專利名稱：工業(yè)硅材料純化清洗制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種純化清洗制造方法，特別是有關(guān)一種工業(yè)硅材料純化清 洗制造方法。
背景技術(shù)：
在現(xiàn)今主流的高科技產(chǎn)業(yè)中，例如半導(dǎo)體產(chǎn)業(yè)、太陽能源產(chǎn)業(yè)等，最 基礎(chǔ)的材料莫過于硅。地殼表面富含的砂石中的主要成分是二氧化硅，當(dāng)從 砂石內(nèi)萃取出所需的硅元素后，經(jīng)還原等處理所萃取而得的硅純度約達(dá)98% 的粗晶體，經(jīng)過一連串復(fù)雜的純化過程后，可得到純化多晶硅，其形狀為粒 狀或棒狀，依據(jù)不同的純化過程可獲得不同純度的硅。
現(xiàn)有技術(shù)中的 一種萃取方法是硅酸鈉法，利用硅酸鈉與酸或者離子交換 樹脂進(jìn)行中和反應(yīng)而純化硅。就制程的角度而言，硅酸鈉法是一種濕式的硅 純化制程，然而，因?yàn)榇朔N方法所制成的硅純度通常受到鈉、鋁、鐵等金屬 不純物的污染而受到影響，雖然制造成本低廉，但由于此方法的硅純度不夠 理想而較少見于業(yè)界中。
另一種現(xiàn)有的方法是西門子法，如圖1所示，在步驟S10中，將二氧化 硅、焦炭、煤、木屑進(jìn)行混合，置入石墨電弧沉浸的加熱還原爐中，在攝氏 1500度至2000度的加熱條件下進(jìn)行氧化還原反應(yīng)，以4吏二氧化硅還原為石圭； 繼續(xù)步驟Sll,將步驟SIO中得到的硅置于流體化反應(yīng)器中，通入鹽酸氣體形 成硅氯化合物；步驟S12，將硅氯化合物置于蒸餾塔中，將其中不純物質(zhì)蒸餾 去除；最后，在步驟S13中，將蒸餾后的硅氯化合物置入化學(xué)氣相沉積反應(yīng) 器中，通入氫氣進(jìn)行還原反應(yīng)，使得硅晶體在化學(xué)氣相沉積反應(yīng)器的電極上 析出。然而，在步驟Sll中利用流體化反應(yīng)器所產(chǎn)生的硅氯化合物在實(shí)際的 生產(chǎn)過程中，由于與硅原子反應(yīng)的氯原子在形成鍵結(jié)后，少部分的氯原子會(huì) 隱藏在結(jié)晶晶體內(nèi)而成為微量的污染，即使使用真空退火的過程也很難將這 些氯原子去除。此外，又因?yàn)槲鏖T子法在之后的拉晶過程中，當(dāng)晶棒至一定
5的直徑后，必須停止拉晶的動(dòng)作，使得整個(gè)過程無法連續(xù)化，也為此方法的 一大缺點(diǎn)。
除了上述的兩個(gè)方法以外，目前有部分研究單位利用四氯化硅在高溫有
氧氣與氫氣的環(huán)境下進(jìn)行燃燒。例如氫氧焰，以獲得高純度的硅，相較于 現(xiàn)有的硅酸鈉法，此方法為一種純化硅的干式制程，^fa由于此方法的成本相
當(dāng)?shù)馗?，且此種干式制程所產(chǎn)出的硅的性質(zhì)不但不同于公知濕式制程所產(chǎn)出 的硅的性質(zhì)，同時(shí)，干式制程的穩(wěn)定性與優(yōu)良率的表現(xiàn)皆遜于現(xiàn)有的濕式制 程，因此，在目前業(yè)界的應(yīng)用仍相當(dāng)?shù)厥芟蕖?br>
