專利名稱：一種抑制硫酸鹽還原菌活性的堿式硫酸銅粉體的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
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本發(fā)明涉及到一種能夠抑制或殺滅硫酸鹽還原菌的無機材料產(chǎn)品，特別是涉及到一 種抑制硫酸鹽還原菌活性的堿式硫酸銅粉體的制備方法。
技術(shù)背景-
硫酸鹽還原菌(SRB)是厭氧型微生物，廣泛存在于土壤、海水、河水、地下管道、 油氣井等缺氧環(huán)境中。它在無氧或極少氧的條件下，能夠利用附著于金屬表面的有機物 作為碳源，并利用細菌生物膜內(nèi)產(chǎn)生的氫，將硫酸根還原為硫離子，從氧化還原反應(yīng)中 獲得生存的能量。SRB是微生物腐蝕的主要因素之一，在其作用下，鋼的腐蝕速率可增 加15倍，造成巨大的經(jīng)濟損失。為了解決硫酸鹽還原菌造成的腐蝕危害，目前主要是 采用季胺鹽、醛類和雜環(huán)類以及它們的復(fù)配物等有機材料抑菌劑，由于環(huán)境介質(zhì)和生物 膜的隱蔽性，造成它們抑制硫酸鹽還原菌活性的效率較低，而且有機材料抑菌劑還存在 熱穩(wěn)定性差、易分解和使用壽命短等問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種抑制硫酸鹽還原菌活性的堿式硫酸銅粉體的制備方法，該 方法制備的抑制硫酸鹽還原菌活性的堿式硫酸銅粉體具有殺菌效率較高、熱穩(wěn)定性好、 不易分解和使用壽命長的優(yōu)點。
本發(fā)明是通過如下技術(shù)方案實現(xiàn)
一種抑制硫酸鹽還原菌活性的堿式硫酸銅粉體，其分子式為Cu4(OH)6S04 ，其制備
方法為
1、 將硫酸銅晶體溶解于水中，溶液初始pH值為1 3，在30 4(TC恒溫水浴鍋中 均勻攪拌20 30min，然后除去溶液中不溶解性雜質(zhì)；
2、 通過滴定方式逐步加入1 2摩爾堿性溶液，直到溶液pH值達到8 10，在30 40'C恒溫水浴鍋中均勻攪拌的狀態(tài)下，反應(yīng)1 3小時，生成堿式硫酸銅沉淀物；
3、 堿式硫酸銅沉淀物在60 10(TC的水浴鍋中陳化結(jié)晶1 4小時；
4、 采用減壓抽水的方式將堿式硫酸銅晶體從溶液中分離出來，然后用純凈水反復(fù) 清洗5 10次，去除溶液中的溶解性雜質(zhì)；
5、 采用2段式干燥，首先在溫度為30 45'C的條件下干燥8 12小時，然后在溫 度80 20(TC的條件下再干燥4 6小時；
6、 將干燥后的堿式硫酸銅粉體研磨成平均粒徑為2pm或更小，制成一種抑制硫酸鹽還原菌活性的堿式硫酸銅粉體，其分子式為Cu4(OH)6S04 。
上述抑制硫酸鹽還原菌活性的堿式硫酸銅粉體制備方法中硫酸銅晶體可以是帶結(jié)
晶水的硫酸銅晶體(5水硫酸銅和1水硫酸銅等)或不帶結(jié)晶水硫酸銅晶體；采用的水
