專利名稱：一種長方體形氧化銦單晶的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氧化銦的制備方法，具體說，是涉及一種長方體形氧化銦 單晶的制備方法。
背景技術(shù)：
化學(xué)計(jì)量的氧化銦是寬禁帶的絕緣體，而摻雜的非計(jì)量氧化銦則是寬能帶
的n型半導(dǎo)體，具有良好的導(dǎo)電率(超過lS'm"),在可見光區(qū)有很高的透明度 和超過80%的透光率。正是因?yàn)檫@些特性，氧化銦的應(yīng)用引起了科學(xué)工作者的 廣泛關(guān)注。氧化銦的一個(gè)重要用途是和氧化錫形成對(duì)可見光透明、導(dǎo)電性良好、 有低的膜電阻、能強(qiáng)烈反射紅外線的銦錫氧化薄膜(ITO膜)。此外，氧化銦還可 用于薄膜傳感器和探測(cè)器、電容器中的絕緣層、表面聲波裝置中的壓電介質(zhì)、 磁帶頭中多層鍍金屬線路間的絕緣體。在電化學(xué)領(lǐng)域中，氧化銦可用作堿性鋅 錳電池中的鋅負(fù)極代汞緩蝕劑。目前，氧化銦在氣敏傳感器領(lǐng)域的應(yīng)用研究開 始活躍起來。氧化銦作為氣體探測(cè)材料具有以下優(yōu)點(diǎn)(1)阻值低且易調(diào)控，適 合制作低功耗元件；(2)對(duì)毒害性氣體的靈敏度較高，適合于開發(fā)環(huán)境監(jiān)測(cè)用 傳感器，如檢測(cè)03、 Nox、 CO 、三甲胺(TMA, trimet hylamine)等；(3)氣 敏特性可通過摻雜調(diào)控，有利于開發(fā)選擇性氣敏元件；(4)容易薄膜化，便于 元件的小型化、集成化、多功能化；(5)工作溫度低，有利于降低元件的功耗。 但現(xiàn)有氧化銦氣敏元件也存在一些缺點(diǎn)成本較高、穩(wěn)定性與選擇性較低等。
由于材料的微觀結(jié)構(gòu)、尺寸和形貌等因素對(duì)其性能及應(yīng)用具有較大的影響， 因此不僅要求充分發(fā)揮材料的本征性質(zhì)，還要求通過對(duì)材料的結(jié)構(gòu)、尺寸和形 貌加以控制以實(shí)現(xiàn)對(duì)其性能的改善。已知的氧化銦的制備方法主要有氣相法、 液相法和固相法，具體包括濺射法、氣相沉積法、溶膠-凝膠法、均勾沉淀法、 模板法、微乳液法、室溫固相法、機(jī)械化學(xué)法等。氣相法雖然能合成形貌各異、 性能優(yōu)異的納米氧化銦，但對(duì)設(shè)備各項(xiàng)參數(shù)調(diào)整的要求很高，且產(chǎn)率很低，難 以實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)；固相法合成難以得到均勾的納米粒子；液相法所需溫度較低，利于大規(guī)模生產(chǎn)，而目前文獻(xiàn)報(bào)道中的液相法主要包括沉淀法和水熱/溶劑 熱法，為了得到最終產(chǎn)品，都需要經(jīng)過煅燒步驟，同時(shí)由于煅燒，樣品的形貌 很難控制，容易塌陷，且形成的晶體為多晶，如何用水熱法制備形貌可控的單 晶氧化銦至今未見有關(guān)報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種用水熱法制備形貌可控的長方體形氧化銦單晶的 制備工藝，以解決現(xiàn)有技術(shù)使用水熱法存在的樣品的形貌很難控制、容易塌陷 及形成的晶體為多晶的難題。
為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案如下 一種長方體形氧化銦單晶的制備方法，包括如下步驟
a) 配制形貌控制劑按配比依次加入氨水、正庚醇、環(huán)己胺及壬酸，在-5 。C 5。C混合攪拌5min，其中氨水、正庚醇、環(huán)己胺及壬酸的體積比為3: 20: 20: 20;
b) 配制銦鹽溶液將銦鹽化合物加入蒸餾水中，在-5'C-5'C撹拌使其完 全溶解，形成透明溶液，其中銦離子的摩爾濃度為0.07mol/L 0.08mol/L;
