專利名稱：一種用鈉硝石逆流循環(huán)浸取生產硝酸鈉的工藝的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種硝酸鈉的生產工藝，尤其是一種用鈉硝石生產硝酸鈉的 工藝。
二背景技術：
硝酸鈉為無色透明或淡黃色菱形晶體，可作化學分析試劑、氧化劑、化 學肥料，制焰火、制硝酸、染料合成等。主要用于制造硝酸鉀、炸藥、苦味 酸和其它硝酸鹽，還廣泛用于玻璃工業(yè)、搪瓷工業(yè)、染料工業(yè)、醫(yī)藥工業(yè)以 及農業(yè)，是一種重要的無機化工原料。
公知技術中，直接利用鈉硝石加工生產硝酸鈉的工藝基于具有含硝酸鈉
較高硝石礦，含量甚至在60%以上，在這種情況下，可直接在礦石中加水浸 取，鹵液再經濃縮結晶即能得到硝酸鈉產品。隨著礦石品位的下降，加工工 藝由直接水浸發(fā)展為池浸加瀝濾、太陽池濃縮，半成品溶浸除渣，溶浸液蒸 發(fā)濃縮結晶，產出硝酸鈉產品。但瀝濾時礦石進池粒度要求在8公分以下， 礦石品位必須在10%以上。
雖然我國擁有豐富的鈉硝石礦資源，其儲量僅次于智利而居世界第二， 但硝酸鹽礦石品位普遍在8%以下。據報道，新疆硝酸鈉遠景資源量達到1.7 億噸。新疆鈉硝石礦主要分布于小草湖及其以南地區(qū)和七克臺及吐峪溝-賽 爾蓋甫等地。其礦石由碎屑物及鹽類礦物組成。鹽類礦物主要有鈉硝石、鈉 硝礬、石鹽、鉀鹽、石膏、半水石膏、無水芒硝、白鈉鎂礬、碳酸芒硝。礦 層頂板是一松散的砂礫石覆蓋物，與礦層有明顯的界限，由砂、粘土、礫石 等成分混合而成。礦層底板為含石鹽的砂礫石層，與礦層呈漸變過渡關系。
我國對鈉硝石礦的開采加工，進行頗早，斷斷續(xù)續(xù)至今，已有近50年 的歷史，但加工生產方法大多十分陳舊，即以水攪拌浸取，再分離，得到的 浸取液以平鍋煮鹽濃縮再結晶，工藝收率僅30 40%。
公知技術中也有改進技術公開使用，如礦石筑堆、鹽水噴淋浸取除雜； 鹽田蒸發(fā)分離氯化鈉、產出硝酸鈉或稱鈉硝礬半成品，半成品經溶浸、蒸發(fā) 濃縮結晶產出硝酸鈉產品的新工藝。該工藝與己往加工工藝相比，不僅解決 了提取中的分離問題，而且節(jié)約礦山用水，并充分利用低品位礦石；用鹽田 灘曬的方式分離浸取液中的伴生礦物，濃縮目的礦物，節(jié)約了能源，降低了 成本，提高了效益。目前該工藝應喲能夠較廣泛，已建成了多套生產裝置， 生產能力達到10萬噸。但該工藝用水量依然偏大，噴淋浸取時受風的影響較 大，浸取液中硝酸鈉濃度低，灘曬鹽田建設投資相對較大，鹽田半成品生產 硝酸鈉時能耗較高。

發(fā)明內容
本發(fā)明所要解決的技術問題在于提出一種用水量少，能耗少，不受氣候 條件限制，易于實現大規(guī)模工業(yè)化生產，操作溫度溫和，生產成本低，經濟 效益更好的用鈉硝石礦制取硝酸鈉的生產工藝，即一種用鈉硝石逆流循環(huán)浸 取生產硝酸鈉的工藝。
本發(fā)明解決以上技術問題的措施在于，采取逆流循環(huán)浸取工藝，具體 包括以下步驟(l)礦石破碎將鈉硝石礦礦石破碎成粒徑至《5cm顆粒； (2)逆流循環(huán)浸取將破碎好的礦石裝入逆流浸取柱，將調整后的低溫分離
母液升溫至35'C 7(TC后，由高位槽或泵提供其能量自逆流浸取柱底部進 入，再從逆流浸取柱上部溢流槽流出，經過2 6級逆流循環(huán)浸取，浸取液 中硝酸鈉的含量將從300 380g/1，上升到390 500g/l，此時的浸取液即
為浸取完成液；(3)低溫分離、洗滌、干燥浸取完成液經與低溫分離母液 熱交換降溫后，再在攪拌條件下降溫至-l(TC 2(TC，同時保溫100分鐘-140
