專(zhuān)利名稱(chēng)：微波輔助制備氧化鈰納米粒子的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于氧化鈰納米粒子的制備技術(shù)領(lǐng)域，特別是提供了一種微 波輔助制備氧化鈰納米粒子的方法。
背景技術(shù)：
納米Ce02是一種廉價(jià)且用途極廣的工業(yè)材料，它可以作為固體氧化 物燃料電池(SOFC)的氧離子導(dǎo)體的主要基體材料，可以用作發(fā)光材料、 電子陶瓷、玻璃的拋光劑及玻璃脫色澄清劑，在汽車(chē)尾氣凈化面可用作 三元催化助劑，也是超導(dǎo)體、陶瓷、石油裂解催化劑和均相催化劑的重 要組成成分，因而，氧化鈰納米粒子新制備技術(shù)的探索已成為近年熱點(diǎn) 研究課題。水熱法是一種制備納米材料的化學(xué)方法，該方法為各種前驅(qū) 物的反應(yīng)和結(jié)晶提供了一個(gè)在常壓條件下無(wú)法得到的物理和化學(xué)環(huán)境， 由于制備過(guò)程中不需要高溫灼燒處理，避免可能形成的粉硬團(tuán)聚，帝lj得 的粉體純度高，分散性好，并且污染小，因此，近年來(lái)受到人們的廣泛 重視。傳統(tǒng)的水熱法中，采用普通加熱方式，例如在Mater Chem and Phys， 2000， 64:229-240中，J. HChemLin等人用Ce(III)的硝酸鹽、Ce(IV) 的硫酸鹽和硫酸銨鹽在180。C制備了Ce02納米粒子。但此方法反應(yīng)時(shí)間 長(zhǎng)，加熱不均勻，升溫速度慢，得到的粒子晶形不是很規(guī)整。鑒于上述 制備過(guò)程中存在的問(wèn)題，探索制備工藝簡(jiǎn)單易行，能耗少，制備晶形、 粒度和分布好的氧化鈰納米粒子方法是十分必要的。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種微波輔助制備氧化鈰納米粒子的方法， 解決了用傳統(tǒng)的水熱法制備氧化鈰納米粒子反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，能耗高，粒子 晶形不規(guī)整等問(wèn)題。
本發(fā)明的技術(shù)方案是首先將鈰離子溶液與堿液混合，然后放入微波 高壓反應(yīng)罐中，經(jīng)微波輔助反應(yīng)得到氧化鈰納米粒子，其化學(xué)式為Ce02, 其工藝步驟如下
1、制備反應(yīng)混合液
配制O.l-lmol/L的鈰鹽溶液和O.l-lmol/L濃度的堿液，取2mL-20mL 配制好的鈰鹽溶液放入燒杯中，加入模板劑，攪拌，再滴加2mL-20mL 的堿液混合攪拌，制備得到反應(yīng)混合液；
2、 微波輔助反應(yīng)
將步驟1制備的反應(yīng)混合液放入微波高壓反應(yīng)罐中，在80-200。C下， 以200W-1000W的功率用微波輔助進(jìn)行高溫高壓反應(yīng)2min-10h，之后采 用爐內(nèi)冷卻至室溫，得到含有產(chǎn)物Ce02的溶液；
3、 后處理
將步驟2制備的溶液取出，分別用去離子水、無(wú)水乙醇洗滌產(chǎn)品l-5 次，離心分離，在40-80。C下6h-24h干燥，研磨，得到粒徑在納米級(jí)， 分散性好、形貌規(guī)整的立方螢石結(jié)構(gòu)Ce02粉末。
本發(fā)明所述的鈰鹽溶液為Ce(N03)3、 Ce(Ac)3、 Ce(S04)2中的任何一種； 所述的堿液為NaOH、 NaAc、 (NH2)2C0、 NH3 *H20中的任何一種或其任意2-3 種的混合物；所述的模板劑為SDS、 CTAB、 PEG、 TEA、 TX-100中的任何一 種或其任意2-3種的混合物。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于 由于采用微波加熱方式，加熱速度快，縮短了反應(yīng)的時(shí)間，降低了能耗; 另外，微波加熱具有從內(nèi)到外、選擇性好、加熱均勻、升溫速度快等優(yōu) 點(diǎn)，因此所制得的產(chǎn)物有更好的晶形、粒度和分布；本方法制備工藝簡(jiǎn) 單、反應(yīng)條件容易控制，產(chǎn)品純度高。


圖1為本發(fā)明微波輔助制備納米氧化鈽的制備流程示意圖。
圖2為本發(fā)明實(shí)施例1中產(chǎn)物Ce02粉體的XRD譜圖。
圖3為本發(fā)明實(shí)施例1中產(chǎn)物Ce02粉體的TEM (100K)相片。
