專利名稱：一種試管刷狀碳化硅的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種試管刷狀碳化硅的制備方法。
背景技術(shù)：
碳化硅纖維材料在高溫、高頻、大功率、高電壓光電子及抗輻照等方面具有巨大的應(yīng)用潛力。碳化硅纖維增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料具有優(yōu)異的高溫力學(xué)性能從而被廣泛用作高溫結(jié)構(gòu)部件，如火箭管、導(dǎo)彈鼻錐、機(jī)翼前沿以及剎車片等；碳化硅纖維作為一種新型的半導(dǎo)體材料，以其優(yōu)良的物理化學(xué)特性及電特性，成為制造短波長光電子器件、高溫器件、抗輻照器件和大功率/高頻電子器件最重要的半導(dǎo)體材料。碳化硅纖維將會(huì)是21世紀(jì)最引人注目的高科技材料之一。目前，制備碳化硅纖維的主要方法有三種先驅(qū)體法由日本碳素公司發(fā)明的用聚碳硅烷作為先驅(qū)體制造碳化硅纖維的方法；活性碳纖維轉(zhuǎn)化法利用氣態(tài)的一氧化硅與活性炭反應(yīng)轉(zhuǎn)化生成碳化硅纖維；化學(xué)氣相沉積法。由于先驅(qū)體法制備的連續(xù)碳化硅纖維比CVD法的制備成本低及生產(chǎn)效率高，更適用于工業(yè)化生產(chǎn)，但碳化硅纖維中氧、碳元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)過高影響纖維的性能。活性碳纖維轉(zhuǎn)化法碳化硅纖維的性能與化學(xué)氣相沉積法、先驅(qū)體轉(zhuǎn)化法制得碳化硅纖維相比尚有一定的差距。活性碳纖維轉(zhuǎn)化法雖然使碳化硅纖維生產(chǎn)的成本大大降低，使得碳化硅纖維大批量、工業(yè)化生產(chǎn)以及大范圍地被應(yīng)用成為可能。但是，其性能還需進(jìn)一步提高。用化學(xué)氣相沉積法、先驅(qū)體轉(zhuǎn)化法和活性碳纖維轉(zhuǎn)化法制備碳化硅纖維各有其優(yōu)缺點(diǎn)?；瘜W(xué)氣相沉積法由于無法實(shí)現(xiàn)工業(yè)化而被逐漸淘汰；先驅(qū)體轉(zhuǎn)化法是目前比較成熟、已實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)的方法，是碳化硅纖維制備研究的主流方向；活性碳纖維轉(zhuǎn)化法是實(shí)現(xiàn)碳化硅纖維應(yīng)用大眾化的最佳途徑，進(jìn)一步提高其性能是該法的研究方向。
碳化硅納米棒(納米線)可作為增韌劑而用于高分子基、陶瓷基、金屬基來制造復(fù)合材料。此外取向排列的碳化硅納米棒(納米線)還擁有場發(fā)射效應(yīng)，這個(gè)對(duì)于真空的微電子器件來說也是個(gè)潛在的應(yīng)用。因此人們對(duì)于制造碳化硅納米棒傾注了很大的努力。國際上首次成功的合成碳化硅納米棒是由哈佛大學(xué)的C.M.Lieber研究小組在1995年實(shí)現(xiàn)的。其方法是利用碳納米管和SiO或SiI2之間反應(yīng)制備碳化硅納米棒。后來，有人通過碳熱還原溶膠凝膠制得的含碳的硅膠制備碳化硅納米棒。也有利用化學(xué)氣相沉積法在硅底物上得到了碳化硅納米棒。中國科技大學(xué)的錢逸泰研究小組則用SiCl4和CCl4作為反應(yīng)物，金屬鈉作為催化劑，在高壓反應(yīng)釜中實(shí)現(xiàn)了碳化硅納米棒的生長。在眾多的已知的碳化硅納米棒的合成方法中，由于存在諸多的不足和缺陷，碳化硅納米棒至今未能實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種試管刷狀碳化硅的制備方法。
本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是硅作為起始的原材料首先被置于石墨坩鍋里，然后將聚丙烯腈基碳纖維絲均勻分布在于坩鍋上，為了盡可能增加碳纖維與硅蒸汽的接觸，倒置同樣直徑大小的石墨坩鍋于裝有硅的坩鍋上；Si粉和碳纖維之間不接觸，然后整個(gè)坩鍋放置真空高溫?zé)Y(jié)爐內(nèi)，以10～30℃/min的升溫速率一直升溫到1450～1650℃，保溫時(shí)間3～9個(gè)小時(shí)；整個(gè)裝置在Ar的氣氛下進(jìn)行，以避免任何的氧化行為發(fā)生；反應(yīng)結(jié)束后，關(guān)掉加熱電源，冷卻水一直循環(huán)直至整個(gè)裝置完全冷卻。反應(yīng)結(jié)束，黑色的碳纖維變成灰白色。