分鐘，其后進行固液分離，分離后的初產品經飽和硝酸鈉溶液按產品/硝酸 鈉溶液約6/1 5/1的重量比進行過濾洗滌后，干燥，即得硝酸鈉產品，分 離后的母液則進入步驟(2)，進行下一次循環(huán)。
本發(fā)明的優(yōu)點在于，工藝流程短，用水量較現有以鈉硝石礦生產硝酸鈉 工藝可節(jié)水40%以上，節(jié)能25%以上，操作簡單，單程收率在25%以上，礦 石中硝酸鈉的總收率95.0%以上。低溫分離得到的產品含硝酸鈉92%以上， 經洗滌后產品含硝酸鈉98%以上。本發(fā)明特別適合于低品位鈉硝石礦生產硝 酸鈉，其生產成本低，非常經濟合算。
具體實施例方式
實施例1:采取逆流循環(huán)浸取工藝，具體包括以下步驟-
(1) 將硝酸鈉含量69()鈉硝石礦礦石用鄂式破碎機破碎至粒徑《5cm顆
粒；
(2) 將破碎好的礦石裝填到高徑比為5的逆流浸取柱內，至礦石與浸取 柱上口齊平,將配制好的含硝酸鈉355g/L的浸取鹵水加熱到45'C后，浸取 卣水自高位槽經底部注入逆流浸取柱至液面淹沒礦石表面時止，浸取鹵水在 柱內停留時間為10小時；而后再由含硝酸鈉355g/L的浸取鹵水同樣加熱到 45"C后，自高位槽經底部注入逆流浸取柱將前面停留10小時的浸取濃液由 上部溢流槽流至集液槽再預熱至45'C后自第二級高位槽經底部注入第二級 逆流浸取柱至液面淹沒礦石表面時止，浸取液的注入速度以柱內液面平穩(wěn)上 升為宜，浸取鹵水在第二級柱內停留時間為10小時，依此步驟共進行4次 后，所得到的浸取完成液含硝酸鈉475g/L;(3)將含硝酸鈉475g/L的浸取完成液在5'C的環(huán)境中進行低溫分離。先 將浸取完成液在5"C的環(huán)境中攪拌120分鐘，再進行固液分離，所得到的初 產品干基含硝酸鈉92wt%，經飽和硝酸鈉溶液按產品/硝酸鈉溶液6/1的重 量比進行過濾洗滌后，所得產品經干燥，即得硝酸鈉產品，含硝酸鈉98 wt% 千基，分離固相后的母液則經調整后進入操作步驟(2);
尾礦渣洗滌處理礦石經過4次逆流浸取后，改用低濃度的洗滌水對 浸取后的礦渣進行2次洗漆作業(yè)，洗水經循環(huán)洗漆并濃縮后進入循環(huán)浸取系 統(tǒng)，再最后用清水洗滌礦渣一次，此時礦渣中硝酸鈉的干基含量將降至0. 4% 以下，尾渣即達到排放要求。
本發(fā)明實施例的優(yōu)點在于，工藝流程短，用水量較現有以鈉硝石礦生產
硝酸鈉工藝可節(jié)水40%以上，節(jié)能25%以上，操作簡單，單程收率在25%以
上，礦石中硝酸鈉的總收率95.0%以上。低溫分離得到的產品含硝酸鈉92%
以上，經洗滌后產品含硝酸鈉98%以上。本發(fā)明特別適合于低品位鈉硝石礦
生產硝酸鈉，其生產成本低，非常經濟合算。
實施例2:采取逆流循環(huán)浸取工藝，具體包括以下步驟-
(1) 將硝酸鈉含量6y。鈉硝石礦礦石用鄂式破碎機破碎至粒徑《5cm顆
粒；
(2) 將破碎好的礦石裝填到高徑比為3的逆流浸取柱內，至礦石與浸取 柱上口齊平，將配制好的含硝酸鈉365g/L的浸取鹵水加熱到65"C后，浸取 卣水自高位槽經底部注入逆流浸取柱至液面淹沒礦石表面時止，浸取卣水在 柱內停留時間為8小時；而后再由含硝酸鈉365g/L的浸取鹵水同樣加熱到 65"C后，自高位槽經底部注入逆流浸取柱將前面停留8小時的浸取濃液由上 部溢流槽流至集液槽再預熱至65'C后自第二級高位槽經底部注入第二級逆 流浸取柱至液面淹沒礦石表面時止，浸取液的注入速度以柱內液面平穩(wěn)上升