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種工業(yè)硅材料純化清洗制造方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)中制造 出的硅晶體純度不高，且存在熱應(yīng)力的缺陷。
為達(dá)到上述目的，本發(fā)明提供一種工業(yè)硅材料純化清洗制造方法，將硅
純度約在99.5%的工業(yè)級(jí)硅粒，經(jīng)過篩選、洗凈后，再依序經(jīng)由至少一次氧化 還原、化學(xué)凝結(jié)、熔融的純化過程，使硅純度在99.5%的工業(yè)級(jí)珪?？杉兓癁?硅純度不低于99.9999%的硅粒結(jié)構(gòu)。因此，制造出的硅粒除了具有相當(dāng)高的 硅純度外，由于制造過程中應(yīng)用較少的熱能，使硅粒結(jié)構(gòu)中具有較少的應(yīng)力 殘存，因而減少晶體缺陷的產(chǎn)生。
本發(fā)明的另一目的，是提出一種工業(yè)硅材料純化清洗制造方法，依據(jù)本 發(fā)明所制造出的硅粒的硅純度不低于99.9999%,可廣泛應(yīng)用在半導(dǎo)體組件或 者太陽能電池所需的材料中。
為達(dá)到上述目的，本發(fā)明提供一種工業(yè)硅材料純化清洗制造方法，包括 以下步驟
利用旋風(fēng)分離或篩網(wǎng)篩選硅粒，經(jīng)過篩選后的硅粒粒徑分布介于40至100 目之間；
利用過氧化氫&02、氫氧化銨NH4OH、疏酸H2S04、氧化氫H20與臭 氧03等反應(yīng)物，在適當(dāng)?shù)臈l件下洗凈硅粒；
將硅粒進(jìn)行純化，以獲得純度較高的硅粒塊。純化硅粒包括以下五個(gè)步驟第一，利用硫酸、過氧化氬、硝酸鉀KN03、氟化氫銨NH4HF2等反應(yīng)物， 在適當(dāng)?shù)姆磻?yīng)條件下使硅粒進(jìn)行氧化還原；第二，再利用氟化氬HF、氯化氫 HC1、過氧化氫等反應(yīng)物，在適當(dāng)?shù)姆磻?yīng)條件下使硅粒進(jìn)行氧化還原；第三， 利用化學(xué)反應(yīng)使硅粒進(jìn)行凝結(jié)以形成多孔性硅塊；第四，把凝結(jié)好的多孔性 硅塊，加入氯化氫與過氧化氫中，利用化學(xué)反應(yīng)再次提高硅純度；第五，加 熱多孔性硅塊依序進(jìn)行熔融、冷卻、成形等步驟，以獲得硅錠； 粉碎硅錠的粒徑介于40至100目之間；
最終，將粉碎后的硅錠進(jìn)行再次的純化與粉碎，并反復(fù)進(jìn)行上述步驟直 至最終獲得的硅粒的硅純度不低于99.9999%為止。
因此，本發(fā)明的工業(yè)硅材料純化清洗制造方法是利用較多的化學(xué)反應(yīng)進(jìn) 行硅粒的純化，取代現(xiàn)有技術(shù)中持續(xù)加熱至高溫的方式，在較為精簡的純化 制程下，即可獲得硅粒純度高達(dá)99.9999%以上的效果，同時(shí)所獲得的硅粒結(jié) 構(gòu)中也含有較少的缺陷。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)
本發(fā)明公開了 一種工業(yè)硅材料純化清洗制造方法，制造出的硅粒除了具 有相當(dāng)高的硅純度外，由于制造過程中應(yīng)用較少的熱能，也可使所獲得的硅 粒結(jié)構(gòu)中具有較少的熱應(yīng)力殘存，從而減少晶體缺陷的產(chǎn)生。