e)制備前驅(qū)體在-5。C 5。C,將上述配制的銦鹽溶液滴加到上述配制的 形貌控制劑中，滴加速度控制在60滴/分鐘；滴畢，攪拌5分鐘；然后轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜 中，放于熔爐中加熱到150 20(TC,保溫2 4小時(shí)，其中銦鹽溶液與形貌控制 劑溶液的體積比為(1.4~1.8): 1;
d) 離心分離，將所得膠狀物于60'C干燥2小時(shí)；
e) 將上述干燥物于500 800'C煅燒1 3小時(shí)；
f) 自然冷卻，即得目標(biāo)產(chǎn)物。
所述銦鹽化合物可選自硝酸銦、氯化銦或醋酸銦，優(yōu)選氯化銦。 所述煅燒溫度優(yōu)選700'C。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果
1) 本發(fā)明通過使用形貌控制劑，解決了現(xiàn)有技術(shù)使用水熱法存在樣品的形 貌很難控制、容易塌陷及形成的晶體為多晶的難題，實(shí)現(xiàn)了使用水熱法制得形 貌可控的長方體形氧化銦單晶；
2) 由本發(fā)明制備方法所得氧化銦單晶分散性好、形貌均一可控；3)本發(fā)明的制備方法簡單，原料易得，成本低廉，可大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。


圖1是由本發(fā)明制備方法制得的長方體形氧化銦單晶的XRD圖2至圖4是由本發(fā)明制備方法制得的長方體形氧化銦單晶的SEM圖。
具體實(shí)施例方式
下面通過實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明，其目的僅在于更好理解本發(fā)明的 內(nèi)容而非限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。 實(shí)施例1
本實(shí)施例提供的長方體形氧化銦單晶的制備方法包括如下步驟
a) 配制形貌控制劑按配比依次加入氨水、正庚醇、環(huán)己胺及壬酸，在O 。C混合攪拌5min，其中氨水、正庚醇、環(huán)己胺及壬酸的體積比為3: 20: 20: 20;
b) 配制銦鹽溶液將氯化銦化合物加入蒸餾水中，在(TC攪拌使其完全溶解， 形成透明溶液，其中銦離子的摩爾濃度為0.077mol/L;
c) 制備前驅(qū)體在crc,將上述配制的銦鹽溶液滴加到上述配制的形貌控制 劑中，滴加速度控制在60滴/分鐘；滴畢，攪拌5分鐘；然后轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜中，放于 熔爐中加熱到18(TC，保溫3小時(shí)，其中銦鹽溶液與形貌控制劑溶液的體積比 為1.6: 1;
d) 離心分離，將所得膠狀物于60'C干燥2小時(shí)；
e) 將上述干燥物于70(TC煅燒1小時(shí)；
f) 自然冷卻，即得目標(biāo)產(chǎn)物。 實(shí)施例2
本實(shí)施例提供的長方體形氧化銦單晶的制備方法包括如下步驟
a) 配制形貌控制劑按配比依次加入氨水、正庚醇、環(huán)己胺及壬酸，在-5 匸混合攪拌5min,其中氨水、正庚醇、環(huán)己胺及壬酸的體積比為3: 20: 20: 20;
b) 配制銦鹽溶液將硝酸銦化合物加入蒸餾水中，在-5"C攪拌使其完全溶 解，形成透明溶液，其中銦離子的摩爾濃度為0.077mol/L;
5c) 制備前驅(qū)體在-5。C,將上述配制的銦鹽溶液滴加到上述配制的形貌控 制劑中，滴加速度控制在60滴/分鐘；滴畢，攪拌5分鐘；然后轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜中，放 于熔爐中加熱到20(TC,保溫2小時(shí)，其中銦鹽溶液與形貌控制劑溶液的體積 比為1.8: 1;
d) 離心分離，將所得膠狀物于6(TC干燥2小時(shí)；
e) 將上述干燥物于80(TC煅燒1小時(shí)；
f) 自然冷卻，即得目標(biāo)產(chǎn)物。 實(shí)施例3
本實(shí)施例提供的長方體形氧化銦單晶的制備方法包括如下步驟
a) 配制形貌控制劑按配比依次加入氨水、正庚醇、環(huán)己胺及壬酸，在5 。C混合攪拌5min，其中氨水、正庚醇、環(huán)己胺及壬酸的體積比為3: 20: 20: 20;