包括純凈水、去離子水、蒸餾水、自來水和地下水；堿性溶液包含NaOH、 CaO、 NH4OH、 草酸銨和醋酸銨水溶液。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，由于抑制硫酸鹽還原菌活性的堿式硫酸銅粉體能夠顯著提 高硫酸鹽還原菌環(huán)境介質(zhì)的氧化還原電位，降低還原酶活性，減少硫化物的生成，有效 殺滅硫酸鹽還原菌，而且投加量相對較小，所以其抑制硫酸鹽還原菌活性的效率高。在 不同溫度條件下，制備的抑制硫酸鹽還原菌活性的堿式硫酸銅粉體均表現(xiàn)出較寬的溫度 適應(yīng)范圍和熱穩(wěn)定性，而且不易分解，可以重復(fù)使用，抑制硫酸鹽還原菌效果持久穩(wěn)定。
實施例
實施例1:
一種抑制硫酸鹽還原菌活性的堿式硫酸銅粉體，其分子式為Cu4(OH)6S04 ，其制備 方法為
1、 將硫酸銅晶體溶解于水中，溶液初始pH值為2，在35'C恒溫水浴鍋中均勻攪拌 30min，然后除去溶液中不溶解性雜質(zhì)；
2、 通過滴定方式逐步加入2摩爾堿性溶液，直到溶液pH值達到9，在35"C恒溫水 浴鍋中均勻攪拌的狀態(tài)下，反應(yīng)2.5小時，生成堿式硫酸銅沉淀物；
3、 堿式硫酸銅沉淀物在85。C的水浴鍋中陳化結(jié)晶3小時；
4、 采用減壓抽水的方式將堿式硫酸銅晶體從溶液中分離出來，然后用純凈水反復(fù) 清洗7次，去除溶液中的溶解性雜質(zhì)；
5、 采用2段式干燥，首先在溫度為40'C的條件下干燥12小時，然后在溫度ll(TC 的條件下再干燥5小時；
6、 將干燥后的堿式硫酸銅粉體研磨成平均粒徑為2pm，制成一種抑制硫酸鹽還原 菌活性的堿式硫酸銅粉體，其分子式為CU4(0H)6S04 。
實施例2 :
一種抑制硫酸鹽還原菌活性的堿式硫酸銅粉體，其分子式為Cu4(OH)6S04 ，其制備 方法為-
1、將硫酸銅晶體溶解于水中，溶液初始pH值為1，在40'C恒溫水浴鍋中均勻攪拌 30min，然后除去溶液中不溶解性雜質(zhì)；
42、 通過滴定方式逐步加入1摩爾堿性溶液，直到溶液pH值達到9，在35'C恒溫水 浴鍋中均勻攪拌的狀態(tài)下，反應(yīng)3小時，生成堿式硫酸銅沉淀物；
3、 堿式硫酸銅沉淀物在9(TC的水浴鍋中陳化結(jié)晶2小時；
4、 采用減壓抽水的方式將堿式硫酸銅晶體從溶液中分離出來，然后用純凈水反復(fù) 清洗6次，去除溶液中的溶解性雜質(zhì)；
5、 采用2段式干燥，首先在溫度為50'C的條件下千燥10小時，然后在溫度110'C 的條件下再干燥4小時；
6、 將干燥后的堿式硫酸銅粉體研磨成平均粒徑為2pm，制成一種抑制硫酸鹽還原 菌活性的堿式硫酸銅粉體，其分子式為CU4(0H)6S04 。
實施例3:
一種抑制硫酸鹽還原菌活性的堿式硫酸銅粉體，其分子式為Cu4(OH)6S04 ，其制備 方法為
1、 將硫酸銅晶體溶解于水中，溶液初始pH值為3，在30'C恒溫水浴鍋中均勻攪拌 30min，然后除去溶液中不溶解性雜質(zhì)；
2、 通過滴定方式逐步加入2摩爾堿性溶液，直到溶液pH值達到8，在30'C恒溫水 浴鍋中均勻攪拌的狀態(tài)下，反應(yīng)3小時，生成堿式硫酸銅沉淀物；
3、 堿式硫酸銅沉淀物在60'C的水浴鍋中陳化結(jié)晶4小時；
4、 采用減壓抽水的方式將堿式硫酸銅晶體從溶液中分離出來，然后用純凈水反復(fù) 清洗8次，去除溶液中的溶解性雜質(zhì)；
5、 采用2段式干燥，首先在溫度為40'C的條件下干燥12小時，然后在溫度9CTC 的條件下再干燥6小時；
6、 將干燥后的堿式硫酸銅粉體研磨成平均粒徑為0.5pm，制成一種抑制硫酸鹽還 原菌活性的堿式硫酸銅粉體，其分子式為Cu4(OH)6S04。