圖1為現(xiàn)有技術(shù)中純化硅粒的西門子法的流程圖； 圖2為本發(fā)明的工業(yè)硅材料純化清洗制造方法的主要步驟流程圖； 圖3 ( a)至圖3 ( e )為本發(fā)明的工業(yè)硅材料純化清洗制造方法最終達(dá)到 硅純度為99.9999%的步驟流程圖。
具體實(shí)施例方式
為了有效地降低硅純化過程中，因?yàn)闊嵝?yīng)而造成硅晶體中過多的熱應(yīng) 力殘留現(xiàn)象，并且同時(shí)可達(dá)到提升硅純度的目的，本發(fā)明提出一種工業(yè)硅材 料純化清洗制造方法達(dá)到上述目的。下面，參考附圖詳細(xì)介紹本發(fā)明的實(shí)施方式。圖2為本發(fā)明的工業(yè)硅材料純化清洗制造方法的主要步驟流程圖。
步驟S20,利用旋風(fēng)分離或篩網(wǎng)篩選硅粒。例如硅純度符合工業(yè)級(jí)的硅 粒，經(jīng)過篩選后的^5圭粒粒徑分布介于40至100目之間。
步驟S21，利用適當(dāng)?shù)姆磻?yīng)物與催化劑，在適當(dāng)?shù)臈l件下洗凈硅粒。 步驟S22,將硅粒進(jìn)行純化，以荻得純度較高的硅錠，且純化硅粒包括以 下三個(gè)步驟第一，在步驟S221中，利用適當(dāng)?shù)姆磻?yīng)物，在適當(dāng)?shù)姆磻?yīng)條件 下使硅粒進(jìn)行氧化還原；第二，在步驟S222中，利用化學(xué)反應(yīng)使硅粒凝結(jié)為 多孔性硅塊；第三，在步驟S223中，加熱多孔性硅塊使其熔融并冷卻成形為 珪錠。
步驟S23,將硅錠進(jìn)行粉碎使其粒徑介于40至100目之間。
步驟S24,將粉碎后的硅錠進(jìn)行再次的純化與再次的粉碎，反復(fù)進(jìn)行步驟 S22至S24,直至最終獲得的硅粒的硅純度不低于99.9999%為止。
由于上述的方法流程中，最主要的是利用不同硅純度的硅原料，通過重 復(fù)純化步驟，獲得要達(dá)到的硅純度。因此，依據(jù)所利用的硅材料不同、重復(fù) 純化步驟的次數(shù)不同或是不同的反應(yīng)條件，使用反應(yīng)物等過程參數(shù)的不同， 對(duì)于最終獲得的硅粒純度有很大的影響。
舉例說明，在步驟S21中，用以洗凈硅粒的反應(yīng)物可利用過氧化氬、氬 氧化銨、硫酸、氧化氫等反應(yīng)物，在必要的前提下，更可通入臭氧做為催化 劑。而在步驟S221中，在適當(dāng)?shù)姆磻?yīng)條件下，可利用碌u酸、過氧化氫、硝酸 鉀、氟化氫銨、氟化氫或氯化氫等反應(yīng)物使硅粒進(jìn)行氧化還原反應(yīng)。而在進(jìn) 行步驟S23之前，為了確保硅錠的硅純度可控制在一定的范圍內(nèi)，可先將含 有不純物質(zhì)較多的硅錠的四周部分進(jìn)行切除，以提高純化后的硅純度。以下 將舉出本發(fā)明的其中一種具體的實(shí)施例，做更詳細(xì)的說明。
圖3 (a)至圖3 (e)為本發(fā)明的工業(yè)硅材料純化清洗制造方法最終達(dá) 到硅純度為99.9999%的步驟流程圖，具體步驟包括
步驟S30,利用旋風(fēng)分離或篩網(wǎng)篩選硅純度約為99.5%的工業(yè)級(jí)硅粒，且 經(jīng)過篩選后的硅粒的粒徑分布介于40至100目之間。