圖4為本發(fā)明實(shí)施例1中產(chǎn)物Ce02粉體的TEM (200K)相片
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例l
配制0.1mol/L的Ce(N03)3溶液和0.4mol/L的NaAc溶液，取10ml 的0.1mol/LCe(NO3)3溶液放入燒杯中，加入2.73gCTAB攪拌，再加入10ml 的0.4mol/L NaAc溶液，混合攪拌。之后將混合液放入微波高壓反應(yīng)釜 中進(jìn)行反應(yīng)，在18(TC下反應(yīng)6h，爐內(nèi)冷卻至室溫。取出反應(yīng)后的溶液， 分別用去離子水、無(wú)水乙醇洗滌3次，離心分離，干燥，研磨，得到氧 化鈰納米粉體。
對(duì)所得粉體進(jìn)行X-射線衍射分析，結(jié)果如圖2所示，圖中出現(xiàn)的衍
射峰均為Ce02的特征衍射峰，確認(rèn)得到的產(chǎn)物是Ce02，并且產(chǎn)物中無(wú)任 何雜質(zhì)。
產(chǎn)物的TEM透射電鏡照片如圖3、圖4所示，從圖中可以看出，此 方法制得的Ce02為納米粒子，粒徑在10-20nm，晶形為立方螢石結(jié)構(gòu)， 并且分散性好、形貌規(guī)整。
實(shí)施例2
以Ce(Ac)3和H20為反應(yīng)物，采用與實(shí)施例1相同的條件和方法， 同樣可制備得到粒徑在納米級(jí)、均勻的Ce02粉體。 實(shí)施例3
以Ce(N03)3和NaOH為反應(yīng)物，采用與實(shí)施例1相同的條件和方法， 同樣可制備得到粒徑在納米級(jí)、均勻的Ce02粉體。
權(quán)利要求
1、一種微波輔助制備氧化鈰納米粒子的方法，首先將鈰離子溶液與堿液混合，然后放入微波高壓反應(yīng)罐中，經(jīng)微波輔助反應(yīng)得到氧化鈰納米粒子，其化學(xué)式為CeO2，其工藝步驟為(1)制備反應(yīng)混合液配制0.1-1mol/L的鈰鹽溶液和0.1-1mol/L濃度的堿液，取2mL-20mL配制好的鈰鹽溶液放入燒杯中，加入模板劑，攪拌，再滴加2mL-20mL的堿液混合攪拌，制備得到反應(yīng)混合液；(2)微波輔助反應(yīng)將步驟(1)制備的反應(yīng)混合液放入微波高壓反應(yīng)罐中，在80-200℃下，以200W-1000W的功率用微波輔助進(jìn)行高溫高壓反應(yīng)2min-10h，之后采用爐內(nèi)冷卻至室溫，得到含有產(chǎn)物CeO2的溶液；(3)后處理將步驟(2)制備的溶液取出，分別用去離子水、無(wú)水乙醇洗滌產(chǎn)品1-5次，離心分離，在40-80℃下干燥6h-24h，研磨，得到粒徑在納米級(jí)，分散性好、形貌規(guī)整的立方螢石結(jié)構(gòu)的CeO2粉末。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的鈰鹽溶液為Ce(N03)3、 Ce(Ac)3、 Ce(S04)2中的任何一種。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的堿液為NaOH、 NaAc、 (NH2)2CO、 NH3 H20中的任何一種或其任意2-3種的混合物。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的模板劑為SDS、 CTAB、 PEG、 TEA、 TX-100中的任何一種或其任意2-3種的混合物。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于鈰鹽溶液、堿液、模板劑 混合比例為1: 1: 1—1: 80: 10。
全文摘要
一種微波輔助制備氧化鈰納米粒子的方法，屬于氧化鈰納米粒子的制備技術(shù)領(lǐng)域。首先將鈰離子溶液與堿液混合，然后放入微波高壓反應(yīng)罐中，經(jīng)微波輔助反應(yīng)得到氧化鈰納米粒子，其化學(xué)式為CeO₂。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于，制備工藝簡(jiǎn)單，反應(yīng)時(shí)間短，節(jié)省能源，所得氧化鈰納米粒子粒徑小，分散性好，形貌規(guī)整。
文檔編號(hào)C01F17/00GK101113010SQ200710118268
公開(kāi)日2008年1月30日 申請(qǐng)日期2007年7月4日 優(yōu)先權(quán)日2007年7月4日
發(fā)明者悅 張, 郭廣生 申請(qǐng)人:北京化工大學(xué)