二氧化鈦用水調(diào)制成質(zhì)量濃度為40%的乳液，置于反應(yīng)釜中，攪拌，加熱乳 液，升溫至85tV恒溫15分鐘后，先用濃度為10X的鹽酸溶液將乳液pH值調(diào)至4. 5，緩慢 加入納米二氧化鈦用量15%的甲基三乙氧基硅烷，保持85°C ，回流反應(yīng)140分鐘，反應(yīng)結(jié)束 后，將乳液離心除去水，用乙醇離心洗滌3 4次，經(jīng)干燥即得產(chǎn)品。
實施例4: 將納米二氧化鈦用水調(diào)制成質(zhì)量濃度為30%的乳液，置于反應(yīng)釜中，攪拌，加熱乳 液，升溫至85°C ，恒溫10分鐘后，先用濃度為10%的鹽酸溶液將乳液pH值調(diào)至4. 5，緩慢加 入納米二氧化鈦用量15%的六甲基二硅氮烷，保持851:，回流反應(yīng)IOO分鐘，反應(yīng)結(jié)束后， 將乳液離心除去水，用乙醇離心洗滌3 4次，經(jīng)干燥即得產(chǎn)品。
實施例5 : 將納米二氧化鈦用水調(diào)制成質(zhì)量濃度為40%的乳液，置于反應(yīng)釜中，攪拌，加熱乳 液，升溫至80°C ，恒溫5分鐘后，先用濃度為10%的鹽酸溶液將乳液pH值調(diào)至5. 5，緩慢加 入納米二氧化鈦用量20%的六甲基二硅氧烷，保持80°C，回流反應(yīng)140分鐘，反應(yīng)結(jié)束后， 將乳液離心除去水，用乙醇離心洗滌3 4次，經(jīng)干燥即得產(chǎn)品。
實施例6 : 將納米二氧化鈦用水調(diào)制成質(zhì)量濃度為25 %的乳液，置于反應(yīng)釜中，攪拌，加熱乳 液，升溫至95°C ，恒溫10分鐘后，先用濃度為10%的鹽酸溶液將乳液pH值調(diào)至5. 5，緩慢加 入納米二氧化鈦用量5%的甲基三乙氧基硅烷，保持95°C，回流反應(yīng)80分鐘，反應(yīng)結(jié)束后， 將乳液離心除去水，用乙醇離心洗滌3 4次，經(jīng)干燥即得產(chǎn)品。
權(quán)利要求
一種疏水納米二氧化鈦的制備方法，其特征在于具體步驟如下將納米二氧化鈦用水調(diào)制成質(zhì)量濃度為20～40％的乳液，置于反應(yīng)釜中，攪拌，加熱乳液，升溫至60～95℃，恒溫5～15分鐘后，先用濃度為10％的鹽酸溶液將乳液pH值調(diào)至4.0～5.5，開始緩慢加入納米二氧化鈦用量5～25％的六甲基二硅氮烷或六甲基二硅氧烷、甲基三乙氧基硅烷、三甲基乙氧基硅烷、三甲氧基硅烷、一氯甲基三乙氧基硅烷、γ-氯丙基三甲氧基硅烷，保持60-95℃情況下回流反應(yīng)60～180分鐘，反應(yīng)結(jié)束后，將乳液離心除去水，用乙醇離心洗滌3～4次，經(jīng)干燥即得產(chǎn)品。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種疏水納米二氧化鈦的制備方法，其特征在于具體步驟如 下將納米二氧化鈦用水調(diào)制成質(zhì)量濃度為20%的乳液，置于反應(yīng)釜中，攪拌，加熱乳液， 升溫至95°C ，恒溫5分鐘后，先用濃度為10 %的鹽酸溶液將乳液pH值調(diào)至5，緩慢加入納米 二氧化鈦用量5%的六甲基二硅氮烷，保持95°C，回流反應(yīng)60分鐘，反應(yīng)結(jié)束后，將乳液離 心除去水，用乙醇離心洗滌3 4次，經(jīng)干燥即得產(chǎn)品。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種疏水納米二氧化鈦的制備方法，其特征在于具體步驟如 下將納米二氧化鈦用水調(diào)制成質(zhì)量濃度為30%的乳液，置于反應(yīng)釜中，攪拌，加熱乳液， 升溫至90°C ，恒溫10分鐘后，先用濃度為10%的鹽酸溶液將乳液pH值調(diào)至5，緩慢加入納 米二氧化鈦用量10%的六甲基二硅氧烷，保持90°C，回流反應(yīng)100分鐘，反應(yīng)結(jié)束后，將乳 液離心除去水，用乙醇離心洗滌3 4次，經(jīng)干燥即得產(chǎn)品。