步驟S31，進(jìn)行硅粒的洗凈流程，此流程中包括兩次的洗凈步驟第一，在步驟S311中，先利用過氧化氫、氫氧化銨與氧化氫做為反應(yīng)物，在過氧化 氫、氫氧化銨與氧化氫的體積比例為1:1:5的混合條件下，于攝氏35-45度的 溫度控制中進(jìn)行2小時(shí)的反應(yīng)，完成第一次洗凈；第二，在步驟S312中，利 用硫酸與過氧化氫做為反應(yīng)物，通入臭氧做為催化劑，在攝氏110-130度的溫 度控制下進(jìn)行16小時(shí)的反應(yīng)，完成第二次洗凈。
步驟S32,將硅粒進(jìn)行第一次的純化，且第一次純化硅粒包括以下七個(gè)步 驟第一，在步驟S321中，利用硫酸與過氧化氫水溶液做為反應(yīng)物，且硫酸 與過氧化氫水溶液的體積比例為4:1的混合條件下，并配合適當(dāng)?shù)姆磻?yīng)條件以 使硅粒進(jìn)行第一次純化步驟中的第一次氧化還原反應(yīng)；第二，在步驟S322中， 再利用氟化氫水溶液與氯化氫水溶液做為反應(yīng)物，且在氟化氳水溶液與氯化 氫水溶液的體積比例為1:1的混合條件下，同時(shí)適量地加入濃度為20°/。的過氧 化氫做為催化劑，于適當(dāng)?shù)姆磻?yīng)條件下使得硅粒進(jìn)行第一次純化步驟中的第 二次氧化還原反應(yīng)；第三，在步驟S323中，再利用氯化氫水溶液、過氧化氫 水溶液與低離子含量的液態(tài)氧化氬以1:1:18的體積比例進(jìn)行混合，于適當(dāng)?shù)?br> 反應(yīng)條件下，使得硅粒進(jìn)行第一次純化步驟中的第三次氧化還原反應(yīng)；第四， 在步驟S324中，再利用硫酸、硝酸鉀與氟化氬銨做為反應(yīng)物，并以體積比例 為1:1:4的混合條件下配合適當(dāng)?shù)姆磻?yīng)條件，使硅粒進(jìn)行第一次純化步驟中的 第四次氧化還原反應(yīng)；第五，在步驟S325中，利用堿性的氫氧化銨水溶液做 為化學(xué)凝結(jié)的反應(yīng)物，在硅粒與氫氧化銨水溶液之間形成鍵結(jié)后，完成第一 次凝結(jié)，并獲得一多孔性結(jié)構(gòu)的硅塊；第六，在步驟S326中，利用鹽酸與過 氧化氫溶液做為反應(yīng)物，在鹽酸與過氧化氫溶液的體積比例為1:1的混合條件 下，并配合適當(dāng)?shù)姆磻?yīng)條件進(jìn)行多孔性硅塊的酸處理，通過此酸處理的步驟 可以使得多孔性硅塊中金屬的濃度再次降低，大幅地提高多孔性硅塊的硅純 度；第七，在步驟S327中，在真空環(huán)境下，加熱多孔性硅塊使其熔融，再冷 卻熔融的多孔性硅塊后成形為硅4走。
步驟S33 ，由于硅錠中的不純物質(zhì)在熔融的過程中會(huì)利用硅的表面張力而 擴(kuò)散至成形后的硅錠的四周，因此，將硅錠的周圍結(jié)構(gòu)先進(jìn)行切除以確保硅 錠中的硅純度。步驟S34,將此經(jīng)過第一次純化的硅錠進(jìn)行粉碎，使粉碎后的硅錠的粒徑 介于40至100目之間，由此經(jīng)過第一次純化并加以粉碎的硅粒的硅純度已達(dá) 到99.999°/。，但為了可獲得硅純度為99.9999%的硅粒，將繼續(xù)進(jìn)行第二次的 純化。