為宜，浸取鹵水在第二級柱內停留時間為8小時，依此步驟共進行3次后， 所得到的浸取完成液含硝酸鈉480g/L;
(3)將含硝酸鈉480g/L的浸取完成液在l(TC的環(huán)境中進行低溫分 離。先將浸取完成液在5T:的環(huán)境中攪拌120分鐘，再進行固液分離，所 得到的初產品含硝酸鈉干基93wt%，經飽和硝酸鈉溶液按產品/硝酸鈉溶 液5/1的重量比進行過濾，所得產品經干燥，即得硝酸鈉產品，含硝酸 鈉98 wt%干基，分離固相后的母液則經調整后進入操作步驟(2)。
尾礦渣洗滌處理礦石經過3次逆流浸取后，改用低濃度的洗滌水對浸 取后的礦渣進行3次洗滌作業(yè)，洗水經循環(huán)洗滌并濃縮后進入循環(huán)浸取系統(tǒng)， 再最后用清水洗滌礦渣一次，此時礦渣中硝酸鈉的含量將降至干基0.4%以 下，尾渣即達到排放要求。
實施例3:優(yōu)選實施方式在于(l)礦石破碎將鈉硝石礦礦石破碎成 粒徑至《5cm顆粒；(2)逆流循環(huán)浸取將破碎好的礦石裝入逆流浸取柱， 浸取柱高徑比范圍宜為1 5，優(yōu)選3 4，將調整后的低溫分離母液升溫至 45"C 6(TC后，由高位槽或泵提供其能量自逆流浸取柱底部進入，再從逆流 浸取柱上部溢流槽流出，經過3-4級逆流循環(huán)浸取，浸取液中硝酸鈉的含量 將從300 380g/L，上升到390 500g/L，此時的浸取液即為浸取完成液； (3)低溫分離、洗滌、干燥浸取完成液經與低溫分離母液熱交換降溫后， 再在攪拌條件下降溫至5°C 10°C,同時保溫120分鐘，其后進行固液分離， 分離后含硝酸鈉92-95%的初產品經飽和硝酸鈉溶液按產品/硝酸鈉溶液約 6A 5A的重量比進行過濾洗滌后，干燥，即得純度98%以上硝酸鈉產品， 分離后的母液則進入步驟(2)，進行下一次循環(huán)。
權利要求
1、一種用鈉硝石逆流循環(huán)浸取生產硝酸鈉的工藝，其特征在于，采取逆流循環(huán)浸取工藝，具體包括以下步驟(1)礦石破碎將鈉硝石礦礦石破碎成粒徑至≤5cm顆粒；(2)逆流循環(huán)浸取將破碎好的礦石裝入逆流浸取柱，將調整后的低溫分離母液升溫至35℃～70℃后，由高位槽或泵提供其能量自逆流浸取柱底部進入，再從逆流浸取柱上部溢流槽流出，經過2～6級逆流循環(huán)浸取，浸取液中硝酸鈉的含量將從300～380g/l，上升到390～500g/l，此時的浸取液即為浸取完成液；(3)低溫分離、洗滌、干燥浸取完成液經與低溫分離母液熱交換降溫后，再在攪拌條件下降溫至-10℃～20℃，同時保溫100分鐘-140分鐘，其后進行固液分離，分離后的初產品經飽和硝酸鈉溶液按產品/硝酸鈉溶液約6/1～5/1的重量比進行過濾洗滌后，干燥，即得硝酸鈉產品，分離后的母液則進入步驟(2)，進行下一次循環(huán)。
2、 如權利要求1所述的一種用鈉硝石逆流循環(huán)浸取生產硝酸鈉的工藝，其 特征在于，采取逆流循環(huán)浸取工藝，具體包括以下步驟(l)將硝酸鈉含量 6呢鈉硝石礦礦石用鄂式破碎機破碎至粒徑《5cm顆粒；(2)將破碎好的礦石 裝填到高徑比為5的逆流浸取柱內，至礦石與浸取柱上口齊平，將配制好的 含硝酸鈉355g/L的浸取鹵水加熱到45°C后，浸取鹵水自高位槽經底部注入 逆流浸取柱至液面淹沒礦石表面時止，浸取鹵水在柱內停留時間為10小時； 而后再由含硝酸鈉355g/L的浸取鹵水同樣加熱到45'C后，自高位槽經底部 注入逆流浸取柱將前面停留10小時的浸取濃液由上部溢流槽流至集液槽再 預熱至45"C后自第二級高位槽經底部注入第二級逆流浸取柱至液面淹沒礦 石表面時止，浸取液的注入速度以柱內液面平穩(wěn)上升為宜，浸取鹵水在第 二級柱內停留時間為IO小時，依此步驟共進行4次后，所得到的浸取完成 液含硝酸鈉475g/L; (3)將含硝酸鈉475g/L的浸取完成液在5"C的環(huán)境中 進行低溫分離。