專利名稱：納米PbWO<sub>4</sub>的批量生產方法
技術領域：
本發(fā)明內容屬于納米材料領域。
背景技術：
PbW04是一種重要的鉛鹽，其晶體具有密度大(8.3g《m力、輻射長度小(O. 92cm)、衰減 時間短(大部分光輸出的衰減時間小于10ns)、抗輻照能力強、價格低廉等優(yōu)點。PbW04的主 要用途 一是作為輻射屏蔽材料，用于對Y射線、a射線、P射線等的屏蔽，如輻射防護中用 作手套、衣、帽等產品的填充料；二是在LHC高分辨電磁量能器上所用的閃爍晶體，用來測 量各種質子、電子等粒子的能量。
發(fā)明內容
本發(fā)明涉及一種納米PbW04的批量生產方法。
W03與Na2C03按摩爾比10: IO充分混勻后，倒入煅燒盤中，適當壓實后，再將20gNaOH均勻鋪 在混合物表面，放入煅燒爐中，在650'C 67(TC保溫煅燒2h后，即得到Na2W04固體。
將Na2WO^[I(CH3COO)2Pb'3H20分別用熱蒸餾水溶解并稀釋至0.05 0.1 mol L"的溶液。另將助劑 三乙醇胺N(CH2CH20H) 3和分散劑(自制， 一種多季銨陽離子活性劑)溶解并稀釋至10%的溶液備用。
將Na2W04溶液放入特制的沉淀反應池，攪拌下，用母液(上次生產產生的)稀釋至約300L,再加入 300mL 500mL 10%的三乙醇胺溶液和500mL 1000L 10%的分散劑溶液，適當調快攪拌速度，快速放入 (CH3COO)2Pb溶液，同時將100 mL 200mL濃氨水稀釋至400mL 500mL用滴液漏斗滴加到反應池中， 與(CH3COO)2Pb溶液的加入保持同步。放完后繼續(xù)攪拌10 20min。停止攪拌，靜置沉淀，取樣檢測其粒 徑，其粒徑平均值約為50 90 nm(數(shù)量分布)。經離心過濾即得PbW(V濕濾餅，烘干后自然粉 化，得固體PbW04的量約5 10Kg。
以這種方法制備的PbW04濕濾餅作輻射防護制品填充料，加入天然橡膠乳液中具有很好 的分散穩(wěn)定性，對產品的力學性能有很大的改善，對輻射線有很好的屏蔽效果。
實施例
稱取2560gWO3(llmo1,稍過量)，與850gNa2CO3(8mol,與(CH3COO)2Pb的用量比，稍過量)混勻后 倒入煅燒盤中，適當壓實后，再將224gNaOH(6.1mo1,稍過量)均勻鋪在混合物表面，放入煅燒爐中，在 650'C 67(TC保溫煅燒2h后，冷卻至200'C左右，取出產品。將Na2W04連同煅燒盤放入溶解槽中，放入 100 200L蒸餾水，通蒸汽加熱使產品完全溶解。另稱取4170g(CH3COO)2Pb'3H2O用100 200L熱蒸餾水
3溶解。
先將Na2W04溶液放入特制的沉淀反應池，洗滌溶解槽的水一并放入沉淀反應池，攪拌下，用母液(上 次生產產生的)稀釋至約300L，再加入10%的三乙醇胺N(CH2CH2OH) 3溶液350mL和600mL 10%的多季 銨陽離子分散劑(PQA-2)(自制)溶液，另將150mL濃氨水稀釋至400mL 500mL，倒入滴液漏斗，適當調 快攪拌速度，同時將氨水溶液和(CH3COO)2Pb溶液放入反應池中，控制兩者同步加入，放完后用蒸餾水洗 滌溶解槽，洗滌水一并放入，繼續(xù)攪拌10 20min。停止攪拌，靜置沉淀。取樣用激光粒度儀(英國馬 爾文解調器公司產Mastersize)檢測其粒度，平均值d(0.5h65nm(數(shù)量分布)。離心過濾得PbWO4 濕濾餅，烘干后自然粉化，得固體PbW04約5Kg。
權利要求
1納米PbWO4批量生產的一種萬法。
2 權利要求1所述方纟去其特征在于所用分散劑是一種多季銨陽離子型分散劑，其用量為 所生產PbW04的1.1% 3.0%;所用助劑是三乙醇胺N(CH2CH20H)3，其用量為所生產PbW04 的0.6% 1.0%;。
3 權利要求1所述方、 去其特征在于PbW04生產是批量的規(guī)模化生產，PbW04沉淀的粒徑平均值〈100nm(數(shù)量分布)。
4 權利'要求1所生產的PbW04濕濾餅特別適用于在水相或乳膠液中使用，如作輻射防護制品填充料。
全文摘要
WO<sub>3</sub>與計算量的Na<sub>2</sub>CO<sub>3</sub>和NaOH在650℃～670℃煅燒得到Na<sub>2</sub>WO<sub>4</sub>固體，溶解Na<sub>2</sub>WO<sub>4</sub>并稀釋至0.05～0.1mol·L<sup>-1</sup>后。放入特制的沉淀反應池中，攪拌下用母液(上次生產產生的)稀釋至約300L，再加入10％的三乙醇胺溶液和10％的分散劑(PQA-2，自制)溶液，適當調快攪拌速度，快速放入(CH<sub>3</sub>COO)<sub>2</sub>Pb溶液(0.1mol·L<sup>-1</sup>)，同時滴加適量氨水溶液。放完后繼續(xù)攪拌10～20min。停止攪拌，靜置沉淀，取樣檢測其粒徑，其粒徑平均值約為＜100nm(數(shù)量分布)。經離心過濾即得PbWO<sub>4</sub>濕濾餅，烘干后自然粉化，得固體PbWO<sub>4</sub>約5Kg。PbWO<sub>4</sub>濕濾餅作輻射防護制品填充料，加入天然橡膠乳液中具有很好的分散穩(wěn)定性，對輻射線有很好的屏蔽效果。
文檔編號C01G41/00GK101684003SQ200810168578
公開日2010年3月31日 申請日期2008年9月25日 優(yōu)先權日2008年9月25日
發(fā)明者周元林, 宋開平, 鷹 熊 申請人:西南科技大學