步驟S32，，將硅純度已達(dá)到99.999%的硅粒繼續(xù)進(jìn)行第二次的純化，且 在第二次的純化硅粒流程中，也包括四個(gè)步驟第一，在步驟S321，中，利用 硫酸、硝酸鉀與氟化氫銨做為反應(yīng)物，且硫酸、硝酸鉀與氟化氳銨的體積比 例為1:0.5:0.3的混合條件下，并配合適當(dāng)?shù)姆磻?yīng)條件以使硅粒進(jìn)行第二次純 化步驟中的第一次氧化還原反應(yīng)；第二，在步驟S322，中，再利用氟化氫與氯 化氫做為反應(yīng)物，且在氟化氫與氯化氫的體積比例為4:5的混合條件下，同時(shí) 加入過氧化氫做為催化劑，于適當(dāng)?shù)姆磻?yīng)條件下使得硅粒進(jìn)行第二次純化步 驟中的第二次氧化還原反應(yīng)；第三，在步驟S323，中，利用化學(xué)凝結(jié)使硅粒進(jìn) 行第二次凝結(jié)，并再次形成一多孔性硅塊的結(jié)構(gòu)；第四，在步驟S324，中，加 熱此多孔性硅塊使其熔融，并再將熔融的多孔性硅塊進(jìn)行冷卻成形為硅錠。
步驟S33'，將硅錠周圍硅純度較低的結(jié)構(gòu)進(jìn)行切除，確保硅4定中的硅純度。
步驟S34',將此經(jīng)過第二次純化的硅錠進(jìn)行粉碎，使粉碎后的硅錠的粒 徑介于40至100目之間。
步驟S32",再將硅粒進(jìn)行第三次的純化，且第三次純化硅粒包括以下四 個(gè)步驟第一，在步驟S321"中，利用氟化氫與氯化氪^L為反應(yīng)物，且氟化氫 與氯化氫在適當(dāng)?shù)谋壤逻M(jìn)行混合，并同時(shí)加入過氧化氫做為催化劑，最終 于適當(dāng)?shù)姆磻?yīng)條件下使硅粒進(jìn)行第三次純化步驟中的氧化還原反應(yīng)；第二， 在步驟S322，，中，利用化學(xué)凝結(jié)使硅粒進(jìn)行第三次凝結(jié)，并形成多孔性結(jié)構(gòu)的 硅塊；第三，在步驟S323"中，利用去離子水與臭氧的混合物洗凈經(jīng)過凝結(jié)后 所形成的多孔性硅塊；第四，在步驟S324，，中，再次加熱多孔性硅塊使其熔融， 在經(jīng)過冷卻后的熔融多孔性硅塊即成形為硅錠結(jié)構(gòu)。
步驟S33"，將硅錠周圍硅純度較低的結(jié)構(gòu)進(jìn)行切除，確保硅錠中硅粒結(jié) 構(gòu)的^f圭純度至少可達(dá)到99.9999%。此外，在進(jìn)行篩選的過程中所使用的篩網(wǎng)，以使用塑料制的篩網(wǎng)為較佳 的選擇。當(dāng)選用的篩網(wǎng)為金屬制時(shí)，硅粒與金屬篩網(wǎng)在篩選的過程中，容易 因?yàn)閮刹牧现g不斷地相互摩擦而使硅粒表面沾滿了金屬微粉，而附著在硅 粒上的金屬微粉便成為難以去除的污染物，從而導(dǎo)致后續(xù)過程中獲得的硅純
度大幅降低；
另外，當(dāng)熔融后所形成的硅錠在進(jìn)行粉碎前，可先切除硅錠結(jié)構(gòu)的四方 部分，先行去除結(jié)晶較差的硅結(jié)晶，使得用以進(jìn)行粉碎的硅錠僅保留純度較 高、晶格結(jié)構(gòu)排列較整齊的部分，確保最終硅純度可控制在較高的范圍內(nèi)。
綜合上述可知，本發(fā)明所提供的一種工業(yè)硅材料純化清洗制造方法主要
利用不斷重復(fù)的氧化還原反應(yīng)、化學(xué)凝結(jié)反應(yīng)，逐漸提高硅粒的純度。除了