先將浸取完成液在5'C的環(huán)境中攪拌120分鐘，再進行固液 分離，所得到的初產品干基含硝酸鈉92wt%，經飽和硝酸鈉溶液按產品/硝 酸鈉溶液6/1的重量比進行過濾洗滌后，所得產品經干燥，即得硝酸鈉產 品，含硝酸鈉98 wt%干基，分離固相后的母液則經調整后進入操作步驟(2)。
3、 如權利要求1所述的一種用鈉硝石逆流循環(huán)浸取生產硝酸鈉的工藝，其 特征在于，采取逆流循環(huán)浸取工藝，具體包括以下步驟(l)將硝酸鈉含量6％鈉硝石礦礦石用鄂式破碎機破碎至粒徑《5cm顆粒；(2)將破碎好的礦石 裝填到高徑比為3的逆流浸取柱內，至礦石與浸取柱上口齊平，將配制好的 含硝酸鈉365g/L的浸取鹵水加熱到65'C后，浸取鹵水自高位槽經底部注入 逆流浸取柱至液面淹沒礦石表面時止，浸取鹵水在柱內停留時間為8小時； 而后再由含硝酸鈉365g/L的浸取鹵水同樣加熱到65"C后，自高位槽經底部 注入逆流浸取柱將前面停留8小時的浸取濃液由上部溢流槽流至集液槽再 預熱至65。C后自第二級高位槽經底部注入第二級逆流浸取柱至液面淹沒礦 石表面時止，浸取液的注入速度以柱內液面平穩(wěn)上升為宜，浸取鹵水在第二 級柱內停留時間為8小時，依此步驟共進行3次后，所得到的浸取完成液含 硝酸鈉480g/L; (3)將含硝酸鈉480g/L的浸取完成液在l(TC的環(huán)境中進行 低溫分離。先將浸取完成液在5t的環(huán)境中攪拌120分鐘，再進行固液分離， 所得到的初產品含硝酸鈉干基93wt%，經飽和硝酸鈉溶液按產品/硝酸鈉溶 液5/1的重量比進行過濾，所得產品經干燥，即得硝酸鈉產品，含硝酸鈉 98 wt%干基，分離固相后的母液則經調整后進入操作步驟(2)。
4、 如權利要求1所述的一種用鈉硝石逆流循環(huán)浸取生產硝酸鈉的工藝，其 特征在于，浸取柱高徑比范圍宜為1 5，優(yōu)選3 4。
全文摘要
一種用鈉硝石逆流循環(huán)浸取生產硝酸鈉的工藝，包括以下步驟(1)礦石破碎成粒徑至≤5cm顆粒；(2)逆流循環(huán)浸取經過2～6級逆流循環(huán)浸取，浸取液中硝酸鈉的含量將從300～380g/l，上升到390～500g/l，(3)低溫分離、洗滌、干燥浸取完成液經與低溫分離母液熱交換降溫后，再在攪拌條件下降溫至-10℃～20℃，保溫100分鐘-140分鐘，進行固液分離，經飽和硝酸鈉溶液按產品/硝酸鈉溶液約6/1～5/1的重量比進行過濾洗滌，干燥，即得硝酸鈉產品，分離后的母液則進入步驟(2)，進行下一次循環(huán)。節(jié)水40％以上，節(jié)能25％以上，單程收率在25％以上，礦石中硝酸鈉的總收率95.0％以上。低溫分離得到的產品含硝酸鈉92％以上，經洗滌后產品含硝酸鈉98％以上。適合于低品位鈉硝石礦生產硝酸鈉。
文檔編號C01D9/02GK101168444SQ20061015066
公開日2008年4月30日 申請日期2006年10月23日 優(yōu)先權日2006年10月23日
發(fā)明者劉利鵬, 唐必武, 湯建良, 茆曉寶, 賀其華, 郝建委, 建 顧, 黃銀廣 申請人:新疆硝石鉀肥有限公司;化工部長沙設計研究院