本發(fā)明具有的有益的效果是本發(fā)明以硅蒸氣為氣源，采用汽滲法碳纖維轉(zhuǎn)化為試管刷狀碳化硅。目前還沒有見過這種形貌碳化硅的報(bào)道。這種試管刷狀碳化硅不僅可作為增韌劑而用于高分子基、陶瓷基、金屬基來制造復(fù)合材料。此外取向排列的碳化硅納米棒(納米線)還擁有場發(fā)射效應(yīng)，對(duì)于真空的微電子器件來說是個(gè)潛在的應(yīng)用。試管刷狀碳化硅產(chǎn)品的質(zhì)量很高，產(chǎn)品雜質(zhì)、層錯(cuò)等缺陷少，且碳化硅納米棒很直，直徑分布比較均勻；反應(yīng)設(shè)備簡單，方法簡單，工藝易于操作。


附圖是試管刷狀碳化硅的掃描電鏡圖。
具體實(shí)施例方式
原料碳纖維，硅。
反應(yīng)設(shè)備真空高溫?zé)Y(jié)爐，石墨坩鍋硅作為起始的原材料首先被置于石墨坩鍋里，然后將聚丙烯腈基碳纖維絲均勻分布在于坩鍋上，為了盡可能增加碳纖維與硅蒸汽的接觸，倒置同樣直徑大小的坩鍋于裝有硅的坩鍋上。Si粉和碳纖維之間有一定的距離。然后整個(gè)坩鍋放置真空高溫?zé)Y(jié)爐內(nèi)，以10～30℃/min的升溫速率一直升溫到1450～1650℃，保溫時(shí)間3-9個(gè)小時(shí)。整個(gè)裝置在Ar的氣氛下進(jìn)行，以避免任何的氧化行為發(fā)生。反應(yīng)結(jié)束后，關(guān)掉加熱電源，冷卻水一直循環(huán)直至整個(gè)裝置完全冷卻。反應(yīng)結(jié)束，黑色的碳纖維變成灰白色。
申請(qǐng)人在以碳纖維轉(zhuǎn)化為碳化硅纖維的實(shí)驗(yàn)中，發(fā)現(xiàn)碳化硅纖維的表面生長有取向排列的碳化硅納米棒。由于該特殊結(jié)構(gòu)貌似試管刷，故取名為試管刷狀碳化硅。
實(shí)施例1將裝好原料的坩鍋放置于真空高溫?zé)Y(jié)爐內(nèi)，以10℃/min的升溫速率一直升溫到1650℃，保溫時(shí)間3個(gè)小時(shí)。整個(gè)裝置在Ar的氣氛下進(jìn)行，以避免任何的氧化行為發(fā)生。反應(yīng)結(jié)束，黑色的聚丙烯腈基碳纖維變成灰白色的試管刷狀碳化硅，如附圖所示。
實(shí)施例2將裝好原料的坩鍋放置于真空高溫?zé)Y(jié)爐內(nèi)，以30℃/min的升溫速率一直升溫到1450℃，保溫時(shí)間9個(gè)小時(shí)。整個(gè)裝置在Ar的氣氛下進(jìn)行，以避免任何的氧化行為發(fā)生。反應(yīng)結(jié)束，黑色的碳纖維變成灰白色的試管刷狀碳化硅。
實(shí)施例3將裝好原料的坩鍋放置于真空高溫?zé)Y(jié)爐內(nèi)，以20℃/min的升溫速率一直升溫到1500℃，保溫時(shí)間6個(gè)小時(shí)。整個(gè)裝置在Ar的氣氛下進(jìn)行，以避免任何的氧化行為發(fā)生。反應(yīng)結(jié)束，黑色的聚丙烯腈基碳纖維變成灰白色的試管刷狀碳化硅。
權(quán)利要求
1.一種試管刷狀碳化硅的制備方法，其特征在于該方法的步驟如下硅作為起始的原材料首先被置于石墨坩鍋里，然后將聚丙烯腈基碳纖維絲均勻分布在于該石墨坩鍋上，為了盡可能增加碳纖維與硅蒸汽的接觸，倒置同樣直徑大小的石墨坩鍋于裝有硅的坩鍋上；硅和碳纖維之間不接觸，然后坩鍋放置真空高溫?zé)Y(jié)爐內(nèi)，以10～30℃/min的升溫速率一直升溫到1450～1650℃，保溫時(shí)間3～9個(gè)小時(shí)；整個(gè)裝置在Ar的氣氛下進(jìn)行，以避免任何的氧化行為發(fā)生；反應(yīng)結(jié)束后，關(guān)掉加熱電源，冷卻水一直循環(huán)直至整個(gè)裝置完全冷卻。反應(yīng)結(jié)束，黑色的碳纖維變成灰白色。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種試管刷狀碳化硅的制備方法。將硅置于石墨坩鍋里，然后將聚丙烯腈基碳纖維絲均勻分布在于坩鍋上，為增加碳纖維與硅蒸汽的接觸，倒置同樣直徑大小的石墨坩鍋于裝有硅源的坩鍋上；Si粉和碳纖維之間不接觸，然后整個(gè)坩鍋放置真空高溫?zé)Y(jié)爐內(nèi)，以10～30℃/min的升溫速率一直升溫到1450～1650℃，保溫時(shí)間3～9個(gè)小時(shí)；整個(gè)裝置在Ar的氣氛下進(jìn)行，反應(yīng)結(jié)束后，關(guān)掉加熱電源，冷卻水一直循環(huán)直至整個(gè)裝置完全冷卻，黑色的碳纖維變成灰白色。
文檔編號(hào)C01B31/36GK1821073SQ20061004968
公開日2006年8月23日 申請(qǐng)日期2006年3月2日 優(yōu)先權(quán)日2006年3月2日
發(fā)明者陳建軍, 潘頤, 楊光義, 吳仁兵 申請(qǐng)人:浙江理工大學(xué)