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種疏水納米二氧化鈦的制備方法，其特征在于具體步驟如 下將納米二氧化鈦用水調(diào)制成質(zhì)量濃度為40%的乳液，置于反應(yīng)釜中，攪拌，加熱乳液， 升溫至85°C ，恒溫15分鐘后，先用濃度為10%的鹽酸溶液將乳液pH值調(diào)至4. 5，緩慢加入 納米二氧化鈦用量15%的甲基三乙氧基硅烷，保持85°C ，回流反應(yīng)140分鐘，反應(yīng)結(jié)束后， 將乳液離心除去水，用乙醇離心洗滌3 4次，經(jīng)干燥即得產(chǎn)品。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種疏水納米二氧化鈦的制備方法，其特征在于具體步驟如 下將納米二氧化鈦用水調(diào)制成質(zhì)量濃度為30%的乳液，置于反應(yīng)釜中，攪拌，加熱乳液， 升溫至85°C ，恒溫10分鐘后，先用濃度為10%的鹽酸溶液將乳液pH值調(diào)至4. 5，緩慢加入 納米二氧化鈦用量15%的六甲基二硅氮烷，保持851:，回流反應(yīng)IOO分鐘，反應(yīng)結(jié)束后，將 乳液離心除去水，用乙醇離心洗滌3 4次，經(jīng)干燥即得產(chǎn)品。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種疏水納米二氧化鈦的制備方法，其特征在于具體步驟如 下將納米二氧化鈦用水調(diào)制成質(zhì)量濃度為40%的乳液，置于反應(yīng)釜中，攪拌，加熱乳液， 升溫至80°C ，恒溫5分鐘后，先用濃度為10%的鹽酸溶液將乳液pH值調(diào)至5. 5，緩慢加入納 米二氧化鈦用量20%的六甲基二硅氧烷，保持80°C，回流反應(yīng)140分鐘，反應(yīng)結(jié)束后，將乳 液離心除去水，用乙醇離心洗滌3 4次，經(jīng)干燥即得產(chǎn)品。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種疏水納米二氧化鈦的制備方法，其特征在于具體步驟如 下將納米二氧化鈦用水調(diào)制成質(zhì)量濃度為25%的乳液，置于反應(yīng)釜中，攪拌，加熱乳液， 升溫至95°C ，恒溫10分鐘后，先用濃度為10%的鹽酸溶液將乳液pH值調(diào)至5. 5，緩慢加入 納米二氧化鈦用量5%的甲基三乙氧基硅烷，保持95°C，回流反應(yīng)80分鐘，反應(yīng)結(jié)束后，將 乳液離心除去水，用乙醇離心洗滌3 4次，經(jīng)干燥即得產(chǎn)品。
全文摘要
一種疏水納米二氧化鈦的制備方法，特別涉及采用濕法制備疏水納米二氧化鈦的方法。本發(fā)明的目的在于提供一種親水性弱、分散性和疏水能力強(qiáng)的疏水納米二氧化鈦的制備方法。本發(fā)明的制備方法具體步驟如下將納米二氧化鈦用水調(diào)制成質(zhì)量濃度為20～40％的乳液，置于反應(yīng)釜中，攪拌，加熱乳液，升溫至60～95℃，恒溫5～15分鐘后，先用濃度為10％的鹽酸溶液將乳液pH值調(diào)至4.0～5.5，開始緩慢加入納米二氧化鈦用量5～25％的六甲基二硅氮烷等，保持60-95℃情況下回流反應(yīng)60～180分鐘，反應(yīng)結(jié)束后，將乳液離心除去水，用乙醇離心洗滌3～4次，經(jīng)干燥即得產(chǎn)品。
文檔編號C01G23/047GK101746818SQ20081022999
公開日2010年6月23日 申請日期2008年12月19日 優(yōu)先權(quán)日2008年12月19日
發(fā)明者唐洪波, 唐洪濤, 孫敏, 馬冰潔 申請人:沈陽工業(yè)大學(xué)