利用真空高溫熔融以形成硅錠的步驟外，并未使用過多的高溫制程，所形成 的硅晶體所具有的晶體結(jié)構(gòu)較為整齊，且因?yàn)槠渲兴鶜埓娴臒釕?yīng)力相當(dāng)?shù)牡停?br> 也使得利用本發(fā)明的方法所獲得的硅，不但可達(dá)到較高的純度，同時(shí)兼具有 穩(wěn)定性較佳的晶體結(jié)構(gòu)，因此相當(dāng)適合應(yīng)用在半導(dǎo)體產(chǎn)業(yè)或是太陽能電池中 的使用。
以上公開的僅為本發(fā)明的幾個(gè)具體實(shí)施例，但是，本發(fā)明并非局限于此， 任何本領(lǐng)域的技術(shù)人員能思之的變化都應(yīng)落入本發(fā)明的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1、 一種工業(yè)硅材料純化清洗制造方法，其特征在于，包括以下步驟(a) 篩選珪粒；(b) 洗凈所述硅粒；(c) 純化所述硅粒以獲得硅錠，且純化所述硅粒具體包括以下步驟 (cl)氧化還原所述硅粒；(c2 )化學(xué)凝結(jié)所述硅粒以形成多孔性硅塊；以及 (c3)熔融所述多孔性硅塊以形成所述硅錠；(d) 粉碎所述硅錠；(e) 將粉碎后的所述硅錠依據(jù)步驟(c)至步驟(d)反復(fù)進(jìn)行，直至 獲得的最終硅粒的硅純度不低于99.9999%為止。
2、 如權(quán)利要求1所述工業(yè)硅材料純化清洗制造方法，其特征在于，篩選 所述硅粒的硅純度不高于99.5%。
3、 如權(quán)利要求1所述工業(yè)硅材料純化清洗制造方法，其特征在于，篩選 所述硅粒的粒徑介于40至100目之間。
4、 如權(quán)利要求1所述工業(yè)硅材料純化清洗制造方法，其特征在于，篩選 所述硅粒的方法為旋風(fēng)分離或篩網(wǎng)篩選。
5、 如權(quán)利要求4所述工業(yè)硅材料純化清洗制造方法，其特征在于，篩選 所述硅粒使用的篩網(wǎng)的材料為塑料。
6、 如權(quán)利要求1所述工業(yè)硅材料純化清洗制造方法，其特征在于，洗凈 所述硅粒使用的反應(yīng)物為過氧化氫11202、氫氧化銨NH4OH、硫酸H2S04、氧 化氫&0或所述反應(yīng)物的水溶液。
7、 如權(quán)利要求6所述工業(yè)硅材料純化清洗制造方法，其特征在于，洗凈 所述>5圭粒時(shí)通入臭氧03。
8、 如權(quán)利要求1所述工業(yè)硅材料純化清洗制造方法，其特征在于，氧化 還原所述珪粒使用的反應(yīng)物為碌^酸、過氧化氫、硝酸鉀KN03、氟化氫銨 NH4HF2、氟化氫HF、氯化氫HC1或所述反應(yīng)物的水溶液。
9、 如權(quán)利要求8所述工業(yè)硅材料純化清洗制造方法，其特征在于，氧化還原所述硅粒更可添加過氧化氫做為催化劑，且過氧化氬的濃度為20%。
10、 如權(quán)利要求8所述工業(yè)硅材料純化清洗制造方法，其特征在于，氧 化還原所述硅粒使用的反應(yīng)物為硫酸與過氧化氫，則硫酸與過氧化氬符合 70-90vol.°/。 10-30vol.。/。的比例。
11、 如權(quán)利要求8所述工業(yè)硅材料純化清洗制造方法，其特征在于，氧 化還原所述硅粒使用的反應(yīng)物為硫酸、硝酸鉀與氟化氫銨，則硫酸、硝酸鉀 與氟化氬銨符合12-18vol.%: 12-18vol.%: 60-68vol.。/。的比例。