b) 配制銦鹽溶液將醋酸銦化合物加入蒸餾水中，在5'C攪拌使其完全溶解， 形成透明溶液，其中銦離子的摩爾濃度為0.077mol/L;
c) 制備前驅(qū)體在5'C，將上述配制的銦鹽溶液滴加到上述配制的形貌控制 劑中，滴加速度控制在60滴/分鐘；滴畢，攪拌5分鐘；然后轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜中，放于 熔爐中加熱到15(TC,保溫4小時(shí)，其中銦鹽溶液與形貌控制劑溶液的體積比 為1.4: 1;
d) 離心分離，將所得膠狀物于60'C干燥2小時(shí)；
e) 將上述干燥物于50(TC煅燒3小時(shí)；
f) 自然冷卻，即得目標(biāo)產(chǎn)物。
將實(shí)施例l、 2、 3所得樣品分別進(jìn)行XRD分析和SEM分析，結(jié)果表明由本 發(fā)明的制備方法所制得的樣品為氧化銦單晶，其XRD圖譜與氧化銦單晶的標(biāo)準(zhǔn) 譜圖完全一致(見圖l所示)；而且所制得的氧化銦單晶為長方體形，且分散性 好、形貌均一 (見圖2至圖4所示)。
權(quán)利要求
1. 一種長方體形氧化銦單晶的制備方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟a) 配制形貌控制劑按配比依次加入氨水、正庚醇、環(huán)己胺及壬酸，在-5 。C-5。C混合攪拌5min,其中氨水、正庚醇、環(huán)己胺及壬酸的體積比為3: 20: 20: 20;b) 配制銦鹽溶液將銦鹽化合物加入蒸餾水中，在-5'C 5t:攪拌使其完 全溶解，形成透明溶液，其中銦離子的摩爾濃度為0.07mol/L-0.08mol/L;c) 制備前驅(qū)體在-5。C 5'C,將上述配制的銦鹽溶液滴加到上述配制的 形貌控制劑中，滴加速度控制在60滴/分鐘；滴畢，攪拌5分鐘；然后轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜 中，放于熔爐中加熱到150 20(TC,保溫2 4小時(shí)，其中銦鹽溶液與形貌控制 劑溶液的體積比為(1.4~1.8): 1;d) 離心分離，將所得膠狀物于6(TC干燥2小時(shí)；e) 將上述干燥物于500 80(TC煅燒1 3小時(shí)；f) 自然冷卻，即得目標(biāo)產(chǎn)物。
2. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的長方體形氧化銦單晶的制備方法，其特征在于， 所述銦鹽化合物選自硝酸銦、氯化銦或醋酸銦。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的長方體形氧化銦單晶的制備方法，其特征在于， 所述銦鹽化合物為氯化銦。
4. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的長方體形氧化銦單晶的制備方法，其特征在于， 所述煅燒溫度為70(TC。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種長方體形氧化銦單晶的制備方法，所述方法屬于水熱法，包括配制形貌控制劑、配制銦鹽溶液、制備前驅(qū)體、離心分離、煅燒、自然冷卻等步驟。本發(fā)明通過使用形貌控制劑，解決了現(xiàn)有技術(shù)使用水熱法存在樣品的形貌很難控制、容易塌陷及形成的晶體為多晶的難題，實(shí)現(xiàn)了使用水熱法制得形貌可控的長方體形氧化銦單晶；由本發(fā)明制備方法所得氧化銦單晶分散性好、形貌均一可控；且本發(fā)明的制備方法簡單，原料易得，成本低廉，可大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C01G15/00GK101311359SQ200810035930
公開日2008年11月26日 申請(qǐng)日期2008年4月11日 優(yōu)先權(quán)日2008年4月11日
發(fā)明者彭子飛, 鑄 徐, 杜燕云 申請(qǐng)人:上海師范大學(xué)