實施例4:
一種抑制硫酸鹽還原菌活性的堿式硫酸銅粉體，其分子式為Cu4(OH)6S04 ，其制備 方法為
1、 將硫酸銅晶體溶解于水中，溶液初始pH值為2，在35'C恒溫水浴鍋中均勻攪拌 20min,然后除去溶液中不溶解性雜質(zhì)；
2、 通過滴定方式逐步加入2摩爾堿性溶液，直到溶液pH值達到9，在3(TC恒溫水 浴鍋中均勻攪拌的狀態(tài)下，反應(yīng)3小時，生成堿式硫酸銅沉淀物；3、 堿式硫酸銅沉淀物在95'C的水浴鍋中陳化結(jié)晶3小時；
4、 采用減壓抽水的方式將堿式硫酸銅晶體從溶液中分離出來，然后用純凈水反復(fù) 清洗10次，去除溶液中的溶解性雜質(zhì)；
5、 采用2段式干燥，首先在溫度為45'C的條件下干燥10小時，然后在溫度110'C 的條件下再干燥6小時；
6、 將干燥后的堿式硫酸銅粉體研磨成平均粒徑為0.05pm，制成一種抑制硫酸鹽還 原菌活性的堿式硫酸銅粉體，其分子式為Cu4(OH)6S04。
權(quán)利要求
1、一種抑制硫酸鹽還原菌活性的堿式硫酸銅粉體的制備方法，其特征是一種抑制硫酸鹽還原菌活性的堿式硫酸銅粉體，其分子式為Cu4(OH)6SO4，其制備方法為(1)、將硫酸銅晶體溶解于水中，溶液初始pH值為1～3，在30～40℃恒溫水浴鍋中均勻攪拌20～30min，然后除去溶液中不溶解性雜質(zhì)；(2)、通過滴定方式逐步加入1～2摩爾堿性溶液，直到溶液pH值達到8～10，在30～40℃恒溫水浴鍋中均勻攪拌的狀態(tài)下，反應(yīng)1～3小時，生成堿式硫酸銅沉淀物；(3)、堿式硫酸銅沉淀物在60～100℃的水浴鍋中陳化結(jié)晶1～4小時；(4)、采用減壓抽水的方式將堿式硫酸銅晶體從溶液中分離出來，然后用純凈水反復(fù)清洗5～10次，去除溶液中的溶解性雜質(zhì)；(5)、采用2段式干燥，首先在溫度為30～45℃的條件下干燥8～12小時，然后在溫度80～200℃的條件下再干燥4～6小時；(6)、將干燥后的堿式硫酸銅粉體研磨成平均粒徑為2μm或更小，制成一種抑制硫酸鹽還原菌活性的堿式硫酸銅粉體，其分子式為Cu4(OH)6SO4。
全文摘要
一種抑制硫酸鹽還原菌活性的堿式硫酸銅粉體，其分子式為Cu₄(OH)₆SO₄，是由硫酸銅和堿性溶液制成，制造方法稱取、調(diào)節(jié)pH、攪拌、堿式滴定、結(jié)晶陳化、減壓抽濾、兩段式干燥、研磨制成。本發(fā)明適用于任何類型的硫酸銅晶體，堿性溶液可包含NaOH、CaO、NH₄OH、草酸銨和醋酸銨溶液，采用兩段式干燥，無須高溫焙燒即可生產(chǎn)一種抑制硫酸鹽還原菌活性的堿式硫酸銅粉體，產(chǎn)品純度極高。本發(fā)明具有抑制硫酸鹽還原菌效率較高、熱穩(wěn)定性好、不易分解和使用壽命長的優(yōu)點。通過投加堿式硫酸銅粉體，使系統(tǒng)的氧化還原電位升高，抑制SRB的生長，降低SRB的還原酶活性，減少硫化物的產(chǎn)生，防止SRB腐蝕。
文檔編號C01G3/10GK101423241SQ20081022893
公開日2009年5月6日 申請日期2008年11月21日 優(yōu)先權(quán)日2008年11月21日
發(fā)明者馮治宇, 孫鐵珩, 侃 蔣 申請人:沈陽大學(xué)