12、 如權(quán)利要求8所述工業(yè)硅材料純化清洗制造方法，其特征在于，氧 化還原所述硅粒使用的反應(yīng)物為氯化氬、過氧化氬與氧化氬，則氯化氬、過 氧化氫與氧化氫符合3-7vol.。/。 3-7vol.%: 88-92°/。的比例。
13、 如權(quán)利要求8所述工業(yè)硅材料純化清洗制造方法，其特征在于，氧 化還原所述硅粒使用的反應(yīng)物為氟化氫與氯化氫，則氟化氬與氯化氫符合 40-60vol.%: 40-60vol.Q/。的比例。
14、 如權(quán)利要求1所述工業(yè)硅材料純化清洗制造方法，其特征在于，化 學(xué)凝結(jié)所述硅粒使用的反應(yīng)物為堿性。
15、 如權(quán)利要求14所述工業(yè)硅材料純化清洗制造方法，其特征在于，化 學(xué)凝結(jié)所述硅粒使用的所述堿性反應(yīng)物為氪氧化銨或氬氧化銨的水溶液。
16、 如權(quán)利要求1所述工業(yè)硅材料純化清洗制造方法，其特征在于，化 學(xué)凝結(jié)所述硅粒以形成所述多孔性硅塊后，進(jìn)行酸化所述多孔性硅塊。
17、 如權(quán)利要求16所述工業(yè)硅材料純化清洗制造方法，其特征在于，進(jìn) 行酸化所述多孔性硅塊使用的反應(yīng)物為氯化氫、過氧化氫或所述反應(yīng)物的水 溶液。
18、 如權(quán)利要求17所述工業(yè)硅材料純化清洗制造方法，其特征在于，進(jìn) 行酸化所述多孔性硅塊使用的反應(yīng)物為氯化氫與過氧化氫，則氯化氫與過氧 化氫符合40-60vol.%: 40-60vol.。/。的比例。
19、 如權(quán)利要求1所述工業(yè)硅材料純化清洗制造方法，其特征在于，化 學(xué)凝結(jié)所述硅粒形成所述多孔性硅塊后，利用氯化氫與水清洗所述多孔性硅 塊。
20、 如權(quán)利要求19所述工業(yè)硅材料純化清洗制造方法，其特征在于，清 洗所述多孔性硅塊的所述水為去離子水。
21、 如權(quán)利要求19所述工業(yè)硅材料純化清洗制造方法，其特征在于，清 洗所述多孔性硅塊時(shí)通入臭氧。
22、 如權(quán)利要求1所述工業(yè)硅材料純化清洗制造方法，其特征在于，粉 碎所述珪錠前對(duì)所述硅錠進(jìn)行切邊。
23、 如權(quán)利要求1所述工業(yè)硅材料純化清洗制造方法，其特征在于，粉 碎所述珪錠并使粉碎的所述硅錠的粒徑分布介于40至100目之間。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種工業(yè)硅材料純化清洗制造方法，將工業(yè)級(jí)硅粒篩選與洗凈，以適當(dāng)?shù)臈l件進(jìn)行多次的氧化還原反應(yīng)、化學(xué)凝結(jié)、熔融成塊、粉碎硅粒塊等步驟，使最初的硅粒至少可達(dá)到99.9999％的硅純度。本發(fā)明的工業(yè)硅材料純化清洗制造方法避免使用過高溫的制程，僅以較為簡化的化學(xué)反應(yīng)來純化硅，可使所獲得的硅結(jié)晶結(jié)構(gòu)較為整齊且降低其中的熱應(yīng)力缺陷，同時(shí)達(dá)到令人滿意的硅純度要求。
文檔編號(hào)C01B33/00GK101311115SQ20071010769
公開日2008年11月26日 申請日期2007年5月25日 優(yōu)先權(quán)日2007年5月25日
發(fā)明者張振威 申請人:全球晶體有限公司